JPH08104815A - 1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 - Google Patents
1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物Info
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- JPH08104815A JPH08104815A JP6261953A JP26195394A JPH08104815A JP H08104815 A JPH08104815 A JP H08104815A JP 6261953 A JP6261953 A JP 6261953A JP 26195394 A JP26195394 A JP 26195394A JP H08104815 A JPH08104815 A JP H08104815A
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- silicone elastomer
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- curable silicone
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
- C08K5/5465—Silicon-containing compounds containing nitrogen containing at least one C=N bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
- C08L83/08—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
Abstract
(57)【要約】
【目的】 硬化前は作業性に優れ、かつ、硬化途上の外
力によって変形しても亀裂が発生せず、かつ、黄変しな
い1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を提
供する。 【構成】 (A)オキシム基含有有機基で封鎖されたジオ
ルガノポリシロキサン、(B)オキシム基含有オルガノシ
ラン、(C)無機質充填剤からなることを特徴とする1液
型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物。
力によって変形しても亀裂が発生せず、かつ、黄変しな
い1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を提
供する。 【構成】 (A)オキシム基含有有機基で封鎖されたジオ
ルガノポリシロキサン、(B)オキシム基含有オルガノシ
ラン、(C)無機質充填剤からなることを特徴とする1液
型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は1液型室温硬化性シリコ
ーンエラストマー組成物に関し、詳しくは、硬化前は作
業性に優れ、かつ、硬化途上に外力による変形を受けて
も亀裂が発生しないという特徴を有する1液型室温硬化
性シリコーンエラストマー組成物に関する。
ーンエラストマー組成物に関し、詳しくは、硬化前は作
業性に優れ、かつ、硬化途上に外力による変形を受けて
も亀裂が発生しないという特徴を有する1液型室温硬化
性シリコーンエラストマー組成物に関する。
【0002】
【従来の技術とその問題点】1液型室温硬化性シリコー
ンエラストマー組成物は、建築・土木、電子・電気など
各種分野で使用されている基材や機器類に適用されるシ
ーリング材、コーティング剤、接着剤として広く使用さ
れている。この種の1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物は、チューブやカートリッジなどの密閉容
器に保管され、使用に際してペースト状のシリコーンエ
ラストマー組成物として押出し、その後、へらなどによ
ってその表面を平滑に仕上げるという方法が採られてい
る。それゆえ、大気中に押出してから仕上げるまでの一
定時間は表面が硬化しない組成物にすることが必要であ
る。また、表面の硬化が始まっても、硬化部の機械的強
度が十分に発現するにはさらに時間がかかる。問題は表
面の硬化が始まってから機械的強度が発現するまでの間
に外力によって組成物が変形する時に起こる。すなわ
ち、伸長方向の変形を受けると硬化部は機械的強度が不
十分なため破断してしまう。一個所破断が起こると、全
体が硬化した後その破断部分に応力が集中して全体が破
断するに至るのである。この硬化途上の破断を防止する
には、これらシリコーンエラストマー組成物の硬化速度
を高めればよいのであるが、単純に硬化速度を高めたの
ではへら仕上げのための作業時間が短くなってしまう。
また、保存中にシリコーンエラストマー組成物の黄変が
起こるという問題が生じやすい。そこで、十分な作業時
間が確保でき、しかも硬化開始後には速やかに機械的強
度が発現するという特性を有する1液型室温硬化性シリ
コーンエラストマー組成物の開発が望まれていた。
ンエラストマー組成物は、建築・土木、電子・電気など
各種分野で使用されている基材や機器類に適用されるシ
ーリング材、コーティング剤、接着剤として広く使用さ
