DE2105898C3 - Verfahren zur Herstellung einer Lösung zum Aktivieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Lösung zum Aktivieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen

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DE2105898C3 DE2105898A DE2105898A DE2105898C3 DE 2105898 C3 DE2105898 C3 DE 2105898C3 DE 2105898 A DE2105898 A DE 2105898A DE 2105898 A DE2105898 A DE 2105898A DE 2105898 C3 DE2105898 C3 DE 2105898C3
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Description

Als echte Lösungen unterscheiden sich die erfindungsgeinäß hergestellten grundsätzlich von den bekannten kolloidalen Edelmetall-Suspensionen. Dies kann beispielsweise mittels Ultranitration gezeigt werden. Untersuchungen haben ferner gezeigt, daß das Maximum der Ultraviolettabsorption bei etwa 395 μ liegt
Edelmetall-Zinri-Halogen Doppelmetallkomplexlösungen können, insbesondere in ihrer stabilisierten Form, einerseits mit außerordentlich hoher auf den Edelmetallgehalt bezogener Konzentration hergetellt werden; andererseits ist es möglich, betriebsfertige Lösungen durch Verdünnen der Konzentrate herzustellen, die bei hoher katalytischer Wirkung sich durch außerordentlich geringen auf das Edelmetall bezogenen ι s Gehalt auszeichnen. Solche Aktivierungslösungen geringer Konzentration können auf direktem Wege nicht oder nur sehr schwierig hergestellt werden.
Die Edelmetall-Konzentration im Konzentrat beträgt bei den vorliegenden Lösungen wenigstens 5 g/l; die obere Konzentrationsgrenze ist aus praktischen Gründen bei etwa 100 g/l anzusetzen. Im gebrauchsfähigen Aktivierungsbad liegt die Edelmetall-Konzentration zwischen 0,0005 und 2,5 g/l.
Die Aktivierungslösungen und deren Konzentrate werden durch Erhitzen der wäßrigen Lösungen der Salze der Platin-Metalle, Silber und Gold oder ihrer Gemische sowie von Zinn im sauren Medium hergestellt Zur Ansäuerung geeignet sind Flußsäure, Fluorborwasserstoffsäure, Salzsäure, Jodwasserstoffsäure, Schwefelsäure und Essigsäure; vorzugsweise benutzt man das gleiche Anion in der Säure wie im Edelmetallsalz oder im Salz des Zinn. Wenn die Anionen beiderseits die gleichen sind, ist es vorteilhaft, für die Säure ebenfalls das gleiche Anion zu verwenden. Bei verschiedenen Anionen .des Edelmetalls, also von Platin, Silber, Gold und des Zinn, wählt man vorzugsweise eine Säure die dem Anion des Salzes von Platin, Silber oder Gold entspricht. Es können aber grundsätzlich auch Anionen verwendet werden, die weder im Edelmetallsalz noch im Salz des Zinn vorliegen. Vorzugsweise werden Chlorionen und SnCb-lonen verwendet. Die Aktivierungslösung ist frei von kolloidalen Edelmetallpartikeln, wodurch sich ihre optische Klarsichtigkeit ergibt.
Die Konzentration der verwendeten Säure hängt von ihrer chemischen Natur ab. Sie sollte wenigstens 0,001 normal sein, kann aber auch Werte bis 15 normal annehmen und liegt gewöhnlich zwischen 0,02 und 7,5 normal.
Die Konzentration des Zinnsalzes ist in weiten Grenzen variierbar; auf jeden Fall muß sie auf stöchiometrischer Basis größer sein als die des Edelmetalls. Im allgemeinen wählt man einen sehr großen Überschuß, da ein solcher beispielsweise bei der Verwendung von Zinnchlorid nicht nur die durch Luftoxydation bedingten Verluste ausgleicht, sondern ein Zinnchlorid-Überschuß auch direkt auf den Doppelmetallkomplex stabilisierend wirkt.
Konzentrationen von 50 g/l Zinnchlorid und mehr sind durchaus zulässig, ohne daß dadurch die Wirksamkeit der Sensibilisierungslösung nachteilig beeinflußt werden würde.
Die Konzentration des Stabilisators beträgt in der Regel etwa 2 bis 5 Gewichtsprozent. Werden aromatisehe Verbindungen verwendet, so beträgt die Konzentration etwa 2 bis 7 Gewichtsprozent; bei aliphatischen Verbindungen liegt der Prozentsatz in der Regel höher und kann 50 Gewichtsprozent übersteigen.
