DE756906C

DE756906C - Verfahren zur Herstellung von durch Oxyfluoronfarbstoffe stabilisierten Edelmetallsolen

Info

Publication number: DE756906C
Application number: DER102997D
Authority: DE
Inventors: Heri Dr Geigel; Erich Dr Rabald; Hermann Dr Voss
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1938-08-02
Filing date: 1938-08-02
Publication date: 1953-11-09

Description

Dr. Erich Rabald, Mannheim-Waldhof Nach einem älteren nicht vorbekannten Vorschlag soll wäßrige Sole von Edelmetallen neben gebräuchlichen Schutzkolloiden noch Oxyfluoronfarbstoffe in Form ihrer wasserlöslichen Salze enthalten. Die Farbstoffe sind dabei den z. B. durch Zusatz von Eiweißabbauprodukten stabilisierten Solen zwecks Erhöhung der Stabilität zugesetzt.
Es wurde nun gefunden, daß' man die Uberführung der Metalle in den kolloiden Zustand zweckmäßig schon in Gegenwart der Oxyfluoronfarbstoffe bzw. ihrer wasserlöslichen Salze vornimmt, wodurch eine sonst häufig zu beobachtende, nicht voll ständige Kolloi dalisierung der Metalle, die zum Abtrennen von gröberen Partikeln bei der Herstellung der Sole nötigt, vermieden wird.
Die Verwendung der Fluoronfarbstoffe bei der Kolloidalisierung ermöglicht es auch, wie weiterhin gefunden wurde, an sich weniger wirkungsvolle Schutzkolloide, wie z. B.
Gummiarabikum, Tragant usw., mitzuverwenden oder auf die Mitverwendung der gebräuchlichen Schutzkolloide überhaupt zu verzichten. Es gelingt also auf diese Weise, gut stabile Sole herzustellen, die lediglich aus dem betreffenden Edelmetall, einem Salz eines Oxyfinoron farbstoffs und Wasser bestehen.
Solchen Solen kommt schon deswegen praktische Bedeutung zu, weil Schutzkolloide, wie Eiweißabbauprodukte usw., häufig als katalytische und physiologische Gifte wirken.
Beispiele I. 0,25 g protalbinsaures Natron werden in I5 ccm Wasser gelöst, worauf I,5 g des Kaliumsalzes des Tetrabromfluoresceinäthylesters zugesetzt werden. Zu dieser Lösung wird I g Platinchlorwasserstoffsäure in 2 ccm Wasser gelöst zugegeben. Alsdann fügt man 75 ccm einer o,50/oigen Lösung von Hydrazinhydrat hinzu. Die Reduktion des Platins zeigt sich durch starkes Aufschäumen an. Man läßt 48 Stunden stehen, reinigt durch Dialyse und dampft bei Temperaturen, die zweckmäßig etwa 300 nicht übersteigen, das durch die Dialyse gereinigte Sol zur Trockne. Das trockene Präparat löst sich in Wasser wieder kolloid auf.
2. Zu einer Lösung, die in 100 ccm I g Platin in Form von Platinchlorwasserstoffsäure und 8 g Gummiarabikum enthält, werden 10 g Eosin bläulich zugegeben, die sich ohne weiteres in dieser Mischung auflösen.
Nun werden 25 ccm o,5°/oige Hydrazinhydratlösung hinzugefügt. Es wird dann mit geringen Mengen konzentrierter Sodalösung gerade alkalisch gemacht und die ganze Mischung längere Zeit gut geschüttelt. Nach etwa 2 Stunden wird das Gemisch vorsichtig auf dem Wasserbad auf go bis IoolO' erhitzt.
Die Erhitzungsdauer beträgt insgesamt 3 Stunden. Dann läßt man abkühlen und stehen.
3. Man führt dieselbe Reaktion, wie in Beispiel 1 beschrieben, nur mit dem Unterschied durch, daß an Stelle von Platin die gleiche Menge Goldchlorid und zur Reduktion des Chlorids zum Metall nicht Hydrazinhydrat verwandt wird, sondern das protalbinsaure Natrium selbst als Reduktionsmittel dient. Man kocht infolgedessen das Gemisch nur auf und läßt dann langsam erkalten.
4. Es wird in der gleichen Weise verfahren wie in Beispiel I beschrieben, jedoch an Stelle von Platin Palladiumchlorür verwandt; statt mit Hydrazinhydrat wird die Reduktion durch Schütteln mit molekularem XVasserstoff bei 500 durchgeführt.
5. 0,5 g Platin in Form von Platin chlorwasserstoffsäure werden in Ioo ccm Wasser gelöst, worauf die Lösung mit 10 g Eosin bläulich versetzt wird. Man fügt dann 25 ccm o,50/ger Hydrazinhydratlösung und I6 ccm doppelt normale Sodalösung dem Gemisch zu. Das Gemisch färbt sich unter Aufschäumen sehr rasch schwarz, ein Zeichen dafür, daß die Platinchlorwasserstoffsäure reduziert wird. Nach zwölfstündigem Stehen wird innerhalb von etwa 60 Minuten auf 800 erwärmt, worauf man abkühlen läßt. Das erhaltene Sol erweist sich als jiherraschend stabil.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von durch Oxyfluoronfarbstoffe stabi lisierten Edelmetallsolen, dadurch gekennzeichnet, daß man die in üblicher Weise erfolgende Kolloidalisierung der Metalle mit oder ohne Zusatz gebräuchlicher Schutzkolloide in Gegenwart von Oxyfluoronfarbstoffen in Form ihrer wasserlöslichen Salze vornimmt. ~~~~~~~ Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: ReitstCltter: »Die Herstellung kolloider Lösungen anorganischer Stoffe«, 1927, S.I3; Chemisches Zentralblatt, I934, II, S. I748 (Arbeit von L. W. Ljutin).