DE2618417A1 - Verfahren zur herstellung eines siliconelastomers mit anstreichbarer oberflaeche - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines siliconelastomers mit anstreichbarer oberflaeche

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Description

Dov/ Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A.
Verfahren zur Herstellung eines Siliconelastomers mit anstreichbarer Oberfläche
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliconelastomers mit anstreichbarer Oberfläche.
Siliconelastomermassen, die durch die Reaktionsfähigkeit der Acetoxysxliciumfunktionalität härten, sind seit einiger Zeit bekannt, und es wird hierzu auf US-PS 3 035 016 und 3 274 verwiesen.
In US-PS 3 035 016 werden Acyloxysiloxane, durch Feuchtigkeit härtbare Zubereitungen und ihre Herstellung beschrieben. Es wird darin ferner der Einsatz organischer Lösungsmittel zur Herstellung von Siloxanen erwähnt, beispielsweise organischer Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol oder Petroläther, halogenhaltiger Lösungsmittel, wie Perchloräthylen oder Chlorbenzol, organischer Ä'ther, wie Diäthyläther oder Dibutyläther, Ketone, wie Methylisobutylketon, sowie flüssiger hydroxylgruppenfreier Siloxane. Es wird ferner darin angegeben, daß sich die Zubereitungen bis zu ihrer Verwendung
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im Lösungsmittel aufheben lassen, und zwar insbesondere dann, wenn ein hochviskoses Produkt für Beschichtungszv/ecke verwendet werden soll. Aus obiger US-PS geht auch die Verwendung bekannter Verstärkungsmittel, wie abgerauchter Siliciumdioxide, Silicaaerogele oder gefällter Siliciumdioxide, nicht verstärkender Füllstoffe, wie grober Siliciumdioxide (Diatomeenerde), vermahlenem Quartz oder Metalloxide, wie Titandioxid, Eisenoxid oder Zinkoxid, sowie faserartiger Füllstoffe, wie Asbest oder Glas, hervor. In US-PS 3 077 465 wird darüberhinaus die Verwendung von Carbonsäuresalzen von Metallen, unter Einschluß der Zinnsalze, zur Verbesserung der Härtung der Zubereitungen bei Raumtemperatur beschrieben.
Aus US-PS 3 274 145 sind Acyloxysiloxanzubereitungen bekannt, die aus Siloxanpolymeren hergestellt werden, welche mit Triorganosiloxyeinheiten teilweise endblockiert sind, wobei die restlichen Endgruppen HydroxyIreste darstellen. Als Füllstoffe werden darin pulverisierte Metalle, wie Aluminium, Zinn oder Zink, sowie Silicium, Siliciumdioxid, Glimmer, Ton und Metalloxide, wie Eisenoxid, in pulverisierter Form erwähnt.
Aus US-PS 3 701 753 sind organische Lösungen einer Siliconkautschukmasse bekannt, die als Grundpolymer ein silanolendständiges Diorganopolysiloxan mit einer Viskostität von 1000 bis 100 000 Centipoise bei 25 0C und ferner ein Organotriacyloxysilan enthält. Es wird darin angegeben, daß nur wenige organische Lösungsmittel geeignet sind, und hierzu gehören Äthylacetat, Pentan, Hexan, Heptan, Lingroin, Naphtha, Xylol, Toluol oder Cyclohexan, wobei Cyclohexan bevorzugt wird. Ferner wird in obiger US-PS festgestellt, daß sich Äthylacetat, Xylol, Toluol, normale Alkohole, Ketone und chlorierte Kohlenwasserstoffe nicht verwenden lassen, da man mit ihnen wegen ihrer zu starken Hygroskopizität keine lagerfähigen Zubereitungen erhält.
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Ebenfalls wird in obiger US-PS die Verwendung von 10 bis 200 Teilen Füllstoff auf 100 Teile Organopölysiloxanpolymer beschrieben. Als Füllstoffe werden folgende erwähnt: Titandioxid, Lithopon, Zinkoxid, Zirconsilicat, Silicaaerogel, Eisenoxid, Diatomeenerde, Calciumcarbonat, abgerauchtes Siliciumdioxid, gefälltes Siliciumdioxid, Glasfasern, Magnesiumoxid, Chromoxid, Zirconoxid, Aluminiumoxid, gemahlener Quartz, calcinierter Ton, Asbest, Kohle, Graphit, Kork, Baumwolle und Synthesefasern.
Aus US-PS 3 817 894 ist eine Siliconkautschukdichtungsmasse auf Basis eines acetoxyfunktionellen Siliconpolymers bekannt, und es geht daraus gleichzeitig hervor, daß sich das gehärtete Produkt mit Anstrichmitteln auf Lätexbasis und ölbasis nur schlecht anstreichen läßt.
Aus dem Stand der Technik gehen somit die Herstellung acyloxyhaltiger Siliciumzubereitungen in organischen Lösungsmitteln und der Einsatz von Füllstoffen hervor. Es ist hiernach allerdings nicht zu erwarten, daß sich aus einer eine gehärtete Acetoxyverbindung enthaltenden Zubereitung eine anstreichbare Oberfläche bilden läßt.
