DE1592864C3 - Verfahren zur Herstellung von FurnaceruB - Google Patents

Description

düse eingesetzt werden. Diese Hohlkegeldüsen sind keineswegs in kontinuierlichen Abstufungen erhältlich, so daß eine lückenlose Variierung des Sprühwinkels ausscheidet. Weiterhin kann sich der Sprühwinkel auch schon durch geringfügige Schwankungen im Ölzustrom und durch Ansätze in der Düse verändern. Bei zu großen Sprühwinkeln besteht schließlich auch die Gefahr der Verkokung des Öles an den Reaktorwänden. Daneben ist das beschriebene Verfahren für die Rußherstellung mit Zweistoffdüsen, in denen Öl/Luft oder Öl/Dampf gemischt zur Zerstäubung kommen, nicht anwendbar.

Die französische Patentschrift 1 450 528 beschreibt wie die vorerwähnte Arbeit in Soviet Rubber Technology Strukturveränderungen durch Anreicherung von Normalluft mit Sauerstoff. Für die praktische Nutzung dieser Maßnahme in technischem Maßstab ist eine kostspielige Luftzerlegungsanlage mit aufwendigen Lager- und Sicherheitsvorkehrungen für flüssigen Sauerstoff erforderlich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem sich während der Herstellung eines Furnacerußes, ohne Zugabe von Fremdstoffen oder ohne das Erfordernis apparativer Änderungen oder eines Einsatzes aufwendiger Zusatzeinrichtungen Ruße konstanter Primärteilchengröße mit wahlweise einstellbaren Öl- bzw. DBP-Absorptionswerten und wahlweise einstellbarem Modul 300 erhalten lassen.

Es. wurde nun gefunden, daß sich die Öl- bzw. DBP-Absorptionswerte und auch der Modul 300 wahlweise einstellen lassen, indem unter Konstanthaltung der Temperatur in der Reaktionszone die Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums zur Einstellung hoher Absorptionswerte und eines hohen Moduls 300 bei konstant gehaltenem Öl- und Gaseinsatz erhöht wird und zur Einstellung niedriger Absorptionswerte und eines niedrigen Moduls 200 erniedrigt wird.

Bekanntlich wird in fast allen Reaktoren zur Ofenrußherstellung die Verbrennungsluft in tangentialer Form einer feuerfesten ausgemauerten zylindrischen Kammer zugeführt. Die zur Spaltung der Kohlenwasserstoffe notwendige Energie wird mehr oder weniger durch die Verbrennung von Gas und eines Teiles des zentrisch zugeführten hocharomatischen Öls erhalten. Eine Unterscheidung besteht bei den einzelnen Verfahren in der Art der Gaszuführung und in der Art der ölzerstäubung. Während teilweise das öl nur durch Druck in Form einer dünnen Lamelle oder in Form einer Druckzerstäubung zugegeben wird, arbeiten andere Verfahren mit Dampf- oder Druckluftzerstäubung.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird auch dadurch gelöst, daß unter Konstanthaltung der Temperatur in der Reaktionszone die Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums zur Einstellung hoher Absorptionswerte und eines hohen Moduls 300 erhöht wird und bei konstantem Luftmengeneinsatz ein niedriges Gas-Öl-Verhältnis gefahren wird und zur Einstellung niedriger Absorptionswerte und eines niedrigen Moduls 300 die Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums erniedrigt und ein hohes Gas-Öl-Verhältnis gefahren wird. Es kann also zusätzlich zu der Variation der Lufttemperatur auch durch die Regulierung des Gas-Öl-Verhältnisses ein Einfluß auf die Höhe des Moduls 300 und der DBP-Absorption ausgeübt werden. So unterstützt ein niedriger Gaseinsatz, entsprechend niedrigem Gas-Öl-Verhältnis, die Wirkung einer hohen Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums in Richtung auf hohen Modul 300 und hohe Ölabsorption. Umgekehrt unterstützt hoher Gaseinsatz entsprechend hohem Gas-Öl-Verhältnis die Wirkung einer niedrigen Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums in der Richtung auf niedrigen Modul 300 und niedrige Ölabsorption (s. Beispiel 3). Als niedriger Gaseinsatz werden Werte von 0,05 bis 0,20 Nm³/kg, als hoher ein Bereich von 0,20 bis 0,80 Nm³/kg bezeichnet. Diese

ίο Angaben gelten in erster Linie für Reichgas; beim Einsetzen von Starkgas und vor allem von Schwachgas müssen sie in bekannter Weise modifiziert werden.

