DE2658003C3 - Bad für die elektrolytische Abscheidung von Zinn-Gold-Legierungen - Google Patents

Bad für die elektrolytische Abscheidung von Zinn-Gold-Legierungen

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DE2658003C3
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Description

Aus der US-PS 19 05 105 ist ein Elektrolyt enthaltend Gold-I-cyanid und Alkalistannate oder -stannite bekannt.
Nach der US-PS 35 98 706 hat man bereits GoId-(III)-cyanide in einem Elektrolyt mit einem pH-Wert von 1 bis ? angewandt.
Aus der US-PS 37 64 489 ist ein Bad für die elektrolytische Abscheidung von Zinn-Gold-Legierungen bekannt; dabei geht es in erster Linie um die Verhinderung der Oxidation von Zinn-(II)-Ionen zu Zinn-(IV)-lonen innerhalb des Bades, denn es wird aus Zinn-(IV)-Ionen kein Zinn abgeschieden. Um eine solche Oxidation zu vermeiden, wird dort eine stabile Zinn-(II)-Verbindung, ein Komplexbildner für Zinn-(II)-lonen und ein Gold-(I)-cyanid angewandt. Der pH-Wert liegt zwischen etwa 3,5 und 5,5 und lösliche Zinnanoden sind erforderlich.
Das Hauptproblem bei der bisherigen elektrolytischen Abscheidung von Zinn und Gold enthaltenden Legierungen war die Instabilität durch die Oxidation von Zinn-(II)-Ionen zu Zinn-(IV)-Ionen durch den Luftsauerstoff oder durch anodische Oxidation. Haben sich Zinn-lV-ionen gebildet, so hydrolysieren diese leicht unter Bildung von unlöslichen basischen Zinnsalzen. Diese setzen sich auf der zu überziehenden Fläche ab oder stören die ADScheidung in anderer Weise, so daß das Bad erneuert werden muß. Ein weiteres Problem liegt darin, das Potential der Gold- und Zinnverbindungen ausreichend nahe beisammen zu halten, daß das gewünschte Verhältnis von Zinn zu Gold in der Schicht erhalten wird und es nicht nur zur Abscheidung des einen oder anderen Metalls kommt
Schließlich ist aus der DE-PS 19 60 047 ein Elektrolyt
ίο für die galvanische Abscheidung von Gold-Zinn-Legierungen bekannt, der neben Gold-(I)-cyanid- Komplex Zinn-(II)-chlorid enthält und einen pH-Wert von 4,5 hat. Eine lösliche Zinnanode wird benötigt, um die anodische Oxidation der Zinn-(II)-Ionen zu Zinn-(IV)-Ionen zurückzudrängen.
Aufgabe der Erfindung ist nun ein Bad zur elektrolytischen Abscheidung von Gold-Zinn-Legierungen, welches sich durch hohe Stabilität und Effizienz auszeichnet und lange Betriebszeiten gestattet, da es zu keiner Hydrolyse und/oder zu Redox-Reaktionen der Zinnionen kommt Die Erfindung geht aus von einem Bad enthaltend 1—30 g/l Au als Goldcyanid-Komplex und eine Zinn-Halogen-Verbindung und ggf. weitere Legierungselemente, Glanz-Zusätze und/oder Komplexbildner. Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Bad als Goldcyanid-Komplex einen GoId-(IlI)-cyanid-Komplex und 1 — 150 g/l Sn in Form eines Halogenstannat-Komplexes, also mit Sn (IV), enthält und der pH-Wert nicht mehr als 3 beträgt.
Weitere Ausbildungen des erfindungsgemäßen Bades sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Bades wird eine Goldverbindung angewandt, die im Bad den angestrebten Gold-(III)-cyanid-Komplex ergibt, z.B.
eine Säure oder ein Alkali- oder Ammoniumsalz. Wegen der hohen Goldpreise wird die Goldkonzentration möglichst nieder gehalten. Im allgemeinen bevorzugt man 1 bis 16 g/l Au.