Ziel der Erfindung ist daher die Schaffung eines gehärteten Siliconelastomers mit einer anstreichbaren Oberfläche und von Siliconelastomerzubereitungen, die unter Bildung anstreichbarer Oberflächen härten.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ausbildung einer anstreichbaren Siliconkautschukoberfläche, indem man unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen bei einer Temperatur von unter 60 0C sowie unter Scherbedingungen, die die Struktur des Füllstoffes nicht wesentlich verändern, ein hydroxylendblockiertes PoIydimethylsiloxan, ein feinverteiltes agglomeriertes gefälltes nadeiförmiges Calciumcarbonat, ein organisches
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Lösungsmittel, ein Monoalkyltriacetoxysilan und einen Zinnkatalysator miteinander vermischt. Zum Härten wird dieses Gemisch atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt, wodurch das Lösungsmittel unter Bildung einer gehärteten festen Elastomeroberfläche härtet, die sich mit wenigstens einer Art eines Dekorationsanstrichmittels auf organischer Basis anstreichen läßt. Ferner bezieht sich die Erfindung auf Siliconkautschukzubereitungen, die zu festen Elastomeren mit anstreichbarer Oberfläche härten.
Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß man
(I) unter praktisch wasserfreien Bedingungen bei einer Temperatur von unter etwa 60 C sowie unter Scherbedingungen die die Struktur des Füllstoffes nicht v/esentlich verändern,
(A) 100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 2500 Centipoise bei 25 °C bis hinauf zu einschließlich nicht fließfähigen hochviskosen Massen, bei dem 0 bis 40 % der gesamten Endgruppen Trimethylsiloxyeinheiten sind,
(B) 70 bis 150 Gewichtsteile eines feinverteilten agglomerierten gefällten nadeiförmigen Calciumcarbonate,
(C) 35 bis 200 Gewichtsteile eines als Lösungsmittel dienenden aliphatischen Kohlenwasserstoffs, aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffs, Ketons, Aromaten, Esters, Äthers oder eines Gemisches hiervon, wobei dieses organische Lösungsmittel ein Lösungsmittel für die angegebene siliciumhaltige Verbindung ist und über eine solche Verdampfungsgeschwindigkeit verfügt, daß es innerhalb einer Zeitspanne von 48 Stunden bei Raumtemperatur praktisch vollständig verdampft,
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(D) 12 bis 20 Gewichtsteile eines Monoalkyltriacetoxysilans, dessen Alkylrest über 1 bis 4 Kohlenstoffatome pro Rest verfügt, und
(E) eine katalytische Menge eines Organozinncarboxylats
unter Bildung eines härtbaren und unter wasserfreien Bedingungen lagerfähigen Gemisches miteinander vermischt,
(II) das auf diese Weise erhaltene härtbare Gemisch atmosphärischen Bedingungen aussetzt und
(III) das organische Lösungsmittel verdampfen läßt, wodurch man ein zusammenhängendes festes Elastomermaterial erhält, das sich mit wenigstens einer Art Dekorationsanstrichmittel auf organischer Basis anstreichen läßt.
Zur Bildung eines Siliconelastomers mit einer anstreichbaren Oberfläche werden die Zubereitungen in einer bestimmten Art und Weise hergestellt. Es zeigte sich, daß man durch Vermischen bestimmter Bestandteile unter im wesentlichen v/asserfreien Bedingungen bei einer Temperatur von unter etwa 60 C zu einer Zubereitung gelangt, die unter Bildung einer anstreichbaren Elastomeroberfläche härtet. Das Mischverfahren muß unter Bedingungen durchgeführt werden, bei denen es zu keiner wesentlichen Veränderung der Füllstoffstruktur durch die Scherung kommt. Unter Füllstoffstruktur wird erfindungsgemäß die Agglomeration von Füllstoffteilchen zu einem unregelmäßigen, Hohlräume enthaltenden dreidimensionalen Netzwerk verstanden. Die kleinen Füllstoffteilchen werden unter Bildung größerer Teilchen eines dreidimensionalen Netzwerkes miteinander verbunden, wobei es sich jedoch immer noch um feinverteilte Teilchen handelt. Eben diese Füllstoffstruktur darf nicht derart geändert werden, daß hierdurch die dreidimensionale Struktur zusammenbrechen würde.
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Jedes Vermischen führt selbstverständlich zu einer gewissen geringen Veränderung der Füllstoffstruktur. Die dabei auftretenden geringen Veränderungen lassen sich jedoch nicht feststellen, so daß sie praktisch keine Bedeutung haben.