Unter »sauerstoffhaltigem Medium« wird sowohl die Verbrennungsluft bzw. ein Luft-Sauerstoff-Ge-

misch wie auch — falls das Öl durch Druckluftzerstäubung in den Ofen geführt wird —· diese Druckluft bzw. in entsprechendes Luft-Sauerstoff-Gemisch verstanden.
Eine zu jedem der beiden selbständigen Möglichkeiten der erfindungsgemäßen Prozeßführung anwendbare Verfahrensausgestaltung sieht vor, die Verbrennungsluft und/oder die Zerstäubungsluft auf die gewünschte Temperatur einzustellen.

Die Beheizung des Mediums wird in üblicher Weise durchgeführt, z. B. durch Lufterhitzer oder Wärmeaustauscher die in beiden Fällen mit den Abgasen der Ofenrußherstellung beheizt werden können. Diese Abgase bestehen vor allem aus Wasserstoff, Kohlenmon- bzw. -dioxid, Stickstoff und Wasserdampf.

Wesentlich ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß hierdurch für einen gegebenen Ruß weder die Teilchengröße noch seine wesentlichen gummitechnischen Daten wie Abriebswiderstand, Shore-Härte und die Zerreißfestigkeit verschlechtert werden.

Diese Daten bleiben für einen gegebenen Ruß konstant. Es handelt sich also um eine Möglichkeit, in einer gegebenen Anlage unabhängig von anderen Eigenschaften des Rußes die Öl- bzw. DBP-Absorption und den Modul 300 eines Rußes beliebig einzustellen.

Die Flexibilität einer bestehenden Anlage wird also erhöht.

Es ist zwar bekannt, die Verbrennungsluft durch. Wärmeaustauscher vorzuwärmen, um die Ausbeute beim Ofenrußprozeß zu verbessern. Damit ist aber noch keine Möglichkeit zum Variieren der Temperatur sowohl nach höheren als auch nach tieferen Temperaturen gegeben. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jede beliebige Mediumtemperatur durch entsprechende Temperaturregelung — wie nachstehend an Hand der F i g. 1 der Zeichnung ausgeführt wird — eingestellt werden. Die Temperatur in der Reaktionszone wird dadurch nicht verändert. In einem Reaktor zur Herstellung von Ofenruß (1) wird bei (9) die Verbrennungsluft eingeführt und bei (2)

das öl und die Zerstäuberluft. Die Verbrennungsluft wird durch das Gebläse 4 erzeugt und passiert durch das Regelorgan 5 (Klappe oder Schieber) den Wärmeaustauscher 3, der mit Abgasen beheizt ist. Hier wird die Luft auf die nach Auslegung des Austauschers maximale Temperatur vorgewärmt und tritt bei 9 in den Reaktor ein. Bei 8 befindet sich in der isolierten Leitung ein Thermofühler. Wenn die Lufttemperatur zu hoch ist, öffnet sich über den Regler 7 der Schieber 6, wodurch eine Mischung von heißer und kalter Luft erzeugt wird, bis die am Regler eingestellte und bei 8 gemessene Solltemperatur erreicht ist. Bei einem größeren Widerstand in Wärmeaustauscher 3 kann auf das Regelorgan 5 verzichtet und nur mit dem