Das Zinn liegt im erfindungsgemäßen Bad als Zinn(IV)-halogen-Komplex vor, der als solcher beim Ansetzen des Bades angewandt wird oder sich aus eingebrachten löslichen Zinn(IV)-Verbindungen oder Stannaten und einem löslichen Halogenid in situ bildet. Von den Halogeniden kommen die Fluoride, Chloride und Bromide in Frage, wobei wegen der leichten Handhabbarkeit, der geringen Kosten und geringen Giftigkeit das Chlorid bevorzugt wird. Für die getrennte Zugabe eignen sich die entsprechenden Chlorwasserstoffsäuren und deren Alkali- oder Ammoniumsalze. Bei
so der getrennten Zugabe und in situ-Bildung des Komplexes verwendet man als Quelle für das Zinn z. B. ein Alkali- oder Ammoniumstannat, SnO2, Zinn-(IV)-halogenid, Ammonium- oder Alkalihalogenstannat. Unabhängig davon, ob Zinn- und Halogenidkomponenten getrennt zugegeben werden oder vorzugsweise gleich der Komplex eingesetzt wird, sollte die Konzentration des Komplexes für 1 bis 150 g/I Sn, vorzugsweise 10 bis 40 g/l Sn, ausreichen.
Für die Stabilität des Bades ist ein pH-Wert von mehr
als 3 kritisch. Über einen pH-Wert von 3 hydrolysieren die Zinnverbindung (Zinn-(H), Zinn-(IV) oder Zinn-(IV)-Komplexe) unter Bildung von unlöslichen basischen Zinnsalzen.
Wenn das Gold im erfindungsgemäßen Bad mit einem pH-Wert unter 3 als Gold-I-cyanid vorliegen würde, käme es zur Ausfällung von AuCN. Bei pH-Werten unter 3 führt die Kombination eines Gold-(IlI)-cyanids mit einem Zinn-(II)-Salz zu einer Redoxreaktion und
einer Ausfällung. Liegen bei der Herstellung des Bades nach der Erfindung Gold-(IIl)-cyanid und Zinn-(I V)-SaIz nicht komplex gebunden vor, ist das Bad selbst unter einem pH-Wert von weniger als 3 nicht stabil. Es ist daher für den erfindungsgemäßen Elektrolyten kritisch, daß sowohl Zinn als auch Gold in ihren höchsten Wertigkeitsstufen vorliegen und daß das Zinn als Zinn-(IV)-halogen-Komplex gebunden ist Der bevorzugte pH-Wert liegt bei maximal 1.
Die pH-Werteinstellung kann mit einer beliebigen nichtreaktionsfähigen Säure oder Base (z. B. übliche Mineralsäuren) erfolgen. Zweckmäßigerweise wendet man die Halogenwasserstoffsäure an, deren Halogen dem des Zinnkomplexes entspricht Dadurch wird nicht nur der pH-Wert verringert, sondern auch ein Überschuß an Halogenidionen erreicht. Für eine Anhebung des pH-Werts eignet sich Ammonium- oder Alkalihydroxid.
In das erfindungsgemäße Bad können noch weitere Substanzen eingebracht werden, z. B. für einen Überschuß an Halogenidionen einfache oder komplexe Ammonium- oder Alkalihalogenide; auch kann man weitere Legierungselemente einbringen wie Indium, Silber oder Übergangsmetalle der VIII. Gruppe des Periodensystems. Schließlich können Komplexbildner wie Phosphonsäuren und Äthylendiamintetraessigsäure und analog wirksame Verbindungen wünschenswert erscheinen. Manchmal setzt man auch zur Verbesserung des Glanzes zumindest 0,01 g/l eines oberflächenaktiven Stoffs zu, der vorzugsweise nicht-ionogen ist. Beispiele für oberflächenaktive Stoffe:
Alkylarylpolyäthylenglykole, Polyäthylenoxide, Tridecyloxypoly(äthylenoxy)äthanole, Isopropyllanolate, Alkylphenolpolyglykoläther, äthoxylierte Fettalkoholäther, Octylphenoxypolyäthoxyäthanole, Äthylenoxid-Ester-Kondensate, fluorierte oberflächenaktive Stoffe, amphotere Taurine, Natriumlauryläthersulfat.
Mit üblichen Glanz-Zusätzen, wie Nickel, läßt sich auch hier der Glanz der Überzüge verbessern (Metal Finishing Guidebook (1975), Metals & Plastics Publications Inc., S. 266 bis 268 und Platin, V 46, S. 610 bis 612, Juni 1959). Dafür brauchbar sind verschiedene schwefelhaltige ungesättigte organische Verbindungen, wie Allyl- oder Arylsulfonate und Sulfonamide, wie auch aldehydische, olefinische und acetylenische Verbindungen, z. B. Saccharin, Butindiol, Chloralhydrat, Chloranilin, o-Äthyltoluidin, Aldol und Ascorbinsäure.
