DE893946C

DE893946C - Verfahren und Vorrichtung zur Chlorierung von Methan in der Gasphase

Info

Publication number: DE893946C
Application number: DED10685A
Authority: DE
Inventors: Arthur L Cocherell; Theodore F Kuntz
Original assignee: Diamond Alkali Co
Current assignee: Diamond Shamrock Corp
Priority date: 1951-01-13
Filing date: 1951-11-06
Publication date: 1953-10-22
Also published as: GB701244A; US2676998A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 22. OKTOBER 1953

D 10685 IVd₁'12

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Chlorierung von Methan in der Gasphase, bei dem schwebende oder flüssigkeitsartige Katalysatoren verwendet werden.

Es sind bereits schon verschiedene Verfahren für die durch Hitzeeinwirkung eingeleitete Chlorierung von Methan in der Gasphase, auch erschöpfende Chlorierung von Methan genannt, in Vorschlag gebracht worden, von denen jedoch kein Verfahren in der Technik eine weitergehende Anwendung gefunden hat. Dieser Umstand ist scheinbar durch die Art der Reaktion von Chlor mit Kohlenwasserstoffen im allgemeinen bedingt, insbesondere bei der Reaktion von Chlor mit Methan, bei dem ja alle Wasserstoffatome an dem einzigen Kohlenstoffatom sich in primärer Stellung befinden. Bei der Chlorierung von Kohlenwasserstoffen, bei denen Wasserstoffatome sich in primärer, sekundärer und tertiärer Stellung am Kohlenstoffatom befinden, wird bei den primären Wasserstoffatomen bei ihrer Umsetzung mit Chlor der größte Energiebetrag frei. Dieses Freiwerden von Energie kann unter gewissen Umständen so heftig werden, daß eine von Explosionen begleitete thermische Zersetzung der Reaktionsprodukte der Chlorierung die Folge ist, wodurch sich niedrige Ausbeuten an erwünschten, höher chlorierten Derivaten des Methans ergeben. Zum Beispiel kann die Reaktion bei der Chlorierung des Methans so heftig werden, daß anscheinend eine völlige Zersetzung der chlorierten Produkte stattfindet, wodurch wesentlich nur Kohlenstoff in Form von Ruß sowie Chlorwasserstoff als Reaktionsprodukt erhalten wird.

Verschiedene Versuche, diese Probleme zu lösen,
bestanden unter anderem darin, daß die Reaktions-

mischungen von Methan und Chlor mit geeigneten Materialien, z. B. mit inerten Gasen, gemischt wurden, wobei man ein Katalysatormaterial benutzte, das eine fortschreitend zunehmende katalytische S Aktivität während der Chlorierungsreaktion zeigte und bei dem man eine zunehmende Chlorierung von Methan dadurch herbeiführte, daß man gasförmiges Chlor in voneinander entfernten Stellen innerhalb eines rohrförmigen Reaktionsgefäßes einführte, wodurch die Konzentration des Chlors in der Chlormethanmischung oder der Mischung von Chlor und chloriertem Methan stets unterhalb der Konzentration gehalten wurde, die bei Reaktionstemperaturen zu Explosionen führt. So wurde vorgeschlagen, das Reaktionsgemisch von Chlor und Kohlenwasserstoff mit einem Teil des Chlorwasserstoffs, der bei der Chlorierungsreaktion entwickelt wird, zu verdünnen. ■