Regelorgan 6 gearbeitet werden. Es ist selbstverständlich auch möglich, an Stelle einer automatischen Regelung die gewünschte Temperatur von Hand einzustellen. Gleichfalls kann die Lufterhitzung an Stelle eines mit den Prozeßgasen beschickten Wärmeaustauschers auch durch einen separat betriebenen Lufterhitzer bewirkt werden. Dieser Lufterhitzer kann z. B. mit den Abgasen der Ofenrußherstellung betrieben werden. Eine analoge Regelung der Zerstäuberlufttemperatur wird im unteren Teil der schematisierten Darstellung F i g. 1 gezeigt. Die Zerstäuberluft wird durch den Kompressor 15 auf den erforderlichen Druck gebracht und in dem mit Abgasen beheizten Luftvorwärmer 10 erwärmt. Nach Maßgabe der bei 14 gemessenen Temperatur öffnet der Regler 13 die Ventile 11 (heiße Luft) und 12 (kalte Luft) jeweils so, daß die voreingestellte Zerstäuberlufttemperatur erreicht wird. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die Zerstäuberlufttemperatur dadurch zu regeln, daß ein Regler in die Beheizung des Luftvorwärmers eingreift.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich auch vollständig von dem in der französischen Patentschrift 1 349 892 behandelten Verfahren. Die genannte Patentschrift behandelt den Einfluß verschiedener Zersetzungstemperaturen für diverse Rußrohstoffe auf den Modul 300, wobei entsprechend den vorgesehenen variablen Temperaturen der Rußerzeugung unterschiedliche Primärteilchengrößen der Rußprodukte resultieren müssen. Die Patentschrift vermittelt die Lehre, daß der Rußmodul allgemein mit steigenden Zersetzungstemperaturen abnimmt. Ein regelmäßiger Einfluß des verwendeten Rußrohstoffes auf das Niveau der Modulwerte ist dabei nicht feststellbar. Um dem bei Einstellung niedriger Modulwerte beträchtlichen Ausbeuteverlust entgegenzuwirken, wird ferner vorgeschlagen, die dem Reaktor zuzuführende Verbrennungsluft vorzuheizen.

Demgegenüber löst das erfindungsgemäße Verfahren die Aufgabe, eine Einstellung der öl- bzw. DBP-Absorptionswerte und des Modul 300 unter Konstanthaltung der Temperatur in der Reaktionszone, durch die allein die Aufrechterhaltung einer konstanten Primärteilchengröße gewährleistet wird, zu erzielen. Die dazu angewandten Maßnahmen, nämlich die Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums zur Erhöhung bzw. Erniedrigung der genannten Meßwerte entweder bei konstant gehaltenem öl- und Gaseinsatz oder bei konstantem Luftmengeneinsatz und gleichzeitiger Einstellung eines niedrigen Gas-Öl-Verhältnisses anzuheben bzw. zu senken, konnte aus dem bekannten Verfahren nicht abgeleitet werden. Ein Vergleich sämtlicher, in den Tabellen I bis IV genannter Druckschrift aufgeführten Versuchsdaten läßt auch ohne weiteres keine regelmäßige Abhängigkeit des Moduls von der jeweiligen Verbrennungslufttemperatur erkennen, wie ein alleiniger Vergleich der Daten aus Tabelle I und II dieser Druckschrift erwarten lassen könnte. Dies rührt daher, daß alle Tabellenwerte ausschließlich für den Nachweis der aufgefundenen Gesetzmäßigkeiten der Modulsenkung bei steigender Rußbildungstemperatur und der Vermeidbarkeit des Ausbeuteverlustes durch Verbrennungsluftvorwärmung zusammengestellt sind, also unter Zielvorstellungen, welche für das erfindungsgemäße Verfahren irrelevant sind. Hinzu kommt, daß die bei vergleichbaren Rußbildungstemperaturen und einer Verbrennungsluftvorwärmung auf 382° C erhaltenen Modulwerte der Tabellen II und IV genannter Druckschrift trotz: Einsatz recht unterschiedlicher Rußrohstoffe ebenso unerheblich voneinander abweichen wie die bei stark: unterschiedlichen Verbrennungslufttemperaturen ge-:

wonnenen Modulwerte der Tabellen I und IV, während; demgegenüber gemäß Beispiel 3 und Tabelle III der! Druckschrift eine auf 427⁰C erhöhte Verbrennungs-j lufttemperatur unter ähnlichen Bedingungen ein im; Vergleich dazu unverhältnismäßig stark abgesenktes^;

ίο Modulniveau liefert. j

Das Verfahren wird in den nachfolgenden Beispielen¹

und an Hand der F i g. 2 und 3 der Zeichnung näher erläutert. Zunächst werden die Rohstoffeigenschaften und eine Kurzfassung der angewandten Prüfverfahren angegeben.

