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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Russ.
Es wurde gefunden, dass man einen sehr guten Russ durch teilweise Verbrennung von gas-, dampf-, nebel-oder staubförmigen kohlenstoffhaltigen Rohstoffen oder solche enthaltenden Gasen, insbesondere von Acetylen oder acetylenhaltigen Gasen, mit Sauerstoff, Luft, Chlor oder andern geeigneten
Gasen erhält, wenn man das Gemisch der Verbrennungsteilnehmer in weitgehend laminarer Strömung aus einem Brenner in einen im wesentlichen geschlossenen Raum austreten lässt, in welchem sich die Flamme unbeengt ausbildet. Zur Erzielung der gewünschten laminaren Strömung genügen im allgemeinen die einfachsten Mittel, nämlich Verwendung eines glatten, über eine ausreichende Länge geraden Brennerrohres ; der Einbau besonderer Vorrichtungen zum Beruhigen des Gasstromes ist meistens entbehrlich.
Die Ausströmungsgeschwindigkeit des Verbrennungsgemisches wird zweckmässig nur wenig über derjenigen gewählt, bei der die Flamme in das Brennerrohr zurückschlägt. Bei dieser Art der Verbrennung bilden sich am Mantel der Flamme grosse, schwere Russflocken, die nach unten sinken, daneben entsteht in sehr kleiner Menge ein feiner, grauer oder schwarzer Rauch, der mit den Abgasen entweicht. Der im unteren Teil des Verbrennungsraumes sich sammelnde Russ kann z. B. durch eine Förderschnecke ausgetragen und auf einer Walzenpresse verdichtet werden.
Es ist zu empfehlen, die mit einem optischen Pyrometer gemessene Temperatur der Flamme nicht über etwa 1500 C, zweckmässig nicht über 1300 C steigen zu lassen ; dies ist durch Regelung des Mischungsverhältnisses der Verbrennungsteilnehmer leicht zu bewirken. Unter diesen Umständen erhält man ganz ausgezeichnete Ergebnisse sowohl nach Menge als auch Beschaffenheit des Russes.
Oftmals, besonders beim Arbeiten mit niedriger Flammentemperatur, enthält der entstandene Russ zunächst noch empyreumatische Stoffe, welche durch Lösemittel entfernt werden können. Man kann jedoch auch unmittelbar einen von Nebenstoffen freien Russ gewinnen, wenn man dem Verbrennungsraum ausserhalb der Flamme, zweckmässig unterhalb dieser, eine gewisse Menge eines oxydierenden Gases, z. B. Sauerstoff, Luft, Wasserdampf, zweckmässig überhitzten, oder Kohlensäure zuführt. Das Hilfsgas kann leicht so zugeführt werden, dass die Russflocken nicht am Absinken nach unten gehindert werden.
Die durch das Brennerrohr strömenden Gase können auch vorgewärmt werden, wobei man lediglich den Entzündungspunkt des jeweiligen Gassauerstoffgemisches nicht erreichen darf. Die Einhaltung konstanter Temperatur des Gases im Strömungsraum des Brenners wirkt stabilisierend auf die Flamme. Zugleich genügt infolge der Vorwärmung eine geringere Menge des oxydierenden Bestandteiles in dem Verbrennungsgemisch zur Unterhaltung der Flamme ; entsprechend steigt dann die Russausbeute.
Eine zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens geeignete Einrichtung ist beispielsweise in der Zeichnung schematisch dargestellt. In einem senkrecht stehenden, mit einem Abzugsrohr 1 für die Abgase versehenen geschlossenen, annähernd zylindrischen Ofen 2 mit kegeligem Boden ist axial der von einem Temperiermantel 4 umgebene Brenner 3 angebracht. Der sich aus der Flamme 5 entwickelnde Russ fällt in den unteren kegeligen Teil des Ofens und wird von dort mittels einer Schnecke 6 ausgetragen. Durch das Rohr 7 kann einem das Brennerrohr etwas unterhalb der Flamme umgebenden und mit Austrittsöffnungen versehenen Ringrohr 8 das etwa verwendete Hilfsgas zugeleitet werden.
