DE280365C

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Info

Publication number: DE280365C
Application number: DENDAT280365D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVr 280365 -KLASSE ί2η. GRUPPE

KALLE & CO. AKT-GES. in BIEBRICH a. Rh.

Zusatz zum Patent 248525.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. Juli 1913 ab. Längste Dauer: 1. Mai 1926.

In der Patentschrift 248525 ist ein Verfahren zur Darstellung von kolloidalen Hydroxyden der Platinmetalle beschrieben. Es besteht darin, daß man wässerige Lösungen anorganischer Salze der Platinmetalle mit Alkalisalzen organischer Säuren umsetzt und die erhaltenen Lösungen der organischen Platinmetallsalze durch Behandlung mit wässerigen Lösungen fixer kohlensaurer Alkalien in Gegenwart von Alkalisalzen von Eiweißprodukten oder anderen Schutzkolloide.n in die kolloidalen Lösungen der Platinmetallhydroxyde überführt. Diese werden alsdann durch Dialyse gereinigt und mittels Eindunsten in feste kolloidale Form gebracht.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun ein Verfahren, das die Herstellung der kolloidalen Hydroxyde des Osmiums und Rutheniums in noch einfacherer Weise gestattet und ebenso die Gewinnung der kolloidalen Metall aus diesen Hydroxyden.

Das Verfahren besteht darin, daß als Schutzkolloide wirkende Stoffe, z. B. die Alkalisalze der Protalbin- oder Lysalbinsäure, mit den Tetroxyden des Osmiums und Rutheniums in Alkohol gelöst bzw. unter Zusatz von Alkohol zusammengebracht und vorsichtig zur Trockne eingedampft werden. Durch die reduzierende Wirkung des Alkohols erhält man hierbei die kolloidalen Hydroxyde der Platinmetalle, die alsdann durch Reduktion 35

mit Wasserstoff bei niederer Temperatur in kolloidale Platinmetalle übergeführt werden können.

Gegenüber dem Verfahren der erwähnten Patentschrift 248525 hat das vorliegende den Vorteil, daß eine Beimengung von Salzen und Alkalien ganz vermieden wird und keine Dialyse nötig ist.

Beispiel:

ι Teil protalbinsaures Natrium mit nicht unter 3 Prozent Na (weil sonst schwer lösliche Produkte entstehen) werden in 200 bis 300 Teilen Wasser gelöst und dazu 1,34 Teile Os O₄ (== ι Teil Os), in ungefähr 60 Volumteiieri Alkohol kalt gelöst, gegeben. Die Mischung wird dann entweder unter Luftleere vorsichtig zur Trockne gebracht oder auf dem Wasserbad bei gelinder Wärme eingedampft und schließlich im Vakuum getrocknet. Durch den angewandten Alkohol wird das Osmiumtetroxyd zum Tetrahydroxyd reduziert. Findet das Eindunsten an der Luft statt, so muß von Zeit zu Zeit etwas Ammoniak zugegeben werden, um eine Wiederoxydation des Osmiumhydroxydes Os (OH)₄ zu dem flüchtigen Os O₄ zu vermeiden.

Das angegebene Verfahren findet in analoger Weise auf das Tetroxyd des Rutheniums Anwendung, nur hat man der größeren Reaktionsfähigkeit des Ru O₄ wegen den als Re-

duktionsmittel wirkenden Alkohol der Lösung des protalbinsauren bzw. lysalbinsauren Natriums zuzugeben und in diese Lösung das Rutheniumtetroxyd, ebenfalls in Wasser gelöst, unter Rühren allmählich zufließen zu lassen. Als Ausgangsstoff kann man das ruthensaure Kalium oder das käufliche Chlorid benutzen, die man zunächst durch Behandeln im Chlorstrom in Gegenwart von Wasser

ίο in der Wärme in Ru O₄.überführt.

Sollen das feste kolloidale Os (OH)₄ oder Ru (OH)₄ zn kolloidalem Osmiummetall bzw. Rutheniummetall reduziert werden, so werden die festen Präparate vorsichtig zu einem fei-η en Pulver zerrieben. Starker Druck ist hierbei zu vermeiden, weil sonst Gelbildung eintritt. Die erhaltenen Pulver werden in einem z. B. durch Kohlensäure von Luft befreiten Rohr mit Wasserstoff bei 30 bis 40⁰ behandelt; die Tetrahydroxyde gehen hierbei in kolloidales Osmium bzw. Ruthenium über.

Handelt es sich nicht darum, die kolloidalen Tetrahydroxyde des Osmiums und Rutheniums in fester Form, sondern nur in verdünnter wässeriger Lösung herzustellen, so gelingt es auf dem vorbeschriebenen Wege, beständige kolloidale Lösungen mit nur ganz wenig Schlitzkolloid zu erhalten. Löst man z. B. Teil protalbinsaures Natrium in 200 Teilen Wasser, dem man wenig Alkohol zugefügt hat, und gibt dazu die 4 Teilen Osmium bzw. Ruthenium entsprechende Menge ihrer Tetroxyde, ebenfalls in 300 Teilen Wasser gelöst, so werden diese durch den Alkohol zu den Tetrahydroxydsolen reduziert, die trotz der minimalen Menge des Schutzkolloids, vor Licht geschützt, sehr haltbar sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren nach Patent 248525 zur Darstellung der kolloidalen Tetrahydroxyde des Osmiums und Rutheniums und dieser kolloidalen Metalle selbst, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzkolloide wirkende Stoffe, wie protalbin- oder lysalbinsaures Natron, mit den Tetroxyden des Osmiums oder Rutheniums in Gegenwart von Alkohol als Mittel zur partiellen Reduktion zusammengebracht werden, die Mischungen vorsichtig zur Trockne gebracht und die erhaltenen festen kolloidalen Hydroxyde gegebenenfalls mit Wasserstoff bei niederer Temperatur in die kolloidalen Metalle übergeführt werden.