Bei der Herstellung der vorliegenden Lösungen können in der Regel nicht ein einziger, sondern mehrere Doppelmetall-Halogen-Komplexverbindungen gebildet werden. Beispielsweise werden erfahrungsgemäß bei der Verwendung von Zinn und Chlor Komplexe bzw. -Mischungen folgender Formeln gebildet:
[CbMe (SnCIj)2?-
[Me (SnCb)5]3-[CI2Me2(SnCb)4]4-[Me3(Sn8Cl20)]4-
Me kann hierbei Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Au oder Mischungen hiervon sein.
Das molare Verhältnis der Komponenten in der zum Herstellen des Komplexes dienenden Lösung in der Reihenfolge Edelmetall: Zinn : Anion beträgt zumindest 1 :1 :3. In der Regel ist Zinn und auch das Anion im beträchtlichen Überschuß vorhanden.
Die vorliegenden Lösungen und deren Konzentrate können in einem einstufigen oder zweistufigen Verfahren hergestellt werden.
Beim ersteren wird eine Mischung aus den in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, aufgelösten Komponenten (a), (b) und (c) hergestellt, die mindestens 5 g/i dei Komponente (a) enthält Diese wird erhitzt vorzugsweise auf eine Temperatur von 8O0C bis zur Siedepunkttemperatur der Mischung, und zwar für eine Zeitdauer, die zur praktisch vollständigen Komplexbildung ausreicht.
Bei dem zweistufigen Verfahren werden zunächst getrennte Lösungen der Komponenten (a) und (c) sowie der Komponenten (b) und (c) hergestellt. Diese werden entweder gemischt und anschließend erhitzt oder bereits im erhitzten Zustand vermischt. Sodann wird die Mischung für eine Zeitdauer, die zur praktisch vollständigen Bildung der Komplexverbindung genügt, erhitzt. Bei Verwendung von Palladium als Komponente (a), Zinn-(ll) als Komponente (b) und Cl- als Komponente (c) wird dies beispielsweise derart bewirkt, daß die Mischung zunächst für etwa 10 bis 25 Minuten auf eine Temperatur von etwa 80 bis 90°C gebracht und anschließend auf die Siedepunkttemperatur der Lösung erhitzt und für etwa 1 bis 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird.
Im folgenden werden einige Beispiele näher ausgeführt:
Beispiel 1
Eine stabile konzentrierte Lösung, die zu einer optisch klaren Aktivierungslösung verdünnt werden kann, wird wie folgt hergestellt:
Zunächst werden Lösung I, betehend aus
Palladiumchlorid 62,9 g
Chlorwasserstoffsäure, 37% 200 ml
. Mit Wasser auffüllen auf 500 ml;
und Lösung II, bestehend aus
Zinnchlorid (wasserfrei) 800 g
Chlorwasserstoffsäure, 37% 500 ml
bereitet.
Lösung 1 wird langsam unter Rühren zu Lösung Il gemischt. Die Mischung wird zunächst für 15 Minuten auf 85°C erhitzt, anschließend zum Sieden gebracht und für 105 Minuten auf Siedepunkttemperatur gehalten.
Die Lösung wird anschließend abgekühlt; das entstandene Konzentrat enthält 50 g/l Palladium.
Beispiel 2
Weitere nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellte Konzentrate können beispielsweise die folgenden Konzentrationen der Komponenten aufweisen:
Lösung I 93.25 125
Palladiumchlorid (g)
Chiorwasserstoffsäure, 200 200
37% (ml) 500 500
Mit Wasser auffüllen auf (ml)
Lösung II: wie in Beispiel 1.
Die so erhaltenen Konzentrate weisen Palladium-Konzentration von 75 g und 100 g/1 auf.
Beispiel 3
Zum einstufigen Herstellen des Konzentrates werden beispielsweise zunächst 800 g wasserfreies Zinnchlorid in 700 ml Chlorwasserstoff säure, 37% aufgelöst. Sodann werden 62,5 g Palladiumchlorid unter Rühren zugegeben. Anschließend wird mit Wasser auf 1295 ml aufgefüllt und zunächst für 20 Minuten auf 85°C erhitzt, sodann wird die Temperatur auf jene des Siedepunktes erhöht und für 90 Minuten aufrechterhalten. Die so erhaltene Lösung enthält 50 g/l Palladium.
Beispiel 4
Um ein Konzentrat mit etwa 8 g/l Palladiumgehalt herzustellen, wird wie folgt vorgegangen:
Lösung I enthält
Palladiumchlorid. 10 g
Chlorwasserstoffsäure, 37% 200 ml
Mit Wasser auffüllen auf 500 ml
Das Palladiumsalz löst sich langsam auf.