Mittels einer im oberen Teile des Ofens angebrachten Vorrichtung 9 können die Ofenwände mit Wasser berieselt werden. Dieses wird durch den Kragen 10 oberhalb des kegeligen Russsammelraumes aufgehalten und durch das Rohr 11 abgeführt. Durch solches Berieseln der Wände wird nicht nur das
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sonst bei längerem Betriebe leicht auftretende unerwünschte Ansetzen grosser Russmengen an die Ofenwände vermieden, sondern ausserdem noch eine beträchtliche Erhöhung der Ausbeute und eine Verbesserung der Güte des Russes erzielt.
Es ist ohne weiteres möglich, in einem Ofenraum mehrere Brenner anzuordnen. Die Zahl der Sammel-und Austragstellen für den Russ braucht auch bei Anwendung mehrerer Brenner nicht unbedingt erhöht zu werden.
Während bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Russ durch teilweise Verbrennung von Kohlenwasserstoffen nur sehr geringe Ausbeuten erhalten werden, ist die Ausbeute beim erfindungsgemässen Arbeiten sehr hoch ; in vielen Fällen beträgt sie 80% und mehr des in den Rohstoffen vorhandenen Kohlenstoffgehaltes.
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von Trockenelementen. Ferner lässt sieh auch erfindungsgemäss hergestellter Acetylenruss mit sehr gutem Erfolg als Kautschukfüllmittel benutzen ; er übertrifft hiebei zum Teil die Eigenschaften der bisher besten Gasrusse. Gerade Acetylenruss wurde bisher sehr wenig zum Füllen von Kautschuk benutzt, weil der nach den älteren Verfahren gewonnene Acetylenruss zu sehr steifen Produkten führt.
Die Eigenschaften des Russes lassen sich durch Veränderungen in der Herstellungsweise vielfach beeinflussen. Als solche Hilfsmittel zur Erzielung verschiedener jeweils gewünschter Eigenschaften kommen z. B. in Betracht : Zugabe von Wasserstoff oder bei Verwendung kohlenstoffreicher Rohstoffe die Zufügung kohlenstoffärmerer Gase, wie Methan, Äthan, Propan oder von Äthylen zum Rohstoff,
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oder ohne Berieselung der Ofenwände u. a. m.
Beispiel1. In einem Ofen von der in der Zeichnung dargestellten Form, bei welchem der annähernd zylindrische Teil 1200 mm, Durchmesser und 2400 mm Höhe hatte, wurden aus einem Brennerrohr von 32 rmn Durchmesser stündlich 6#3 m3 eines Gemisches aus 90% Acetylen und 10% Sauerstoff verbrannt, während gleichzeitig durch das Ringrohr 815 m, 3 Luft in den Ofenraum geführt wurden.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Gase in dem Brennerrohr betrug also etwa 2 mjsee. Wurden die inneren Ofenwände nicht mit Wasser berieselt, so betrug die Russausbeute 55%. Bei Berieselung der Ofenwände konnte die Strömungsgeschwindigkeit der Gase im Brenner auf 1. 4 mjsee. verringert
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temperatur etwa 2 cm oberhalb der Brenneröffnung zu etwa 1250 C gemessen.
Der im trockenen Ofen erhaltene Russ wurde in einer üblichen Kautschukmischung verarbeitet und der Abrieb dieses Erzeugnisses mit dem eines unter sonst gleichen Umständen mittels MikronexRuss erhaltenen Vulkanisats verglichen ; es ergab sich das Verhältnis 116 : 114. Die Zerreissfestigkeit betrug 275 Itglenz2, die Dehnung 483%. Die mit Arrowblaek erhaltenen Werte waren 269 kg/cm2 und 574%. Der Russ ist ausserdem für die Herstellung von Elementeplatten gut geeignet.
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mechanischen Eigenschaften. Die Zerreissfestigkeit eines bestimmten Erzeugnisses betrug 325/ay/CM, die Dehnung 592%, während Arrowblaek die Werte 320 bzw. 578 ergab. Die Abriebe verhielten sich wie 116 : 153.
