DE2451600B2 - Verfahren zur herstellung von einzelorientierten elektrostahlblechen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von einzelorientierten elektrostahlblechen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung sogenannter einzelorientierter Elektrostahl in Blech- oder Bandform mit einer hohen magnetischen Induktion und einer leicht zu magnetisierenden < 100 >-Achse in der Walzrichtung des Blech- oder Bandmaterials. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen mit sehr hoher magnetischer Induktion vcn mehr als 1,85 Wb/m2, bei welchem ein Siliciumstahl-Ausgangsmaterial mit weniger als 4% Silicium und weniger als 0,06% Kohlenstoff warmgewalzt und zwecks Erzeugung eines kaltgewalzten Bleches mit Fertigmaß (10 wiederholten Glühungen und Kaltwalzungen unterworfen wird, worauf das erzeugte Blech entkohlt und zwecks Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit (110)[OO 1]-Orientierung einer Schlußglühung unterworfen wird. (15
Einzelorientierte Elektrostahlbleche werden hauptsächlich als Transformator-Eisenkerne und für andere elektrotechnische Vorrichtungen verwendet. Was die magnetischen Eigenschaften angeht, so werden Elektrostahlbleche mit einer hohen magnetischen Induktion und niedrigen EisenverJnsten sowie einer geringen Magnetostriktion von den Herstellern elektrotechnischer Geräte verlangt.
Die magnetischen Eigenschaften werden im allgemeinen durch den ßg-Wert dargestellt, der die magnetische Induktion bei einer magnetischen Feldstärke von 800 A/m beschreibt In jüngerer Zeit wurden Bs-Werte von mehr als 1,85 Wb/m3 gefordert.
Um orientierte Si-Stahlbleche mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften zu erzeugen, ist es erforderlich, die Sekundärrekristallisation bei der Schlußglühung vollständig durchzuführen, um eine vollständige Entwicklung der (100)[001]-Gefügeorientierung zu erzielen. Zu diesem Zweck wird vorgeschlagen, das Kornwachstum der primärrekristallisierten Körner bis zu einer hohen Temperatur zu unterdrücken, bei welcher die Sekundärrekristallisation auftritt. Die Unterdrückung des normalen Kornwachstums der primärrekristallisierten Körner ist mit Hilfe von MnS, MnSe u.dgl. vorgenommen worden. Diese herkömmliche Arbeitsweise, die auf der Anwendung der genannten dispergierten Ausscheidungen beruht, hat jedoch den Nachteil, daß die Aggregation der sekundärrekristallisierten Körner mit (110)[001]-örientierung nicht hinreichend ist und daß lediglich ft-Werte von nur etwa 1,85 Wb/m2 erzielt werden.
In jüngerer Zeit ist AlN als Präzipitat mit einer hohen Aggregationswirkung für die sekundärrekristallisierten Körner mit (110)[001 ]-Orientierung vorgeschlagen worden, wie beispielsweise der US-PS 32 87 183 zu entnehmen. Dieser ergänzende Zusatz von AlN in Verbindung mit dem üblichen Kornwachstumsinhibitor, wie S, Se oder Te hat zu einer beachtlichen Verbesserung des B8-Wertes auf mehr als 1,85 Wb/m2 geführt. Ein solches Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß vor der Schlußkaltwalzung eine Glühbehandlung bei einer nach oben begrenzten Temperatur vorgenommen wird, um AlN fein zu dispergieren und daß dann eine Schlußkaltwalzung mit einem engen Bereich hoher Verformungsgrade vorgenommen wird. Eine derartige Arbeitsweise führt jedoch im großtechnischen Produktionsmaßstab zu Schwierigkeiten im Hinblick auf die Stetigkeit der Erzeugung.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches eine befriedigende Erzeugung im großtechnischen Maßstab von Elektrostahlblechen mit einer magnetischen Induktion von mehr als 1,85 Wb/m2 gestattet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Material verarbeitet wird, in welchem Schwefel und/oder Selen in einer Gesamtmenge von 0,005 bis 0,1 % enthalten sind, daß in dem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial vor der Warmwalzung wenigstens eines der beiden Elemente (Xi) und (Xj) enthalten ist, wobei als Element (Xi) wenigstens eines der Elemente Arsen, Wismut, Blei, Phosphor und Zinn in einer Gesamtmenge von 0,015 bis 0,4% und als Element (Xj) Nickel und/oder Kupfer in einer Gesamtmenge von 0,2 bis 1,0% dient, und daß die Schlußkaliwalzung mit einer 40- bis 80%igen Reduktion und die vollständige Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner bei der Schlußglühung bei einer Temperatur von 800 bis 920°C erfolgt.
