DE2451600C3

DE2451600C3 - Verfahren zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen

Info

Publication number: DE2451600C3
Application number: DE19742451600
Authority: DE
Inventors: Isamu; Matoba Isao; Chiba; Imanaka Takuichi Kobe; Matsumura Ko; Shimizu Yoh; Goto Tomomichi; Kan Takahiro; Chiba; Goto (Japan)
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1973-10-31
Filing date: 1974-10-30
Publication date: 1977-05-05

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung sogenannter einzelorientierter Elektrostahl in Blech- oder Bandform mit einer hohen magnetischen Induktion und einer leicht zu magnetisierenden < 100 >-Achse in der Walzrichtung des Blech- oder Bandmaterials. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen mit sehr hoher magnetischer Induktion von mehr als 1,85 Wb/m², bei welchem ein Siliciumstahl-Ausgangsmaterial mit weniger als 4% Silicium und weniger als 0,06% Kohlenstoff warmgewalzt und zwecks Erzeugung eines kaltgewalzten Bleches mit Fertigmaß wiederholten Glühungen und Kaltwalzungen unterworfen wird, worauf das erzeugte Blech entkohlt und zwecks Fntwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit (110)[OOl]-Orientierung einer Schlußglühung unterworfen wird.

Einzelorientierte Elektrostahlbleche werden hauptsächlich als Transformator-Eisenkerne und für andere slektrotechnische Vorrichtungen verwendet. Was die magnetischen Eigenschaften angeht, so werden Elektrostahlbleche mit einer hohen magnetischen Induktion und niedrigen Eisenverlusten sowie einer geringen Magnetostriktion von den Herstellern elektrotechnischer Geräte verlangt

Die magnetischen Eigenschaften werden im allgemeinen durch den or Wert dargestellt, der die magnetische Induktion bei einer magnetischen Feldstärke von 800 A/rn beschreibt In jüngerer Zeit wurden Bg-Werte von mehr als 1.85 Wb/m² gefordert.

Um orientierte Si-Stahlbleche mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften zu erzeugen, ist es erforderlich, die Sekundärrekristallisation bei der Schlußglühung vollständig durchzuführen, um eine vollständige Entwicklung der (100)[001]-Gefügeorientierung zu erzielen. Zu diesem Zweck wird vorgeschlagen, das Kornwachstum der primärrekristallisierten Körner bis zu einer hohen Temperatur zu unterdrücken, bei welcher die Sekundärrekristallisation auftritt. Die Unterdrückung des normalen Kornwachstums der primärrekristallisierten Körner ist mit Hilfe von MnS, MnSe u. dgl. vorgenommen worden. Diese herkömmliche Arbeitsweise, die auf der Anwendung der genannten dispergierten Ausscheidungen beruht, hat jedoch den Nachteil, daß die Aggregation der sekundärrekristallisierten Körner mit (110)[001]-Orientierung nicht hinreichend ist und daß lediglich ft-Werte von nur etwa 1,85 Wb/m² erzielt werden.

In jüngerer Zeit ist AIN als Präzipitat mit einer hohen Aggregationswirkung für die sekundärrekristallisierten Körner mit (110)[001]-Orientierung vorgeschlagen worden, wie beispielsweise der US-PS 32 87 183 zu entnehmen. Dieser ergänzende Zusatz von AlN in Verbindung mit dem üblichen Kornwachstumsinhibitor, wie S, Se oder Te hat zu einer beachtlichen Verbesserung des Sg-Wertes auf mehr als 1,85 Wb/m² geführt. Ein solches Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß vor der Schlußkaltwalzung eine Glühbehandlung bei einer nach oben begrenzten Temperatur vorgenommen wird, um A.In fein zu dispergieren und daß dann eine Schlußkaltwalzung mit einem engen Bereich hoher Verformungsgrade vorgenommen wird. Eine derartige Arbeitsweise füVirt jedoch im großtechnischen Produktionsmaßstab zu Schwierigkeiten im Hinblick auf die Stetigkeit der Erzeugung.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches eine befriedigende Erzeugung im großtechnischen Maßstab von Elektrostahlblechen mit einer magnetischen Induktion von mehr als 1,85 Wb/m² gestattet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgamäß dadurch gelöst, daß ein Material verarbeitet wird, in welchem Schwefel und/oder Selen in einer Gesamtmenge von 0,005 bis 0,1 % enthalten sind, daß in dem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial vor der Warmwalzung wenigstens eines der Deiden Elemente (Xi) und (Xj) enthalten ist, wobei als Element (Xi) wenigstens eines der Elemente Arsen, Wismut, Blei, Phosphor und Zinn in einer Gesamtmenge von 0,015 bis 0,4% und als Element (Xj) Nickel und/oder Kupfer in einer Gesamtmenge von 0,2 bis 1,0% dient, und daß die Schlußkaltwalzung mit einer 40- bis 80%igen Reduktion und die vollständige Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner bei der Schlußglühung bei einer Temperatur von 800 bis 920⁰C erfolgt.

