AT128330B - Verfahren zur Herstellung von Antimonoxyd. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Antimonoxyd. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Antimonoxyd, insbesondere Antimontrioxyd. 



   Es ist bereits bekannt, die Umsetzungsgase in das geschmolzene Antimon einzuführen und gleichzeitig mit der Luft Wasser oder Wasserdampf einzublasen. Bei Verwendung von Wasserdampf unter Einführung der Luft in geschmolzenes Antimon lassen sich aber Überoxydationen nicht wirksam verhindern, auch lässt sich ein reines weisses amorphes Produkt nicht erzielen. 



   Es ist ferner bekanntgeworden, weisses Antimonoxyd aus Erz durch wechselweises Einwirken reduzierender und oxydierender Atmosphäre herzustellen. Bei diesem Verfahren bestehen im wesentlichen dieselben Mängel wie bei dem bereits geschilderten. 



     Ausserdem   ist bereits vorgeschlagen worden, Antimon dadurch herzustellen, dass man das gepulverte Erz in die Luftzuführung eines Gasbrenners einbläst und für eine Weile in Suspension erhält. Es soll zwar verhindert werden, dass die   ungewünsehten   höheren Antimonoxyde nicht entstehen, doch sind die Mittel, welche zur Verhinderung ihrer Entstehung angegeben werden, nicht ausreichend. 



   Demgegenüber arbeitet man nach der Erfindung, welche die angegebenen Mängel beseitigt, in der Weise, dass man Antimon oder Antimon liefernde Erze oder Erzmischungen in einer neben Sauerstoff Kohlensäure, Stickstoff, Verbrennungsgase oder andere inerte Gase enthaltenden Atmosphäre   hocherhitzt.   Zweckmässig werden die Gase auf die Oberfläche geschmolzenen Antimons aufgeblasen. 



  Man kann die Gase auch mit dem Antimonerz durch eine glühende Koksschicht blasen. Man erzeugt in einem Verbrennungsraum zur Durchführung des Verfahrens Flammen von Koks,   Leuchtgas   oder Öl und führt das pulverförmige Erz so zu, dass es in Suspension bleibt. Die bei der Arbeit entstehenden Abfalloxyde werden mit dem weiter zur Verarbeitung kommenden Erzkonzentrat gemischt und dieses Gemisch wird, wie angegeben, weiterverarbeitet. An Stelle der Abfalloxyde können minderwertige oxydische oder sulfidische Erze oder Abfälle allein oder Mischungen beider verwendet werden. 



   Das Verfahren wird im Grossbetrieb beispielsweise folgendermassen durchgeführt :
In einem geschlossenen Flammofen oder einer Muffel, direkt oder indirekt geheizt, wird Druckluft mit Kohlensäure eingeblasen und die Antimonbeschiekung auf 10000 C gebracht. Die beigemengte Kohlensäure bewirkt, dass nur reinweisses amorphes Antimontrioxyd entsteht, nicht die höheren Oxydationsstufen, wie Tetra-oder Pentoxyd. Das entstandene Trioxyd wird durch einen Exhaustor abgezogen und in Sackkammern aufgefangen. Die ganze Arbeit geht in einem einzigen Arbeitsgange vor sich. 



   Im normalen Betrieb werden aus 1000 kg metallischem Antimon (Regulus) 1170 kg amorphes Antimontrioxyd mit einer Löslichkeit von   99-7%   in heisser Weinsäure erhalten, bei einem Verbrauch von zirka 600 m3 Heizgas. Der geringe Abfall von 2 bis 3% ist mechanischer Verlust, der zur Herstellung des Antimon-Regulus   zurückkehrt.   



   Das Verfahren ist auch mit Antimonerz, u. zw. mit sulfidischen, das als Hauptbestandteil Antimontrisulfid (Sb2S3) enthält, als Ausgangsmaterial durchführbar. Es findet dabei eine Verbrennung des Schwefels und gleichzeitige Bildung des Antimontrioxydes in feinverteilter, amorpher Form statt, also in einem Arbeitsgange. Dabei kann man zur Erhöhung der Leistungsfähigkeit so verfahren, dass man die Verbrennungsgase in den Ofen leitet und das fein gepulverte Erz dem Flammofen zuführt, so dass es in wirbelnde Bewegung gebracht und leicht vollständig verbrannt wird, wobei die Verbrennungswärme des Schwefels die Wirkung erhöht. 

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   Diese Arbeitsweise ist für den Grossbetrieb als sehr wirtschaftlich geeignet. Die erzielten Oxyde sind je nach den willkürlich zu wählenden Arbeitsbedingungen flockig oder fein verteilt. 



