DE2547313A1 - Verfahren zur herstellung von siliciumstaehlen mit hoher permeabilitaet - Google Patents

Verfahren zur herstellung von siliciumstaehlen mit hoher permeabilitaet

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DE2547313A1 DE19752547313 DE2547313A DE2547313A1 DE 2547313 A1 DE2547313 A1 DE 2547313A1 DE 19752547313 DE19752547313 DE 19752547313 DE 2547313 A DE2547313 A DE 2547313A DE 2547313 A1 DE2547313 A1 DE 2547313A1
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Description

PATENT ANV\/ÄLT>£
A. GRUNECKER
Allegheny Ludlum Industries, Inc. Pittsburgh, Pennsylvania 15 222 Oliver Building, 200
USA
H. KINKELDEY
OR-INQ
W. STOCKMAIR
DfI-ING ■ AeE lCALTECril
K. SCHUMANN
DRRSRfMAT DIPl-PHVSL
P. H. JAKOB
OIPL-ING.
G.BEZOLD
DR FER Ν« · DIPL-CtEM.
MÜNCHEN
E. K. WEIL
IM. RER. OEC ING.
LINDAU
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIANSTRASSE 43
22. Oktober 1975 P 9623-53/ßr
Verfahren zur Herstellung von Siliciumstählen mit hoher
Permeabilität
Die Erfindung beschäftigt sich mit einem Verfahren zum Herstellen von kornorientierten Elektroblechen aus Siliciumstahl mit einer Wurfel-Auf-Kanten-Orientierung
(cube-on-edge orientation) und einer Permeabilität von wenigstens 1850 (G/0o) bei 10 Oersted.
Orientierte Siliciumstähle mit 2,6 bis 4,0 % Silicium wer-
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TELEFON (08S) 39 28 62
TELEX O5-2S38O
TELEGRAMME MONAPAT
den im allgemeinen mit Hilfe von Verfahren erzeugt, welches Warmwalzen eine zweifache Kaltverformung, eine Glühbehandlung vor jeder Kaltwalzung und eine Hochtemperatur-Texturglühung umfassen. Diese Stähle zeichnen sich durch Permeabilitäten von etwa 1790 "bis 1840 (G/Oe) aus.
In jüngster Zeit sind in einer Anzahl von Patentschriften Verfahren zur Herstellung von Siliciumstahlen mit Permeabilitäten von mehr als 1850 (G/Oe) "bei 10 Oersted offenbart worden.Unter diesen Patentschriften gebührt den US-Patentschriften 3 287 183; 3 632 4-56 und 3 636 579 die größte Aufmerksamkeit. Von noch größerer Bedeutung dürfte jedoch ein Verfahren sein, auf welches eine noch nicht "bekanntgemachte US-Patentanmeldung gerichtet ist. Bei der in Rede stehendsi US-Patentanmeldung handelt es sich um die Anmeldung mit dem US-Aktenzeichen 357 97^· und in dieser Anmeldung wird ein Verfahren beschrieben, welches die folgenden Schritte umfaßt. Es wird eine Stahlschmelze hergestellt, welche im wesentlichen besteht aus bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Mangan, 0,01 bis 0,07 % Schwefel, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, Rest Eisen; diese Stahlschmelze wird abgegossen und warmgewalzt, worauf der Stahl vor einer abschließenden Kaltwalzung bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C geglüht wird. Sodann wird der Stahl aus einer Temperatur unterhalb von 9270C und oberhalb von 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt, was mit Hilfe eines abschreckenden Mediums oder einer Gasströmung erfolgt. Ferner wird der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 9270C und mehr als 399°C mit einer Geschwindigkeit abgekütüfc, welche nicht rascher ist,als bei Abkühlung an ruhender Luft oder in einer kontinuierlichen Verarbeitungsanlage,
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in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl vorhanden ist, wenngleich die einzige "bewußt ausgeführte Bewegung diejenige ist, die dem Stahl erteilt wird. Sodann wird der Stahl in der Kälte mit einem Walzgrad von wenigstens 80 % ausgewalzt.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein weiteres und verbessertes Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl mit einer sogenannten cube-on-edge-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1850 (G/Oe) bei 10 Oersted. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht im wesentlichen auf dem Leitgedanken, daß in der Ausgangsschmelze gemäß der US-Patentanmeldung 357 974· Schwefel ganz oder teilweise durch Selen ersetzt werden kann.