Erfindungsgemäß wird somit zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen mit einer sehr hohen magnetischer Induktion von mehr als

85 Wb/m² von einem Siliciumstahl-Ausgangsmateria! umgegangen, _Vvelches weniger als 4% Silicium und reniger als 0,06% Kohlenstoff enthält. Dieses Ausangsmaterial wird warmgewalzt und wiederholt Jlühbehandlungen und Kaltwalzungen unterworfen, m ein kaltgewalztes Stahlblech mit der angestrebten ;ndabmessung zu erzeugen, worauf das kaltgewalzt. Stahlblech einer Entkohlung und zwecks Entwicklung ekundärrekristeüisierter Körner mit (U0)[00i]-Orienierung einer Schlußglühung unterworfen wird. ι ο

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich ladurchaus.daß

1. wenigstens eines der Elemente Schwefel und Selen in einer Gesamtmenge von 0,005 bis 0,1% und wenigstens eines der Elemente Arsen, Wismut, Blei, Phosphor und Zinn, (die im folgenden als Element Xi bezeichnet werden) in einer Gesamtmenge von 0,015 bis 0,4% und/oder wenigstens eines der Elemente Nickel und Kupfer (die im folgenden als Element Xj bezeichnet werden) in einer Gesamtmenge von 0,2 bis 1,0% vor der Warmwalzung in dem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial vorhanden sind, daß

2. die Schlußkaltwalzung mit einer Reduktion von 40 bis 80% durchgeführt wird und daß

3 die sekundärrekristallisierten Körner vollständig bei einer Tempera.ur von 800 bis 920"C bei der SehluÜglühung entwickelt werden. Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung we-den die Elektrostahlbleche im Anschluß an die Sekundärrekristallisationsglühung bei 800 bis 920⁰C einer Reinigungsglühung bei 1100 bis 1200⁰C unterzogen. Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,005 bis 0,2% Antimon v, enthält.

Um die Gefahr einer Rißbildung so klein wie möglich zu halten und um das Wachstum der Primärkörner weitgehend zu unterdrücken, kann vorteilhafterweise ein Ausgangsmaterial verwendet werden, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,02 bis, 0,2% Mangan enthält.

Erfindungsgemäß sind die vorstehend im einzelnen aufgeführten Legierungsbestandteil im Ausgangsmaterial innerhalb der genannten Gehaltsgrenzen enthalten. Die Gründe, aus welchen die Legierungselemerte in den genannten Gehaltsbereichen vorliegen müssen, werden im folgenden näher erläutert.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung -vird im folgenden unter Bezug auf die Zeichnung näher beschrieben. In dieser zeigen:

Fig. IA und IB Schaubilder, welche den Einfluß der in einem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial enthaltenen Mengen an Se 4- S und Xibzw. der Mengen an Se + S und Aj'auf die magnetische Induktion S₈ eines aus dem s^ jeweiligen Ausgangsmaterial hergestellten Elektrostahl zeigen.

Fig. 2 ein Schai'.bild, welches den L-.influß des Antimongehaltes auf die magnetische Induktion B* in einem Sb-haltigen Stahl zeigt. '"

Fig. 3 ein Schaubild, weiche··· den L-.nfluß der Reduktion bei der Schlvßkaltv/alzung auf die magnet! sehe Induktion 3» zeigt,

Fig. 4 ein Schaubild, welches den Einfluß der Sekundärrekristallisations-Glühtemperauii auf die n\i- '■< gnetische Induktion ß» unterschiedlich zusammengesetzter Stähle zeigt, und

Fi σ ¹SA und 5B Schaubilder, welche den Einfluß kombinierter Reduktionen bei der ersten und zweiten Kaltwalzung sowie der Sekundärrekristallisations-Glühtemperatuf auf die magnetische Induktion ßg bei jeweils zwei verschiedenen Stählen zeigen.

