JPS63156880A - シンタクチツク・シーラント組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、比重が低いがなお且つ他の有用なシーラント
特性を有するシンタクチック（ｓｙｎｔａｃｔｉｃ）・
シーラントに関する。

従来の技術 シーラント組成物は周知であって、建築物のような構造
物における割れや空孔を充てんするのに有用である。硬
化型および非硬化型と多くの種類のシーラントがある。

本発明のシーラントは硬化型であって特に室温で硬化す
るシリコーン・シーランドである。シリコーン・シーラ
ントはワン・パッケージ（容器）またはツー・パッケー
ジ型にすることができる。ワン・パッケージ型シリコー
ン・シーラントは成分を混合して貯蔵および積送のため
に１つの容器に入れられるものである。ワン・パッケー
ジ型シリコーン・シーラン）、ｌＣ４化が必要なときに
は２組成物を容器から押し出しに、それが水分と接触し
たときに硬化が生ずる。ツー・パッケージ型シリ−コン
・シーラントは、２つの容器の成分が混合されると硬化
が始まるので１反応性成分は硬化を行うときまで別々の
容器に保持されるものである。ツー・パッケージの組成
物に硬化が必要なとき、２つの容器の内容物は混合され
て室温で硬化する混合体になる。

発明が解決しようとする問題点 シリコーン・シーラントは高価であるが、それらを多く
の用途に望ましいものにする性質がある。

シリコーン・シーラントは外気に長年さらしてもその作
用を維持する■とができるので、それらは建築物の市場
に用途がある。しかしながら、これらの室温硬化性シリ
コーン・シーラントは、それらの価格が低下するならば
さらに望ましい。コストを下げる多くの方法はシリコー
ン・シーラントの性質を変化させてしまう。残念なこと
に、それらの変化は有利というよシむしろ好ましくない
ものであった。従って、性質を好ましくないように余り
変えることなくコストを低げる手段が必要である。コス
トヲ下げると考えられる手段の１つは充てん材の添加で
ある。しかしながら、多くの充てん材はそれ自身高価で
あって、比重を増すので。

コスト／体積の値が好ましくない、または物理。

化学的性質がシリコーン・シーラントを建築物用に許容
できなくさせる点まで劣化する。

本発明の目的は、比重が低くて許容できる性質を有する
シーラントを提供することである。さらニ、シリコーン
・シーラントのコスト／体積の値の低下が本発明の目的
である。

問題点を解決するための手段 本発明は、シンタクチツク・シーラント組成物の全重量
を基準にして、室温で硬化性の充てんポリオルガノシロ
キサン・シーラント組成物に、真比重がｌｏ００Ｋｇ／
ｍ’以下、かさ密度が５００　Ｋ９／１１？以下そして
平均直径が５００ミクロン以下のセラミック極小球う〜
１０重量％と、ポリオルガノシロキサンと相溶性であり
かつ低揮発性の有機溶媒２〜５重景重量混合することに
よって得られた生成物から成るシンタクチツク・シーラ
ント組成物に関する。

本発明のシンタクチツク・シーラント組成物の調製に使
用する充てんポリオルガノシロキサン・シーラント組成
物は室温で硬化できるワン・パッケージ型またはツー・
パッケージ型のものにすることができる。これらは技術
的に周知のシーラント・組成物である。かかるシーラン
ト組成物は。

水酸基または加水分解性基で末端封鎖されるポリオルガ
ノシロキサン、加水分解性基を含有する櫛かけ剤、充て
ん材および任意の硬化用触媒から成る。本発明のシンタ
クチツク・シーラント組成物は充てんポリオルガノシロ
キサン・シーラント組成物、う〜１０重量％のセラミッ
ク極小球および２〜１５重量％の有機溶媒から成る。

作用 セラミック極小球は１００ＯＫＰ／ｍ’以下、望ましく
は８００　Ｋｔｇ／ｄ以下の真比重；５００〜／−以下
のかさ密度；および５００ミクロン、望ましくは３００
ミクロン以下の平均粒径を有するものである。セラミッ
ク極小球は市販されている１例えばＰＱ社（Ｖａｌｌｅ
ｙ　Ｆｏｒｇｅ　ＥＣｘｅｃｕｔｉｖｅ　Ｐｌａｚａ。