Die breite Vielfalt der heute verfügbaren Mischvorrichtungen und die Schwierigkeit der Definition der Scherung für jedes Vorrichtungsteil und jede Zubereitung läßt nur allgemeine Überlegungen zu. Vorrichtungen mit hoher Scherwirkung sollten nicht verwendet werden, da sie zu einem Aufbrechen der Füllstoffstruktur führen, so daß die erhaltene Zubereitung nicht zu einem Elastomer mit anstreichbarer Oberfläche härtet. Mischer mit niedriger Scherwirkung von der Art der Teigmischer sind geeignet. Das Vermischen sollte vorzugsweise durch Dispergieren des hydroxylendblockierten Polymers und des als Füllstoff verwendeten Calciumcarbonate in dem Lösungsmittel unter milden Bedingungen vorgenommen werden. Im Anschluß daran werden Monoalkyltriacetoxysilan und Organozinncarboxylat zugesetzt und in das Gemisch aus Polymer, Füllstoff und Lösungsmittel eingemischt.
Das auf diese Weise hergestellte Gemisch kann dann entweder unter praktisch wasserfreien Bedingungen in Behältern aufgehoben oder sofort verwendet werden. Das Gemisch härtet unter dem Einfluß atmosphärischer Bedingungen. Setzt man die härtbare Zubereitung daher der umgebenden Atmosphäre aus, dann verdampft das organische Lösungsmittel und die Zubereitung härtet unter Bildung eines zusammenhängenden festen Elastomermaterials. Jede freie Oberfläche dieses Elastomermaterials läßt sich mit wenigstens einer Art eines Dekorationsanstrichmittels auf organischer Basis bestreichen. Unter anstreichbar wird erfindungsgemäß verstanden, daß sich auf die Oberfläche des gehärteten Elastomermaterials ein zusammenhängender Überzug aufbringen läßt, ohne daß dabei beispielsweise Fischaugen
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entstehen, und daß dieser Überzug auf dieser Oberfläche hält. Die Haftfestigkeit des Anstrichmittels auf der Oberfläche des gehärteten Elastomermaterials läßt sich durch einen entsprechenden Haftversuch ermitteln. Ein derartiger Versuch ist der sogenannte Streifenversuch Nr. 250 von Boeing, der in den Beispielen in modifizierter Form beschrieben ist. Er besteht im wesentlichen darin, daß man ein quadratisches bemaltes Oberflächenstück mit einer Kantenlänge von 2,54 cm auf einer Seite in 100 gleich große Quadrate zerschneidet, auf diese Quadrate einen Klebstreifen aufbringt und den Klebstreifen anschließend abzieht, wobei man die Anzahl der auf der Elastomeroberfläche verbleibenden Quadrate ermittelt. Aus diesem Wert läßt sich dann ein prozentualer Wert für die Anstrichmittelretention bestimmen. Ein Wert mit einer Retention von 60 % oder darüber wird als hervorragender Wert für eine Haftung des Anstrichmittels auf der Elastomeroberfläche angesehen.
Unter der Angabe wenigstens eine Art eines Dekorationsanstrichmittels auf organischer Basis wird verstanden, daß sich die erfindungsgemäß gehärteten Zubereitungen mit zumindest einem organischen Anstrichmittel bestreichen lassen, und Handelsprodukte dieser Art sind Anstrichmittel auf Latexbasis oder auf "Ölbasis. Unter dem Begriff organische Basis wird dabei nicht der Träger für das Anstrichmittel verstanden, und bei diesem Träger kann es sich somit um Wasser oder um ein organisches Lösungsmittel handeln. Die gehärteten Zubereitungen können vorzugsweise mit einem breiten Spektrum verschiedener Anstrichmittel bemalt werden, wobei bestimmte Zubereitungen gegenüber dem jeweils verwendeten Anstrichmittel, was das Haftvermögen anbetrifft, jedoch selektiver sein können. Die gehärteten Zubereitungen lassen sich jedoch mit irgendeinem Anstrichmittel bemalen. Die entsprechenden Versuche über die Haftfestigkeit des Anstrichs zeigen jedoch, daß einige Anstrichmittel besser haften als andere.
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Das verwendete hydroxylendblockierte Polydimethylsiloxan (A) kann ein Polymer mit irgendeiner Viskosität von 2500 Centipoise bei 25 0C bis hinauf zu den nichtfließfähigen, in Benzol löslichen hochviskosen Massen sein. Ein hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von unter 2500 Centipoise führt zu keiner zufriedenstellend anstreichbaren gehärteten Zubereitung. Das Polydimethylsiloxan hat vorzugsweise eine Viskosität von 5000 bis 30 000 Centipoise bei 25 C. Es eignen sich auch Kombinationen aus zwei oder mehr Polyuimethylsiloxanen verschiedener Viskositäten, beispielsweise Gemische aus flüssigen PoIydiinethylsiloxanen mit einer Viskostität von 10 000 bis 15 Centipoise mit in Bensol löslichen hochviskosen PοIydimethy1-siloxanen. Das hydroxylendblockierte Polydimethylsiloxan kann darüberhinaus aus noch teilweise derart mit Trimethylsiloxyeinheiten endblockiert sein, das bis zu 40 % der Endgruppen Trimethylsiloxyeinheiten sind. Durch diese Trimethylsiloxyeinheiten v/erden einige Polydimethylsiloxanmoleküle an einem Ende endblockiert, während sich am anderen Ende Hydroxylendgruppen befinden. Gemische aus hochviskosem Polydimethylsiloxan und flüssigen Polydimethylsiloxanen, die teilweise mit Trimethylsiloxyeinheiten endblockiert sind, sind erfindungsgemäß besonders geeignet.