Die Fig. IA und IB zeigen den Einfluß der Mengen an Se + S und Xi (As, Bi, Pb, P und Sn) sowie von Mengen an Se + S und Xj (Cu und Ni), die in einem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial enthalten sind, auf die magnetische Induktion Bs eines Elektrostahlbleches, welches jeweils in der folgenden Weise hergestellt worden ist. Ein Stahlblock mit etwa 3% Silicium wurde in der Wärme ausgewalzt, um ein warmgewalztes Blech mit einer Dicke von etwa 3 mm zu erzeugen, worauf das warmgewalzte Blech 5 Minuten lang bei 900⁰C geglüht, dann mit einer Reduktion um 50 bis 83% kaltgewalzt und erneut 5 Minuten lang bei 920°C geglüht wurde, worauf eine Schlußkaltwalzung mit einer 40- bis 80%igen Reduktion vorgenommen wurde, um ein kaltgewalztes Stahlblech mit einem Fertigmaß von 0,30 bis 0,35 mm zu erzielen. Dieses kaltgewalzte Stahlblech wurde sodann einem Entkohlungsglühen bei 820⁰C in feuchtem Wasserstoff, einem 50stündigen Sekundärrekristaiüsationsglühen bei 86O⁰C und einem 5stündigen Reinigungsglühen bei 1200⁰C in feuchtem Wasserstoff unterzogen, um ein Elektrostahlblech zu erzeugen. Wie aus den Fig. IA und IB ersichtlich, kann ein Elektrostahlblech mit ausgezeichnetem S₈-Wert dann erzielt werden, wenn das Ausgangsmaterial 0,005 bis 0,1 % an Se + S und außerdem 0,015 bis 0,4% an AVoder 0,2 bis 1,0% an Ay enthält. Ist der Gehalt an Xi jedoch zu groß so können beim Kaltwalzen Risse auftreten, weswegen die Menge an Xi vorzugsweise bei der großtechnischen Herstellung von Elektrostahlblechen auf weniger als 0,2% festgelegt wird. Es ist bekannt, daß sich der Einfluß der t.egierungselemente auf den ßg-Wert auch dann einstellt, wenn der Siliciumgehah iin Ausgangsmaterial, die Art und Weise der Glühbehandlung des warmgewalzten Stahlbleches, die Querschniusverminderung oder Reduktion bei der Kaltwalzung. die Temperatur and Dauer der Zwischenglühung, die Bedingungen der Entkohlungsglühung, die Temperatur und Zeitdauer des Sekundärrekristallisations-Glühcns und die Bedingungen der abschließenden Reinigungsglühung in einem weiten Bereich von den Bedingungen abweichen, die bei dem oben beschriebenen Beispiel eingehalten wurden. Der Bereich oder die bevorzugten Grenzen für den Bereich dieser Bedingungen werden später noch erläutert. Erfindungsgemäß muß das Stahl-Ausgangsmaterial jedoch Se und/oder S und außerdem Xi oder Xj in den oben beschriebenen Bereichen enthalten, da dann, wenn das Ausgangsmaterial diese Elemente in den obengenannten Gehaltsgrenzen enthält, die Ausgabe der Erfindung gelöst werden kann. Außerdem können Xi und Xj gleichzeitig im Stahl-Ausgangsmaterial innerhalb der obengenannten Gehahsgrenzen vorliegen, um die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe zu lösen. Erfindungsgemaf! ist c ·.· SiIiL iummenge auf weniger als 4% begrenzt i.nc ist eier Kohlenstoffgehalt auf eine Menge von wenigei ais O.Oty■■! begrenzt. Liegen die Mengen an Silicium unc Kohlenstoß außerhalb der jeweiligen obengenannter Bereiche, so können beim Kaltwalzen Risse auftrete! und wird der Wirkungsgrad der nachfolgenden Entkoh lungsglühung verringert.

Das erfindungsgemäße Aussangsmaierial kann /u

sätziich zu den obengenannten Elementen Si. C. Sc und/oder S und Λ7 und/oder Xj diejenigen bekannter '■ menie enthalten, weiche üblicherweise C:'ieir, Silici

umstahl zugesetzt werden. So wird beispielsweise ein Zusatz von etwa 0,02 bis 0,2% Mangan zu dem Ausgangsmaterial bevorzugt, um bei der Warmverarbeitung Risse zu verhindern oder um das Kornwachstum der Primärkörner zu unterdrücken, was durch die Bildung von MnS (oder MnSe) erfolgt Außerdem ist es vorteilhaft, daß Te, welches als Inhibitor des Kornwachstums der Primärkörner bekannt ist, durch die gleiche Menge an Se oder S ersetzt werden kann, oder daß Te dem Ausgangsmaterial zusätzlich zu Se oder S zugesetzt wird. Ein sehr kleiner Gehalt an Aluminium, welches nach der Verwendung von Aluminium als Desoxidationsmittel im Ausgangsmaterial verbleibt, übt durchaus keinen ungünstigen Einfluß aus.