1. Rußöl ;

Elementaranalyse ^;

Kohlenstoff, Gewichtsprozent 91,26

Wasserstoff, Gewichtsprozent 5,99

Stickstoff, Gewichtsprozent 1,17

Schwefel, Gewichtsprozent 0,89

Dichte, 20⁰C, kg/1 1,15

Viskosität bei 40⁰C: 80 cp; bei 120⁰C 18 cp

Conradsontest, % 1,5

Siedebeginn 250⁰C

Siedeverhalten bei 760 mm Hg

bis300°C 3,0%

bis 350⁰C 51,0%

bis 370⁰C 70,0%

bis 400⁰C 88,0%

>400°C 12,0%

(Kolbenrückstand) Mittlerer Siedepunkt ~ 35O⁰C

2. Stadtgas
Gasanalyse, Volumprozent

Wasserstoff 60

Methan 23

Acetylen, Äthan 1

Stickstoff 9

Kohlenoxid 5

Heizwert, Kcal/Nm³ 4400

Dichte, kg/Nm³ 0,46

3. Arbeitsweise undRezeptur zur Prüf ungdesModuls 300 Rezeptur in Gewichtsteilen

Buna Hüls 150 (BH 150) 100

Ruß 45

Zinkoxid RS 2,5

NaftolenZD 10

Alterungsschutzmittel PBN 1,0

Alterungsschutzmittel 4010 0,25

Vulcacit CZ 1,25

Schwefel 2

Nach der Herstellung der Mischung werden die Rohmischungen etwa 15 Stunden gelagert und dann die erforderlichen Prüfkörper vulkanisiert. Die Vulkanisationstemperatur beträgt 145⁰C. Die Vulkanisationszeit für die Modulmessungen und zur Herstellung der Abriebsräder beträgt 60 Minuten. Prüfung des Moduls nach DIN 53504, Oktober 1965, »Zugversuch« mit Normring R 1.

4. Messung des Abriebwiderstandes

Die Messung erfolgt an Gummischeiben von 20 mm Durchmesser und 20 mm Breite. Zusammenetzung der Mischung siehe unter Punkt 3. Die Ausührung der Methode ist beschrieben in der Zeitschrift Kautschuk und Gummi«, Nr. 1, 1967, S. 5 bis 8. Die rhaltenen Werte dieser Art der Abriebprüfung timmen gut mit den Ergebnissen von Straßentesten <n Reifen in Originalgröße überein.

>. Arbeitsweise zur Bestimmung der DBP-Absorption

Die DBP-Absorption wird mit einem Plastografen ler Firma Brabender, Duisburg, mit Spezialkneter nach ASTM D 2414-65 T durchgeführt. Im vorliegenden Fall werden 13 g Perlruß in die Knetkammer .•ingewogen, der Kneter mit 125 U/min in Bewegung gesetzt und aus einer automatischen Bürette 4 ml/min Oibutylphthalat in die Knetkammer gegeben. Zunächst ist auf dem Schreiber keine merkliche Krafttufnahme zu erkennen. In der Nähe des Ablesepunktes steigt die Kraftaufnahme sehr steil an, um nach Überschreiten des Maximums wieder abzusinken. Die Einwaage ist so bemessen, daß ein Ausschlag von etwa 700 Plastografeneinheiten erfolgt, die Ablesung erfolgt bei 500 Plastografeneinheiten. Das verbrauchte DBP wird durch die Einwaage dividiert und der Wert in ml/g angegeben.

Beispiel 1

ίο Unter Konstanthaltung des Öl- und Gaseinsatzes wird die Verbrennungsluftmenge jeweils so eingestellt^ daß eine ASTM-Jodadsorption von etwa 122 mg/g erreicht wird (ASTM D1510-60). Konstante Jodadsorption bedeutet bei gleichbleibender Beschaffenheit der Rußoberfläche auch eine konstante spezifische Oberfläche und eine konstante mittlere Primärteilchengröße. Nun wird die Verbrennungslufttemperatur so erhöht, wie es das Strukturniveau und der Modul 300 erfordern. Die Temperatur in der Reaktionszone des ausgemauerten Reaktors bleibt im wesentlichen konstant .Die Ruße wurden unter gleichbleibender Arbeitsweise naß verperlt.