Das als Füllstoff (B) verwendete Calciumcarbonat ist in Mengen von 70 bis 150 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans, vorhanden. Die Calciumcarbonate, die auf der gehärteten Zubereitung für eine anstreichbare Oberfläche sorgen, sind feinverteilte gefällte nadeiförmige Calciumcarbonate, die unter Bildung strukturierter Teilchen agglomeriert sind. Calciumcarbonate dieser Art sind im Handel erhältlich (Albacar*R' 5970, 5960 und 5950, C. K. Williams and Co., 640 N. 13 Street, Easton, Pennsylvania, V.St.A.). Die angegebenen Calciumcarbonate führen bei den genannten Zubereitungen jedoch nur dann zu hervorragend anstreichbaren
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Oberflächen, wenn ihre Struktur während der Herstellung der Zubereitung nicht wesentlich verändert wird. Durch ein Vermischen der zur Herstellung der Zubereitung verwendeten Bestandteile wird die Anstreichbarkeit direkt proportional zum Ausmaß der Strukturveränderung erniedrigt. Das Calciumcarbonat wird vorzugsweise in Mengen von 100 bis 130 Gewichtsteilen verwendet.
Das als Komponente (C) verwendete organische Lösungsmittel kann in Mengen von 35 bis 200 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A) vorhanden sein. Die erfindungsgemäß geeigneten organischen Lösungsmittel stellen Lösungsmittel für die siliciumhaltigen Verbindungen dar, und somit für die Komponenten (A) und (D). Die organischen Lösungsmittel haben bei Raumtemperatur ferner eine derartige Verdampf ungsgeschv/indigkeit, daß das organische Lösungsmittel während einer Zeitspanne von 48 Stunden praktisch aus der Zubereitung verdampft. Geeignete organische Lösungsmittel sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Ligroin und Naphtha, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenstoff, 1,1,1-Trichloräthan, Trichloräthylen, Perchloräthylen, Propylendichlorid oder Methylenchlorid, Ketone, v/ie Aceton, Methyläthylketon, Methylaceton, Cyclohexanon, Methylisobutylketon oder Diaceton, Aromaten, wie Benzol, Toluol, Xylol, aromatische Naphthas, Ester, wie Äthylacetat, Isopropylacetat, n-Propylacetat, sec.-Butylacetat, n.-Butylacetat oder Amylacetat, und Äther, wie Diäthyläther, Dichloräthyläther oder Isopropyläther. Die organischen Lösungsmittel sind vorzugsweise in Mengen von 50 bis 80 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A) vorhanden, und Zubereitungen dieser Art eignen sich besonders gut als Dichtungsmassen.
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Bei dem als Komponente (D) verwendeten Monoalkyltriacetoxysilan kann es sich um Methyltriacetoxysilan, Äthyltriacetoxysilan, Propyltriacetoxysilan, Butyltriacetoxysilan oder Gemische dieser Silane handeln. Das Silan (D) kann in Mengen von 12 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A) vorhanden sein. Mengen der Komponente (D) von über 20 Gewichtsteilen erniedrigen die physikalischen Eigenschaften der gehärteten Zubereitung auf unerwünschte Werte. Durch Mengen der Komponente (D) von unter 12 Gewichtsteilen wird die Anstreichbarkeit der Zubereitung zu stark beeinträchtigt.
Die als Komponente (E) verwendeten Organozinncarboxylatkatalysatoren können irgendv/elche bekannte Zinnkatalysatoren sein, wie Dibutylzinndiacetat, Dibutylzinndilaurat oder Dibutylzinndi-2-äthylhexanoat. Der Katalysator (E) kann in katalytischen Mengen vorhanden sein, vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 1 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A).