Wie bereits erwähnt, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ein zusätzlicher Gehalt an Antimon vorgesehen. Es ist jedoch erforderlich, diesen zusätzlichen Gehalt an Antimon innerhalb der durch 0,005 und 0,2% definierten Grenzen zu halten. Die Gründe für diese Begrenzung werden unter Bezug auf F i g. 2 erläutert.

F i g. 2 zeigt den Einfluß von Antimon auf den ße-Wert eines Elektrostahlbleches, wobei der Darstellung ein warmgewalztes Ausgangsmaterial mit 3% Silicium, 0,03% Kohlenstoff, 0,06% Mangan, 0,003% Schwefel, 0,020% Selen, 0,012% Phosphor und 0,020% Arsen (d. h. 0,032% an Xi) zugrunde gelegt worden ist, welches in der gleichen Weise behandelt wurde, wie in F i g. 1 gezeigt. Aus F i g. 2 ist ersichtlich, daß ein hoher ße-Wert von 1,85 bis 1,95 Wb/m² dann erzielbar ist, wenn der Antimongehalt innerhalb des Bereiches von 0,005 bis 0,20% liegt, wohingegen niedrigere Bg- Werte erzieit werden, wenn der Antimongehalt weniger als 0,05% oder mehr als 0,20% beträgt.

Das erfindungsgemäße Ausgangsmaterial enthält die obengenannten Elemente in den obengenannten Mengen. Erfindungsgemäß wird ein derartiges Ausgangsmaterial den obengenannten aufeinanderfolgenden Verarbeitungsschritten unterworfen, wodurch ein Fertigerzeugnis mit einem hohen ße-Wert erzielt wird.

Die beim Ausführen eines jeden dieser Schritte einzuhaltenden Bedingungen werden nun im einzelnen erläutert.

a) Die Reduktion bei derSchlußkaltwalzung

F i g. 3A zeigt eine Beziehung zwischen der magnetischen Induktion ße eines in der folgenden Weise erzeugten Elektrostahlbleches und der Reduktion bei der Schlußkaltwalzung. Ein warmgewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 2 bis 5 mm, welches 0,033% C 3,0% Si, 0,05% Mn. 0,003% S, 0,02% Se, 0,03% As und 0,03% Sb enthielt, wurde 3 Minuten lang bei 920^cC geglüht, dann mit einer Reduktion von 40 bis 85% kaltgewalzt, worauf das kaltgewalzte Stahlblech 5 Mis nuten lang bei 920° C geglüht und einer Schlußkaltwalzung unterworfen wurde, bei welcher die Reduktion oder Querschnittsverminderung innerhalb des Bereiches von 35 bis 88% variiert wurde, um derart ein kaltgewalztes Stahlblech mit einer Endabmessung von

ίο 0,30 bis 0,35 mm zu erzeugen. Anschließend wurde das kaltgewalzte Stahlblech bei 820⁰C in feuchtem Wasserstoff entkohlt und dann einer Sekundärrekristallisations-GIühung bei 850⁰C mit einer Glühdauer von 50 Stunden und einer 5stündigen Reinigungsglühung bei 1200⁰C in einer trocknen Wasser&toffatmosphäre unterzogen, um das Elektrostahlblech zu erzeugen. Aus F i g. 3 ist ersichtlich, daß ße-Werte von mehr als 1,85 Wb/m² erreicht werden, wenn die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung 40% oder mehr beträgt. Beträgt die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung weniger als 40%, so läuft die Sekundärrekristallisation zwar vollständig ab, aber die Abweichung der sekundärrekristailisierten Körner von der [001]-Orientierung ist groß, so daß hohe ßg-Werte nicht erzielt werden können.

Relativ große Reduktionen bei der Schlußkaltwalzung führen zu einer besseren Aggregation der sekundärrekristallisierten Körner in der [001]-Orientierung, aber wenn die Reduktionen bei der Schlußkaltwalzung zu groß sind und 80% überschreiten, so tritt die Sekundärrekristallisation nicht auf, so daß der Anteil der Sekundärrekristallisation auf weniger als 50% absinkt, was häufig beträchtlich niedrige ße-Werte hervorruft. Demzufolge ist die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung auf einen Bereich von 40 bis 80% begrenzt. Sollen stets hohe ft-Werte von mehr als 1,90 Wb/m² erzielt werden, so wird eine Reduktion bei einer Schlußkaltwalzung von 60 bis 80% bevorzugt

b) Die Sekundärrekristallisations-Glühung

Fig.4 zeigt ft-Werte von Elektrostahlblechen, die durch Behandlung von Stählen mit 3% Silicium, enthaltend unterschiedliche Elemente (Ausgangsmaterialien A —1) in der Weise erzielt wurden, daß lediglich die Sekundärrekristallisations-GIühtemperatur innerhalb des Bereiches von 800 bis 960° C variiert wurde. Die Zusammensetzung der Ausgangsmaterialien A-I und die von der Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur verschiedenen Behandlungsbedingungen sind in der

so folgenden Tafel 1 zusammengestellt.