Erfindungsgemäß wird somit zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen mit einer sehr hohen magnetischen Induktion von mehr als
,85 Wb/m2 von einem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial usgegangen, welches weniger als 4% Silicium und 'eniger als 0.06% Kohlenstoff enthält. Dieses Ausangsmaterial wird warmgewalzt und wiederholt Hühbehandlungen und Kaltwalzungen unterworfen, m ein kaltgewalztes Stahlblech nut der angestrebten jidabmessung zu erzeugen, worauf das kaltgewalzte ;tahlblech einer Entkohlung und zwecks Entwicklung ekundärrekristallisierter Körner mit (llOflOOl'j-Orienierung einer Schlußglühung unterworf er, wird. ι ο
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich [adurch aus, daß
1. wenigstens eines der Elemente Schwefel und Selen in einer Gesamtmenge von 0,005 bis 0,1% und wenigstens eines der Elemente Arsen, Wismut, Blei, ι s Phosphor und Zinn, (die im folgenden als Element Xi bezeichnet werden) in einer Gesamtmenge von 0,015 bis 0,4% und/oder wenigstens eines der Elemente Nickel und Kupfer (die im folgenden als Element Xj bezeichnet werden) in einer Gesamt- zo menge von 0,2 bis 1,0% vor der Warmwalzung in dem Siliciumsiahl-Ausgangsmaterial vorhanden sind, daß
2. die Schlußkaltwalzung mit einer Reduktion von 40 bis 80% durchgeführt wird und daß :s
3. die sekundärrekristallisierten Körner vollständig bei einer Temperatur von 800 bis 9200C bei der Schlußglühung entwickelt werden.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die Elektrostahlbleche im Anschluß an die yo Sekundärrekristallisationsglühung bei 800 bis 9200C einer Reinigungsglühung bei 1100 bis 12000C unterzogen. Dabei hat es sich nU vorteilhaft herausgestellt, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,005 bis 0,2% Antimon enthält.
Um die Gefahr einer Rißbildung so klein wie möglich zu halten und um das Wachstum der Primärkörner weitgehend zu unterdrücken, kann vorteilhafterweise ein Ausgangsmaterial verwendet werden, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,02 bis 0,2% Mangan enthält.
Erfindungsgemäß sind die vorstehend im einzelnen aufgeführten Legierungsbestandteile im Ausgangsmaterial innerhalb der genannten Gehaltsgrenzen enthalten. Die Gründe, aus welchen die Legierungselemente in den genannten Gehaltsbereichen vorliegen müssen, werden im folgenden näher erläutert.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden unter Bezug auf die Zeichnung näher so beschrieben. In dieser zeigen:
Fig. IA und IB Schaubilder, welche den Einfluß der in einem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial enthaltenen Mengen an Se -1- S und Xi bzw. der Mengen an Se + S und Xj auf die magnetische Induktion Bs eines aus dem ss jeweiligen Ausgangsmaterial hergestellten Elektrostahl zeigen,
F i g. 2 ein Schaubild, welches den Einfluß des Antimongehaltes auf die magnetische Induktion Eh in einem Sb-haltigen Stahl zeigt,
Fig. 3 ein Schaubild, welches den Einfluß der Reduktion bei der Schlußkaltwalzung auf die magnetische Induktion ßg zeigt,
Fig. 4 ein Schaubild, welches den Einfluß der Sekundärrekristallisations-Glühtempcratur auf die ma- 6s gnetische Induktion Bt unterschiedlich zusammengesetzter Stähle zeigt, und
F ie 5A und 5B Schaubilder, welche den Einfluß kombinierter Reduktionen bei der ersten und zweiten Kaltwalzung sowie der Sekundarrekristallisations-Glühtemperatur auf die magnetische Induktion Bs bei jeweils zwei verschiedenen Stähien zeigen.
