DE2809280C2 - Acetylenruß und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Acetylenruß und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Acetylenruß mit einem niedrigen spezifischen elektrischen Widerstand, einem Kohlenstoffgehalt von über 99% und einem mittleren Teilchendurchmesser von 250 bis 300 Ä sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Leitende Ruße können in zwei große Kategorien eingeteilt werden:
1. Acetylenruße, die durch eine sehr große Reinheit (die einem Kohlenstoffgehalt von mehr als 99% entspricht) und eine hohe Strukturiertheit und damit ein starkes Absorptionsvermögen für Flüssigkeiten und eine ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit gekennzeichnet s'md, und
2. Ofenruße, die einer thermischen Behandlung unterzogen worden sind und die wesentlich weniger rein und weniger strukturiert sind als die oben erwähnten Ruße, aber dennoch eine gute elektrische Leitfähigkeit besitzen.
Die Acetylenruße werden überwiegend für die Herstellung von elektrischen Batterien verwendet. Ihr großes Absorptionsvermögen ermöglicht es, die Zurückhaltung des Elektrolyten sicherzustellen, so daß die Mischung aus dem Ruß und dem Elektrolyt gleichzeitig ihr festes Aussehen beibehält und zu zylindrischen Blöcken verformt werden kann. Aufgrund ihrer hohen Reinheit und ihrer guten elektrischen Leitfähigkeit ermöglichen die Acetylenruße eicerseits - .ine Sicherstellung des Stromtransports und andererseits eine vollständige chemische Inertheit gegenüber den anderen Bestandteilen der Batterie.
Die thermisch behandelter Ofenruße besitzen keine ausreichende Reinheit, um für elektrische Batterien verwendet zu werden. Sie werden daher zur Herstellung von leitenden Kautschuken bzw. Gummis verwendet.
Der Acetylenruß spielt in der elektrischen Batterie eine doppelte Rolle. Einerseits bewirkt er aufgrund seines Absorptionsvermögens die Zurückhaltung des Elektrolyten und andererseits verleiht er der Batterie aufgrund seiner Leitfähigkeit einen geringen inneren Widerstand. In der Tat ist, wenn man als Ruß einen Ruß hoher Reinheit, wie Acetylenruß verwendet, die zur Sicherstellung einer guten elektrischen Leitfähigkeit der gesamten Einrichtung notwendige Rußmenge wesentlich geringer als die Menge, die für die AbsorD'ion des Elektrolyten erforderlich ist Daher ist ohne weiteres der Vorteil für den Benutzer ersichtlich, über einen Acetylenruß mit maximalem Absorptionsvermögen zu verfugen. Je höher das Absorptionsvermögen des Rußes ist, um so geringer ist die Rußmenge, die in die Ruß/Elektrolyt-Mischung eingearbeitet werden muß.
Die bislang bekannten Acetylenruße besitzen einen spezifischen elektrischen Widerstand, der, bei einem Druck von 6,3 bar gemessen, nicht weniger als 0,4 Ω · cm beträgt, und eine Dibutylphthalat-Zahl, die pro 100 g des Rußes 320 ml nicht übersteigt. Diese DBP-Zahl, die mit Hilfe der weiter unten erläuterten modifizierten französischen Norm NF T45-122 gemessen wird, ist ein Maß für das Absorptionsvermögen des Rußes in bezug auf Flüssigkeiten.
Diese Acetylenruße erhält man entweder durch thermische Zersetzung von Acetylen oder einer Acetylen enthaltenden Kohlenwasserstoffmischung bei einer Temperatur von nicht mehr als 1800°C (siehe die französischen Patentschriften 9 41 596,10 21 995 und 14 62 071 und die US-PS 21 21 463) oder durch teilweise Verbrennung eines von Acetylen verschiedenen Kohlenwasserstoffs (beispielsweise Äthylen oder Benzol) mit Sauerstoff bei einer Temperatur von mehr als 1700° C (siehe die FR-PS 22 29 744, die der DE-OS 24 20 893 entspricht). Die bei den obengenannten Verfahren, die eine thermische Zersetzung von Acetylen oder Acetylen enthaltenden Mischungen umfassen, erreichte Zersetzungstemperatur, die ebenfalls die Biidungs temperatur des Rußes ist und die Struktur und damit das Absorptionsvermögen des Rußes beeinflußt, ist weit entfernt von der theoretischen Bildungstemperatur des Rußes gemäß der nachstehenden Gleichung der thermischen Dissoziation von Acetylen:
C5H5->2C + H2 + 54,2 kcal (1)
Diese theoretische Temperatur liegt bei etwa 2500° C.