Tafel 1

Zusammensetzung (%)
S Se As

Bi

Sn

Cu

Ni

Sb

A	0,003	0,017	0,03
B	0,004	0.016	0,04
C	0,003	0,017	—
D	0.003	0,019	—
E	0,003	0,019	—
F	0,003	0,020
G	0,012	0,028	—
H	0,014	0,013	—
I	0.003	0,015	_

0,05

0,03

0.10

0,05

0,43

033

Bemerkung: Die Probenbezeichnung stimmt mit derjenigen von Fig.4 übcrcin.

Tafel 1 (Fortsetzung)

Bella ndiungsbediiigungcn

Dicke des warm- Reduktion der

gewalzten Bleches 1. Kaltwiil/uiig

Temperatur der Reduktion der
/wisciicnglüluing 2. Kaltwalzung

I.ndabniessung Temperatur der Entkohlungs-

(min)

(C)

A	3,0	64	920	72	0.30	830
B	3.0	71	920	65	0,30	830
C	3,0	71	920	65	0,30	820
D	3,0	71	920	65	0,30	820
E	3,0	71	920	65	0.30	830
F	3,0	71	920	65	0,30	830
G	2,5	73	900	55	0,30	820
H	2,5	73	900	55	0,30	820
I	2,5	73	900	55	0,30	800

Bemerkung: Die ^Drobenbezeichnung stimmt mit derjenigen von I'ig. 4 übcrcin.

Wie Fig.4 zeigt, wird ein sehr hoher ßs-Wert bei einer Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur von nicht mehr als 920⁰C erzielt, wobei diese Temperatur beträchtlich unterhalb der herkömmlichen Sekundärrekristallisations-Glühtemperalur von wenigstens 1000⁰C liegt, wobei aus Fig.4 außerdem hervorgeht, daß der 2s Glühtemperatureffekt in beträchtlicher Weise dadurch unterstützt wird, daß X/ oder Xj neben Se und/oder S vorliegt. Außerdem versteht sich, daß dann, wenn Antimon zusätzlich im Ausgangsmaterial enthalten ist, der ßu-Wert noch weiter steigerbar ist. Derartige Erscheinungen treten in gleicher Weise auch dann auf. wenn die Zusammensetzung und die Behandlungsbedingungen des Ausgangsmaterials etwas verändert werden. Demzufolge ist die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur erfindungsgemäß auf 800bis 920⁰C beschränkt.

Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, hohe ße-Werte mit Hilfe einer Merkmalskombination zu erzielen, nach welcher Selen und/oder Schwefel neben Xi und/oder Xj im Ausgangsmaterial vorliegen, die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung 40 bis 80% beträgt und die Sekundärrekristallisations-Glühiemperatur 800 bis 920⁰C beträgt. Zum Erzielen des besten ße-Wertes ist es jedoch erforderlich, den folgenden Punkt zu beachten. Demnach müssen die Zusammensetzungen des Siliciumstahl-Ausgangsmaterials, die Reduktion bei der ersten Kaltwalzung, die Temperatur der Zwischenglühung und die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung derart ausgewählt und kombiniert werden, daß die Sekundärrekristallisations-Temperatur so tief wie möglich wird. so