Die Fig. IA und IB zeigen den Einfluß der Mengen an Se + S und Xi (As, Bi, Pb, P und Sn) sowie von Mengen an Se + S und Xj (Cu und Ni), die in einem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial enthalten sind, auf die magnetische Induktion Bt eines Elektrostahlbleches. welches jeweils in der folgenden Wejse hergestellt worden ist. Ein Stahlblock mit etwa 3% Silicium wurde in der Wärme ausgewalzt, um ein warmgewalztes Blech mit einer Dicke von etwa 3 mm zu erzeugen, worauf das warmgewalzte Blech 5 Minuten lang bei 900u C geglüht, dann mit einer Reduktion um 50 bis 83% kaltgewalzt und erneut 5 Minuten lang bei 920° C geglüht wurde, worauf eine Schlußkaltwalzung mit einer 40- bis 80%igen Reduktion vorgenommen wurde, um ein kaltgewalztes Stahlblech mit einem Fertigmaß vor. 0,30 bis 0,35 mm zu erzielen. Dieses kaltgewalzte Stahlblech wurde sodann einem F.mkohlungsglühen bei 820C in feuchtem Wasserstoff, einem 50stündigen Sekundärrekristallisationsglühen bei 86O0C und einem 5stündigen Reinigungsglühen bei 1200°C in feuchtem Wasserstoft unterzogen, um ein Elektrostahlblech zu erzeugen. Wie aus den Fig. IA und IB ersichtlich, kann ein Elektrostahlblech mit ausgezeichnetem O8-Wert dann erzielt werden, wenn das Ausgangsmaterial 0,005 bis 0,1% an Se + Sund außerdem 0,015 bis0,4% an Xioder 0,2 bis 1,0% an Aj enthält. 1st der Gehalt an X/jedoch zu groß, so können beim Kaltwalzen Risse auftreten, weswegen die Menge an Xi vorzugsweise bei der großtechnischen Herstellung von Elektrostahlblechen auf weniger als 0,2% festgelegt wird. Es ist bekannt, daß sieh der Einfluß der Legierungselemente auf den ß(j-Wert auch dann einstellt, wenn der Siliciumgehah im Ausgangsmaterial, die Art und Weise der Glühbehandlung des warmgewalzten Stahlbleches, die Querschniitsverminderung oder Reduktion bei der Kaltwalzung, die Temperatur und Dauer der Zwischenglühung. die Bedingungen der Entkohlungsglühung, die Temperatur und Zeitdauer des Sekundärrekristallisations-Glühens und die Bedingungen der abschließenden Reinigungsglühung in einem weiten Bereich von den Bedingungen abweichen, die bei dem oben beschriebenen Beispiel eingehalten wurden. Der Bereich oder die bevorzugten Grenzen tür den Bereich dieser Bedingungen weiden später noch erläutert. Erfindungsgemäß muß das Stahl-Ausgangsmaterial jedoch Se und/oder S und außerdem Xi oder Xj in den oben beschriebenen Bereichen enthalten, da dann, wenn das Ausgangsmaterial diese Elemente in den obengenannten Gehaltsgrenzen enthält, die Ausgabe der Erfindung gelöst werden kann. Außerdem können Xi und Xj gleichzeitig im Stahl-Ausgangsmaterial innerhalb der obengenannten Gehaltsgrenzen vorliegen, um die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe zu lösen. Erfindungsgemäß ist die Siliciummenge auf weniger als 4% begrenzt und ist der Kohlenstoffgehalt auf eine Menge von weniger als 0,06% begrenzt. Liegen die Mengen an Silicium unc Kohlenstoff außerhalb der jeweiligen obengenannter Bereiche, so können beim Kaltwalzen Risse auftrcicr und wird der Wirkungsgrad der nachfolgenden Entknlv lungsglühung verringert.
Das erfindungsgemäße Ausgangsmaterial kann /u sätzlich zu den obengenannten Elementen Si, C, S( und/oder S und Xi und/oder Xj diejenigen bekannter Elemente enthalten, welche üblicherweise einem Silici
umstahl zugesetzt werden. So wird beispielsweise ein Zusatz von etwa 0,02 bis 0,2% Mangan zu dem Ausgangsmaterial bevorzugt, um bei der Warmverarbeitung Risse zu verhindern oder um das Kornwachstum der Primärkörner zu unterdrücken, was durch die Bildung von MnS (oder MnSe) erfolgt. Außerdem ist es vorteilhaft, daß Te, welches als Inhibitor des Kornwachstums der Primärkörner bekannt ist, durch die gleiche Menge an Se oder S ersetzt werden kann, oder daß Te dem Ausgangsmaterial zusätzlich zu Se oder S zugesetzt wird. Ein sehr kleiner Gehalt an Aluminium, welches nach der Verwendung von Aluminium als Desoxidationsmittel im Ausgangsmaterial verbleibt, übt durchaus keinen ungünstigen Einfluß aus.
Wie bereits erwähnt, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ein zusätzlicher Gehalt an Antimon vorgesehen. Es ist jedoch erforderlich, diesen zusätzlichen Gehalt an Antimon innerhalb der durch 0,005 und 0.2% definierten Grenzen zu halten. Die Gründe für diese Begrenzung werden unter Bezug auf Fig. 2 erläutert.