   Handelt es sich um die Herstellung von Antimonoxyd, bei dem es auf die amorphe Struktur nicht ankommt, so kann man nach einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens derart arbeiten, dass das Rohmaterial, also z. B. Antimonmetall oder rohes Antimonsulfid oder Antimonerz, fein gepulvert einem Strom brennbaren Gases zugeleitet und der Gasstrom alsdann unter Zuführung von Sauerstoff als Flamme verbrannt wird. Das Oxyd bildet sich in der Flamme und wird in geeigneter Weise aus dem Raum, in dem die Flamme brennt, abgeführt oder darin gesammelt. Man kann aber auch so arbeiten, dass man einen geeignet gestalteten, z.

   B. birnenförmigen Ofen verwendet, in dem man durch einen oder mehrere Brenner brennbare Gase oder Dämpfe in Form von   Ölsauerstoffmisehungen,   Kohlenstaubflammen u. dgl. verbrennt, während dem Ofen gleichzeitig das feinverteilte zu oxydierende Gut derart zugeführt wird, dass das Gut von dem Flammenstrahl möglichst in Suspension gehalten und auf diese Weise zur Verbrennung gebracht wird. Nach einer andern Ausführungsform wird das zu oxydierende Gut in eine glühende Koksschicht geblasen. 



   Die Arbeitsweise ist für den Grossbetrieb geeignet und ist wirtschaftlich und in bezug auf den Arbeitsaufwand und Bedienung durchaus günstig. Die erhaltenen Oxyde sind je nach den Arbeitsbedingungen flockig oder fein verteilt. 



   Die beiliegende Zeichnung stellt eine zur   Durchführung   des Verfahrens geeignete Apparatur dar. a ist ein birnenförmiger Ofen, in welchem man durch ein oder mehrere Brenner b brennbare Gase oder Dämpfe oder Kohlenstaubflammen od. dgl. verbläst. Dem Ofen wird gleichzeitig mittels einer Beschickungschnecke c das fein verteilte zu oxydierende Gut durch ein Zuleitungsrohr   d   unter Beimischung von vorgewärmter Druckluft durch e derart zugeführt, dass das Gut von dem Flammenstrahl möglichst in Suspensin gehalten wird. f bezeichnet einen   Schlackenabfluss   am unteren Boden des Ofens und g eine Abzugshaube. 



   Natürlich kann zur Durchführung des Verfahrens auch jeder andere geeignete Apparat Verwendung finden. 



   Bei dem beschriebenen Verfahren ergibt sich-als Abfall ein mechanisch verunreinigtes Oxyd höherer Stufe, u. zw.   15-20%   vom Gesamtergebnis, die   natürlich   zugute gemacht werden müssen. 



   Es hat sich nun ergeben, dass man diesen Abfall an höheren Oxyden sehr gut verwerten kann, wenn man sie den zu verarbeitenden Erzen in gewissen Prozentsätzen   (z.   B. im Verhältnis von 30 : 70) zusetzt und sie nochmals durch den Ofen gehen lässt. Der Erfolg ist höchst günstig, da die höheren Oxyde in Trioxyd und Sauerstoff zerfallen, welch letzterer die Oxydation des Erzes beschleunigt, während das erstere das Ausbringen erhöht. Die Ergiebigkeit der Methode wird also durch den Zusatz des Abfalles   erhöht.   



   An Stelle der Abfalloxyde können auch minderwertige oxydische oder sulfidische Erze oder Abfälle allein oder in Mischungen verwendet werden. Auch hier erreicht man den Vorteil, dass man ohne Reduktion der Oxyde in einem Reduktionsofen zu hochwertigen Produkten unter gleichzeitiger Verwendung aller Abfallprodukte gelangt,
Das Antimontrioxyd entsteht im Gegensatz zu dem bekannten Verbrennen von Antimon an der Luft in äusserst amorpher Form, die keinerlei   kristallinische Struktur   zeigt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Antimonoxyd, insbesondere von Antimontrioxyd, dadurch gekennzeichnet, dass Antimon oder Antimon liefernde Erze oder   Erzmisehungen   in einer neben Sauerstoff Kohlensäure, Stickstoff, Verbrennungsgase oder andere inerte Gase enthaltenden Atmosphäre hocherhitzt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase auf die Oberfläche ge- schmolzenen Antimons aufgeblasen werden.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase mit dem Antimonerz durch eine glühende- Koksschicht geblasen werden.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Verbrennungsraum Flammen von Koks, Leuchtgas oder Öl erzeugt und das pulverförmige Erz so zugeführt wird, dass es in Suspension bleibt.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Arbeit entstehenden Abfalloxyde mit dem weiter zur Verarbeitung kommenden Erzkonzentrat gemischt werden und dieses Gemisch, wie angegeben, weiterverarbeitet wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle der Abfalloxyde minderwertige oxydisehe oder sulfidische Erze oder Abfälle allein oder Mischungen beider verwendet werden.