れている。この種の1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物は、チューブやカートリッジなどの密閉容
器に保管され、使用に際してペースト状のシリコーンエ
ラストマー組成物として押出し、その後、へらなどによ
ってその表面を平滑に仕上げるという方法が採られてい
る。それゆえ、大気中に押出してから仕上げるまでの一
定時間は表面が硬化しない組成物にすることが必要であ
る。また、表面の硬化が始まっても、硬化部の機械的強
度が十分に発現するにはさらに時間がかかる。問題は表
面の硬化が始まってから機械的強度が発現するまでの間
に外力によって組成物が変形する時に起こる。すなわ
ち、伸長方向の変形を受けると硬化部は機械的強度が不
十分なため破断してしまう。一個所破断が起こると、全
体が硬化した後その破断部分に応力が集中して全体が破
断するに至るのである。この硬化途上の破断を防止する
には、これらシリコーンエラストマー組成物の硬化速度
を高めればよいのであるが、単純に硬化速度を高めたの
ではへら仕上げのための作業時間が短くなってしまう。
また、保存中にシリコーンエラストマー組成物の黄変が
起こるという問題が生じやすい。そこで、十分な作業時
間が確保でき、しかも硬化開始後には速やかに機械的強
度が発現するという特性を有する1液型室温硬化性シリ
コーンエラストマー組成物の開発が望まれていた。
【0003】
【発明が解決しようとする問題点】本発明者らは上記課
題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち本発明の目的は、硬化前は作業性に優れ、かつ、硬
化途上の外力によって変形しても亀裂が発生せず、か
つ、黄変しないという特徴を有する、1液型室温硬化性
シリコーンエラストマー組成物を提供することにある。
題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち本発明の目的は、硬化前は作業性に優れ、かつ、硬
化途上の外力によって変形しても亀裂が発生せず、か
つ、黄変しないという特徴を有する、1液型室温硬化性
シリコーンエラストマー組成物を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、(A)25℃における粘度が500〜300,000
センチストークスであり、分子鎖両末端が式:R1(X
O)2Si−[式中、R1はアルキル基,アルケニル基か
ら選ばれる基であり、その内、少なくとも50モル%は
アルケニル基である。Xは式:−N=CR2R3(式中、
R2とR3はアルキル基,フェニル基,アルケニル基より
選ばれる基である。)で表される有機基、または式:−
N=R4=C−R4(式中、R4は炭素原子数10以下の
二価炭化水素基である。)で表される有機基である。]
で表されるジオルガノポリシロキサン100重量部、 (B)式:R5Si(OX)3(式中、R5はアルキル基,
アリール基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、アルケニル基は50モル%以下である。Xは前記と
同じである。)で表されるオルガノシラン0.5〜20
重量部、 (C)無機質充填剤
0.5〜200重量部 からなることを特徴とする1液型室温硬化性シリコーン
エラストマー組成物に関する。
は、(A)25℃における粘度が500〜300,000
センチストークスであり、分子鎖両末端が式:R1(X
O)2Si−[式中、R1はアルキル基,アルケニル基か
ら選ばれる基であり、その内、少なくとも50モル%は
アルケニル基である。Xは式:−N=CR2R3(式中、
R2とR3はアルキル基,フェニル基,アルケニル基より
選ばれる基である。)で表される有機基、または式:−
N=R4=C−R4(式中、R4は炭素原子数10以下の
二価炭化水素基である。)で表される有機基である。]
で表されるジオルガノポリシロキサン100重量部、 (B)式:R5Si(OX)3(式中、R5はアルキル基,
アリール基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、アルケニル基は50モル%以下である。Xは前記と
同じである。)で表されるオルガノシラン0.5〜20
重量部、 (C)無機質充填剤
0.5〜200重量部 からなることを特徴とする1液型室温硬化性シリコーン
エラストマー組成物に関する。
【0005】これを説明するに、本発明に使用される
(A)成分のジオルガノポリシロキサンは主剤であり、分
子鎖両末端が式:R1(XO)2Si−[式中、R1はア
ルキル基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、少なくとも50モル%はアルケニル基である。Xは
式:−N=CR2R3(式中、R2とR3はアルキル基,フ
ェニル基,アルケニル基より選ばれる基である。)で表
される有機基、または式:−N=R4=C−R4(式中、
R4は炭素原子数10以下の二価炭化水素基である。)
で表される有機基である。]で表されるジオルガノポリ
シロキサンである。上式においてアルキル基としてはメ
チル基,エチル基,プロピル基が例示され、アルケニル
基としてはビニル基,アリル基が例示さる。また、二価
炭化水素基としては、ブチレン基,ヘプチレン基などの
アルキレン基が例示される。本発明においては分子中の
R1の内、50モル%以上はアルケニル基である必要が