Verbrennungs lufttemperatur	DBP-Absorption	Modul 300	Zerreißfestigkeit DIN 53504	Shore-Härte DIN 53505	Abriebswiderstand bezogen auf
0C	ml/g	kg/cm'2	kg/cm2		STD. ISAF
40	1,31	116	266	65	114
140	1,40	122	283	68	139
240	1,46	130	285	62	137
340	1,53	126	252	67	135
440	1,58	134	280	68	132
520	1,61	139	273	68	133

Aus der vorstehenden Tabelle ist sehr klar der gehend konstant bleiben. Es sei noch festgestellt, daß Gang des Strukturniveaus (DBP-Absorption — vgl. der Bereich der Erfindung keineswegs auf die im F i g. 2) und des Moduls (Modul 300 — vgl. F i g. 3) 4° Beispiel 1 angewandte Maximaltemperatur von 520° C zu erkennen. Das vorteilhafte der erfindungsgemäßen beschränkt ist, sondern daß auch höhere Luft-Arbeitsweise liegt vor allem darin, daß andere wichtige temperaturen angewandt werden können.
Kautschukprüfdaten nicht berührt werden und weit-

Beispiel 2

In diesem Beispiel wurde wiederum der stündliche öl- und Gaseinsatz konstant gehalten. Die stündlich eingesetzte Verbrennungsluftmenge wurde jeweils so eingestellt, daß eine ASTM-Jodadsorption von 122 mg/g erreicht wird (ASTM D 1510-60). Dadurch ist eine konstante spezifische Oberfläche und eine konstante mittlere Primärteilchengröße gegeben. Im Beispiel 2 wird nicht nur die Verbrennungslufttemperatur variiert, sondern auch die Zerstäuberlufttemperatur (mengenmäßig werden etwa 90% der Gesamtluft als Verbrennungsluft und 10 % als Zerstäuberluft zugeführt). Die Temperatur in der Reaktionszone des feuerfest ausgekleideten Reaktors blieb wiederum im wesentlichen konstant. Die Ruße sind unter gleichbleibenden Bedingungen naßverperlt.

55

Veibrennungs- lufttemperatur	Zerstäuber lufttemperatur	DBP-Absorption	Modul 300	Shore-Härte DIN 53505	Abriebswiderstand bezogen auf
0C	0C	ml/g	kg/cm2	Pkt.	Standard ISAF
40	40	1,39	166	70	109
40	200	1,40	174	69	118
40	550	1,40	177	70	122
400	40	1,60	182	70	133
400	290	1,67	184	70	124

409 534/313

Aus den Werten ist zu erkennen, daß auch die Erhöhung oder Senkung der Zerstäuberlufttemperatur einen Effekt in gleicher Richtung ausübt wie die Erhöhung oder Senkung der Verbrennungslufttemperatur. Erfreulicherweise addieren sich die Effekte, so daß der Spielraum der erfindungsgemäßen Arbeitsweise noch vergrößert wird.

B ei s pi e1 3

In den Beispielen 1 und 2 ist zur Ausschaltung aller störenden Nebeneffekte der Gaseinsatz und der Öleinsatz konstant gehalten worden. Damit war auch über den gesamten Bereich der Einstellungen das Gas-Ölverhältnis gleich. Wie weiter vorn angeführt wurde, kann durch die zusätzliche Variation des Gas-Ölverhältnisses der erreichbare Effekt noch verstärkt werden. Das nachstehende Beispiel soll zeigen wie ein besonders niedriger Modul 300 durch niedrige Verbrennungslufttemperaturen und ein zusätzliches hohes Gas-Ölverhältnis erzielt werden kann.

Bei konstantem Luftmengeneinsatz und konstanter Jodadsorption (entsprechend gleichbleibender Primärteilchengröße) von 110 mg/g wurde die Lufttemperatur und das Gas-Ölverhältnis variiert'. Die Moduli 300 der Ruße wurden gemessen:

	5	0C	Moduli 300 kg/cm2	Moduli 300 kg/cm2
Verbrennungs	40	bei	bei
lufttemperatur	220	Gas-Öl-Verhältnis	Gas-Öl-Verhältnis
10 400	0,30 Nm3	1,30 Nm3
550	4400 WE/kg	4400 WE/kg
114	97
120	111
127'	121
131	—

Aus den Werten geht hervor, daß die Variation des Gas-Ölverhältnisses zur Unterstützung der Effekte der Verbrennungs- und Zerstäubungslufttemperatur mit herangezogen werden kann.