Ein weiterer Vorschlag besteht darin, eine Mischung von Kohlenstofftetrachlorid und Perchloräthylen herzo zustellen, in der der eine oder der andere Bestandteil vorwiegt, wenn man das Reaktionsgemisch von Methan und Chlor mit einem der gewünschten Endprodukte, d. h. entweder mit Kohlenstofftetrachlorid oder Perchloräthylen, verdünnt und die Reaktion oberhalb 500° in einer Reaktionszone ablaufen läßt, . in der sich kein katalytisches Material befindet. Weitere Vorschläge sehen vor, ein Reaktionsgemisch von 4 Volumen Chlor und 1 Volumen Methan bei der Chlorierung durch eine Reaktionszone zu führen, in welcher sich eine Packung eines Katalysatormaterials, bestehend aus Schichten von Substanzen von weitgehend verschiedener chemischer Natur und verschiedenen Graden katalytischer Aktivität, befindet. Bei diesem Verfahren wird die Mischung von Chlor und Methan durch das Katalysatormaterial durch Zonen zunehmend wachsender katalytischer Aktivität geführt, wodurch angeblich eine Flammenausbreitung und Explosionen innerhalb der Katalysatorpackung verhindert werden. Es wurde nun festgestellt, daß man bei der Chlorierung des Methans überraschende Ergebnisse erhält, wenn ein gasförmiger Strom von Chlor und Methan mit schwebenden oder flüssigkeitsartigen Teilchen eines Oberflächenkatalysators in einer Reaktionszone bei einer Temperatur, die sich hauptsächlich auf das Gebiet von 300 bis 370" erstreckt, in Berührung gebracht wird. Die Masse der Teilchen wird in der Reaktionszone durch den Gasstrom und den Strom der Reaktionsprodukte gleichsam wie schwimmend gehalten, wobei das molekulare Verhältnis von Methan zum Chlor in dem Strom zwischen 1 : 3,6 bis zu ι : 4 gehalten wird. Die Reaktionsprodukte in jener Mischung enthalten annähernd 90 °/₀ einer Mischung, die aus Kohlenstoff tetrachlorid und.Perchloräthylen besteht. Im Gegensatz zu dem, was bei den oben beschriebenen Bedingungen zu erwarten gewesen wäre und auch aus der bekannten Tatsache zu erwarten war, daß die Zersetzungstemperatur von Kohlenstofftetrachlorid bei Einwirkung von Hitze etwa bei 450⁰ liegt, fällt der Anteil an Perchloräthylen in den Reaktionsprodukten, und der Anteil von Kohlenstofftetrachlorid steigt an in dem Verhältnis, in dem die Temperatur der Chlorierungsreaktion ansteigt, und zwar innerhalb des oben angeführten Gebietes bis zu einem Betrage von etwa 360⁰. Bei Temperaturen von etwa 370⁰ und darüber fällt der Anteil dieser beiden Verbindungen den Reaktionsprodukten in hohem Maße ab. Zusätzlich, wurde gefunden, daß bei einem solchen Verfahren für die Chlorierung von Methan mit flüssigkeitsartigem Katalysator in festliegender Packung und die Vermischung der reagierenden Substanzen vorzugsweise in der fiüssigkeitsartigen Packung von Oberflächenkatalysatorteilchen erfolgt. Bei der Vermischung der Reaktionsteilnehmer ist es vorteilhaft, Chlor und Methan in gesonderten Strömen zuzuführen, die innerhalb der Packung flüssigkeitsartig gemachter Oberflächenkatalysatorteilchen aufeinanderstoßen, wodurch hohe Ausbeuten an den Chlorierungsprodukten Kohlenstofftetrachlorid und Perchloräthylen erhalten werden und wodurch eine Ausbreitung von Flammen innerhalb der Reaktionszone und somit auch Explosionen vermieden werden.

Das Verfahren der Erfindung wird in geeigneter Weise in Verbindung mit einer Vorrichtung beschrieben, die in den Zeichnungen erläutert ist, von denen

Fig. ι eine Seitenansicht in teilweisem Schnitt darstellt,

Fig. 2 ein Schnitt längs der Linie II-II der Fig. ι ist und

Fig. 3 ein Schnitt längs der Linie ITI-III der Fig. 2 ist.

In der Vorrichtung ist das Reaktionsgefäß 2 mit Zuleitungen 16 und 18 für die reagierenden Substanzen versehen, deren Öffnungen· unmittelbar einander gegenüber und in kurzer Entfernung voneinander sich befinden sowie unterhalb des Höhenstandes, den die Masse der Katalysatorteilchen im Reaktionsgefäß einnimmt, wenn sich diese in Ruhe befinden. In der dargestellten Ausführungsform (s. Fig. 3) ist das Reaktionsgefäß 2 mit Leitungen 16 und 18 für die reagierenden Substanzen versehen, die in das Reaktionsgefäß durch die Grundplatte 20 führen, die am Reaktionsgefäß 2 mittels Flanschen 21 und Schraubbolzen 22 befestigt ist. Die Verlängerungen 16' und 18' der Leitungen 16 und 18 sind von der vertikalen Richtung derart abweichend zueinander gerichtet worden, daß die Gasströme, die dort austreten, gegeneinandergerichtet sind, so daß eine gründliche Mischung der reagierenden Gase und eine Überführung der Katalysatorteilchen in einen flüssigkeitsartigen Zustand herbeigeführt wird. Die Endungen der Ausdehnungsstücke 16' und 18' sind vorzugsweise leicht abgeplattet, wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, so daß verhältnismäßig lange, enge Öffnungen erhalten werden, um die Geschwindigkeit der für die Umsetzung bestimmten Gase, die in die Reaktionskammer eintreten, zu erhöhen.