あり、特にR1の内、50モル%以上はビニル基である
ことが好ましい。側鎖の有機基としてはメチル基,エチ
ル基,プロピル基等のアルキル基、フェニル基等のアリ
ール基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、トリフ
ルオロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基が例示さ
れる。このようなジオルガノポリシロキサンの粘度は2
5℃において500〜300,000センチストークス
の範囲であることが必要である。粘度が500センチス
トークス未満では硬化後の機械的強度が低くなり、一
方、粘度が300,000センチストークスを越えると
硬化前のシリコーンエラストマー組成物の作業性が著し
く低下するからである。このようなジオルガノポリシロ
キサンの分子構造は基本的には線状であるが若干量なら
ば分岐状のものを含有していても差し支えない。 尚、
ジオルガノポリシロキサンはその両末端が上記のような
有機基で封鎖されているものであるが、部分的には、水
酸基あるいはトリメチルシロキシ基等の不活性基で封鎖
されているものを含んでいてもよい。
(A)成分のジオルガノポリシロキサンは主剤であり、分
子鎖両末端が式:R1(XO)2Si−[式中、R1はア
ルキル基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、少なくとも50モル%はアルケニル基である。Xは
式:−N=CR2R3(式中、R2とR3はアルキル基,フ
ェニル基,アルケニル基より選ばれる基である。)で表
される有機基、または式:−N=R4=C−R4(式中、
R4は炭素原子数10以下の二価炭化水素基である。)
で表される有機基である。]で表されるジオルガノポリ
シロキサンである。上式においてアルキル基としてはメ
チル基,エチル基,プロピル基が例示され、アルケニル
基としてはビニル基,アリル基が例示さる。また、二価
炭化水素基としては、ブチレン基,ヘプチレン基などの
アルキレン基が例示される。本発明においては分子中の
R1の内、50モル%以上はアルケニル基である必要が
あり、特にR1の内、50モル%以上はビニル基である
ことが好ましい。側鎖の有機基としてはメチル基,エチ
ル基,プロピル基等のアルキル基、フェニル基等のアリ
ール基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、トリフ
ルオロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基が例示さ
れる。このようなジオルガノポリシロキサンの粘度は2
5℃において500〜300,000センチストークス
の範囲であることが必要である。粘度が500センチス
トークス未満では硬化後の機械的強度が低くなり、一
方、粘度が300,000センチストークスを越えると
硬化前のシリコーンエラストマー組成物の作業性が著し
く低下するからである。このようなジオルガノポリシロ
キサンの分子構造は基本的には線状であるが若干量なら
ば分岐状のものを含有していても差し支えない。 尚、
ジオルガノポリシロキサンはその両末端が上記のような
有機基で封鎖されているものであるが、部分的には、水
酸基あるいはトリメチルシロキシ基等の不活性基で封鎖
されているものを含んでいてもよい。
【0006】本発明に使用される(B)成分のオルガノシ
ランは、(A)成分の架橋剤として作用する成分であり、
一般式:R5Si(OX)3(式中、R5はアルキル基,
アリール基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、アルケニル基は50モル%以下である。Xは前記と
同じである。)で表される。このオルガノシランの代表
例は、メチルトリ(メチルエチルケトキシモ)シラン,
ビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン,ノル
マルプロピルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラ
ン,フェニル(メチルエチルケトオキシモ)シラン,メ
チルトリ(ジメチルケトオキシモ)シラン等が挙げられ
る。(B)成分の添加量は、必要とされる硬化後のシリコ
ーンエラストマーの機械的特性を考慮した(A)成分との
バランス、(C)成分やそれに含まれる水などの不純物な
どを考慮して決定されるが、好ましくは(A)成分100
重量部に対して0.5〜20重量部である。0.5重量部
以下では硬化が不十分となり、20重量部を越えると完
全に硬化しないなどの弊害が出る。
ランは、(A)成分の架橋剤として作用する成分であり、
一般式:R5Si(OX)3(式中、R5はアルキル基,
アリール基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、アルケニル基は50モル%以下である。Xは前記と
同じである。)で表される。このオルガノシランの代表
例は、メチルトリ(メチルエチルケトキシモ)シラン,
ビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン,ノル
マルプロピルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラ
ン,フェニル(メチルエチルケトオキシモ)シラン,メ