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können auch andere Bestandteile mit verwendet werden, wie Pigmente.oder färbende Zusätze, Antioxydationsmittel oder flammverzögernde Zusätze. Solche weitere Zusätze sollte man vor ihrer Verwendung jedoch bezüglich ihres Einflusses auf die Anstreichbarkeit der jeweiligen Massen untersuchen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung von Oberflächen aus gehärtetem Elastomermaterial, die anstreichbar sind. Es wurden in der Vergangenheit zwar schon verschiedene Zusätze, die den erfindungsgemäßen Zusätzen ähnlich sind, miteinander vermischt, doch sind die erfindungsgemäßen Zusätze bisher nicht in den angegebenen Mengen und in der angegebenen Art derart miteinander kombiniert worden, daß man hierdurch Massen erhielt, deren Oberflächen sich nach Härten mit einer Reihe von Anstrichmitteln bestreichen
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ließen. Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können in Abwesenheit von Feuchtigkeit über längere Zeiträume, beispielsweise Zeitspannen von über 6 Monaten, gelagert v/erden, und sie lassen sich unter dem Einfluß von Feuchtigkeit, beispielsweise der in der Atmosphäre vorliegenden Feuchtigkeit, härten. Die Zubereitungen, bei denen die Struktur des als Füllstoff verwendeten Calciumcarbonats praktisch unverändert ist, können als anstreichbare Dichtungsmassen verwendet werden. Diejenigen Zubereitungen, die höhere Konzentrationen an organischem Lösungsmittel enthalten, eignen sich als bemalbare Beschichtungsmaterialien.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teilangaben sind auf das Gewicht bezogen, und alle Viskositätswerte sind bei 25 0C gemessen.
Beispiel 1
Die Herstellung entsprechender Zubereitungen erfolgt durch Vermischen von 110 Teilen eines Füllstoffes der in Tabelle I angegebenen Art, 50 Teilen eines hydroxylendblockierten flüssigen Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 12 500 Centipoise und einen Gehalt von etwa 14 % Endgruppen in Form von Trimethylsiloxyeinheiten und 86 % Hydroxylresten, sowie 57,5 Teilen Lackbenzin (Mineralspirits ). Diese Bestandteile werden derart miteinander vermischt, daß man ein homogenes Gemisch erhält, wobei die Scherwirkung jedoch minimal gehalten wird, damit sich die Struktur des Füllstoffes nicht verändert. Unter diesen Bedingungen wird während des gesamten Herstellungsverfahrens gemischt. Nachdem man ein homogenes Gemisch der obigen Bestandteile erhalten hat, v/erden kleine Mengen eines hydroxylendblockierten hochviskosen Polydimethylsiloxans mit einer Williams-Plastizität im Bereich von 0,14 bis 0,15 cm (0,055 bis 0,059 inch) zugegeben, die etwa 1 Gewichtsprozent abgerauchtes Siliciumdioxid enthalten, wobei
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man das Ganze solange vermischt, bis 50 Teile"zum Gemisch zugegeben sind. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch versetzt man anschließend mit einer Paste aus 15 Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen Methyltriacetoxysilan und Athyltriacetoxysilan, 0,075 Teilen Dibutylzinndiacetat und 15 Teilen Füllstoff, worauf man wiederum solange weiter mischt, bis man ein homogenes Gemisch hat.
Proben eines jeden Gemisches werden 7 Tage gehärtet, worauf man ihre Shore-Härte unter Verwendung eines Durometers mit einer Skala A, ihre Zugfestigkeit und ihre Elongation ermittelt. Die Bestimmung der Zugfestigkeitswerte und der Elongationswerte erfolgt nach dem in ASTM-D-412 beschrieben Verfahren. Der zur Ermittlung der Retention des Anstrichmittels verwendete Versuch ist eine Abwandlung des Klebstreifenversuchs Nr. 250 von Boeing. Jede Zubereitung wird hierzu in einer Stärke von 0,16 bis 0,32 cm auf eine Sperrholzplatte aufgetragen, worauf man sie bei Umgebungsbedingungen, die in Abhängigkeit der relativen Feuchtigkeit schwanken, härten läßt. Es werden entsprechende Härtungsversuche über einen Tag bei einer relativen Feuchtigkeit von 45 % und über 3 Tage bei einer relativen Feuchtigkeit von 35 % durchgeführt. Nach erfolgter Härtung bemalt man etwa eine Hälfte der gehärteten Zubereitung mit einem Anstrichmittel auf ölbasis, und die andere Hälfte der gehärteten Zubereitung wird mit einem Anstrichmittel auf Latexbasis überzogen. Im Anschluß daran ermittelt man die Retention des Anstrichmittels nach 3 sowie nach 14 Tagen, indem man aus einer Seite der bemalten Oberfläche ein Quadrat von 2,54 cm ausschneidet und dieses mit einer Rasierklinge in 100 gleich große quadratische Stücke zerschneidet, so daß man eine bemalte Oberfläche mit gitterförmigem Aussehen erhält. Auf dieses Gitter wird dann ein Klebstreifen (Scotch ^ Brand No. 610) fest aufgepreßt. Der Klebstreifen wird hierauf entfernt, indem man ihn unter einem Winkel von etwa 30 ° langsam
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abzieht. Der prozentuale Wert für die Retention des Anstrichmittels ergibt sich aus der Anzahl der bemalten quadratischen Stücke, die nach Entfernen des Klebestreifens auf der gehärteten Zubereitung verbleiben. Die physikalischen Eigenschaften sowie die beim Versuch über die Anstrichmittelretention erhaltenen Werte gehen aus der später folgenden Tabelle I hervor.