Ｐ、Ｏ，Ｂｏｘ　ｇｕｏ、　Ｖａｌｌｅｙ　Ｆｏｒｇｅ
、　Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ１９１１ｇ２）の商品名
Ｑ−セルである。

有機溶媒は充てんポリオルガノシロキサン・シーラント
組成物と相容性であシかっ低揮発性のものにすることが
できる。有機溶媒は低揮発性の脂肪炭化水素、ケトン、
およびエステルにすることができる。トリオルガノシロ
キシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン流体およびポリ
ジオルガノシクロシロキサンは有機溶媒の代り、または
有機溶媒と共に使用される。しかしながら、これらのシ
ロキサンはじみが好寸しくない場所およびさらに高コス
トになることが許容で＠々い場合には望ましくない。こ
れらのシロキサンを使用する場合は有機基の全てがメチ
ルである場合が望ましい。有機溶媒は平均分子量が１０
０以上の低揮発性脂肪族炭化水素が望ましい、 加水分解性の基はＳ１原子に結合される。そしてメトキ
シ、エトキシ、プロポキシおよびインプロポキシのよう
なアルコキシ基；アセトキシ−オクタノイロキシおよび
ベンゾイロキシのようなアシロキシ基；ジメチルケトキ
シモ、メチルエチルケトキシモおよびジエチルアミキシ
モのようなケトキシモ基：イソブロペニロキシおよび１
−エチル−２−メチルビニロキシのようなアルケニロキ
シ基；ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、ブチルアミノ
およびシクロヘキシルアミノのようなアミノ基；Ｎ、Ｎ
−ジメチルアミノキシおよびＮ、Ｎ−ジエチルアミノキ
シのようなアミノキシ基；およびＮ−メチルアセタミド
、Ｎ−エチルアセタミド、Ｎ−メチルベンザミド、Ｎ−
フェニルアセタミドおよびＮ−１−ブチルアセタミドの
ようなアミド基にすることができる。これらの加水分解
性基は室温硬化性ポリオルガノシロキサン・シーラント
組成物に使用できる技術的に既知の多種類の加水分解性
基を示す。これらの基はポリオルガノシロキサン上の末
端封鎖基、槁かけ削土の基、および／または連鎖エクス
テングー上の基にすることができる。

充てんポリオルガノシロキサン・シーラント組成物は、
水酸基、または２〜３個の加水分解性基をＳｉ原子に結
合させているシロキシ単位で末端封鎖されるポリジオル
ガノシロキサンから作ることが望捷しい。ポリジオルガ
ノシロキサン上の有機基はメチル、エチル、プロピルお
よびブチルのようなアルキル基；シクロペンチルおよび
シクロヘキシルのようなシクロアルキル基；ビニルおよ
びアリルのよう々アルケニル基；フェニル、トリルおよ
びナフチルのようなアリール基；および２−フェニルエ
チルのようなアラルキル基のような炭化水素基を含む技
術的に既知のものにすることができる。ポリジオルガノ
シロキサンはポリジメチルシロキサンが望ましい、そし
て他の基が存在する場合にはそれらはシーラントのコス
トを上げるので少量存在する。充てんポリオルガノシロ
キサン・シーラント組成物における充てん材は補強また
は非補強用にすることができる。非補強用充てん材が望
ましいけれども、補強用充てん材の使用が組成物の得ら
れる性質に有利の場合がある。

発煙シリカのような補強用充てん材と炭酸カルシウムの
ような非補強用充てん材の組合せ使用もできる。

望ましい充てんポリオルガノシロキサン・シーラント組
成物は１９７４年６月１８日付は米国特許第？ｌ、　Ｓ
ｉ７．９０９号にＴｏｐｏｒｃｅｒらによって開示され
たようなツーパッケージ型の室温組成物である。これら
の組成物はアミドシリコン組成物と呼ばれ、水酸基末端
封鎖ポリジオルガノシロキサン、連鎖エクステングーと
してのジオルガノジアミドシラン、槁かけ剤としてのア
ミノキシ・シリコン化合物および非酸性、非補強用充て
ん材を混合することによって作った生成物から成る。