Das Reaktionsgefäß 2 steht mit der Abführungsleitung 4 in Verbindung, und es sind Temperaturanzeiger 28 an dieser· Stelle angebracht, um die Temperatur der aus dem Reaktionsgefäß 2 entweichenden Gase zu messen. Die Leitung 6 führt von der Leitung4 zu dem Kondensator 8, der wiederum mit dem Sammelgefäß 10 verbunden ist, das eine Entlüftung 12 aufweist, um den während der Chlorierung gebildeten '.hlorwasserstoff von den kondensierten Reaktions-

produkten abzutrennen. Das Sammelgefäß io hat eine Leitung 14, um die kondensierten Reaktionsprodukte geeigneten Vorachtungen zu ihrer Abtrennung und Reinigung zuzuführen, Wärmemeßvorrichtungen 24 und 26 zur Bestimmung der Temperatur der flüssigkeitsartig gemachten Katalysatormasse innerhalb des Reaktionsgefäßes und zur Beobachtung des Fortschreitens der Chlorierungsreaktion während des Reaktionsablaufs.

Bei praktischer Ausführung des Verfahrens vorliegender Erfindung unter Anwendung der Vorrichtung nach Fig. 1, 2 und 3 wird das Reaktionsgefäß 2 teilweise mit einem geeigneten Oberflächenkatalysator gefüllt, vorzugsweise mit einer Teilchengröße, die Sieböffnungen von 0,246 bis 0,147 entspricht. Die Höhe, bis zu der das Reaktionsgefäß 2 mit Katalysatormaterial gefüllt wird, ist durch die Linie 34 in Fig. 10 angezeigt. Diese Höhenlage entspricht annähernd einem Drittel der Gesamthöhe des Reaktionsgefäßes. Die Masse der Katalysatorteilchen wird auf eine Temperatur vorerhitzt, die auf wenige Grade an die gewünschte Reaktionstemperatur herankommt. Diese Vorerhitzung kann in geeigneter Weise ausgeführt werden, wenn man einen Strom erhitzter Gase durch die Leitungen für die reagierenden Substanzen 16 und 18 hindurchleitet und in die Masse der Katalysatorteilchen einführt, bis in dieser die erwünschte Temperatur erreicht worden ist, oder man benutzt eine Mischung miteinander reagierender Gase, die sowohl bei Raumtemperaturen als auch bei höheren Temperaturen miteinander unter Freiwerden von Wärme reagieren, um die erwünschten Temperaturen in der Katalysatormasse zu erhalten.
Nach der Vorwärmung des Oberflächenkatalysators werden gesonderte Ströme von Chlor und Methan durch die Zuführungsleitungen 16 und 18 zugeführt in das Reaktionsgefäß 2, wobei die Gasströme wesentlich in der gleichen Höhenlage, etwas oberhalb der Grundplatte 20 des Reaktionsgefäßes 2, gegeneinandergerichtet sind. Die Chlorierungsreaktion wird in Gang gesetzt und durch die Bewegung der schwebenden oder flüssigkeitsartigen Oberflächenkatalysatorteilchen gemäßigt, wodurch eine schnelle Wärmeübertragung innerhalb der Gesamtmenge an reägierenden Substanzen und Reaktionsprodukten herbeigeführt wird. Molekulare Zerstörungen und die Wiedervereinigung der molekularen Bruchstücke von Kohlenstofftetrachlorid oder von niedrig chlorierten Methanderivaten finden statt, und es werden erhebliehe Beträge an Perchloräthylen zusammen mit dem Kohlenstofftetrachlorid hergestellt.