Das erfindungsgemäße Bad kann mit unlöslichen Anoden bei einer Stromdichte zwischen 0,1 und 10 A/dm2 und einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 65°C betrieben werden. Man benötigt keine löslichen Anoden.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen weiter erläutert
Beispiel 1
Es wurde ein Bad hergestellt, welches 20 g/l Sn als (NH4J2SnCI6,4 g/l Au als KAu(CN)4,0,5 cmVl amDhoieres Taurin und 0,5 g/I Saccharin enthielt
Mit Salzsäure wurde ein pH-Wert von 0,7 eingestellt In diesem Bad wurde bei 32°C und einer Stromdichte von 2 A/dm2 unter Verwendung einer Messingkathode elektrolysiert; man erhielt eine weiße, fast vollständig glänzende haftende Schicht aus 80% Au und 20% Sn. Ausbeute 20 bis 30 mg/Amin.
Beispiel 2
Es wurde ein Bad hergestellt, welches 20 g/l Sn als (NH4J2SnCl6,4 g/I Au als KAu(CN)4,10 cnWl äthoxylierte Fettalkoholäther (5%), 10 cmVl N,N,N\N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)äthylendiamin, 2 cmVl Ascorbinsäure (10%)und 1 cm3/12-Butyn-1.4-dioi (5%) enthielt.
Bei einem pH-Wert von 0,6 erhielt man einen glänzenden, w°ißen Überzug. Das Bad war mehr als eine Woche mit 25maligem Auffrischen in Betrieb und noch immer einwandfrei stabil. Ein ähnlich aufgebautes Bad, jedoch ohne der komplexen Bindung der Zinn-(IV)-Verbindung, zersetzte sich bereits innerhalb von wenigen Stunden.
Man erhält halbglänzende bis glänzende Schichten bei Zinnkonzentratio nen von 10 bis 60 und Goldkonzentrationen von 2 bis 8 g/l. Die Schichten waren weißer bei einem höheren Verhältnis Sn : Au und gelber bei einem niedereren.
Beispiel 3
Es wurde ein Bad hergestellt durch Auflösen von 20 g/l Sn als SuCI4, 220 g/l NH4HF2, 2 g/l Gold als KAu(CN)4, lOcmVl äthoxylierte Fettalkoholäther (5%), 2cm3/l Ascorbinsäure (10%) und 1 cnvVI 2-Butin-l,4-diol (5%) in Wasser. Aus SnCl4 und NH4HF2 bildete sich in Lösung der Halogenstannat-Komplex.
Bei einem pH-Wert von 2 erhielt man etwas gelbliche, halbglänzende Schichten. Das Bad war stabil.
Beispiel 4
Dem Bad des Beispiels 2 wurden noch 100 mg/1 In als Sulfat zugesetzt, wodurch man eine Legierung von 94% Au, 5,9% Sn und 0,12% In erhielt.
Beispiel 5
Wurde das Beispiel 2 abgewandelt durch Zugabe von 6 mg/1 Ag als Silberchlorid, so erhielt man eine Legierung von 93% Au, 6,7% Sn und 0,22% Ag.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Bad zur elektrolytischen Abscheidung von Zinn-Gold-Legierungen, enthaltend 1 —30 g/l Au als Goldcyanid-Komplex und eine Zinn-Halogen-Verbindung und gegebenenfalls weitere Legierungselemente, Glanz-Zusätze und/oder Komplexbildner, dadurch gekennzeichnet, daß der GoIdcyanid-Komplex ein GoId-(IlI)- cyanid-Komplex ist und 1 bis 150 g/l Sn als Halogenstannat-Komplex enthalten sind und der pH-Wert nicht mehr als 3 beträgt
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Au 1 bis 16 g/l und der Gehalt an Sn 10 bis 40 g/l beträgt
3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert mit einer Halogenwasserstoffsäure eingestellt ist, deren Halogen dem Halogenid des Zinnkomplexes entspricht.
4. Bad nach Anspruch I bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert maximal 1 ist.
5. Bad nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zumindest 0,01 g/I oberflächenaktiver Stoff, insbesondere nicht-ionogener Stoff, enthalten ist.
6. Bad nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der oberflächenaktive Stoff ein polyäthoxylierter Fettalkohol mit 6 bis 23 Äthoxygruppen ist.
7. Bad nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es zumindest 0,01 g/l eines Glanzzusatzes enthält
8. Bad nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es zumindest 0,01 g/l eines weiteren Legierungselements enthält.
9. Bad nach Anspruch 1 —8, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Überschuß an Halogenidionen enthält.
10. Bad nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es für den Halogenidionenüberschuß Ammonium- oder Alkalihalogenide enthält.
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