F i g. 2 zeigt den Einfluß von Antimon auf den Se-Wert eines Elektrostahlbleches, wobei der Darstellung ein warmgewalztes Ausgangsmaterial mit 3% Silicium. 0,03% Kohlenstoff, 0,06% Mangan, 0,003% Schwefel. 0.020% Selen, 0,012% Phosphor und 0,020% Arsen (d. h. 0.032% an Xi) zugrunde gelegt worden ist, welches in der gleichen Weise behandelt wurde, wie in F i g. 1 gezeigt. Aus F i g. 2 ist ersichtlich, daß ein hoher B8-Wert von 1,85 bis 1.95 Wb/m2 dann erzielbar ist, wenn der Antimongehalt innerhalb des Bereiches von 0.005 bis 0,20% liegt, wohingegen niedrigere Se-Werte erzielt werden, wenn der Antimongehalt weniger als 0,05% oder mehr als 0,20% beträgt.
Das erfindungsgemäße Ausgangsmaterial enthält die obengenannten Elemente in den obengenannten Mengen. Erfindungsgemäß wird ein derartiges Ausgmgsmaicrial den obengenannten aufeinanderfolgenden Verarbeitungsschritten unterworfen, wodurch ein Fertigerzeugnis mit einem hohen ßg-Wert erzielt wird.
Die beim Ausführen eines jeden dieser Schritte einzuhaltenden Bedingungen werden nun im einzelnen erläutert.
a) Die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung
F ι g. 3A zeigt eine Beziehung zwischen der magnetischen Induktion B» eines in der folgenden Weise erzeugten Elektrostahlbleches und der Reduktion bei der Schlußkaltwalzung. Ein warmgewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 2 bis 5 mm, welches 0,033% C, 3,0% Si, 0,05% Mn. 0,003% S. 0,02% Se, 0,03% As und 0,03% Sb enthielt, wurde 3 Minuten lang bei 920°C geglüht, dann mit einer Reduktion von 40 bis 85% kaltgewalzt, worauf das kaltgewalzte Stahlblech 5 Minuten lang bei 92O0C geglüht und einer Schlußkaltwalzung unterworfen wurde, bei welcher die Reduktion oder Querschnittsverminderung innerhalb des Bereiches von 35 bis 88% variiert wurde, um derart ein kaltgewalztes Stahlblech mit einer Endabmessung von
ίο 0,30 bis 0,35 mm zu erzeugen. Anschließend wurde das kehgewalzte Stahlblech bei 8200C in feuchtem Wasserstoff entkohlt und dann einer Sekundärrekristallisations-Glilhung bei 850cC mit einer Glühdauer von 50 Stunden und einer 5stündigen Reinigungsglühung bei
is 1200°C in einer trocknen Wasserstoffatmosphäre unterzogen, um das Elektrostahlblech zu erzeugen. Aus F i g. 3 ist ersichtlich, daß ft-Werte von mehr als 1,85 Wb/m2 erreicht werden, wenn die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung 40% oder mehr beträgt. Beträgt die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung weniger als 40%, so läuft die Sekundärrekristallisation zwar vollständig ab, aber die Abweichung der sekundärrekristallisierten Körner von der[001]-Orientierung ist groß, so daß hohe ßs-Werte nicht erzielt werden können.
2s Relativ große Reduktionen bei der Schlußkaltwalzung führen zu einer besseren Aggregation der sekundärrekristallisierten Körner in der [001]-Orientierung, aber wenn die Reduktionen bei der Schlußkaltwalzung zu groß sind und 80% überschreiten, so tritt die Sekundärrekristallisation nicht auf, so daß der Anteil der Sekundärrekristallisation auf weniger als 50% absinkt, was häufig beträchtlich niedrige ft-Werte hervorruft. Demzufolge ist die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung auf einen Bereich von 40 bis 80% begrenzt. Sollen stets hohe Bt-Werte von mehr als 1,90 Wb/m2 erzielt werden, so wird eine Reduktion bei einer Schlußkaltwalzung von 60 bis 80% bevorzugt.
b) Die Sekundärrekristallisations-Glühung
Fig.4 zeigt S8-Werte von Elektrostahlblechen, die durch Behandlung von Stählen mit 3% Silicium, enthaltend unterschiedliche Elemente (Ausgangsmaterialien A -I) in der Weise erzielt wurden, daß lediglich
die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur innerhalb des Bereiches von 800 bis 9600C variiert wurde. Die Zusammensetzung der Ausgangsmaterialien A-I und die von der Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur verschiedenen Behandlungsbedingungen sind in der
folgenden Tafel 1 zusammengestellt.