Die Temperatur, bei der die Chlorierung ausgeführt wird, kann in geeigneter Weise geändert werden und erstreckt sich wesentlich auf das Gebiet zwischen 300 und 370⁰. Der Anteil an Kohlenstofftetrachlorid in den Reaktionsprodukten, die in diesem Temperaturgebiet anfallen, schwankt zwischen etwa 40 % an der unteren Grenze und etwa 80 % an der oberen Grenze dieses Gebietes, dementsprechend beträgt der Anteil an Perchloräthylen etwa 45 % an der unteren und etwa 14 % an der oberen Grenze des Gebietes. Die angegebenen Temperaturen in der Reaktionszone sind Durchschnittstemperaturen der in Bewegung befindlichen Katalysatoren, und es wurde gefunden, daß die Temperaturdifferenzen innerhalb der Katalysatorschichten in extremen Fällen 5 bis io° betragen. Überdies ist es möglich, in der Zone des Aufeinariderstoßens der Gasströme, in der eine hohe momentane Konzentration der reagierenden Substanzen besteht, so zu arbeiten, daß hier die.momentanen Temperatüren bis an die Temperaturen herankommen, bei denen das Molekül des Kohlenstofftetrachlorids und das einiger niedrigerchlorierter Derivate des Methans zerbricht. Es ist auch ersichtlich, daß bei der Chlorierung von Methan in gasförmigen Mischungen, die Methan und Chlor in nahezu theoretischen Mengen enthalten, die erforderlich sind, eine vollkommene Substitution von Wasserstoff durch Chlor in dem Methanmolekül herbeizuführen, ein dynamisches System vorliegt. Aus diesem Grunde werden die Ausdrücke momentane Konzentration der reagierenden Substanzen und momentane Temperaturen gebraucht, um die Bedingungen, die in der Zone der maximalen Konzentration von Methan und Chlor vorliegen, zu kennzeichnen.

Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bewirken Temperaturen oberhalb von 370⁰ (dies dürfte die genaue Grenze sein) Explosionen der reagierenden Substanzen, es sei denn, daß verdünnende Gase, z. B. inerte Gase oder eines der Endprodukte der Reaktion in Gasform, in der Mischung der reagierenden Substanzen zugegen sind. Die Vermeidung von Explosionen bei Temperaturen oberhalb 370⁰ ist jedoch nicht ausreichend, um hohe Ausbeuten in den gewünschten Endprodukten herbeizuführen, da gefunden wurde, daß bei praktischer Ausführung vorliegender Erfindung die Ausbeute an Kohlenstofftetrachlorid und Perchloräthylen ausgesprochen absinkt, wenn die Reaktionstemperatur mit oder ohne Anwendung von Verdünnungsmitteln in der Mischung der reagierenden Substanzen über 360° gesteigert wird, wobei oberhalb 370⁰ Methylchlorid und Methylenchlorid in merklichen Beträgen gebildet werden. Es ist daher vorzuziehen, die Reaktion hauptsächlich innerhalb des Gebietes von 340 bis 360⁰ auszuführen, da in diesem Gebiet Verdünnungsmittel nicht erforderlich sind und eine maximale Chlorierung mit einem Minimum an höhermolekularen Nebenprodukten (Hexachloräthan und Hexachlorbenzol) erzielt werden kann.

Das Oberflächenkatalysatormaterial, das man bei dem Verfahren vorliegender Erfindung anwendet, kann eines von vielen Oberflächenkatalysatormaterialien sein, vorzugsweise ein Material, das eine Teilchengröße in der Größenordnung, die Sieböffnungen von 0,246 bis 0,147 entspricht, hat, ein Material, das im Hinblick auf die Beschaffenheit der Oberfläche gewählt wird, z. B. im Hinblick auf hohe Adsorptionsfähigkeit sowie auf Eigenschaften, die eine gute Fließbarkeit betreffen und die ein verhältnismäßig niedriges Schüttgewicht haben. Zum Beispiel wurden Kohle, Holzkohle, synthetisches Aluminiumsilicat, synthetisches Silicium-Aluminium-Gel, Silicagel und die Hydrate natürlicher Aluminium-Magnesium-Silicate, die als Fullererden bekannt sind, hierfür geeignet befunden. Ein Oberflächenkatalysator aus Fullererde

ist besonders für das Verfahren vorliegender Erfindung brauchbar, da dieses Material eine hohe Oberflächenadsorptionsfähigkeit mit verhältnismäßig niedrigem Schüttgewicht vereint und leicht in schwebenden Zustand übergeführt werden kann.