チルトリ(ジメチルケトオキシモ)シラン等が挙げられ
る。(B)成分の添加量は、必要とされる硬化後のシリコ
ーンエラストマーの機械的特性を考慮した(A)成分との
バランス、(C)成分やそれに含まれる水などの不純物な
どを考慮して決定されるが、好ましくは(A)成分100
重量部に対して0.5〜20重量部である。0.5重量部
以下では硬化が不十分となり、20重量部を越えると完
全に硬化しないなどの弊害が出る。
【0007】本発明に使用される(C)成分の無機質充填
剤は、硬化後のシリコーンエラストマーの機械的特性を
向上させる成分である。このような(C)成分としては、
乾式シリカ、湿式シリカなどの補強性微粉状シリカが一
般的であるが、微紛状炭酸カルシウム、けいそう土、石
英微粉末などを用いてもよい。補強性微粉状シリカを使
用する場合、その表面積はBET法で50〜400m2
/gのシリカを使用することが望ましい。かかる微粉状
シリカは表面に水分を吸着しやすく、その水分は組成物
に配合した場合に(B)成分と反応して本発明組成物の性
能を損なうことがある。したがって、配合前に吸着水は
できるかぎり減らしておくことが望ましい。このような
微粉状シリカはそのまま使用してもよいが、表面を疎水
化処理した微粉状シリカとして使用することもできる。
そのような疎水化処理シリカとしては、ヘキサメチルジ
シラザン処理シリカ,ジメチルジクロロシラン処理シリ
カ,メチルメトキシシラン処理シリカなどが例示され
る。本成分の配合量は(A)成分100重量部に対し0.
5〜200重量部であることが必要である。この配合量
が0.5重量部未満では、硬化後のシリコーンエラスト
マーの補強効果が十分に得られず、200重量部を越え
ると硬化物の弾力性が失われ、また、シリコーンエラス
トマー組成物を容器から押し出すことが困難になるため
である。
剤は、硬化後のシリコーンエラストマーの機械的特性を
向上させる成分である。このような(C)成分としては、
乾式シリカ、湿式シリカなどの補強性微粉状シリカが一
般的であるが、微紛状炭酸カルシウム、けいそう土、石
英微粉末などを用いてもよい。補強性微粉状シリカを使
用する場合、その表面積はBET法で50〜400m2
/gのシリカを使用することが望ましい。かかる微粉状
シリカは表面に水分を吸着しやすく、その水分は組成物
に配合した場合に(B)成分と反応して本発明組成物の性
能を損なうことがある。したがって、配合前に吸着水は
できるかぎり減らしておくことが望ましい。このような
微粉状シリカはそのまま使用してもよいが、表面を疎水
化処理した微粉状シリカとして使用することもできる。
そのような疎水化処理シリカとしては、ヘキサメチルジ
シラザン処理シリカ,ジメチルジクロロシラン処理シリ
カ,メチルメトキシシラン処理シリカなどが例示され
る。本成分の配合量は(A)成分100重量部に対し0.
5〜200重量部であることが必要である。この配合量
が0.5重量部未満では、硬化後のシリコーンエラスト
マーの補強効果が十分に得られず、200重量部を越え
ると硬化物の弾力性が失われ、また、シリコーンエラス
トマー組成物を容器から押し出すことが困難になるため
である。
【0008】本発明には上記(A)成分〜(C)成分に加え
て、(D)成分として、(A)成分と(B)成分の硬化を促進
させるための硬化触媒を添加することが推奨される。こ
のような(D)成分としては、ジアルキルスズジカルボキ
シレートなどのスズ系触媒、テトラブチルチタネートな
どのチタン酸エステル類、テトラメチルグアニジンなど
のアミン系触媒などが例示される。なお、この(D)成分
は1種類で使用されることが一般的であるが、2種類以
上を併用して使用することもできる。本成分を添加する
場合には、(A)成分100重量部に対して0.01〜5
重量部である。5重量部を越えると耐水性や耐熱性を損
なう、黄変するなどの弊害が多く出る。
て、(D)成分として、(A)成分と(B)成分の硬化を促進
させるための硬化触媒を添加することが推奨される。こ
のような(D)成分としては、ジアルキルスズジカルボキ
シレートなどのスズ系触媒、テトラブチルチタネートな
どのチタン酸エステル類、テトラメチルグアニジンなど
のアミン系触媒などが例示される。なお、この(D)成分
は1種類で使用されることが一般的であるが、2種類以
上を併用して使用することもできる。本成分を添加する
場合には、(A)成分100重量部に対して0.01〜5
重量部である。5重量部を越えると耐水性や耐熱性を損
なう、黄変するなどの弊害が多く出る。
【0009】本発明組成物は、上記のような(A)成分〜
(C)成分を水分の非存在下に均一に混合することによっ
て製造できる。混合順序としては、(A)成分に前もって
(B)成分を添加混合してから(C)成分を添加混合しても
よいし、(A)成分に(C)成分を添加混合してから(B)成
分を添加混合してもよい。
(C)成分を水分の非存在下に均一に混合することによっ
て製造できる。混合順序としては、(A)成分に前もって
(B)成分を添加混合してから(C)成分を添加混合しても
よいし、(A)成分に(C)成分を添加混合してから(B)成
分を添加混合してもよい。
【0010】本発明組成物は上記(A)成分〜(C)成分あ
るいは(A)成分〜(D)成分からなるものであるが、これ
にはシラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサン、トリ