Die so gewonnenen Ruße lassen sich gut verperlen. Geperlte Ruße mit DBP-Absorptionswerten von > 1,40 ml/g können als hochstrukturierte Ruße angesehen werden. Auf Grund der Entwicklung auf dem Sektor der Kautschuktypen und dem Wunsch, immer mehr ölverschnittene Kautschuktypen einzusetzen, hat sich der Bedarf an ausgesprochen hochstrukturierten Rußtypen immer mehr vergrößert. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise gestattet es, die gewünschten, sehr hochstrukturierten Rußtypen ohne Schwierigkeiten herzustellen.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 struktur und des gummitechnischen Moduls erhebliche Patentansprüche: Änderungen der Gebrauchseigenschaften von ruß- haltigen Kautschukmischungen eintreten. Es ist noch

1. Verfahren zur Herstellung von Furnace-Ruß nicht klar erwiesen, ob die Rußstruktur direkt oder konstanter Primärteilchengröße mit wahlweise ein- 5 nur mittelbar für diese Qualitätsänderungen verantstellbaren öl- bzw. DBP-Absorptionsvverten und wortlich ist. Unter Rußstruktur stellt man sich den wahlweise einstellbarem Modul 300, dadurch Grad der Verschweißung und des Zusammenwachsens gekennzeichnet, daß unter Konstanthal- der. elektrorierimikroskopisch erkennbaren Rußprimärtung der Temperatur in der Reaktionszone die teilchen vor. Em Maß für die Rußstruktur gibt die Öl-Temperatur des sauerstoffhaltigen Mediums zur io absorption oder Dibutylphthalatabsorption. Der Mo-Einstellung hoher Absorptionswerte und eines dul 300 stellt die bei 300% Dehnung einer Kautschukhohen Moduls 300 bei konstant gehaltenem öl- probe auftretende Zugkraft dividiert durch deren und Gaseinsatz erhöht wird und zur Einstellung Anfangsquerschnitt dar.

niedriger Absorptionswerte und eines niedrigen Es hat bisher nicht an Bemühungen gefehlt, VerModuls 300 erniedrigt wird. 15 fahren zur Beeinflussung des gummitechnischen Moduls

2. Verfahren zur Herstellung von Furnace-Ruß und des Strukturniveaus ausfindig zu machen. Die konstanter Primärteilchengröße mit wahlweise ein- bekannten Verfahren beziehen sich jedoch meist auf stellbaren Öl- bzw. DBP-Absorptionswerten und eine einseitige Veränderung der genannten Daten. So wahlweise einstellbarem Modul 300, dadurch ge- ist durch Oxydation und durch mechanische Reibung kennzeichnet, daß unter Konstanthaltung der 20 in Kugelmühlen das Strukturniveau und der Modul 300 Temperatur in der Reaktionszone die Temperatur gesenkt worden. Auch durch Zugabe von Alkalides sauerstoffhaltigen Mediums zur Einstellung verbindungen können diese Werte gesenkt werden, hoher Absorptionswerte und eines hohen Moduls Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Arbeitsweise eine 300 erhöht wird und bei konstantem Luftmengen- so empfindliche Verschlechterung des Kautschukabeinsatz ein niedriges Gas-Öl-Verhältnis gefahren 25 riebs mit sich bringt, daß sie meist nicht angewandt wird und zur Einstellung niedriger Absorptions- werden kann. Außerdem gestattet sie nur die Variation werte und eines niedrigen Moduls 300 die Tempe- in einer, nämlich der negativen Richtung.

ratur des sauerstoffhaltigen Mediums erniedrigt Aus der in Soviet Rubber Technol. 23 (1964, Juli),

und ein hohes Gas-Öl-Verhältnis gefahren wird. 42 bis 44 (ref. in Carbon Black Abstracts 1965,