Das Molverhältnis von Methan zu Chlor wird innerhalb eines Gebietes gehalten, bei dem es ι : 3,6 bis ι : 4 beträgt, um die Chlorierung von Methan bei den oben gegebenen Temperaturen zu bewirken, vorzugsweise jedoch innerhalb von 1 : 3,7 bis 1 : 3,9, um ein Minimum höhermolekularer Produkte zu erhalten. Liegt die Anfangskonzentration an Chlor in der Mischung mit Methan und Chlor unter etwa 3,6 Mol Chlor auf 1 Mol Methan, enthalten die Endprodukte untunlich große Anteile leichter Produkte, z. B. an Methylchlorid und Methylenchlorid, während bei Konzentrationen über 3,9 Mol auf 1 Mol Methan im Reaktionsgemisch solche Endprodukte untunlich große Anteile an höhermolekularen Produkten enthalten, die die Ableitungen verstopfen und die Produktion dadurch unterbrechen.

Erfahrungen mit verschiedenen Oberflächenkatalysatoren haben ergeben, daß die Überführung in den schwebenden oder flüssigkeitsartigen Zustand von der Teilchengröße und dem Schüttgewicht des jeweiligen Materials abhängig ist und in einem etwas geringeren Maße von der Grundfläche des Reaktionsgefäßes. • Im allgemeinen können Oberflächenkatalysatoren mit einer Teilchengröße, die Sieböffnungen von 0,246 bis 0,147 entspricht, und einem Schüttgewicht von etwa 13 kg auf 281 bei Durchlaufgeschwindigkeiten der reagierenden Gase von 3 bis 50 cm in der Sekunde, wobei diese Geschwindigkeiten für die an der Reaktion teilnehmenden - Gase für die Reaktionstemperaturen berechnet sind und sich auf das leere Reaktionsgefäß beziehen, wirksam in einen flüssigkeitsartigen Zustand gemäß vorliegender Erfindung übergeführt werden.

Das Verfahren vorliegender Erfindung wird durch

folgende spezielle Beispiele näher erläutert,

Beispiel 1

Man schickt eine Mischung von Chlor und Methan durch ein vertikales rohrförmiges Reaktionsgefäß, das einen Durchmesser von 7,5 cm hat und 3,35 m lang ist und das zu ungefähr ¹I_n seines Volumens mit Fullererde gefüllt ist. Dieses Material hat eine Teilchengröße von 60 bis 100 Maschen, ein Schüttgewicht von etwa 13 kg auf 281 und wird dadurch, daß man heiße Gase hindurchleitet, auf eine Temperatur von 300° vorerhitzt. Die Geschwindigkeit der Gase ist dabei so bemessen, daß die Teilchen in einen flüssigkeitsartigen Zustand übergeführt werden. Die Mischung von Chlor und Methan wird durch voneinander getrennte Ströme von gasförmigem Chlor und Methan hergestellt, die mittels zweier Rohrleitungen durch den Boden der Reaktionszone eingeleitet werden und die sich in die Reaktionszone so ergießen, daß sie in einer Höhe von etwa 10 cm über dem Boden unmittelbar gegeneinanderströmen. Die Geschwindigkeit der Gase wird so eingestellt, daß 1,37 kg Chlor und J,6jg Methan in der Stunde eingeleitet werden.. Während des Reaktionsablaufes beträgt der maximale Temperaturunterschied in der Reaktionszone 5 bis 7⁰ bei einer Reaktionstemperatur von 315°. Die folgenden Ergebnisse werden erhalten:

Gasgeschwindigkeit in Zentimeter in der

Sekunde 7,5 cm

Zusammensetzung des Produktes in °/₀: leichtsiedende Anteile (Methylchlorid,

Methylenchlorid usw.) 0,45 %

Perchloräthylen 45,8 °/₀

Kohlenstofftetrachlorid 44,7 %

höhersiedende Anteile (Hexachlorbenzol

und Hexachloräthan) 9,13 %

Wirkungsgrad der Umsetzung für:

Methan 31,9 %

Chlor 67,4 °/₀.

Beispiel 2

Die Verfahrensweise nach Beispiel 1 wurde befolgt, ausgenommen, daß die Katalysatorlagerung auf 325 ° vorerhitzt wurde. Der Strom der Gase wurde auf 1,36 kg Chlor in der Stunde und_$/g Methan in der Stunde eingestellt. Während des Reaktionsablaufes hielt man die Temperatur in der Reaktionszone auf 340⁰, wobei Abweichungen innerhalb des in Beispiel 1 angeführten Spielraumes zugelassen wurden. Man erhielt folgende Ergebnisse:

Gasgeschwindigkeit in Zentimeter in der Sekunde 7,5 cm

Analyse des Produktes:

leichtsiedende Anteile (Methylchlorid, Methylenchlorid usw.) 2,13 °/₀

Perchloräthylen 30,3 %

Kohlenstofftetrachlorid 64,2 %

höhersiedende Anteile (Hexachlorbenzol

und Hexachloräthan) 3,42 %

Wirkungsgrad der Umsetzung für:

Methan 91,9 °/o

Chlor 80,8 %.