Somit geht das erfindungsgemäße Verfahren aus von einem Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl mit cube-on-edge-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1850 bei 10 Oersted. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird eine Stahlschmelze hergestellt, die im wesentlichen enthält bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24· % Mangan, wenigstens 0,01 % Selen, 0,01 bis 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,4 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, Rest Eisen. Diese Stahlschmelze wird vergossen und warmgewalzt. Vor der Schlußkaltwalzung wird der Stahl bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C geglüht, worauf der Stahl von einer Temperatur von weniger als 927°C und mehr als 3990C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder eines Gasstromes abgeschreckt wird und wobei das Abkühlen von der maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 927OC und mehr als· 399°C mit einer Geschwindigkeit er-
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folgt, welche nicht höher ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder in einer kontinuierlichen Verarbeitungsvorrichtung, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl vorhanden ist, wenngleich die einzige absichtlich erteilte Bewegung diejenige ist, die dem Stahl erteilt wird. Sodann wird der Stahl mit einem Valzgrad von wenigstens 80 % kalt gewalzt.
Wie bereits erwähnt, verfolgt die Erfindung in erster Linie das Ziel, ein Verfahren zur Erzeugung von Elektroblechen aus Siliciumstahl mit einer sogenannten cube-on-edge-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1850 bei 10 Oersted zu schaffen.
Mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung ist es möglich, Elektrobleche zu erzeugen, die mit Sicherheit die angegebenen hohen Permeabilitätswerte und die Würfel-Auf-Kanten-Orientierung besitzen. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird zunächst eine Fe-Stahlschmelze hergestellt, die im wesentlichen besteht aus bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Mangan, wenigstens 0,01 % Selen, 0,01 bis 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, Eest Eisen. Die Stahlschmelze wird vergossen und das resultierende Material wird zu einem warmgewalzten Band ausgewalzt. Der Stähl wird wenigstens einer Kaltwalzung unterzogen und vor der Schlußkaltwalzung einer Schlußglühung unterworfen. Außerdem wird der Stahl entkohlt und einer Schluß-Textur unterzogen. Dabei - und das ist von Bedeutung - wird die Schlußglühung vor der Schlußkaltwalzung bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C über einen Zeitraum von 15 Sekunden bis 2 Stunden ausgeführt und der Stahl von einer Temperatur unter 9270C und über 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder eines Gasstromes abgekühlt und wird der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 927°C und mehr als
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3990C mit einer Geschwindigkeit abgekühlt, welche nicht größer ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl auftritt, wenngleich die einzige mit Absicht herbeigeführte Bewegung diejenige ist, die dem Stahl erteilt wird. Der abgekühlte Stahl wird mit einem Valzgrad von wenigstens 80 % kaltgewalzt. Bevorzugt ist eine Glühtemperatur im Bereich von 982 bis 1163°C sowie ein Abkühlen mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder eines Gasstromes von einer Temperatur von weniger als 871 C und mehr als 5380C wie auch ein Kaltwalzen mit einem Valzgrad von wenigstens 85 %·
Soweit die jeweiligen Techniken betrachtet werden, stellen das Erschmelzen, Gießen, Warmwalzen, Kaltwalzen, Entkohlen und Schluß-Texturglühen nichts neues dar. Hinsichtlich der vorstehend genannten Arbeitsweisen können die in der Stahlindustrie verbreiteten Techniken angewandt werden. Hinsichtlich des Kaltwalzens sei jedoch unterstrichen, daß mehrere Walzstiche eine einzige Kaltwalzung bilden können und daß von mehreren Kaltwalzungen erst dann die Bede sein kann, wenn Kaltwalζstiehe durch eine Zwischenglühung voneinander getrennt sind.