メチルシロキシ基封鎖オルガノポリシロキサン、各種シ
リコーン樹脂、流動性調整剤、接着付与剤、顔料、耐熱
剤、難燃剤、有機溶媒などシリコーンエラストマー組成
物の添加剤として公知とされる添加剤を添加することは
本発明の目的を損なわない限り差し支えない。
るいは(A)成分〜(D)成分からなるものであるが、これ
にはシラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサン、トリ
メチルシロキシ基封鎖オルガノポリシロキサン、各種シ
リコーン樹脂、流動性調整剤、接着付与剤、顔料、耐熱
剤、難燃剤、有機溶媒などシリコーンエラストマー組成
物の添加剤として公知とされる添加剤を添加することは
本発明の目的を損なわない限り差し支えない。
【0011】以上のような本発明の組成物は、湿気不在
下では貯蔵安定性に優れ、硬化前は作業性に優れ、硬化
途上では外力による変形を受けても表面に亀裂が発生せ
ず、また、黄変しないという特徴を有する。それゆえ、
接着剤、コーティング剤、シーリング材などに特に有用
である。
下では貯蔵安定性に優れ、硬化前は作業性に優れ、硬化
途上では外力による変形を受けても表面に亀裂が発生せ
ず、また、黄変しないという特徴を有する。それゆえ、
接着剤、コーティング剤、シーリング材などに特に有用
である。
【0012】
【実施例】以下に本発明を実施例および比較例によって
説明する。実施例中、粘度は25℃における値であり、
cStはセンチストークスである。また、ポリマーAは
両末端が水酸基で封鎖された粘度17,000cStの
ジメチルポリシロキサン70重量%と、片末端が水酸基
で封鎖され、他片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度17,000cStのジメチルポリシロキサン
30重量%の混合物であり、ポリマーBは両末端が水酸
基で封鎖された粘度12,000cStのジメチルポリ
シロキサンである。尚、実施例中、シリコーンエラスト
マー組成物の特性は次の方法に従って測定した。 ○タックフリー 作業時間の目安として評価した。評価方法はJIS A
5758に準拠した。 ○表面クラック時間 シリコーンエラストマー組成物の硬化途上における亀裂
の入りやすさの目安として評価した。試験方法は、ま
ず、シリコーンエラストマー組成物をアルミ板の上に打
設し25℃で一定時間硬化させた後、このアルミ板を1
80度折り曲げた。このままの状態を保持し、その表面
に亀裂が入らなくなるまでの時間を測定した。表面クラ
ック時間が60分以内であれば、硬化途上に実用上亀裂
が発生する確率は低いといえる。 ○貯蔵安定性(黄変) シリコーンエラストマー組成物を330ccのプラスチッ
ク製カートリッジに充填し、40℃で湿度95%の雰囲
気に8週間保管した。その後、このプラスチック製カー
トリッジをカッターナイフにより切り開き、シリコーン
エラストマー組成物の色の変化を観察した。
説明する。実施例中、粘度は25℃における値であり、
cStはセンチストークスである。また、ポリマーAは
両末端が水酸基で封鎖された粘度17,000cStの
ジメチルポリシロキサン70重量%と、片末端が水酸基
で封鎖され、他片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度17,000cStのジメチルポリシロキサン
30重量%の混合物であり、ポリマーBは両末端が水酸
基で封鎖された粘度12,000cStのジメチルポリ
シロキサンである。尚、実施例中、シリコーンエラスト
マー組成物の特性は次の方法に従って測定した。 ○タックフリー 作業時間の目安として評価した。評価方法はJIS A
5758に準拠した。 ○表面クラック時間 シリコーンエラストマー組成物の硬化途上における亀裂
の入りやすさの目安として評価した。試験方法は、ま
ず、シリコーンエラストマー組成物をアルミ板の上に打
設し25℃で一定時間硬化させた後、このアルミ板を1
80度折り曲げた。このままの状態を保持し、その表面
に亀裂が入らなくなるまでの時間を測定した。表面クラ
ック時間が60分以内であれば、硬化途上に実用上亀裂
が発生する確率は低いといえる。 ○貯蔵安定性(黄変) シリコーンエラストマー組成物を330ccのプラスチッ
ク製カートリッジに充填し、40℃で湿度95%の雰囲
気に8週間保管した。その後、このプラスチック製カー
トリッジをカッターナイフにより切り開き、シリコーン
エラストマー組成物の色の変化を観察した。
【0013】
【参考例1】1,000gのポリマーAに窒素雰囲気下
で15.5gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)
シランを添加して、室温で30分間混合した。その後、
この混合物を29Si−NMRによって分析したところ、
ポリマーAの水酸基はすべてビニルトリ(メチルエチル
ケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認され
た。このポリマー(以下、P1ポリマーという)を窒素
下で保存した。
で15.5gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)
シランを添加して、室温で30分間混合した。その後、
この混合物を29Si−NMRによって分析したところ、
ポリマーAの水酸基はすべてビニルトリ(メチルエチル
ケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認され
た。このポリマー(以下、P1ポリマーという)を窒素
下で保存した。
【0014】
【参考例2】23.8gのビニルトリ(メチルエチルケ
トオキシモ)シランと23.8gのメチルトリ(メチル
エチルケトオキシモ)シランを窒素雰囲気下で混合した
後、この混合物を1,000gのポリマーAに窒素雰囲
気下で添加して、室温で30分間混合した。その後、こ
の混合物を29Si−NMRによって分析したところ、ポ
リマーAの水酸基の70モル%がビニルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P2ポリマーという)を
窒素下で保存した。
トオキシモ)シランと23.8gのメチルトリ(メチル
エチルケトオキシモ)シランを窒素雰囲気下で混合した
後、この混合物を1,000gのポリマーAに窒素雰囲
気下で添加して、室温で30分間混合した。その後、こ
の混合物を29Si−NMRによって分析したところ、ポ
リマーAの水酸基の70モル%がビニルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P2ポリマーという)を
窒素下で保存した。
【0015】
【参考例3】1,000gのポリマーBに窒素雰囲気下
で15.5gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを添加して、室温で30分間混合した。その
後、この混合物を29Si−NMRによって分析したとこ
ろ、ポリマーBの水酸基はすべてビニルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P3ポリマーという)を
窒素下で保存した。
で15.5gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを添加して、室温で30分間混合した。その
後、この混合物を29Si−NMRによって分析したとこ
ろ、ポリマーBの水酸基はすべてビニルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P3ポリマーという)を
窒素下で保存した。
【0016】
【参考例4】1,000gのポリマーAに窒素雰囲気下
で47.6gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを添加して、室温で30分間混合した。その
後、この混合物を29Si−NMRによって分析したとこ
ろ、ポリマーAの水酸基はすべてメチルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P4ポリマーという)を
窒素下で保存した。
で47.6gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを添加して、室温で30分間混合した。その
後、この混合物を29Si−NMRによって分析したとこ
ろ、ポリマーAの水酸基はすべてメチルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P4ポリマーという)を
窒素下で保存した。
【0017】
【参考例5】11.9gのビニルトリ(メチルエチルケ
トオキシモ)シランと35.7gのメチルトリ(メチル
エチルケトオキシモ)シランを窒素雰囲気下で混合した
後、この混合物を1,000gのポリマーAに窒素雰囲
気下で添加して、室温で30分間混合した。その後、こ
の混合物を29Si−NMRによって分析したところ、ポ
リマーAの水酸基の36モル%がビニルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P5ポリマーという)を
窒素下で保存した。
トオキシモ)シランと35.7gのメチルトリ(メチル
エチルケトオキシモ)シランを窒素雰囲気下で混合した
後、この混合物を1,000gのポリマーAに窒素雰囲
気下で添加して、室温で30分間混合した。その後、こ
の混合物を29Si−NMRによって分析したところ、ポ
リマーAの水酸基の36モル%がビニルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シランで封鎖されていることが確認
された。このポリマー(以下、P5ポリマーという)を
窒素下で保存した。
【0018】
【実施例1】参考例1で得られた100gのポリマーP
1に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として4.76
gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
1に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として4.76
gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
【0019】
【実施例2】参考例2で得られた100gのポリマーP
2に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に接着付与剤としてγ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.