ジオルガノジアミドシラン連鎖エクステングーは、メチ
ルビニルジー（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン、ジメ
チルジー（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン、メチルフ
ェニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン、メチル
ビニルジー（Ｎ−エチルアセトアミド）シラン、ジメチ
ルジー（Ｎ−エチルアセトアミド）シラン、メチルフェ
ニルジ−（Ｎ−エチルアセトアミド）シラン、メチルビ
ニルジー（Ｎ−フェニルアセトアミド）シランおよびメ
チルビニルジー（Ｎ−メチル−ベンズアミド）シランに
することができる。ジオルガノジアミドシランは次式を
有するものが望捷しい：（式中の各Ｒはメチルまたはビ
ニル基であシ；各Ｒ′は低級アルキル基捷たはフェニル
基であシ；各ぐはメチルオたはフェニルである）。

アミノキシシリコン化合物の橋かけ剤は１分子当り１〜
１００個のＳｉ原子と１分子当９３〜１０個のＳｉ−結
合アミノキシ基が存在するものにすることができる。ア
ミノキシ基は一０ｘ（ここで（１１Ｉ） Ｘは一価のアミン基−−Ｎ（Ｒ）、−または複素環式ア
ミンである）で表される。アミノキシシリコン化合物は
モノオルガノトリアミノキシシラン。

および１，１．３−トリー（Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノ）
−１，３，３−）リメチルジシロキサン。

のようなシロキサンおよび次の説明のための基のシロキ
サン単位２以上を有する共重合体を含む二〇Ｈ，（（Ｏ
Ｈ３０Ｈ２）＋１　Ｎｏ）ｓｌｏ、（ＯＨ３）２ｓ１ｏ
。

（ＯＨ３）３　ｓｌｏ、５．　（（ｃＨａ　ＣＨ２）２
　Ｎｏ）（ＯＨ３）２Ｓｊ００．５　、　Ｃ６Ｈ３（（
ＯＨｓ　０ＨＩＩ　）２　Ｎｏ）Ｓ１０．（ＯＨ２＝ｃ
Ｈ）（ａＨａ　）Ｓｉｎ、０Ｈ３ｓ１ｏ、５，０Ｈ３（
（ＯＨ３）２Ｎａ）ｓｉｏ、およびＣ！Ｈ３（（Ｃ６Ｈ
５）（ＯＪ（ｓ　）ＮＯ）Ｓｉｎ０ これらのアミドシリコン組成物における充てん材は非酸
性で非補強性である。かかる充てん材の例は炭酸カルシ
ウム、酸化第二鉄、非酸性カーボンブラック、ケイソウ
土、アルミナ、水利アルミナ、二酸化チタン、ガラス極
小球、有機光てん材。

シリコーン樹脂のような樹脂、粉砕石英、および硫酸カ
ルシウムを含む。これらの充てん材は組成物の全重量を
基準にして少なくとも１０重量％の量で存在する。１５
〜６０重量の量が望ましく、望ましい充てん材は炭酸カ
ルシウムである。これらの充てん材は処理する１例えば
炭酸カルシウムはステアリン酸カルシウムで処理する。

好適なアミドシリコン組成物は２つの容器に包装される
ものであるけれども、アミドシリコン組成物型のワン・
パッケージ組成物も本発明に含まれる。そしてツー・パ
ッケージ組成物で得られるのと同じ種類の性質がワン・
パッケージ組成物に得られる。

アミドシリコン組成物は所定の成分を混合することによ
って調製される。ツー・パッケージ組成物である組成物
は、水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンと充てん
材を混合してこれを第１のパッケージとして使用し、ジ
オルガノジアミドシランとアミノキシシリコン化合物を
混合してこれを第２のパッケージとして使用することに
よって作ることができる。アミノキシシリコン化合物と
ジオルガノジアミドシランは本質的に無水条件下混合し
、硬化が必要なときまで本質的に無水条件下で貯蔵する
。硬化が必要なときに、２つのパッケージを混合して硬
化させる。