Lösung II
Zinnchlorid, wasserfrei 800 g
Chlorwasserstoffsäure, 37% 500 ml
Lösung I wird unter Rühren langsam der Lösung Il zugesetzt; die Mischung wird für 90 Minuten gekocht Dabei ändert sich die Farbe von strohgelb über braun und blau nach purpurrot Anschließend wird die Lösung erkalten gelassen. Das entstandene Konzentrat enthält etwa 8 g/l Palladium.
Beispiel 5
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch an Stelle von Palladiumchlorid mit Goldchlorid oder Rutheniumchlorid oder Rhodiumchlorid oder Osmiumchlorid oder Iridiumchlorid oder Platinchlorid als Komponente (a).
Beispiel 6
Eine Sensibilisierungslösung wird hergestellt, indem man 20 ml des Konzentrates nach Beispiel 1 zu einem Gemisch von 490 ml Chlorwasserstoffsäure, 37% und 490 ml Wasser zusetzt. Die so entstehende, optisch klare Sensibilisierungslösung ist frei von kolloidalen Palladium-Metall Partikeln und weist eine hohe Stabilität bei ausgezeichneter Fähigkeit auf, Oberflächen für die stromlose Metallabscheidung zu katalysieren.
Werden 0,01 ml bzw. 50vnl des Konzentrates nach Beispiel 1 zu je einem Liter einer Mischung aus 50% Chlorwasserstoffsäure, 37% und 50% Wasser zugegeben, so entstehen optisch klare, stabile, hochwirksame Sensibilisierungslösungen, deren Palladiumgehalt 0,0005 bzw. 2,5 g/l beträgt
Beispiel 7
Das Konzentrat nach Beispiel 4 wird zwecks weiterer Stabilisierung mit zusätzlichem Zinnchlorid versetzt, so daß sich im Konzentrat eine Konzentration von 900 g/l ergibt
Beispiel 8
Das Konzentrat nach Beispiel 4 oder 7 wird mit 0,8 g/l eines fluorierten Kohlenwasserstoffes als Stabilisator versetzt
Beispiel 9
Das Konzentrat bzw. die Sensibilisierungslösung nach einem der vorangegangenen Beispiele 1 bis 8 wird zwecks Stabilisierung mit einem Mono-, Dioder Poly-ol versetzt.
Beispiel 10
Die Sensibilisierungslösung nach Beispiel 6 mit einem Gehalt von 1 g/l Palladium wird durch Zusatz von 450 ml/1 Isopropanol bzw. von 700 ml/1 Äthylengllykol stabilisiert.
Beispiel 11
Durch Verdünnen der Sensibilisierungslösung nach Beispiel 10 mit salzsaurer Zinnchlorürlösung kann eine optisch klare Lösung hergestellt werden, die beispielsweise bei einem Palladiumchloridgehalt von O1OS g/l, einem Zinnchloridgehalt von 5 g/l und Chlorwasserstoffsäure (37%) von 350 ml/1 hochaktiv und vollkommen stabil ist. Solche Sensibilisierungslösungen geringer Palladiumchloridkonzentration können allerdings nur durch Verdünnen und nicht direkt aus den Komponenten zuverlässig hergestellt werden.
Beispiel 12
Die in der folgenden Tabelle aufgeführten Lösungen werden in ähnlicher Weise wie zuvor beschrieben hergestellt:
4g
50 ml 140 ml
55 Palladiumchlorid ig
Essigsäure (99,5%) 880 ml
Chlorwasserstoff
säure (37%) —
Zinnchlorid 20 g
60 Zinnfluoborat
(Sn [BF4]2 in 47%
Lösung) —
Zinnsulfat —
Mit Wasser auffüllen
65 auf 1000 η
10 ml -
1000 ml
20 g
1000 ml

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer edelmetall-, zinn- und anionenhaitigen Lösung zum Aktivieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen zur nachfolgenden stromlosen Metallabscheidung auf diesen, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Lösung von
a) einem der Platinmetalle, Silber, Gold oder deren Gemischen,
b) Zinn und
c) einem Anion, das mit Zinn in jeder seiner beiden Wertigkeitsstufen stabile Verbindungen zu bilden vermag,
durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen 800C und dem Siedepunkt eine eine Doppelmetallkomplexverbindung enthaltende Lösung hergestellt wird, wobei diese Lösung die Komponenten b) und c), bezogen auf das molare Verhältnis der Komponente a) im Überschuß enthält, und wobei die Lösung zunächst als Konzentrat mit einer Konzentration der Komponente a) von 5 bis 100 g/1 hergestellt und zur Aktivierung zu einer optisch klaren Lösung verdünnt wird, welche zwischen 0,0005 bis 23 g/l der Komponente a) enthält
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Anion Chlorid eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel -Wasser eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine wäßrige Lösung einer Halogenwasserstoffsäure eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch Il und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Cyclohexanon, Dimethylsulfoxid oder Dimethylformamid eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Stabilisator ein vorzugsweise niederer Alkohol zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Resorcin zugesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vergrößerung der Löslichkeit in pplaren Medien für die als Stabilisatoren verwendeten Verbindungen neben alkoholischen Gruppen Amino-, Halogen-, Phosphat-, Carboxy I- und Alkylsulfonsäuregruppen eingesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein fluorierter Kohlenwasserstoff zugesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung der Komponenten c) und a) und eine zweite wäßrige Lösung der Komponenten b) und c) hergestellt, zusammengegeben und nachfolgend auf Temperaturen von 8O0C bis zur Siedetemperatur erhitzt werden.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine die drei Komponenten enthaltende Lösung für 10 bis 25 Minuten auf Temperaturen von 80 bis 900C und nachfolgend für 1 bis 2 Stunden auf Siedetemperatur erhitzt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Lösung zum Aktivieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen zur nachfolgenden stromlosen Metallabscheidung auf diesen.