Wurde bei berieseltem Ofeninnern durch Anfüllen des letzten geraden Teiles des Brennerrohres mit Rasehigringen die Strömung des Brenngasgemisches in eine wirbelnde verwandelt, so musste die
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auf 50%.
Beispiel 2. In demselben Ofen wie in Beispiel 1 wurden stündlich 5 ni3 Acetylen, denen 3 m3 Luft zugemischt waren, verbrannt. Das Ofeninnere war mit Wasser berieselt. Die Russausbeute betrug
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eine Dehnung von 583% und eine mit dem Pendelhammer Bauart Schob gemessene Rückprallelastizität von 48%. Die unter gleichen Bedingungen mit Arrowblack erreichten Werte betrugen nur 260 lcglci) i2, 558% und 38%. Die wie in Beispiel 1 gemessene Temperatur der Flamme war rund 1000 C.
Beispiel 3. In einem Ofen mit Wasserberieselung der Innenwandung wurden stündlich 4 ; n3 Acetylen und 1 m3 Methan mit 0 5 m3 Sauerstoff verbrannt unter Zugabe von 15 m3 Luft in den Verbrennungsraum. Die Russausbeute betrug 80%. Das mit diesem Russ hergestellte Vulkanisat zeigte
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ausbeute etwas geringer, die mit dem anfallenden Russ hergestellten Vulkanisate zeigten ähnliche, zum Teil bessere Eigenschaften als die mit Arrow hergestellten.
Beispiel 4. Von einem Gemisch aus konzentriertem Lichtbogenacetylen, das durch Behandlung von Propan im Flammenbogen mit nachfolgender Anreicherung erhalten worden war, und Sauerstoff mit einem Gehalt von 65% Acetylen, 4% Diacetylen, 5% Olefinen, 9% Wasserstoff, 4% Methan und Homologen, 10% Sauerstoff, Rest Stickstoff und Kohlenoxyd, wurden stündlich 3 m3 in demselben Ofen wie in Beispiel 1, jedoch ohne Wasserberieselung, mit solcher Ausströmungsgeschwindigkeit verbrannt, dass bei der Verringerung der Gasmenge um. 0-5 my die Flamme in das Brennerrohr zurück-
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Vulkanisate war 306 kg/cm2, die Dehnung 486%. Die entsprechenden Werte für Mikronex waren 290 kgjcm2 und 564%.
Beispiel 5. In einem Verdampfer wurde Benzol verdampft und dem auf 180 C gehaltenen
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lich dem in der Zeichnung dargestellten, mit einer solchen Ausströmungsgeschwindigkeit verbrannt, dass ein Zurückschlagen der Flamme in das Brennerrohr vermieden wurde. Dabei trat grossflockige Russbildung auf, die aufhörte, bzw. in die Bildung eines leichten grauen Rauches überging, wenn die Strömungsgeschwindigkeit um 15% erhöht wurde. Dem Ofenraum wurde soviel Luft zugeführt,
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unteren Ende des Ofens, dessen Innenwandung nicht mit Wasser berieselt war, durch einfaches Ab- sinken sich sammelnde Russmenge betrug 15 Gewichtsprozent des verdampften Benzols.
Das mit diesem Russ hergestellte Vulkanisat hatte eine Zerreissfestigkeit von 297 legjcm2 und 554% Dehnung.
Die besten Werte für Arrowblack waren 293 leg/cm2 Zerreissfestigkeit und 526% Dehnung.
Beispiel 6. In einem Ofen von der in der Zeichnung dargestellten Form wurde 1 m3 Acetylen mit 10% Chlor in einer Stiekstoffatmosphäre verbrannt. Bei sehr hoher Russausbeute wurden neben
Chlorwasserstoff kleinere Mengen von Chlorkohlenwasserstoffen erhalten. Ein mit dem angefallenen und extrahierten Russe hergestelltes Vulkanisat zeigte eine Zerreissfestigkeit von 259 kgleml, 425%
Dehnung und 48% Rückprallelastizität. Die mit Arrowblack erhaltenen Werte waren 253 kgjcm2, 528% und 43%.