Aus Kick—Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2. Auflage, Band 4 (J964), Seiten 278 bis 280 sind Ruße, insbesondere Acetylenruße mit einem Kohlenstoffgehalt von mehr als 99% und sehr niedrigem elektrischem Widerstand bekannt, deren Teilchendurchmesser im Bereich vcn 250 bis 300 Ä liegt.
Die CH-PS 1 92 580 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Ruß durch unvollständige Verbrennung von Acetylen mit Luft in einem Ofen bei einer Temperatur von nicht mehr als !500"C, wobei ein Sauerstoff/Ace-
tylen-MoIverhähnis von unter 1 angewandt wird.
Aus der DE-PS 9 57 968 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ruß durch Umsetzen von Acetylen in einem abgeschlossenen Reaktionsraum bekannt, bei dem ein Sauerstoff/Kohlenstoff-Verhältnis von kleiner als 1 angewandt wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, einen Acetylenruß der eingangs angegebenen Gattung mit einem niedrigeren spezifischen Widerstand und einem größeren Absorptionsvermögen für Flüssigkeiten als bei den bislang bekennten Acetylenrußen, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben.
Es hat sich nunmehr gezeigt, daß es möglich ist, durch unvollständige Verbrennung von Acetylen mit Luft Acetylenruße zu bilden, die bezüglich ihrer elektrischen Leitfähigkeit und ihres Absorptionsvermögens für Flüssigkeiten din bislang bekannten Acetyleni'ußen erheblich überlegen sind. Diese unvollständige Verbrennungsreaktion kann durch die nachstehende Gleichung II wiedergegeben werden:
C2H2 + X(O2 -I- 4 N2)-2(1 - x)C + 2 - CO + H2 + 4 · N2 (Ii)
in der χ für eine Zahl mit einem Wert von mehr als 0 und von weniger als 1 steht.
Gegenstand der Erfindung ist daher der Acetylenruß gemäß Hauptanspruch, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß er einen spezifischen elektrischen Widerstand von 0,270 bis 0350 Ω · cm (bei einem Druck von 6,3 bar) und eine DBP-Zahl von 400 bis 500 ml pro 100 g Ruß aufweist
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieses Acetylenrußes gemäß Anspruch 2. Der Anspruch 3 betrifft eine besonders bevorzugte Ausführungsform dieses Erfindungsgegenstands.
Erfindungsgemäß wird der Acetylenruß dadurch gebildet, daß man die unvollständige Verbrenr;:ng wie folgt durchführt:
Man bringt das gegebenenfalls vorerhitzte Acetylen in einem Ofen, dessen Wände gegebenenfalls von außen erhitzt werden, mit Luft, die auf eine Temperatur von 6000C oder mehr vorerhitzt worden ist, in Kontakt, wobei man Acetylen und Luft in solchen Mengen einführt, daß das Sauerstoff/Acetylen-Molverhältnis (das oben in der Gleichung II mit dem Wert von χ angesprochen wird) unterhalb 1 li<5gt und mindestens gleich 0,08 beträgt und vorzugsweise einen Wert von 0,20 oder weniger aufweist.
Wenn das Acetylen vorerhitzt wird, soll seine Vorerhitzungstemperatur aus Sicherheitsgründen 15O0C nicht übersteigen. Bezüglich der zu verwendenden Luft ist zu sagen, daß die Vorerhitzungstemperatur aus praktischen Gründen nicht mehr als 850° C betregen sollte.
Obwohl bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Ofenwände nicht zwangsläufig von außen erhitzt werden müssen, hat sich gezeigt, daß es besonders vorteilhaft ist, die Wände des Ofens in der Zone, in der sich der Acetylenruß bildet, auf einer Temperatur von 1500° C oder mehr zu halten, indem man von außen entsprechend Wärme zuführt. In der Praxis übersteigt die Temperatur, auf der man in dieser Weise die Ofenwände hält, 2000°C nicht.