アミドシリコン組成物は、よく分散した充てん材との混
合体を作るべく水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサ
ンと充てん材を混合することによって作るワン・パッケ
ージ組成物にすることができる。適当な混合体は工業用
ミキサーを使用して１時間で得られる。得られた混合体
は脱気することが望ましい、そして次にジオルガノジア
ミドシランとアミノキシシリコン化合物の混合体を添加
して１重合体と充てん材の混合体と混合する。この混合
は本質的に無水の条件下で行い１次に得られた組成物は
本質的に無水の条件下で貯蔵するために容器に入れる。

これらが一旦ワン・パッケージ組成物に作られると、そ
れらは本質的に無水条件が維持されるならば１年間は安
定であるが、室温で水分にさらされるとシリコーン・エ
ラストマーに硬化する。ワン・パッケージおよびツー・
パッケージの組成物を作るこれらの方法が望ましいけれ
ども、決定的なものではない。最も重要な特徴はジオル
ガノジアミドシランとアミノキシシリコン化合物のいず
れか又は両方が含まれる場合の混合および貯蔵に必要な
本質的に無水の条件である。

本発明のアミドシリコン組成物は硬化を助ける触媒を必
要としない、そして室温加硫性シリコーン・エラストマ
ー組成物に使用される従来の硬化用触媒の多くは組成物
の硬化に有害であることがわかった。

アミドシリコン組成物は１９７６年１２年子２月は米国
特許第３、９９６，１８４号にＫｌｏｓｏｗｓｋｉによ
っても開示されている、この特許はさらに本発明の範囲
内の組成物を示している。Ｋｌｏｓｏｗｓｋｉは極性溶
媒を使用してアミドシリコン組成物の凍解およびスラン
プ特性を改善することを教示している。Ｋ１０ＳＯＷＳ
ｋｉ　の教示した極性溶媒はＮ、Ｎ（１ｇ） −ジメチルホルムアミド、アセトニトリルおよびＮ−ｎ
−ブチルアセタミドである。またＫｌｏｓｏｗｓｋｉは
、ポリジオルガノシロキサンは低粘度の重合体とガム粘
度の重合体の混合物のような分子量の異なる重合体の混
合物にすることができることを教示している。

他の室温加硫性シーラント組成物も本発明の範囲内に含
まれ、ポリジオルガノシロキサンは水酸基末端封鎖ポリ
ジオルガノシロキサンまたはジアルコキシモノオルガノ
シロキシまたはトリアルコキシシロキシ末端封鎖ポリジ
オルガノシロキサンにすることができ、その外モノオル
ガノトリアルコキシシラン楡かけ剤、チタン・エステル
触媒および充てん材が含まれる。これらの組成物は一般
に一包装型組成物である。アミドシリコン組成物以外の
組成物はセラミック極小球および有機溶媒が本発明によ
って記載されたように添加されるときは許容される性情
を保ちながら低比重の組成物を提供するけれども、アミ
ドシリコン組成物が望ましい。

セラミック極小球と有機溶媒の組合せは建築物における
耐候性用に使用できるシーラントを提供する。セラミッ
ク極小球はシーラントの密度を下げ同時に物理的性質の
観点から補強をすると思われる。有機溶媒は、シーラン
ト組成物および得られる硬化シーラントの他の性質を実
質的に変えることなくシーラント組成物の押出性を維持
させる。　゛セラミック極小球は、他のビーズや気球の
ようなバルーンの如くシーラント組成物の混和中に破壊
しない。有機バルーンの多くは壊われたシ低耐候性のよ
うな悪影響を与える。さらに他の低比重の材料は、シー
ラント組成物が貯蔵容器から押し出せない程硬くシ、そ
れらを押出し可能にさせるために十分希釈しなければカ
らない、そして他の性質は全く許容できない。例えば、
満足な押出機を得るため（（大量の有機溶媒を使用する
と１組成物は硬化過程中にシーラントがもはやシールと
して作用しない程著しく収縮する。また有機溶媒が蒸発
しないとそれはシーラントから徐々に排出して周囲の建
築材料が著しく変色し損われる。本発明のセラミック極
小球と有機溶媒の組合せは満足な押出性と物理的および
化学的性質を維持する予期せざる性質をもたらす。