Die Stahlschmelze muß Silicium, Aluminium, Mangan und Selen enthalten. Silicium ist erforderlich, weil es die Resistivität erhöht, die Magnetostriktion verringert und die Magnetokristalinanisotropie verringert, wodurch die Kernverluste herabgesetzt werden. Aluminium, Mangan und Selen sind erforderlich, weil sie Inhibitoren darstellen, welche zur Einstellung der Kornorientierung und der sich daraus ergebenden Eigenschaften wichtig sind. Insbesondere verbindet sich Aluminium mit Stickstoff aus dem Stahl oder aus der Atmosphäre unter Bildung von Aluminiumnitrid und verbindet sich Mangan mit Selen und
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gegebenenfalls auch mit Kupfer unter Ausbildung von Manganselenid und/oder Mangan-Kupfer-Selenid, -wobei sich in Anwesenheit von Schwefel Mangan auch mit Schwefel unter Bildung von Mangansulfid und/oder Mangan-Kupfer-Sulfid umsetzt. Alle diese Verbindungen behindern das normale Kornwachstum während der Schluß-Texturglühung und unterstützen gleichzeitig die Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit der angestrebten Würfel-Auf-Kanten-Orientierung (cube-on-edge-Orientation). Das vorstehend bereits als Bestandteil von Inhibitoren auf Manganbasis genannte Kupfer übt auch bei den späteren Bearbeitungsschritten einen günstigen Einfluß aus. Es wird angenommen, daß durch Kupfer die Glühtemperaturen gesenkt werden können, die Temperatur gesenkt werden kann, aus welcher die rasche Abkühlung vorgenommen werden kann, und daß durch Kupfer die Walzbarkeit verbessert, das Erschmelzen vereinfacht und die Anfordernisse an die Erholungsglühung gesenkt werden können. Insbesondere wird durch Kupfer die Eesistivität des Stahls vergrößert und der Kernverlust verringert.
Ein im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Vorteil zu verwendender Stahl besteht aus 0,02 bis 0,07 % Kohlenstoff, 2,65 "bis 3,25 % Silicium, 0,05 his 0,2 % Mangan, wenigstens 0,02 % Selen, 0,02 bis 0,07 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04- % Aluminium, 0,003 "bis 0,009 % Stickstoff, 0,1 bis 0,4 % Kupfer, Rest Eisen. Die Zusammensetzung dieses Stahls ist so eingestellt und ausgewogen, daß sich bei der Verarbeitung auf erfindungsgemäße Weise ein höchstvorteilhaftes Gefüge ergibt.
Wenngleich noch nicht genau bekannt ist, weswegen die Schlußglühung vor der Schlußkaltwalzung und die kontrollierte Abkühlung im erfindungsgemäßen Verfahren eine so vorteilhafte Wirkung entfalten, wird folgendes angenommen: Durch die Glühung wird der Stahl für das Kaltwalzen konditioniert,
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wobei die Glühbehandlung einen Vorgang darstellt, währenddessen sich Inhibitoren ausbilden können. Ferner wird angenommen, daß die langsame Abkühlung auf eine Temperatur von weniger als 927°C und/oder die Anwendung von Glühtemperaturen im unteren Teil des Glühtemperaturbereiches eine Steigerung der Gleichmäßigkeit zur Folge hat, in welcher die Inhibitoren verteilt sind. Dazu sei betont, daß im Stahl bei Temperaturen von weniger als 92?°C im wesentlichen nur die Ferrit-Phase vorhanden ist, im Gegensatz zum vorliegend sowohl einer Ferrit-Phase als auch einer Austenit-Phase mit unterschiedlichen Löslichkeiten für das Inhibitorelement in jeder der Phasen bei etwas höheren Temperaturen. Wie bereits erwähnt, dienen als Primärinhibitoren Aluminiumnitrid und Verbindungen des Manganselenids und gegebenenfalls Mangansulfid. Der jeweiligen Glühatmosphäre kommt keine besondere Bedeutung zu. Beispielhafterweise seien Atmosphären genannt stickstoffhaltige Atmosphären, reduzierende Gase, wie Wasserstoff, Inertgase, wie Argon, Luft, und Mischungen der vorgenannten Gase.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispieles näher erläutert.
Eine Stahlcharge wurde abgegossen und zut Siliciumstahl mit Würfel-Auf-Kanten-Orientierung verarbeitet. Die chemische Zusammensetzung der Charge ist in der folgenden Tafel zusammengestellt.
Zusammensetzung (Gewichtsprozent) C Mn Si Se S Al Cu N Fe
0,066 0,13 2,77 0,056 0,013 0,028 0,4 0,0068 Rest
Die weitere Verarbeitung der vorstehend bezeichneten Charge umfaßt ein mehrstündiges Weichglühen bei höherer Temperatur, ein Warmwalzen auf eine Abmessung von etwa 2,36 mm, eine einminütige Wärmebehandlung bei 11210C, ein langsames Abkühlen
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auf 9490C (etwa 50 Sekunden), eine Abkühlung an Luft auf 593°C, eine Wasserabschreckung von 593°C, ein Kaltwalzen auf eine Endabmessung von etwa 0,03 nun, ein Entkohlen bei einer Temperatur von 8000C in einer Mischung aus feuchtem Wasserstoff und Stickstoff sowie eine Schluß-Texturglühung bei einer maximalen Temperatur von 1177°C.