Tafel 1
Zusammensetzung (%)
S Se As
Bi
Sn
Cu
Ni
Sb
A 0,003 0,017 0,03
B 0.004 0.016 0,04
C 0.003 0.017 —
D 0,003 0,019 —
E 0,003 0,019 —
F 0.003 0,020 —
G 0.012 0,028 —
H 0.014 0.013 —
I 0.003 0.015 —
0,05
0,03
0.10
0.05
0,43
033
Bemerkung: Die Probeilbezeichnung stimmt mit derjenigen von F i g. 4 übercin.
Tafel 1 (Fortsetzung)
Behandlungsbcdingungen Reduktion der Temperatur der Reduktion der Endabmcssung Temperatur der
Dicke des warm t. Kallvvalzung Zwischenglühung 2. Kaltwalzung Entkohlungs-
plühunp
gewalzten Bleches (%) CO (%) (mm) f^ I U I I \Λ Ι Ι£ί
CC)
(mm) 64 920 72 0,30 830
A 3,0 71 920 65 0,30 830
B 3,0 71 920 65 0,30 820
C 3,0 71 920 65 0,30 820
D 3.0 71 920 65 0,30 830
E 3,0 71 920 65 0,30 830
F 3,0 73 900 55 0,30 820
G :;,5 73 900 55 0,30 820
H 2,5 73 900 55 0,30 800
I 2,5
Bemerkung: Die Probenbezeichnung stimmt mit derjenigen von F ig. 4 überein.
Wie Fig.4 zeigt, wird ein sehr hoher ßg-Wert bei einer Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur von nicht mehr als 92O0C erzielt, wobei diese Temperatur beträchtlich unterhalb der herkömmlichen Sekundärrekristallisations-Glühiemperatur von wenigstens 1000°C liegt, wobei aus F i g. 4 außerdem hervorgeht, daß der Glühtemperatureffekt in beträchtlicher Weise dadurch unterstützt wird, daß Xi oder Xj neben Se und/oder S vorliegt. Außerdem versteht sich, daß dann, wenn Antimon zusätzlich im Ausgangsmaterial enthalten ist, der ße-Wert noch weiter steigerbar ist. Derartige Erscheinungen treten in gleicher Weise auch dann auf. wenn die Zusammensetzung und die Behandlungsbedingungen des Ausgangsmaterials etwas verändert werden. Demzufolge ist die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur erfindungsgemäß auf 800 bis 9200C beschränkt.
Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, hohe Ss-Werte mit Hilfe einer Merkmalskombination zu erzielen, nach welcher Selen und/oder Schwefel neben Xi und/oder Xj im Ausgangsmaterial vorliegen, die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung 40 bis 80% beträgt und die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur 800 bis 92O0C beträgt. Zum Erzielen des besten Se-Wertes ist es jedoch erforderlich, den folgenden Punkt zu beachten. Demnach müssen die Zusammensetzungen des Siliciumstahl-Ausgangsmaterials, die Reduktion bei der ersten Kaltwalzung, die Temperatur der Zwischenglühung und die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung derart ausgewählt und kombiniert werden, daß die Sekundärrekristallisations-Temperatur so tief wie möglich wird.
Die F i g. 5A und 5B zeigen die magnetische Induktion Bb von Elektrostahlblechen A und B, die in der folgenden Weise hergestellt wurden, wobei die Schaubilder die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur tls Ordinate und die Kombination von Querschnittsverringerungen oder Reduktionen bei der ersten und der zweiten Kaltwalzung als Abszisse verwenden. Ein Stahlblock A mit 0,033% C 3,0% Si, 0,05% Mn, 0,017% Se. 0,003% S, 0,03% As und 0.03% Sb bzw. ein Stahlblock B mit 0,029% C 3.03% Si, 0,06% Mn. 0,016% Se, 0.004% S und 0.04% As wurde in der Wärme ausgewalzt, um ein Stahlblech mit einer Dicke von etwa 3 mm zu erzeugen. Sodann wurde das warmgewalzte Stahlblech mit Hilfe verschiedener Kombinationen von Reduktionen bei der ersten und zweiten Kaltwalzung zu einem Stahlblech mit einem Fertigmaß von 0,30 mm verarbeitet. Nach der Schlußkaltwalzung wurde das Stahlblech einem lOminütigen Entkohlungsglühen bei 820°C in feuchtem Wasserstoff unterworfen, woran sich eine Sekundärrekristallisationsglühung bei verschiedenen Temperaturen und sodann eine 5stündige Reinigungsglühung bei 11800C in trockenem Wasserstoff anschloß, um die Elektrostahlbleche A bzw. B zu erzeugen. In den F i g. 5A und 5B bezeichnet der Bereich oberhalb der mit Schraffurlinien versehenen Kurve einen Bereich, in welchem der Anteil der Sekundärrekristallisation mehr als 50% beträgt, sofern die Sekundärrekristallisations-Glühung mit 20stündiger Glühdauer vorgenommen wurde. In diesem Bereich gilt, daß bei niedrigerer Temperatur der Sekundärrekristallisations-Glühung die für die Sekundärrekristallisations-Glühung erforderliche Zeitdauer langer wird. Aus einem Vergleich der Fig. 5A mit der F i g. 5B wird deutlich.