Beispiel 2
In der in Beispiel 1 beschriebenen Weise werden Zubreitungen hergestellt, wobei man als Bestandteile jedoch 75 Teile des in Beispiel 1 angegebenen flüssigen Polydimethylsiloxans, 25 Teile eines hochviskosen hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Williams-Plastizität zwischen 0,14 und 0,15 cm (0,055 und 0,059 inch) und einem Gehalt von etwa 1 Gewichtsprozent abgerauchtem Siliciumdioxid, 125 Teile Calciumcarbonat, das in Beispiel 1 angegebene Produkt A, X-Teile Lackbenzin, 15 Teile des Silangemisches und einen Teil eines Gemisches aus gleichen Teilen Dibutylzinndi-2-äthylhexanoat und Xylol verwendet. Calciumcarbonat und Lackbenzin v/erden hierbei miteinander vermischt und wie in Beispiel 1 angegeben mit kleinen Anteilen des hochviskosen hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans versetzt. Die bei jeder Zubereitung verwendete Menge an Lackbenzin geht aus der später folgenden Tabelle II hervor. Die Ermittlung der physikalischen Eigenschaften und der Werte für die Anstrichmittelretention erfolgt nach den Angaben von Beispiel 1, und die diesbezüglichen Daten sind ebenfalls in der später folgenden Tabelle II angegeben.
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Beispiel
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise v/erden folgende Zubereitungen hergestellt, unter deren Verwendung man die in der später folgenden Tabelle III angeführten Ergebnisse erhält.
A. 55 Teile Lackben«iin,
110 Teile Calciumcarbonat, Produkt A nach Beispiel 1,
65 Teile flüssiges Polydimethylsiloxan nach Beispiel 1 ,
35 Teile hochviskoses Polydiiuethylsiloxan nach Beispiel 1,
16,5 Teile des Silangemisches nach Beispiel 1 und 0,0825 Teile Dibutylzinndiacetat.
B. 55 Teile Lackbenzin,
118 Teile Calciuracarbonat, Produkt A nach Beispiel 1 ,
65 Teile flüssiges Polydimethylsiloxan nach Beispiel 1,
35 Teile hochviskoses Polydimethylsiloxan nach Beispiel 1,
14 Teile des Silangemisches nach Beispiel 1 und 0,07 Teile Dibutylzinndiacetat.
C. 215 Teile Lackbenzin,
115 Teile Calciumcarbonat, Produkt A nach Beispiel 1,
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Teile hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von etwa 12 500 Centipoise,
50 Teile hochviskoses hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit einer Williams-Plastizität zwischen 0,14 und 0,15 mm (0,055 und 0,059 inch),
15 Teile des Silangemisches nach Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylzinndiacetat.
D. 57,5 Teile Lackbenzin,
Teile Calciumcarbonat, Produkt A gemäß Beispiel 1,
Teile gemahlenes Calciumcarbonat gemäß Beispiel 1 t
Teile flüssiges Polydimethylsiloxan nach Beispiel 1,
Teile hochviskoses Polydimethylsiloxan gemäß obiger Zubereitung C,
15 Teile des Silangemisches nach Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylzinndiacetat.
E. Diese Zubereitung entspricht der obigen Zubereitung D, sie enthält abweichend davon jedoch 100 Teile Calciumcarbonat, Produkt A, und anstatt der 25 Teile gemahlenem Calciumcarbonat ein Gemisch aus 12,5 Teilen Diatomeenerde und 12,5 Teilen gemahlenem Quartz mit einer Korngröße von 5 Mikron.
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-1G-
F. Diese Zubereitung entspricht der oben angeführten Zubereitung D, sie enthält abv/eichend davon jedoch 125 Teile Calciumcarbonate', Produkt A, und keine sonstigen Füllstoffe.
G. 57,5 Teile Lackbenzin,
Teile Calciumcarbonat, Produkt C nach Beispiel 1 ,
75 Teile flüssiges hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von etwa 12 500 Centipoise,
25 Teile hochviskoses Polydimethylsiloxan gemäß obiger Zubereitung C,
15 Teile Silangemisch nach Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylzinndiacetat.
H. Diese Zubereitung entspricht der oben angeführten Zubereitung G, wobei sie abv/eichend davon jedoch 125 Teile Calciumcarbonat, Produkt A, enthält.
I. Diese Zubereitung entspricht der obigen Zubereitung H, sie enthält jedoch ein flüssiges Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von etwa 3000 Centipoise.
J. Diese Zubereitung entspricht der obigen Zubereitung H, sie enthält jedoch ein flüssiges Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von etwa 2000 Centipoise. Diese Zubereitung dient lediglich zu Vergleichszwecken.