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 3° Ref. Nr. 300) veröffentlichten Arbeit ist bekannt, daß gekennzeichnet, daß die Verbrennungsluft und/oder die Temperatur in der Reaktionszone, die Sauerstoffdie Zerstäuberluft auf die gewünschte Temperatur konzentration der in den Reaktor eingeführten Gase eingestellt werden. und deren Strömungsgeschwindigkeit Einfluß auf die

Rußstruktur haben. Es werden dabei unterschiedliche 35 Prozeßtemperaturen angewandt, welche zu Produkten

unterschiedlicher Primärteilchengröße führen. Ergebnisse der Arbeit sind die Feststellungen, daß die Strukturänderung bei steigenden Prozeßtemperaturen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neben einem erheblichen Anstieg der spezifischen Obervon Furnaceruß konstanter Primärteilchengröße mit 40 fläche unerheblich ist, daß eine Erhöhung der Gewahlweise einstellbaren Öl- bzw. DBP-Absorptions- schwindigkeit der den Reaktor durchströmenden Gase werten und wahlweise einstellbarem Modul 300, und die ölabsorption verringert und daß durch Erhöhung zwar zur Herstellung von Rußsorten als verstärkendem des Sauerstoffgehalts dieser Gase die Ölabsorption Kautschukfüllstoff. angehoben werden kann.

Die Herstellung von Ruß aus Kohlenwasserstoffen 45 Die USA.-Patentschrift 2 985 511 beschreibt ein

nach dem sogenannten Furnaceverfahren oder Ofen- Verfahren, bei dem außer dem normalen Brenngas

verfahren ist an sich bekannt. Obwohl die Form der noch an einer zusätzlichen, stromabliegenden Stelle

benutzten Reaktoren und die zur Rußherstellung ein Hilfsgas eingesetzt werden soll. Damit sollten

benutzten Rohstoffe sehr unterschiedlich sind, kann Änderungen der ölabsorption der herzustellenden Ruße

allgemein festgestellt werden, daß bei allen Verfahren 5° bewirkt werden. Eine Steigerung des Hilfsgaszusatzes

in temperaturbeständig ausgemauerten Reaktoren ein ergibt nach A b b. 4 genannter Patentschrift jedoch

saiierstoffhaltiges Gas (im allgemeinen Luft) mit zwei keine gleichläufige Beeinflussung der ölabsorption.

kohlenwasserstoffhaltigen Massenströmen (Gas und Die ölabsorptionswerte schwanken vielmehr in nega-

Öl) in der Weise zur Reaktion gebracht wird, daß ein tiver und positiver Richtung und liegen zum Teil

Teil der Kohlenwasserstoffe und der anderen brenn- 55 innerhalb der Fehlergrenze der Bestimmung. Hinzu

baren Substanzen verbrennt und die dabei entstehende kommt, daß die beschriebene Arbeitsweise den zusätz-

Wärmeenergie den Rest der Kohlenwasserstoffe zu liehen Einbau und Austausch von Gasröhren und da-

Ruß und Wasserstoff umsetzt. mit eine eingreifende Veränderung der Herstell-

Der größte Teil des nach dem Furnacerußverfahren apparatur erfordert. Ebenso verursacht die Aufteilung

hergestellten Rußes wird von der Kautschukindustrie 60 der Gasströme zusätzliche Probleme der Messung und

verbraucht. Deshalb sind die Prüfdaten eines Furnace- Dosierung.

rußes in Kautschukmischungen von besonderer Be- Die USA.-Patentschrift 3 222 131 beschrebt ein deutung. Das gleiche gilt für die analytischen Prüf- Verfahren, welches durch Veränderung des Sprühdaten, die das Verhalten in Kautschukmischungen vor- winkeis einer Einstofföldüse eine Einstellung von ölhersagen können. Es ist in jüngster Zeit immer klarer 65 absorption und Modul bewirkt. Dieses Verfahren hat geworden, daß nicht allein die Primärteilchengröße jedoch eine Reihe von Nachteilen. So muß der Rußeines Rußes dessen Eigenschaften bestimmt. Vielmehr reaktor zur Variierung der ölabsorption und des hat es sich gezeigt, daß mit der Änderung der Ruß- Moduls 300 jeweils abgestellt und eine neue Hohlkegel-