daß es eine gewisse Kombination von Reduktionen bei der ersten und zweiten Kaltwalzung gibt, welche die Sekundärrekrista'.lisaüons-Temperatur am niedrigsten machen und daß der höchste ft-Wert dann erzielt werden kann, wenn eine Sekundärrekristallisations-Glühung bei einer möglichst niedrigen Temperatur ausgeführt wird, was von der großtechnisch vertretbaren Glühdauer für die Sekundärrekristallisation bei dieser Kombination von Querschnittsverminderungen abhängt, um vollständig entwickelte sekundär rekristallisierte Körner zu erzielen. Außerdem geht aus den' Vergleich zwischen den F i g. 5A und 5B hervor, daß die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur, welche zi dem höchsten ßg-Wert führt in Abhängigkeit von dei Zusammensetzung des Atisgangsmaterials schwankt Zusätzlich zur Zusammensetzung des Ausgangsmate rials beeinflussen alle Schritte oder Maßnahmen vor de Sekundärrekristallisations-Glühung die Sekundärrekri stallisations-Glühtemperatur. Dabei stellt die Kombina tion der Reduktionen bei den Kaltwalzschritten dii wichtigste Einflußgröße dar. Liegt bei der Sekundärre kristallisations-Glühung jedoch die Glühtemperätu sehr niedrig, so wird eine sehr lange Glühdauer benötig um gänzlich sekundärrekristallisierte Körner zu entwik kein. Übermäßig niedrige Temperaturen besitze jedoch keinen technisch-wirtschaftlichen Wert. Demzu folge ist die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatu erfindungsgemäß auf eine untere Grenze von 800° < festgelegt worden.
Wie bereits erwähnt, ist es erforderlich, di
Sekundärrekristallisations-Glühung aus technisch-wir schaftlichen Gründen bei einer möglichst niedrigere Temperatur im Bereich von 800 bis 920° C auszuführei In diesem Fall kann die Temperatur konstant gehalte
51 600
oder innerhalb dieses Temperaturbereiches allmählich gesteigert werden.
Der Umstand, daß in der zuvor beschriebenen Weise eine Kombination von Behandlungsbedingungen oder Verfahrensmaßnahmen innerhalb der oben beschriebenen Schritte vorhanden ist, (insbesondere eine Kombination von Reduktionen bei den Kaltwalzungen) welche im Hinblick auf ein Ausgangsmaterial mit einer geeigneten Zusammensetzung, welches durch den Zusatz spezifisch begrenzter Elemente zu einem Siliciumstahl erzielt wird, niedrigste Sekundärrekristalli-•ations-Temperaturen erzielbar werden, sowie der iJmstand, daß bei Ausführen der Sekundärrekristallisations-Glühung bei einer tiefsten technisch-wirtschaftlich vertretbaren Temperatur unter Verbindung der Befcandlungsmaßnahmen zwecks vollständiger Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner ein sehr hoher fe-Wert erzielbar ist, sind erst von den Erfindern lufgefunden worden. Die obengenannten Tatsachen Stellen die wichtigsten Punkte der Erfindung dar.
Erfindungsgemäß werden die oben beschriebenen tpezifisch begrenzten Gehaltsbereiche des Ausgangs-Haterials, die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung und die Sekundärrekristaliisations-Glühung miteinander kombiniert, was zur Erzeugung von Silicium-Elektro- «tahlblechen mit ausgezeichneten Eh-Werten führt. Die praktische Erzeugung des Silicium-Elektrostahlbleches mit Hilfe der oben beschriebenen aufeinanderfolgenden Verfahrensmaßnahmen wird anschließend im einzelnen erläutert.