Die Erfindung sei nachstehend näher unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert Die einzige Figur dieser Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung ein Beispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Diese Vorrichtung umfaßt im wesentlichen einen Lufterhitzer 1 und einen Acetylenerhitzer 2,
40
einen zylindrischen vertikalen Ofen mit einer Gesamthöhe von 7,40 m und einem Innendurchmesser von 300 mm, der an seinem oberen Ende mit einem Brenner 3 ausgerüstet ist und von oben nach unten folgende Einrichtungen umfaßt:
a) auf einer Höhe von 700 mm einen elektrischen Widerstandsofen 4 und
b) ein Metallrohr 5, das in seinem oberen Abschnitt und über eine Länge von 2,80 m im Inneren mit einem feuerfesten Material 6 (Graphit) ausgekleidet ist und gegebenenfalls in dem gleichen Abschnitt von außen
mit Hiife von zirkulierendem Wasser in dem Kühlmantel 7 gekühlt wird;
eine Mahl-Zerkleinerungs-Einrichtung 8,
ein Gebläse 9,
Trennzyklone 10 und einen Behälter 11.
Der Brenner 3 dient zur Einführung von Acetylen und Luft in den Ofen. Er ist derart ausgelegt, daß der Luftstrom in einer Zone in den Ofen eingeführt wird, die unrpiUelbar benachbart ist der Zone, in der der Acetylenstrom zugeführt wird, wobei der Luftstrom an der Peripherie des Acetylenstroms und etwa tangential zu diesem eingespeist wird. Der Brenner umfaßt eine Axialdüse, die mit einem :r,neren zylindrischen Kanal zur Einführung des Acetylens und einem ringförmigen Hohlkanal zur Einführung der Luft versehen ist. Ein Brenner dieser Art ist genauer in der FR-PS 22 29 74^ beschrieben.
Die Mahleinrichtung 8 dient zum Aufbrechen der Rußagglomerate, die sich bilden können. Das Gebläse 9 bewirkt im Inneren des Ofens einen Unterdruck, der irn oberen Bereich de:. Ofens gemessen etwa 200 mm Wassersäule entspricht.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Acetylenrußes mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung verfährt man wie folgt. Man führt Acetylen, das man gegebenenfalls in dem Vorerhitzer 2 vorerhitzt hat, und Luft, die man mit Hilfe des Vorerhitzers 1 auf eine Temperatur von 6000C oder mehr vorerhitzt hat, über den inneren zylindrischen Kanal bzw. den Ringkanal des Brenners in den Ofen ein. wobei man den Acetylen- und Luftdurch- es satz derart dosier'., daß das Sauerstoff/Acetylen-Molverhältnis den gewünschten Wert besitzt. Die unvollständige Verbrennung des Acetylens erfolgt in dem oberen Abschnitt des senkrecht angeordneten Ofens, dessen Wände gegebenenfalls h'.'.t Hilfe des Widerstandsofens elektrisch erhitzt werden. Das aus den Rußteilchen und
den Verbrennungsgasen der Reakiioii gebildete Aerosol wird über die Leitung i2 (in der eins Aerosol durch natürliche Konvektion abgekühlt wird) und das Gebliise in die Trenn/yklone überführt, wonach der Ruß in dem Behalter aufgefangen wird.
Bei einem kontinuierlichen Betrieb wird der Acetylenstrom von Zeit /li Zeit wahrend einer kurzen Zeitdauer ■j (von einigen Sekunden bis zu 1 Minute) unterbrochen, worauf man wahrend dieses Unterbruchs einen Preßluftstrom in den Ofen einführt, um den Ruß abzulösen, der sich an den Ofenwänden angesammelt hat.
Obwohl es mit Hilfe üblicher Methoden nicht möglich ist. hohe Temperaturen zu messen, ist bezüglich der tatsächlich bei der unvollständigen Verbrennung von Acetylen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichten Temperatur und damit der Bildungstemperatur des Rußes bei diesem Verfahren davon auszugehen, daß
ίο diese Temperatur wesentlich höher liegt als die Temperaturen, die man bei den bisherigen Verfahren erreicht, die eine thermische Zersetzung des Acctylens umfassen, wobei diese Temperatur mindestens 2000 C betragen muß. Diese Auffassung der Anmelderiii steht im Einklang mit der Tatsache, daß die erfindungsgemäßen Acetylenruße eine außergewöhnliche Kristallstruktur und ein hochstrukturiertes Gefüge aufweisen (siehe weiter unten).
Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Ruße wurden mit Hilfe der nachstehend beschriebenen Methode ermittelt.
Der mittlere Teilchendurchmesser und die spezifische Oberfläche (oder BET-Oberfläche) wurden durch Untersuchung mit Hilfe eines Elektronenmikroskops bzw. durch Adsorption von Stickstoff gemessen.
Der spezifische elektrische Widerstand wurde wie folgt bestimmt:
Ίιί Ms" brip.*7! den P.uQ in ein nichtleitende? zylindrische*- Rohr cm, du*' sn seinem unteren Ende einen nietüüischen Stöpsel aufweist, der eine Elektrode darstellt. Oberhalb des Rußes ordnet man einen metallischen Kolben an. dessen Ende die andere Elektrode darstellt. Dann belastet man den Kolben in der Weise, daß sich ein Druck von 6.J bar ergibt. Man beschickt den Zylinder mit einer solchen Menge Ruß. daß die Rußsäule bei dem angegebenen Druck eine Höhe von 1,5 cm aufweist Die beiden Elektroden werden mit einer Wheatstone'schen Brücke verbunden, worauf der elektrische Widerstand R der Rußsäule bestimmt wird. Den spezifischen Widerstand 9'des Rußes in Ω · cm erhält man nach der Gleichung
jo worin R für den Widerstand in Ω. S für den Querschnitt der Säule in cm- und / für die Höhe der Säule in cm stehen.
Das Absorptionsvermögen für Flüssigkeiten, das ein Maß für die Struktur des Rußes darstellt, kann mit Hilfe verschiedener Indices charakterisiert werden, insbesondere über den Filterindex oder die DBP-Zahl.
Der Filterindex wird wie folgt bestimmt:
Man siebt den Ruß zunächst durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm. Dann benetzt man 5 g des gesiebten Rußes mit einer Wasser/Aceton-Mischung, die 3 Gew.-% Aceton enthält, zur Bildung einer Aufschlämmung. Man filtriert die Aufschlämmung unter Anwendung eines Unterdrucks von 200 mm Wassersäule über einen Büchner-Trichter. Dann saugt man den auf dem Büchner-Trichter gebildeten Rußkuchen nach der Abtrennung der Hauptmenge des Wassers während weiterer 20 Minuten ab, wobei man ein Vakuum von 200 mm Wassersäule anwendet. Anschließend bestimmt man durch Auswiegen das Gewicht der von 5 g des Rußes absorbierten Wasser/Aceton-Menge. Dieses Gewicht wird als Filterindex bezeichnet.
Die DBP-Zahl bestimmt man nach der Methode der französischen Norm NF T45-122.die wie folgt modifziert wird: pro Probe Acetylenruß führt man sieben Messungen der DBP-Zahl durch, die Proben mit 1. 2. 3.4, 5,6 und 7 g Ruß entsprechen, wonach man durch Auftragen der DBP-Zahl (in ml pro 100 g des Rußes) gegen das Gewicht der Probe (f) eine Kurve erhält, die einen Wendepunkt aufweist. Die nachstehend angegebene DBP-Zahl ist der Wert, der dem Wendepunkt entspricht.
In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften von erfindungsgemäßen Acetylenrußen zusammengestellt. In dieser Tabelle sind zu Vergleichszwecken weiterhin die mit Hilfe der gleichen Methode bestimmten Eigenschaften mehrerer bekannter, gut leitender Ruße angegeben, nämlich des unter der Bezeichnung Shawinigan-Ruß bekannten Acetylenrußes. des unter der Handelsbezeichnung »Vulcan XC-72« bekannten Ofenrußes und des aus der FR-PS 22 29 744 bekannten Acetylenrußes.
28 I'Tlindungsgcm. 09 280 Ofeiiml.i RiilJgcmiilidcr
Ruß SIntw inig.in- (Vulcan XC -72) I R-VS 22 29 744
>99 KuIJ <99 >99
KohlenstoffgehaI'. % 250 bis 30Γ, >99 700 150 bis 200
Mittlerer i00bis40()
Teilchendurchmesscr, Ä 100 bis 120 245 85 bis 115
Spezifische Oberfläche.
m2/g
Spczifisi'hcr Widerstand.		 0.270 bis 0.350 70 0.470 •0.400 bis 0,700
Ω χ cm 0.595
Filtcrindcx 100 bis 120 nicht bestimmt 80 bis 85
DBP-Zahl. ml/100 g Ruß 400 bis 500 M) bis 65 175 nicht bestimmt
310
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Bei der Durchführung der Beispiele r> wurde die oben beschriebene Vorrichtung verwendet.