Bisher sind eine Reihe von derartigen Aktivierungs-
. verfahren und Lösungen entwickelt und angewandt worden. Eines der ersten praktisch angewendeten Verfahren verwendete eine Vielzahl von Badlösungen, in welchen die zu aktivierenden Oberflächen in einem
to grundsätzlich aus zwei Stufen bestehenden Verfahren behandelt werden. Die beiden durch einen sorgfältigen Spülvorgang voneinander getrennten Stufen bestehen beispielsweise im Eintauchen der Oberflächen in eine Zinnchlorürlösung und in der nachfolgenden Behandlung mit einer sauren Palladiumchloridlösung. Es wurden auch bereits einstufige Verfahren vorgeschlagen, bei denen nur eine einzige, beispielsweise kolloidale Palladiumpartikeln enthaltende Badflüssigkeit, verwendet wird.
Das erstgenannte zweistufige Verfahren gibt eine sehr gute katalytische Wirksamkeit, ist aber kompliziert in der Durchführung und führt zu einem unerwünschten Edelmetallniederschlag auf der Oberfläche aus Kupfer od. dgl. Das einstufige Verfahren besitzt diese Nachteile nicht, jedoch eine vergleichsweise nur geringe katalytische Wirksamkeit und Stabilität der Aktivierungslösung. Da die maximale Konzentration kolloidaler Palladiumsuspensionen relativ gering ist, führt die Ergänzung verbrauchter Lösung zu einer die Wirtschaftlichkeit stark beeinträchtigenden' Volumenvergrößerung der Lösungsmenge.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß sie durch Verdünnen aus einem stabilen Konzentrat, das lange lagerfähig ist, eine Lösung hei gestellt und vermittels derselben über lange Betriebszeiten regeneriert werden kann, wobei die stabile Lösung optisch klar und katalytisch hoch wirksam sein soll und der Edelmetallgehalt außerordentlich gering zu halten ist
Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale erfindungsgemäß gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Herstellung des Konzentrats der Aktivierungslösungen erfolgt dadurch, daß die wäßrige Lösung der Komponenten (a) und (b) und (c) für einen solchen Zeitraum auf eine Temperatur, die vorzugsweise zwischen 80°C und dem Siedepunkt der Mischung liegt, gehalten wird, bis praktisch alles vorhandene Edelmetall in Form des Doppelmetall-Halogenkomplexes vorliegt.
Entsprechend einem Ausführungsbeispiel hat es sich
als zweckmäßig erwiesen, zunächst getrennte Lösungen der Komponenten (a) und (c) sowie der Komponenten
(b) und (c) herzustellen, diese zu mischen und anschließend auf Temperaturen zwischen vorzugsweise 80°C und dem Siedepunkt zu erhitzen.
Oberflächen können für eine nachfolgende Metallabscheidung dadurch voraktiviert werden, daß das Aktivierungsmaterial bereits bei der Herstellung des betreffenden Gegenstandes in die Oberfläche eingearbeitet wird. Beispielsweise kann dies dergestalt geschehen, daß man die Oberfläche des betreffenden Gegenstandes mit einem organischen Lösungsmittel behandelt, das in dieses einzudringen vermag und in optisch klarer Lösung den Edelmetall-Zinn/Doppelmetall-Komplex enthält.
DE2105898A 1970-02-05 1971-02-04 Verfahren zur Herstellung einer Lösung zum Aktivieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen Expired DE2105898C3 (de)

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