Das erfindungsgemäße Ausgangsmaterial wird mit Hilfe eines bekannten schmelzmetaliurgischen Stahlher-Stellungsverfahrens erschmolzen und zu einem Stahlblock verarbeitet. Selbstverständlich werden die Gehalle an Sauerstoff. Siliciumdioxid, Aluminiumtrioxid usw. mit Hilfe einer Vakuumbehandlung verringert und kann «in kontinuierliches Gießverfahren angewendet werden. Entscheidend ist jedoch, daß der hergestellte Stahlblock die obengenannte Zusammensetzung besitzt. In der folgenden Tafel 2 sind die Zusammensetzungen des Ausgangsmateriais. die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung, die Sekundärrekristallisations-Temperatur und der ßs-Wert von erfindungsgemäßen Proben als Beispiele zusammengestellt. Der wie vorstehend erwähnt erzeugte Stahlblock wird auf bekannte Weise warmgewalzt. Selbstverständlich wird der Stahlblock im allgemeinen vor der Warmwalzung auf eine Temperatur von etwa 1200 bis 1350 C erhitzt und beträgt die Dicke des waimjewalztrm Stahlbleches etwa 2 bis 4 mm. Im Anschluß an die Warmwalzung wird das warmgewalzte Blech kaltgewalzt Falls erforderlich, kann vor der Kaltwalzung eine Glühung bei etwa 850 bis 1000° C vorgenommen werden, um die Aggregation der rekristallisierten Körner willkürlich zu verteilen.
Das Kaltwalzen wird im allgemeinen zweimal unter Einschaltung einer Zwischenglühung ausgeführt Wie bereits beschrieben, ist dabei die Reduktion oder
Tafel 2
ίο
Querschnittsverminderung bei der Schlußkaltwalzung von Bedeutung. Im allgemeinen spielen die Reduktionen bei den vor der Schlußkaltwalzung ausgeführten Kaltwalzungen keine so wichtige Rolle, aber selbstverständlich müssen diese Reduktionen in Abhängigkeit von der Endabmessung und der Dicke des warmgewalzten Bleches geeignet gewählt werden. Wird die Kaltwaiiung in zwei Schritten vorgenommen, so wird die erste Kaltwalzung im allgemeinen mit einer
ίο Reduktion um etwa 30 bis 80% vorgenommen.
Zwischen den Kaltwalzungen ist eine Zwischenglühung erforderlich. Wird die Zwischenglühung bei einer Temperatur ausgeführt, bei welcher eine Primärrekristallisation vollständig erfolpt, so kann die erfindungsgemaß angestrebte Eigenschaft des Materials erreicht werden. Die Temperatur der Zwischenglühung schwankt in Abhängigkeit vom Siliciumgehalt des Ausgangsmaterials und beträgt üblicherweise 750 bis 10000C.
zo Nach Beendigung des Kaltwalzens wird das dabei auf seine Endabmessung gebrachte Stahlblech einer herkömmlichen Entkohlungsglühung unterworfen, um den Kohlenstoffgehalt des Stahlbleches auf weniger als 0,005% abzusenken und um eine im wesentlichen aus SiO2 bestehende Oxydschicht auf der Oberfläche des Stahlbleches auszubilden. Um das Ziel zu erreichen, wird im allgemeinen eine zwei- bis zehnminütige kontinuierliche Glühung bei 750 bis 900cC in feuchtem Wasserstoff durchgeführt.
Nach Abschluß der Entkohlung wird ein herkömmlicher Glühseparator, der hauptsächlich aus Magnesiumoxid besteht, auf das Stahlblech aufgebracht, worauf das Stahlblech einer sogenannten Hochtemperaturglühung unterworfen wird. Die oben beschriebene Sekundärreis kristallisations-Glühung wird im allgemeinen im Verlauf dieser Hochtemperaturglühung ausgeführt. Das bedeutet, daß eine herkömmliche Hochtemperaturglühung ausgeführt wird, daß die Temperatur auf einer gewissen Temperatur gehalten oder allmählich innerhalb des Temperaturbereiches von 800 bis 920° C gesteigert wird wodurch die sekundärrekristallisicrten Körner vollständig entwickelt werden. Bei der Sckundärrekristalltsations-Glühung wird die Glühdauer in Abhängigkeit vor der Glühtemperatur festgelegt und beträgt gewöhnlich 10 bis 100 Stunden.