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K. 57,5 Teile Lackbenzin, Teile Calciumcarbonat, Produkt A,
Teile flüssiges Polydimethylsiloxan nach Beispiel 1,
15 Teile Silangemisch nach Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylsinndiacetat.
L. 55 Teile Xylol, Teile Calciumcarbonat, Produkt A,
Teile flüssiges Polydimethylsiloxan nach Beispiel 1
5 Teile hochviskoses Polydimethylsiloxan gemäß Beispiel 1,
15 Teile Silangemisch gemäß Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylzinndiacetat.
M. Diese Zubereitung entspricht obiger Zubereitung L, sie enthält anstelle von Xylol jedoch 1,1,1-Trichloräthan.
N. 40 Teile Lackbenzin, Teile Calciumcarbonat, Produkt A,
Teile flüssiges Polydimethylsiloxan gemäß Beispiel 1,
Teile hochviskoses Polydimethylsiloxan gemäß obiger Zubereitung C,
15 Teile Silangemisch gemäß Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylzinndiacetat.
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O. 57,5 Teile Lackbenzin,
6 2,5 Teile gemahlener Quartz mit einer Korngröße von 5 Mikron,
62,5 Teile Diatomeenerde,
75 Teile des flüssigen Polydimethylsiloxans gemäß Beispiel 1,
25 Teile des hochviskosen Polydimethylsiloxans gemäß Beispiel 1,
15 Teile des Silangemisches nach Beispiel 1 und 0,075 Teile Dibutylzinndiacetat.
Diese Zubereitung dient nur zu Vergleichszwecken.
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Tabelle Physikalische Eigenschaften
Retention des Anstrichmittels
Bezugsnummer
Füllstoff
Calciumcarbonat, gefällt, agglomeriert, nadeiförmig, Produkt A
Calciumcarbonat, gefällt, agglomeriert, nadeiförmig, Produkt B
Calciumcarbonat, gefällt, agglomeriert, nadeiförmig, Produkt C
Calciumcarbonat, gefällt, kugelförmig
Calciumcarbonat, gemahlen, Produkt D
Calciumcarbonat, gemahlen, Produkt E
Calciumcarbonat, gemahlen, Produkt P
Duro-
Zug-
meter festigkeit Elongation Shore A kg/cm %
75
70
65
3O
30
28
12,6
11,4
13,9
4,1 4,2 4,1
208
167
233
83
75
100
Art des
Anstrich
mittels· ; 		3 Tage 14 Tage * K)
Latex auf
Ölbasis		 100
78		 100
98		 » CD
m
Latex auf
Ölbasis		 ' 0 .
86 ■		 93
93
Latex auf
Ölbasis		 < 30
o		 75
67
Latex auf
Ölbasis		 0
0 .:		 2
6
Latex auf
Ölbasis		 o
0		 0
0
Latex auf
Ölbasis		 0
0		 0
0
Latex auf
Ölbasis		 0
0		 0
. 0
- 19 -
Tabelle I
(Fortsetzung)