86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート0.
25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。こ
の組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
2に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に接着付与剤としてγ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.
86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート0.
25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。こ
の組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
【0020】
【実施例3】参考例3で得られた100gのポリマーP
3に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として4.76
gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
3に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として4.76
gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
【0021】
【実施例4】参考例1で得られた100gのポリマーP
1に、120℃で3時間乾燥したBET表面積130m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として7.44
gのノルマルプロピルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シラン、接着付与剤としてγ−(2−アミノエチ
ル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.86g、硬
化触媒としてジブチルスズジラウレート0.25gを加
え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室温硬化性シ
リコーンエラストマー組成物を調製した。この組成物の
特性を測定し、結果を表1に示した。
1に、120℃で3時間乾燥したBET表面積130m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として7.44
gのノルマルプロピルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シラン、接着付与剤としてγ−(2−アミノエチ
ル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.86g、硬
化触媒としてジブチルスズジラウレート0.25gを加
え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室温硬化性シ
リコーンエラストマー組成物を調製した。この組成物の
特性を測定し、結果を表1に示した。
【0022】
【比較例1】参考例4で得られた100gのポリマーP
4に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として1.55
gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
4に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として1.55
gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
【0023】
【比較例2】参考例5で得られた100gのポリマーP
5に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に接着付与剤としてγ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.
86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート0.
25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。こ
の組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
5に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に接着付与剤としてγ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.
86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート0.
25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。こ
の組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
【0024】
【比較例3】参考例1で得られた100gのポリマーP
1に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として4.76
gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
1に、120℃で3時間乾燥したBET表面積200m
2/gの乾式シリカ11.5gを加え、窒素雰囲気下で十
分に混合した。しかる後に追加の架橋剤として4.76
gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシモ)シラン、
接着付与剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン0.86g、硬化触媒としてジ
ブチルスズジラウレート0.25gを加え、窒素雰囲気
下で十分混合して、1液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を調製した。この組成物の特性を測定し、
結果を表1に示した。
【表1】
【0025】
【実施例5】100gのポリマーAに、ヘキサメチルジ
シラザンとジメチルジクロロシランで表面処理したBE
T表面積130m2/gの乾式シリカ11.5gを加え、
窒素雰囲気下で十分に混合した。しかる後に架橋剤とし
て1.39gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを窒素雰囲気下で混合し、ついで15分後に
追加の架橋剤として6.81gのメチルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シラン、接着付与剤としてγ−(2
−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン
0.86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート
0.25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液
型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製し
た。この組成物の特性を測定し、結果を表2に示した。
シラザンとジメチルジクロロシランで表面処理したBE
T表面積130m2/gの乾式シリカ11.5gを加え、
窒素雰囲気下で十分に混合した。しかる後に架橋剤とし
て1.39gのビニルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを窒素雰囲気下で混合し、ついで15分後に
追加の架橋剤として6.81gのメチルトリ(メチルエ
チルケトオキシモ)シラン、接着付与剤としてγ−(2
−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン
0.86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート
0.25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液
型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製し
た。この組成物の特性を測定し、結果を表2に示した。
【0026】
【比較例4】100gのポリマーAに、ヘキサメチルジ
シラザンとジメチルジクロロシランで表面処理したBE
T表面積130m2/gの乾式シリカ11.5gを加え、
窒素雰囲気下で十分に混合した。しかる後に架橋剤とし
て1.39gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを窒素雰囲気下で混合し、ついで5分後に追
加の架橋剤として6.81gのビニルトリ(メチルエチ
ルケトオキシモ)シラン、接着付与剤としてγ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.
86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート0.