Die F i g. 5A und 5B zeigen die magnetische Induktion Β» von Elektrostahlblechen A und B, die in der folgenden Weise hergestellt wurden, wobei die Schaubilder die Sekundärrekristailisations-Giühtemperatur als Ordinate und die Kombination von Querschnittsver- ss ringerungen oder Reduktionen bei der ersten und der zweiten Kaltwalzung als Abszisse verwenden. Ein Stahlblock A mit 0,033% C, 3.0% Si, 0,05% Mn, 0,017% Se, 0,003% S, 0,03% As und 0,03% Sb bzw. ein Stahlblock B mit 0,029% C. 3,03% Si, 0.06% Mn, 0,016% Se, 0,004% S und 0,04% As wurde in der Wärme ausgewalzt, um ein Stahlblech mit einer Dicke von etwa 3 mm zu erzeugen. Sodann wurde das warmgewalzte Stahlblech mit Hilfe verschiedener Kombinationen von Reduktionen bei der ersten und zweiten Kaltwalzung zu f>s einem Stahlblech mit einem Fertigmaß von 0,30 mm verarbeitet. Nach der Schlußkaltwalzung wurde das Stahlblech einem lOminütigen Entkohlungsglühen bei 820⁰C in feuchtem Wasserstoff unterworfen, woran sich eine Sekundärrekristallisationsglühung bei verschiedenen Temperaturen und sodann eine 5stündige Reinigungsglühung bei 1180⁰C in trockenem Wasserstoff anschloß, um die Elektrostahlbleche A bzw. B zu erzeugen. In den F i g. 5A und 5B bezeichnet der Bereich oberhalb der mit Schraffurlinien versehenen Kurve einen Bereich, in welchem der Anteil der Sekundärrekristallisation mehr als 50% beträgt, sofern die Sekundärrekristallisations-Glühung mit 20stündiger Glühdauer vorgenommen wurde. In diesem Bereich gilt, daß bei niedrigerer Temperatur der Sekundärrekristallisations-Glühung die für die Sekundärrekristallisations-Glühung erforderliche Zeitdauer langer wird Aus einem Vergleich der F i g. 5A mit der F i g. 5B wird deutlich, daß es eine gewisse Kombination von Reduktionen bei der ersten und zweiten Kaltwalzung gibt, welche die Sekundärrckristallisations-Temperatur am niedrigsten machen und daß der höchste ßg-Wert dann erzielt werden kann, wenn eine Sekundärrekristallisations-Glühung bei einer möglichst niedrigen Temperatur ausgeführt wird, was von der großtechnisch vertretbaren Glühdauer für die Sekundärrekristallisation bei dieser Kombination von Querschnittsverminderungen abhängt, um vollständig entwickelte sekundär rekristallisiertc Körner zu erzielen. Außerdem geht aus dem Vergleich zwischen den F i g. 5A und 5B hervor, daß die Sekundärrekristallisations-Glühtemperamr, welche zu dem höchsten ßg-Wert führt in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials schwankt. Zusätzlich zur Zusammensetzung des Ausgangsmaterials beeinflussen alle Schritte oder Maßnahmen vor der Sekundärrekristallisations-Glühung die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur. Dabei stellt die Kombination der Reduktionen bei den Kaltwalzschritten die wichtigste Einflußgröße dar. Liegt bei der Sekundärrekristallisations-Glühung jedoch die Glühtemperatur sehr niedrig, so wird eine sehr lange Glühdauer benötigt, um gänzlich sekundärrekristallisierte Körner zu entwikkeln. Übermäßig niedrige Temperaturen besitzen jedoch keinen technisch-wirtschaftlichen Wert. Demzufolge ist die Sekundärrekristallisations-Glühtemperatur erfindungsgemäß auf eine untere Grenze von 800⁰C festgelegt worden.

Wie bereits erwähnt, ist es erforderlich, die Sekundärrekristallisations-Glühung aus technisch-wirtschaftlichen Gründen bei einer möglichst niedrigeren Temperatur im Bereich von 800 bis 920⁰C auszuführen. In diesem Fall kann die Temperatur konstant gehalten

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>■■> , ΓΓ

oder innerhalb dieses Temperaturbereiches allmählich gesteigert werden.

Der Umstand, daß in der zuvor beschriebenen Weise eine Kombination von Behandlungsbedingungen oder Verfahrensmaßnahmen innerhalb der oben beschriebenen Schritte vorhanden ist, (insbesondere eine Kombination von Reduktionen bei den Kaltwalzungen) welche im Hinblick auf ein Ausgangsmaterial mit einer geeigneten Zusammensetzung, welches durch den Zusatz spezifisch begrenzter Elemente zu einem Siliciumstahl erzielt wird, niedrigste Sekundärrekristallisations-Temperaturen erzielbar werden, sowie der Umstand, daß bei Ausführen der Sekundärrekristallisations-Glühung bei einer tiefsten technisch-wirtschaftlich vertretbaren Temperatur unter Verbindung der Behandlungsmaßnahmen zwecks vollständiger Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner ein sehr hoher ßs-Wert erzielbar ist, sind erst von den Erfindern aufgefunden worden. Die obengenannten Tatsachen stellen die wichtigsten Punkte der Erfindung dar.

Erfindungsgemäß werden die oben beschriebenen spezifisch begrenzten Gehaltsbereiche des Ausgangsmaterials, die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung und die Sekundärrekristaiiisations-Glühung miteinander kombiniert, was zur Erzeugung von Silicium-Elektrostahlblechen mit ausgezeichneten Bg-Werten führt. Die praktische Erzeugung des Silicium-EIektrostahlbleches mit Hilfe der oben beschriebenen aufeinanderfolgenden Verfahrensmaßnahmen wird anschließend im einzelnen erläutert.