Nach vollständiger Entwicklung der sekundärrekri stallisierten Körner wird die Glühbehandlung gestoppt Um jedoch die im Stahl vorhandenen Verunreinigunger zu entfernen, wird ein weiterer Temperaturanstieg bevorzugt und wird der Stahl mehrere Stunden lang ir trockenem Wasserstoff auf einer Temperatur von 11(X bis 12000C gehalten. Wie aus der folgenden Tafel : hervorgeht, schwanken die ft-Werte der mit -Hilfe dei obengenannten aufeinanderfolgenden Schritte erzeug
<s ten Elektrostahlbleche in Abhängigkeit vom Siliciumge halt des Ausgangsmaterials, wobei jedoch die ft-Wert« in der Regel größer als 1.88 Wb/m2 sind
Bei Si
Mn
Se
Sb
Zusätzliche Elemente Reduktion Gluhtempe- Bt
der
Schlußkalt
walzung
(%)
ratur der
Sekundflr-
rekristalli-
sation
("Q
3.25
3.16
0.030 0.04
0.038 0.05
0.010
0.010
0,021
0,020
As = 0.031 65 850 1.90
As =0.020 Cu=O1II 55 870 1.88
Fortsetzung Si C Mn S Se Sb Zusätzliche tileniente = 0.022 P = 0.055 Reduktion Glühtempc- ,92
Bei = 0.015 Ni = 0,50 der raiur der ,90
spiel =■ 0,015 Schluß- Sekundär .89
Nr. = 0,04 kalt- rekristalli .89
=: 0,013 Pb = 0.015 wal/.ung sation ,92
=■■ 0,3 (%)
3,24 0,025 0,05 0,015 0,020 0,020 As == 0,020 70 .88
3 3,20 0,032 0,05 0.004 0,020 0,015 As == 0.015 60 ,92
4 3,28 0,025 0,06 0,020 0,020 Bi == 0,08 60 .90
5 3,24 0,032 0,04 0,003 0,020 Bi == 0,062 Sn = 0,03 65 .91
6 3,28 0,034 0,06 0,0 ί 5 0,016 Bi == 0.020 70 .92
7 Cu == 0.032 C C) (Wb/i .93
3,19 0,040 0,06 0,003 0,015 Pb = 0.35 65 840 .89
8 3,21 0,042 0,07 0,003 0,040 0,012 Pb - 0,51 70 840 ,91
9 3,25 0,035 0,05 0,015 0,025 P == 0,035 65 850 ,98
10 3,22 0,026 0,06 0,030 P = 0,33 Cu = 0.20 70 860 .97
11 3,20 0,033 0,06 0,011 0,022 0,010 Sn dehnung 65 840
12 3,29 0,031 0,06 0,004 0,020 0,028 Sn 75
13 3,28 0,025 0,07 0,003 0,030 Ni 55 850
14 3,22 0,028 0.05 0,010 0,025 0.015 Ni 60 840
15 2.35 0,028 0,05 0,004 0,021 0,032 Sn 75 860
16 2,30 0,030 0,05 0,015 0.020 0,010 Ni 60 840
17 Hierzu 7 BI au /. 850
830
870
860
820
820

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen mit sehr hoher magnetischer Induktion von mehr als 1,85 Wb/m2, bei welchem ein Siliciumstahl-Ausgangsmaterial .nit weniger als 4% Silicium und weniger als 0,06% Kohlenstoff warmgewalzt und zwecks Erzeugung eines kaltgewalzten Bleches mit Fertigmaß wieder- ι ο holten Glühungen und Kaltwalzungen unterworfen wird, worauf das erzeugte Blech entkohlt und zwecKS Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit (110)[001]-Orientierung einer Schlußglühung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Material vervendet wird, in welchem Schwefel und/oder Selen in einer Gesamtmenge von 0,005 bis 0,1% enthalten sind, daß in dem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial vor der Warmwalzung wenigstens eines der beiden Elemente (Xi) und (Xj) enthalten ist, wobei als Element (Xi) wenigstens eines der Elemente Arsen, Wismut, Blei, Phosphor und Zinn in einer Gesamtmenge von 0,015 bis 0,4% und als Element (Xj) Nickel und/oder Kupfer in einer Gesamtmenge von 0,2 bis 1,0% dient, und daß die Schlußkaltwalzung mit einer 40- bis 80%igen Reduktion und die vollständige Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner bei einer Temperatur von 800 bis 920° C bei der Schlußglühung erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrostahlbleche im Anschluß an die Sekundärrekristallisationsglühung bei 800 bis 920°C einer Reinigungsglühung bei 1100 bis 1200°C unterzogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,005 bis 0,2% Antimon enthält.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüehe 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,02 bis 0,2% Mangan enthält.
45
DE19742451600 1973-10-31 1974-10-30 Verfahren zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen Expired DE2451600C3 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3229256A1 (de) * 1981-08-05 1983-03-03 Nippon Steel Corp., Tokyo Kornorientiertes elektrostahlblech und verfahren zu seiner herstellung
EP0047129B1 (de) * 1980-08-27 1985-04-24 Kawasaki Steel Corporation Kornorientierte Siliciumstahlbleche mit geringen Eisenverlusten und Verfahren zum Herstellen dieser Bleche

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DK151899C (da) 1988-06-06
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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977