本組成物に乾燥油の使用はメーソンリ−（石造り）材料
への接着性を高める。かかる乾燥油の量は組成物全重量
の２重量％以下のように最少に保つべきである。乾燥油
は、オレイン酸、リノール酸、リルン酸、オレオステア
リン酸、リカニン酸、リシノール酸、およびアラキドン
酸のような高分子量の不飽和脂肪酸と、メタノール、エ
タノール、エチレン・クリコール、プロピレン、グリコ
ール、フチワン・グリコール、トリメチロールプロパン
、クリセロール、トリメチロールエタン。

ペンタエリトリトール、ツルビロールのようなアルコー
ルとの縮合生成物のよな脂肪酸エステルを含む。天然の
乾燥油の例はあまに油、きり油、大豆油、ひ捷し油、脱
水だまし油、魚油、麻実曲。

綿実油およびトール油を含む。

本発明の組成物は必要な色に着色することができる。顔
料はワン・パッケージ型捷たはツー・パツケージ型の容
器の１つにおける組成物に直接添加したり、或いはいく
らかのポリオルガノシロキサンと混合し１％定の色を与
えるために別々に包装して添加することができる。

実施例 次の実施例は説明のためのものであって１％許請求の範
囲に記載されている本発明を限定するものではない。実
施例における「部」は１重量部」を示し、１％」は「重
量％」であり、粘度は２５℃で測定された値である。

実施例１ 本発明の組成物は、５０Ｐａ−ｓ（パスカル・秒）を有
する水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（以下重合
体と記す）；密閉カップ引火点が７１℃、平均分子量が
１９１．粘度がＯ，ＯＯ２キロＰａ−５そして屈折率が
１．ｌ＋　３６２の脂肪族炭化水素溶媒（以下有機溶媒
と記す；および炭酸カルシウムを混合することによって
調製した。得られた混合体はベースと呼び、使用した材
料の量は第１表に示す通シであった。

数種のベースは以下に記載するように低密度の異なる材
料（以下低密度材料と記す）を使用して作った。

Ａ、かさ密度が３６　ｇ−１１３２Ｋｇ／ｒｒ？−真密
度が５９３〜７０５即／？？１１１粒径が５０〜３０ミ
クロンそして融点が１２００℃のセラミック極小球（ｏ
　−ｃｅｌｘ）； Ｂ、密度が９２０に９／−のポリエチレン粒子（Ａｌｌ
ｉｅｄ　Ｏ，ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの製品、　Ｏｏｌｕ
ｍｂｉａＲｏａｄ　　＆　　Ｐａｒｋ　　Ａｖｅｎｕｅ
、　　Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、　　ＮｅｗＪｅｒｓｅｙ
　０７９６０）； Ｃ０未処理パーライト（商品名Ｒｙｏ−Ｌａｘ　４８；
ｆｒｏｍ　　５ｉｌｂｒｉａｏ　　０ｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ＋　　６３００Ｒ１ｖｅｒ　Ｒｏａｄ、　Ｈｏｄｇ
ｋｉｎｓ、　　ｌ１ｌｉｎｏｉｓ　６０５２５）；Ｄ、
未処理パーライト（商品名Ｒｙｏ−１ａｘ　３９；ｆｒ
ｏｍ　　５ｉｌｂｒｉａｏ　　０ｏｒｐｏｒａｔ土ｏｎ
、　　６３００Ｒ１ｖｅｒ　Ｒｏａｄ＋　Ｈｏｄｇｋｉ
ｎｓ、　　ｌ１ｌｉｎｏｉｓ　６０５２５）；Ｅ、シラ
ン処理パーライト（商品名５ｉｌ−１１２Ｂｏ　；ｆｒ
ｏｍ　　５ｉｌｂｒｉａｏ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
、　　　６３００Ｒ１ｖｅｒ　Ｒｏａｄ、　Ｈｏｄｇｋ
ｉｎｓ、　　ｌ１ｌｉｎｏｉｓ　６０５２５）；Ｆ、密
度が５９０Ｋｇ／−のポリ塩化ビニル粒子（Ｖｉｓｔａ
　Ｃｈｅｍ、　Ｃｏｍｐａｎｙ、　１５９９ＯＮ、　Ｂ
ａｒｋｅｒｓＬａｎｄｉｎｇ　Ｒｏａｄ、　Ｈｏｕｓｔ
ｏｎ、　Ｔｅｘａｓ　７７２２す；Ｇ、ガラス・バブル
（密度が２３０に９／−のホウケイ酸ソーダ石灰−Ｍｉ
ｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ＆　　Ｍａｎｕｆａｃｔ
ｕｒｅ　　Ｏｏ、＋　　３Ｍ　　Ｃｅｎｔｅｒ　　Ｓｔ
。