Das erfindungsgemäße Ausgangsmaterial wird mit Hilfe eines bekannten schmelzmetallurgischen Stahlherstellungsverfahrens erschmolzen und zu einem Stahlblock verarbeitet. Selbstverständlich werden die Gehalte an Sauerstoff, Siliciumdioxid, Aluminiumtrioxid usw. mit Hilfe einer Vakuumbehandlung verringert und kann ein kontinuierliches Gießverfahren angewendet werden. Entscheidend ist jedoch, daß der hergestellte Stahlblock die obengenannte Zusammensetzung besitzt. In der folgenden Tafel 2 sind die Zusammensetzungen des Ausgangsmaterials, die Reduktion bei der Schlußkaltwalzung, die Sekundärrekristallisations-Temperatur und der ßg-Wert von erfindungsgemäßen Proben als Beispiele zusammengestellt. Der wie vorstehend erwähnt erzeugte Stahlblock wird auf bekannte Weise warmgewalzt. Selbstverständlich wird der Stahlblock im allgemeinen vor der Warmwalzung auf eine Temperatur von etwa 1200 bis 1350^C erhitzt und beträgt die Dicke des warmgewalzten Stahlbleches etwa 2 bis 4 mm. Im Anschluß an die Warmwalzung wird das warmgewalzte Blech kaltgewalzt Falls erforderlich, kann vor der Kaltwalzung eine Glühung bei etwa 850 bis 1000° C vorgenommen werden, um die Aggregation der rekristallisierten Körner willkürlich zu verteilen.

Das Kaltwalzen wird im allgemeinen zweimal unter Einschaltung einer Zwischenglühung ausgeführt. Wie bereits beschrieben, ist dabei die Reduktion oder

Tafel 2

Querschnittsverminderung bei der Schlul'kaltwalzung von Bedeutung. Im allgemeinen spielen die Reduktionen bei den vor der Schlußkaltwalzung ausgeführten Kaltwalzungen keine so wichtige Rolle, aber sclbstver-S ständlich müssen diese Reduktionen in Abhängigkeit von der Endabmessung und der Dicke des warmgewalzten Bleches geeignet gewählt werden. Wird die Kaltwalzung in zwei Sehritten vorgenommen, so wird die erste Kaltwalzung im allgemeinen mit einer

ίο Reduktion um etwa 30 bis 80% vorgenommen.

Zwischen den Kaltwalzungen ist eine Zwischenglühung erforderlich. Wird die Zwischenglühung bei einer Temperatur ausgeführt, bei welcher eine Primärrekristallisation vollständig erfolgt, so kann die erfindungsgemaß angestrebte Eigenschaft des Materials erreicht werden. Die Temperatur der Zwischenglühung schwankt in Abhängigkeit vom Siliciumgehalt des Ausgangsmaterials und beträgt üblicherweise 750 bis 1000⁰C.

Nach Beendigung des Kaltwalzens wird das dabei auf seine Endabmessung gebrachte Stahlblech einer herkömmlichen Entkoh'.ungsglühung unterworfen, um den Kohlenstoffgehalt des Stahlbleches auf weniger als 0,005% abzusenken und um eine im wesentlichen aus SiO₂ bestehende Oxydschicht auf der Oberfläche des Stahlbleches auszubilden. Um das Ziel zu erreichen, wird im allgemeinen eine zwei- bis zehnminütige kontinuierliche Glühung bei 750 bis 900⁰C in feuchtem Wasserstoff durchgeführt.

Nach Abschluß der Entkohlung wird ein herkömmlicher Glühseparator, der hauptsächlich aus Magnesiumoxid besteht, auf das Stahlblech aufgebracht, worauf das Stahlblech einer sogenannten Hochtemperaturglühung unterworfen wird. Die oben beschriebene Sekundärrekristallisations-Glühung wird im allgemeinen im Verlauf dieser Hochtemperaturglühung ausgeführt. Das bedeutet, daß eine herkömmliche Hochtemperaturglühung ausgeführt wird, daß die Temperatur auf einer gewissen Temperatur gehalten oder allmählich innerhalb des Temperaturbereiches von 800 bis 920⁰C gesteigert wird, wodurch die sekundärrekristallisierten Körner vollständig entwickelt werden. Bei der Sekundärrekristallisations-Glühung wird die Glühdauer in Abhängigkeit von der Glühtemperatur festgelegt und beträgt gewöhnlich

10 bis 100 Stunden.