Beispiel 7.. Aeetylengas wurde in einem bei 1600 C arbeitenden Naphthalinverdampfer mit
Naphthalindampf beladen, so dass 1 m3 Acetylen als Trägergas für etwa 1 kg Naphthalin diente. Das mit Naphthalindampf beladene Acetylen wurde in einem Brenner und Ofen von der in der Zeichnung dargestellten Form unter Zugabe von etwa 10% Sauerstoff verbrannt, wobei 55% des im Brennergas enthaltenen Kohlenstoffs als hochwertiger Russ gewonnen wurden.
Dieser Russ zeigte bei gleichen
Ansatz-, Mischungs-und Vulkanisationsverhältnissen im Naturkautschuk eine höhere Zerreissfestigkeit als der gute amerikanische Gasruss "Arrwoblack", wie durch folgende Zahlenwerte belegt wird :
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<tb>
<tb> 337 <SEP> gegenüber <SEP> 280 <SEP> /cm <SEP> nach <SEP> 15 <SEP> Minuten <SEP> Heizdauer
<tb> 333 <SEP> # <SEP> 313 <SEP> # <SEP> # <SEP> 30
<tb> 316 <SEP> # <SEP> 302 <SEP> # <SEP> # <SEP> 45
<tb> 308 <SEP> # <SEP> 294 <SEP> # <SEP> # <SEP> 60
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Ferner kommt die eindeutige Überlegenheit des nach obiger Beschreibung hergestellten Russes gegenüber #Arrwoblack" auch in bezug auf die Abriebwerte durch die Vergleichszahlen 504 gegen 623 cm3 pro PS-Stunde zum Ausdruck.
Beispiel 8. Durch einen bei 210 C arbeitenden Naphthalinverdampfer mit zirka 30 cm Schicht- höhe des Naphthalins wurden pro Stunde 600l Wasserstoff geleitet, so dass auf diese Weise 1100 g Naphthalin pro Stunde von dem Wasserstoffgas fortgeführt wurden. Die Verbrennung des mit Naphthalindampf beladenen Wasserstoffs erfolgte in dem beschriebenen Brennerrohr, dem kurz vor der Brenneröffnung pro Stunde zirka 540 l Sauerstoff zugeführt wurden. Bei Wahl dieser Gaszusammensetzung lag die Austrittsgeschwindigkeit der Gase etwas über der Explosionsgeschwindigkeit des Ge-
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trat. Die nunmehr in Form grosser Flocken einsetzende Russbildung lieferte pro Stunde 530 gleicht auffangbaren aktiven Russ, während zirka 40 g als Flugruss in die Esse entwichen.
Der mit einer Ausbeute von über 50%, bezogen auf angewandten Kohlenstoff, erhaltene Russ zeigte in vulkanisierten Naturgummimischungen bei den entsprechenden Heizzeiten von 15-30 und 45 Minuten folgende Zerreissfestigkeiten : 327,327 und 321 A/c ; hingegen gab der amerikanische Gasruss "Arrowblack" 263,303 und 305 kg/e. Die Abriebwerte der Vergleichsmischungen ergaben 458 cmyPS-Stunde für Russ nach vorliegendem Verfahren hergestellt und 535 cm/3PS-Stunde für #Arrowblack".
Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn statt Naphthalin Anthracen oder anthracenhaltige Öle verwendet werden. Der Wasserstoff kann auch durch wasserstoffhaltige Gase ersetzt werden.
Beispiel 9. In einem Ofen gemäss Beispiel 1 wurden stündlich 4-5 kg Naphthalin, dem noch 45% Sauerstoff zugemischt waren, unter Berieselung der Ofenwände mit Wasser verbrannt. Die Russausbeute betrug 70% des angewendeten Naphthalins. Das mit diesem Russ hergestellte Kautschukvulkanisat zeigte eine Zerreissfestigkeit von 310 kgjcm2, eine Dehnung von 581% und eine Rückprall- elastizität von 43%. Die mit Arrowblack in der gleichen Kautschukmischung erhaltenen Werte waren 280 kg/cm2, 528% und 42%.
Wurde unter sonst gleichen Verhältnissen das Ofeninnere nicht berieselt, so betrug die Russ-
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