Beispiel 1
Man führt über der. Brenner !0 NmVh nicht vorerhit/tes Aeeflen und 40 NmVh auf 800" C vorerhit/tc Luft in den vertikalen Ofen ein. Die Wände des oberen Abschnitts des Ofens werden nicht elektrisch erhitzt. Alle 30 Minuten unterbricht man den Acetylenstrom während 1 Minute und leitet einen Luftstrom normaler Temperatur mit einem Druck von 2 bar ein. Dann schaltet man den Acetylenstrom wieder ein. Bei dieser Durchführung des Verfahrens kommt die Reaktion wieder von selbst in Gang.
In dieser Weise erhält man 34 kg/h eines Acetylenrußes mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 0.295 Ω χ cm und einer DBP-Zahl von 460 ml/100 g des Rußes.
Die Kristallparameter des erhaltenen Acetylenrußes (mittlere Höhe L( der Elementarzelle, mittlerer Durchmesser L,\ der Schichten und die Äquidistanz C: der beiden Netzebenen) wurden durch Röntgenstrahlenbeugung bestimmt. Diese Parameter sind in der folgenden Tabelle angegeben, in der zu Verglcichszwecken auch die Kristallparameter von Shawinigan-Ruß und von leitendem Ofenruß, der unter der Handelsbezeichnung »Vulcan SC« bekannt ist, aufgeführt sind.
Erfindungs-
gem.
Ruß
Shawimgun-Ruß
OfenruU
(Vulcan SC)
La. A 95 80 !9
U; Ä 22 30 13
C2. Ä 3,46 3.48 3,54
Es ist ersichtlich, daß die Kristallstruktur des erfindungsgemäßen Rußes der von Graphit ähnlich ist (bei Graphit besitzt C? einen Wert von 3,41 Ä).
Beispiel 2
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Man verfährt nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß man über den Brenner 50 NmVh auf 100°C vorerhitztes Acetylen und 20 NmVh auf 7000C vorerhitzte Luft in den Ofen einführt.
Man erhält 49 kg/h eines Acetylenrußes mit einer DBP-Zahl von 400 ml/ICO g des Rußes und einem spezifischen elektrischen Widerstand von 0350 Ω χ cm.
Beispiel 3
Man führt in den vertikalen Ofen über den Brenner 50 NmVh nicht vorerhitztes Acetylen und 20 NmVh auf 700°C vorerhitzte Luft ein. Man hält die Wände des oberen Abschnitts des Ofens durch elektrisches Heizen auf einer Temperatur von etwa 1500"CAIIe 30 Minuten unterbricht man den Acetylenstrom während 10 Sekunden und leitet einen Luftstrom mit normaler Temperatur und einem Druck von 2 bar in den Ofen ein. Dann schaltet man den Acetylenstrom wieder ein.
Man erhält 49 kg/h eines Acetylenrußes mit einer DBP-Zahl von 500 ml/100 g des Rußes und einem spezifischen elektrischen Widerstand von 0,270 Ω χ cm.
65

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Acetylenruß mit einem niedrigen spezifischen elektrischen Widerstand, einem Kohlenstoffgehalt von über 99% und einem mittleren Teilchendurchmesser von 250 bis 300 Ä, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß einen spezifischen elektrischen Widerstand von 0,270 bis 0350 Ω - cm (bei einem Druck von 63 bar) und eine DBP-Zahl von 400 bis 500 ml pro 100 g Ruß aufweist
2. Verfahren zur Herstellung des Acetylenrußes nach Anspruch 1 durch unvollständige Verbrennung von Acetylen mit vorerhitzter Luft in einem Ofen, in dem das Sauerstoff/Acetylen-Molverhältnis weniger als I und mindestens 0,08 beträgt dadurch gekennzeichnet, daß die Luft auf eine Temperatur von mindestens 600° C vorerhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wände des Ofens mit Hilfe einer äußeren Wärmequelle auf eine Temperatur von mindestens 1500° C erhitzt.
DE2809280A 1977-03-09 1978-03-03 Acetylenruß und Verfahren zu seiner Herstellung Expired - Lifetime DE2809280C2 (de)

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