Physikalische Eigenschaften
Retention des Anstrichmittels
co ο co
Bezugsnummer
Füllstoff
Gemahlener Quartz, 5 Mikron
Talcum
Durο- Zugmeter festigkeit Shore A kg/cm
10 Silxciumdioxid, mikronisiert, amphor, Produkt G
11 Silicxumdioxxd, mikronisiert, amphor, Produkt H
22,1
27,9
18,8
23,2
Elongation
177
120
153
210
Art des
Anstrichmittels
Latex auf Ölbasis
Latex auf Ölbasis
Latex auf Ölbasis
Latex auf Ölbasis
3 Tage -14 Tage
0 0
0 0
0 3
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
- 20 -
Tabelle
II
Physikalische Eigenschaften
Retention des Anstrichmittels
CD O CjO CO -C-OO "^. O OO
Bezugsnummer
X, Teile 70
57,5
55
50
45
35
Duro-
Zug-
meter festigkeit Elongation Shore A kg/cm %
64
72
69
57
55
58
12,6 13,3 13,3 15,7 12,6 16,6
180
170
182
205
142
165
Art des
Anstrich
mittels		 3 Tage 14 Tage t
Latex auf
Ölbasis		 100
96		 100
89		 -*
Latex auf
Ölbasis		 100
99		 100
99
Latex auf
Ölbasis		 100
99		 1OO
84
Latex auf
Ölbasis		 100
97		 100
100		 ro
CD
Latex auf
Ölbasis		 63
21		 1OO
64
Latex auf
Ölbasis		 26
65		 98
2
- 21 -
Tabelle III
Retention des Anstrichmittels 14 Tage
Zusammensetzung Art des An
strichmittels		 3 Tage
Λ. Ölbasis" 100
B. Ölbasis 100 -
C. Ölbasis 100 83
17
D. Latex auf Ölbasis 21
67
E. Latex auf Ölbasis 91
59		 100
64
F. Latex auf ölbasis 63
21		 83
2
G. Latex auf Ölbasis 35
1		 90
12
H. Latex auf Ölbasis 1
0
I. Latex auf Ölbasis 65
J. Latex auf Ölbasis 0 0
0 0
K. Latex auf Ölbasis 100
100
L. Latex auf Ölbasis 64
M. Latex auf Ölbasis 4.
N. 0.
nach 7 Tagen
Ölbasis ——— 88
Latex auf Ölbasis 0 0
0 0
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Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Siliconelastomers mit anstreichbarer Oberfläche, dadurch g e k e η η zeichnet, daß man
    (I) unter praktisch wasserfreien Bedingungen bei einer Temperatur von unter etwa 6O 0C sowie unter Scherbedingungen die die Struktur des Füllstoffes nicht wesentlich verändern,
    (A) 100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Folydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 2500 Centipoise bei 25 0C bis hinauf zu einschließlich nicht fließfähigen hochviskosen Massen, bei dem 0 bis 40 % der gesamten Endgruppen Trimethylsiloxyeinheiten sind,
    (B) 70 bis 150 Gewichtsteile eines feinverteilten agglomerierten gefällten nadeiförmigen Calciuracarbonats,
    (C) 35 bis 200 Gewichtsteile eines als Lösungsmittel dienenden aliphatischen Kohlenwasserstoffs, aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffs, Ketons, Aromaten, Esters, Äthers oder eines Gemisches hiervon, wobei dieses organische Lösungsmittel ein Lösungsmittel für die angegebene s.iliciumhaltige Verbindung ist und über eine solche Verdampfungsgeschwindigkeit verfügt, daß es innerhalb einer Zeitspanne von 48 Stunden bei Raumtemperatur praktisch vollständig verdampft,
    (D) 12 bis 20 Gewichtsteile eines Monoalkyltriacetoxysilans, dessen Alkylrest über 1 bis 4 Kohlenstoffatome pro Rest verfügt, und
    609848/0846 ,
    (E) eine katalytische Menge eines Organozinncarboxylats
    unter Bildung eines härtbaren und unter wasserfreien Bedingungen lagerfähigen Gemisches miteinander vermischt,
    (II) das auf diese Weise erhaltene härtbare Gemisch atmosphärischen Bedingungen aussetzt und
    (III) das organische Lösungsmittel verdampfen läßt, wodurch man ein zusammenhängendes festes Elastomermaterial erhält, das sich mit wenigstens einer Art Dekorationsanstrichmittel auf organischer Basis anstreichen läßt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß man als Komponente (A) ein hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan, das ein Gemisch aus einem hochviskosen Polydimethylsiloxan und einem Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 5000 bis 30 000 Centipoise bei 25 0C ist, wobei 10 bis 30 % der gesamten Endgruppen Trimethylsiloxyeinheiten sind, die praktisch als Endgruppen bei den Polydimethylsiloxanen vorhanden sind, wobei ein Ende eine Trime thyIsiloxygruppe ist und das andere eine Hydroxylgruppe darstellt/ als Komponente (D) ein Gemisch aus Monomethyltriacetoxysilan und Monoäthyltriacetoxysilan und als Katalysator (E) Dibutylzinndiacetat verwendet.
  3. 3. Unter wasserfreien Bedingungen lagerfähige und unter dem Einfluß atmosphärischer Bedingungen unter Bildung einer anstreichbaren Oberfläche härtbare Siliconkautschukzubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie praktisch aus
    09848/0846
    - 2d -
    (A) 100 Gewichtsteilen eines hydroxylendblockierten Polydiraethylsiloxan mit einer Viskosität von 2500 Centipoise bei 25 C bis hinauf zu einschließlich nicht fließfähigen hochviskosen Massen, bei dem 0 bis 40 % der gesamten Endgruppen Trimethylsiloxyeinheiten sind,
    (B) 70 bis 150 Gewichtsteilen eines feinverteilten agglomerierten gefällten nadeiförmigen Calciumcarbonate,
    (C) 35 bis 200 Gewichtsteilen eines als Lösungsmittel dienenden aliphatischen Kohlenwasserstoffs, aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffs, Ketons, Aromaten, Esters, Äthers oder eines Gemisches hiervon, wobei dieses organische Lösungsmittel ein Lösungsmittel für die angegebene siliciumhaltige Verbindung ist und über eine solche Verdampfungsgeschwindigkeit verfügt, daß es innerhalb einer Zeitspanne von 48 Stunden bei Raumtemperatur praktisch vollständig verdampft,
    (D) 12 bis 20 Gewichtsteilen eines Monoalkyltriacetoxysilans, dessen Alkylrest über 1 bis 4 Kohlenstoffatome pro Rest verfügt, und
    (L) einer katalytischen Menge eines Organozinncarboxylats besteht.
  4. 4. Siliconkautschukzubereitung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das als Komponente (A) verwendete hydroxylendblockierte PoIydiraethylsiloxan ein Gemisch aus einem hochviskosen PoIydimethylsiloxan und einem Polydimethylsiloxan mit einer
    609848/0846
    — Ab —
    Viskosität von 5000 bis 30 000 Centipoise bei 25 0C ist, das als Komponente (D) verwendete Monoalkyltriacetoxysilan ein Gemisch aus Monoäthyltriacetoxysilan und Monomethyltriacetoxysilan darstellt und das als Katalysator (E) vorwendete Organo-iinncarboxylat Dibutylainndiacetat ist.
    609848/0846
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