Nach vollständiger Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner wird die Glühbehandlung gestoppt. Um jedoch die im Stahl vorhandenen Verunreinigungen zu entfernen, wird ein weiterer Temperaturanstieg

bevorzugt und wird der Stahl mehrere Stunden lang in trockenem Wasserstoff auf einer Temperatur von 1100 bis 1200°C gehalten. Wie aus der folgenden Tafel 2 hervorgeht, schwanken die B₆-Werte der mit Hilfe der obengenannten aufeinanderfolgenden Schritte erzeug-

ten Elektrostahlbleche in Abhängigkeit vom Siliciumgehalt des Ausgangsmaterials, wobei jedoch die ft-Werte in der Regel größer als 1,88 Wb/m² sind.

Bei- Si

Mn

Se

Sb

1 3,25 0,030

2 3,16 0,038

0,04 0.010 0,021
0,05 0,010 0,020

Zusätzliche Elemente	Reduktion	Glühtempe	Bs
	der	ratur der
	Schluß-	Sekundär
	kalt-	rekristalli
	wabung	sation
	(0/0)	(⁰C)	(Wb/m²
As =	65	850	1,90
	55	870	1.88




= 0,031
As = 0,020 Cu = 0,11

fl

rOltset/LlllL!	Si	C	Mn	S	Se	Sb	Zusätzliche I-	Jemcntc	all Zeichnungen	Reduktion	Glühlcmpe-	B»
Bei										uer	rauir der
spiel									Schluß-	Sekundär-
Nr.									kalt·	rekfisialli-
									wal/nng	sation
									(%)	( C)	(Wb,
	3,24	0,025	0,05	0,015	0.G2O	0,020	As - 0,022	P = 0,055	70	840	1.92
3	3,20	0,032	0,05	0,004	0.020	0.015	As - 0,015	Ni = 0,50	60	840	1.90
4	3,28	0,025	0,06	0,020	0.020		Bi = 0,015		60	850	1.89
5	3,24	0,032	0,04	0,003	0,020		Bi = 0,04		65	860	1.89
6	3,28	0,034	0.06	0,015	0,016		Bi = 0,013	Pb = 0,015	70	840	1.92
7							Cu = 0.3
	3,19	0,040	0,06	0.003	0,015		Pb = 0,020		65	850	1.88
8	3,21	0,042	0,07	0,003	0,040	0.012	Pb = 0,015		70	840	1.92
9	3,25	0,035	0,05	0,015	0,025		P = 0.08		65	860	1.90
10	3,22	0,026	0,06	0.03U			P = 0,062	Sn = 0,03	70	840	1.91
11	3,20	0,033	0,06	0.011	0,022	0,UlO	Sn = 0,020		65	850	1,92
12	3,29	0,031	0,06	0,004	0,020	0,023	Sn = 0,032		75	830	1.93
13	3,28	0,025	0,07	0,003	0,030		Ni = 0,35		55	870	1,89
14	3,22	0,028	0,05	0,010	0,025	0,015	Ni = 0.51		60	860	1.91
15	2,35	0,028	0,05	0,004	0,021	0,032	Sn = 0,035		75	820	1,98
16	2,30	0,030	0,05	0,015	0,020	0,010	Ni = 0,33	Cu = 0.20	60	820	1.97
17						Hierzu 7 IiI

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von einzelorientierten Elektrostahlblechen mit sehr hoher magnetischer Induktion von mehr als 1,85 Wb/m², bei welchem ein Siliciumstahl-Ausgangsmaterial mit weniger als 4% Silicium und weniger als 0,06% Kohlenstoff warmgewalzt und zwecks Erzeugung eines kaltgewalzten Bleches mit Fertigmaß wiederhohen Glühungen und Kaitwalzungen unterworfen wird, worauf, das erzeugte Blech entkohlt und zwecks Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit (110)[001]-Orientierung einer Schlußglühung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Material verwendet wird, in welcnem Schwefel und/oder Selen in einer Gesamtmenge von 0,005 bis 0,1% enthalten sind, daß in dem Siliciumstahl-Ausgangsmaterial vor der Warmwalzung wenigstens eines der beiden Elemente (Xi) und (Xj) enthalten ist, wobei als Element (Xi) wenigstens eines der Elemente Arsen, Wismut, Blei, Phosphor und Zinn in einer Gesamtmenge von 0,015 bis 0,4% und als Element (Xj) Nickel und/oder Kupfer in einer Gesamtmenge von 0,2 bis 1,0% dient, und daß die Schlußkaltwalzung mit einer 40- bis 80%igen Reduktion und die vollständige Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner bei einer Temperatur von 800 bis 920⁰C bei der Schlußglühung erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrostahlbleche im Anschluß an die Sekundärrekristallisationsglühung bei 800 bis 920⁰C einer Reinigungsglühung bei 1100 bis 1200°C unterzogen werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,005 bis 0,2% Antimon enthält.

4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüehe 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches vor der Warmwalzung zusätzlich noch 0,02 bis 0,2% Mangan enthält.

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