Beider Bestimmung ihrer Permeabilität zeigte die vorstehend beschrieben
10 Oersted.
beschriebene Charge eine Permeabilität von 1853 (G/0 ) bei
Die Erfindung ist nicht auf das vorstehende Beispiel beschränkt, da dieses lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens dient. Innerhalb des Erfindungsgedankens sind dem Fachmann manigfaltige Abwandlungen und Änderungenmöglieh.
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Claims (14)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von orientierten Elektroblechen aus Siliciumstahl mit einer Würfel-Auf-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität vonwenigstens 1850 (G/0 ) bei 10 Oersted, bei welchem eine Schmelze aus Siliciumstahl hergestellt, diese Schmelze abgegossen, das abgegossene Material in der Wärme zu Warmband ausgewalzt, der Stahl wenigstens einer Kaltwalzung unterworfen, der Stahl vor der Schlußkaltwalzung einer Schlußglühung unterzogen, der Stahl sodann entkohlt und einer Schlußglühung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die vor der Schlußkaltwalzung erfolgende Schlußglühung bei einer Temperatur von 760 bis 11770G während eines Zeitraumes von 15 Sekunden bis 2 Stunden durchgeführt wird, der Stahl von einer Temperatur unter 927°C und über 399 C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums oder einer Gasströmung abgekühlt wird und der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 927°C und mehr als 399°C mit einer Geschwindigkeit abgekühlt wird, welche nicht schneller als bei Abkühlung an ruhender Luft oder als bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung, in v/elcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl stattfindet, wenngleich die einzige bewußt ausgeführte Bewegung diejenige ist, welche dem Stahl erteilt wird, und daß der Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 80 % kaltgewalzt wird, wobei von einer Ausgangsschmelze Gebrauch gemacht wird, welche aus bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Mangan, wenigstens 0,01 % Selen, 0,01 bis 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, Rest Eisen, besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl von einer Temperatur unter
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C und über 5380C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder einer Gasströmung abgekühlt wird und daß das Abkühlen von der maximalen Glühtemperatur des Stahls auf jene Temperatur von weniger als 8710C und mehr als 5380C mit einer Geschwindigkeit erfolgt, welche nicht rascher als bei Abkühlung an ruhender Luft oder als bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl stattfindet, wenngleich lediglich die dem Stahl erteilte Bewegung absichtlich aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vor der Schlußkaltwalzung erfolgende Schlußglühung bei einer Temperatur von 982 bis 1165°C vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl von einer Temperatur unterhalb von 871 C und oberhalb von 5380C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums oder einer Gasströmung abgekühlt wird und daß der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf Jene Temperatur von weniger als 871°C und mehr als 5380C mit einer Geschwindigkeit abgekühlt wird, welche nicht größer ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder als bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl stattfindet, wenngleich die einzige bewußt herbeigeführte Bewegung diejenige ist, die dem Stahl erteilt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl von einer Temperatur unterhalb von 9270C und oberhalb von 3990C mit Hilfe einer Gasströmung auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt wird.
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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl von einer Temperatur unter 927 und oberhalb 399°C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt wird.
7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl an Luft auf jene Temperatur unter 927°C und über 399°C abgekühlt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl von einer Temperatur unterhalb von 927OC und oberhalb von 3990C mit Hilfe einer Gasströmung auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 35 dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums von einer Temperatur unter 927 und oberhalb 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl an Luft auf jene Temperatur unterhalb von 927°C und oberhalb von 399°C abgekühlt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vor der Schlußkaltwalzung erfolgende Schlußglühung im Anschluß an eine erste Kaltwalzung ausgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches 0,02 bis 0,07 % Kohlenstoff, 2,65 bis 3,25 % Silicium,
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0,05 "bis 0,2 % Mangan, wenigstens 0,02 % Selen, 0,02 bis 0,07 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, 0,003 bis 0,009 % Stickstoff, 0,1 bis 0,4 % Kupfer, Best Eisen, enthält.
13· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der abgekühlte Stahl mit einem Valzgrad von wenigstens 85 % kaltgewalzt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 3i dadurch gekennzeichnet , daß der abgekühlte Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 85 % kaltgewalzt wird.
15· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die vor der Schlußkaltwalzung erfolgende Schlußglühung an einem warmgewalzten Bandmaterial ausgeführt wird.
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DE2547313A 1974-11-18 1975-10-22 Verfahren zur Herstellung von Elektroblechen mit Goss-Textur Expired DE2547313C2 (de)

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