25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。こ
の組成物の特性を測定し、結果を表2に示した。
シラザンとジメチルジクロロシランで表面処理したBE
T表面積130m2/gの乾式シリカ11.5gを加え、
窒素雰囲気下で十分に混合した。しかる後に架橋剤とし
て1.39gのメチルトリ(メチルエチルケトオキシ
モ)シランを窒素雰囲気下で混合し、ついで5分後に追
加の架橋剤として6.81gのビニルトリ(メチルエチ
ルケトオキシモ)シラン、接着付与剤としてγ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン0.
86g、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート0.
25gを加え、窒素雰囲気下で十分混合して、1液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。こ
の組成物の特性を測定し、結果を表2に示した。
【表2】
【0027】
【発明の効果】本発明の1液型室温硬化性シリコーンエ
ラストマー組成物は、(A)成分〜(C)成分からなり、特
に(A)成分の特殊なジオルガノポリシロキサンを主成分
としているので、硬化前は作業性に優れ、硬化途上に外
力により変形しても亀裂が発生せず、また黄変が起こら
ないという特徴を有する。
ラストマー組成物は、(A)成分〜(C)成分からなり、特
に(A)成分の特殊なジオルガノポリシロキサンを主成分
としているので、硬化前は作業性に優れ、硬化途上に外
力により変形しても亀裂が発生せず、また黄変が起こら
ないという特徴を有する。
Claims (4)
- 【請求項1】 (A)25℃における粘度が500〜30
0,000センチストークスであり、分子鎖両末端が
式:R1(XO)2Si−[式中、R1はアルキル基,ア
ルケニル基から選ばれる基であり、その内、少なくとも
50モル%はアルケニル基である。Xは式:−N=CR
2R3(式中、R2とR3はアルキル基,フェニル基,アル
ケニル基より選ばれる基である。)で表される有機基、
または式:−N=R4=C−R4(式中、R4は炭素原子
数10以下の二価炭化水素基である。)で表される有機
基である。]で表されるジオルガノポリシロキサン10
0重量部、 (B)式:R5Si(OX)3(式中、R5はアルキル基,
アリール基,アルケニル基から選ばれる基であり、その
内、アルケニル基は50モル%以下である。Xは前記と
同じである。)で表されるオルガノシラン0.5〜20
重量部、 (C)無機質充填剤
0.5〜200重量部 からなることを特徴とする1液型室温硬化性シリコーン
エラストマー組成物。 - 【請求項2】 アルケニル基がビニル基である請求項1
記載の1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 - 【請求項3】 無機質充填剤が微粉状シリカである請求
項1記載の1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組
成物。 - 【請求項4】 さらに、(D)成分として硬化触媒0.0
1〜5重量部を配合したことを特徴とする、請求項1記
載の1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6261953A JPH08104815A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 |
CA002159297A CA2159297C (en) | 1994-09-30 | 1995-09-27 | One-package, room-temperature-vulcanizable, silicone elastomer composition |
US08/534,964 US5639823A (en) | 1994-09-30 | 1995-09-28 | One-package, room-temperature-vulcanizable, silicone elastomer composition |
EP95306901A EP0704494B1 (en) | 1994-09-30 | 1995-09-29 | One package, room-temperature-vulcanizable silicone elastomer composition |
DE69524026T DE69524026T2 (de) | 1994-09-30 | 1995-09-29 | Bei Umgebungstemperatur härtbare Einkomponenten-Polysiloxanelastomerzusammensetzung |
AU32969/95A AU698426B2 (en) | 1994-09-30 | 1995-09-29 | One-package, room-temperature-vulcanizable, silicone elastomer composition |
KR1019950034045A KR100353741B1 (ko) | 1994-09-30 | 1995-09-30 | 단일 포장 실온 경화성 실리콘 탄성중합체 조성물 |
BR9504257A BR9504257A (pt) | 1994-09-30 | 1995-10-02 | Composiçao de elastomero de silicone vulcanizável a temperaura ambiente em embalagem única |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6261953A JPH08104815A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6261953A Pending JPH08104815A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 1液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5639823A (ja) |
EP (1) | EP0704494B1 (ja) |
JP (1) | JPH08104815A (ja) |
KR (1) | KR100353741B1 (ja) |
AU (1) | AU698426B2 (ja) |
BR (1) | BR9504257A (ja) |
CA (1) | CA2159297C (ja) |
DE (1) | DE69524026T2 (ja) |
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