Beispiel 3

Die Verfahrensweise nach Beispiel 1 wurde befolgt, ausgenommen, daß die Katalysatorlagerung auf 340⁰ vorerhitzt wurde. Der Strom der Gase wurde auf 1,36 kg Chlor in der Stunde und_S,g Methan in der Stunde eingestellt. Während des Reaktionsablaufes hielt man die Temperatur in der Reaktionszone auf 355°. wobei Abweichungen innerhalb des in Beispiel 1 angeführten Spielraumes zugelassen wurden. Man erhielt folgende Ergebnisse:

Gasgeschwindigkeit in Zentimeter in der

Sekunde 7,5 cm

Analyse der Produkte:

leichtsiedende Anteile (Methylchlorid, Methylenchlorid usw.) 1,0 %

Perchloräthylen 26,9 °/₀

Kohlenstofftetrachlorid 70,0 %

höhersiedende Anteile (Hexachlorbenzol und Hexachloräthan) , 2,1 %

Wirkungsgrad der Umsetzung für:

Methan 81,0 %

Chlor 72,9 %.

Beispiel 4

Die Verfahrensweise nach Beispiel 1 wurde befolgt,

ausgenommen, daß die Katalysatorlagerung auf 360⁰ vorerhitzt wurde. Der Strom der Gase wurde auf 1,3 kg Chlor in der Stunde und 8 g Methan in der Stunde eingestellt. Während des Reaktionsablaufes hielt man die Temperatur in der Reaktionszone auf 370⁰, wobei Abweichungen innerhalb des in Beispiel 1

ίο angeführten Spielraumes zugelassen wurden. Man erhielt folgende Ergebnisse:

Gasgeschwindigkeit in Zentimeter in der

Sekunde 7,5 cm

Analyse der Produkte:
leichtsiedende Anteile (Methylchlorid,

Methylenchlorid usw.) 1,0 %

Perchloräthylen 14,4 %

Kohlenstofftetrachlorid 82,4 %

höhersiedende Anteile (Hexachlorbenzol

und Hexachloräthan) 2,2 °/₀

Wirkungsgrad der Umsetzung für:

Methan 37,75 %

Chlor 39,15 %.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Chlorierung von Methan in der Gasphase bei höheren Temperaturen und in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß ein gasförmiger Strom von Chlor und Methan mit auf annähernd die Reaktionstemperatur vorgewärmten schwebenden oder flüssigkeitsartigen Oberflächenkatalysatoren bei vorzugsweise zwischen 300 und 370⁰ liegenden Temperaturen in Berührung gebracht wird, wobei die Katalysatoren durch die Bewegungskraft des Stromes der Reaktionsmittel in schwebendem Zustand gehalten werden und das molekulare Verhältnis von Methan zu Chlor im wesentlichen zwischen ι : 3,6 und 1 : 4 eingestellt wird, worauf die Reaktionsprodukte aus der Reaktionszone entfernt und Kohlenstofftetrachlorid und Perchloräthylen von den anderen Bestandteilen des Reaktionsproduktes abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom von Chlor und Methan in die bereits schwebenden oder flüssigkeitsartigen Katalysatoren geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Chlor und Methan durch getrennte entgegengesetzt gerichtete Ströme an der Zusammenflußstelle gemischt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des Gasstromes 3 bis 30 cm in der Sekunde, berechnet auf die Reaktionstemperatur und unter Zugrundelegung eines leeren Reaktionsgefäßes, in dem die Größe der Oberflächenkatalysatorteilchen Sieböffnungen von 0,246 bis 0,147 ^mm entspricht, beträgt.
5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Reaktionskammer (2), Leitungen zur Einführung von gasförmigem Chlor und gasförmigem Methan (16,18), Ableitungen (4,6) mit Kühler (8) und Auffanggefäß (10) mit Ableitungen (12, 14).
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine zylindrische Kammer mit oberen und unteren Verschlüssen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitungen (16, 18) innerhalb der Kammer an ihren Endpunkten (16', 18') abgeflacht sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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