Ｐａｕｌ、　Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　５５１１４１４）；
Ｈ、密度カフ　００　Ｋ９７−のアルミナ・シリカ極小
球、セラミック極小球（商品名Ｆｉｌｌｉｔｅ；Ｆｉｌ
ｌｉｔｅ　ＵＳＡ、　Ｐ、Ｏ，Ｂｏｘ　３０７キ、　Ｈ
ｕｎｔｉｎｇｔｏｎ。

Ｗｅｓｔ　Ｖｉｒｇｉｎｉａ　２５７０２）。

成分は真空下でロス（ＲＯ８Ｓ）　ミキサーによシ混合
して均質ベースを得た。そのベースはセムコ（Ｓｅｍａ
ｏ）　　のカートリッジに入れて、水分を締め出し、ア
ミノキシシリコン化合物、メチルビニルジー（Ｎ−メチ
ルアセトアミド）シラン（以下アミド・シランと記す）
とＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ　）を混和し
た。アミノキシシリコン化合物は平均して２つのトリメ
チルシロキシ単位、３つのジメチルシロキサン単位およ
び次式の５つの単位 ＯＨ３ ５ｉ−０− ０Ｎ（ＯＨ２０，Ｈ３）２ を有する重合体であった。第１表に示す量は組成物の全
重量を基準にした重量％である。ベースを橋かけ剤と連
鎖エクステンダーと混合した後、得られた組成物の試験
量を水分にさらして、物理的性質を測定した。押出し速
度は陸軍の仕様書Ｍｌ−〇−７５０２で測定した。結果
は１７分で示す。スランプはＡＳＴＭ−Ｄ−２２０２で
測定した。その結果は鰭で示す。かたさ試験はＡＳＴＭ
−Ｄ−２２１１０−６１１Ｔで測定したそしてショアＡ
のスケールで示す。破断時の引張強さ、破断時の伸び、
１５０％モジュラスはＡＳＴＭ−Ｄ−１１１２で測定し
た。

そしてそれらの結果はそれぞれＭＰａ、％伸び。

およびＭ　Ｐ　ａで示す。スキン・オーバータイムは組
成物を堆積し環境の水分にさらしたときからその表面が
指で軽く触れるまで乾燥して時点間の経過時間を観察す
ることによって測定した。比重は未硬化のシーラントを
測定した。そしてｌ　／　ｅｒＡで示す。観察された性
質は第■表に示す。

比較用組成物６は密度および価格の高いポリエチレン充
てん材を使用した。組成物６は比重が少し低下したが、
さらに多くのポリエチレン充てん材の添加（組成物４）
は比重を下げたが、またそれはジュロメータ−および引
張の強さの低下および長スキンオーバータイムから明ら
かな如く硬化を抑制した。

比較用組成物５−７．１１！および１１はパーライト充
てん材を含有したそしてそれは伸びを低下させた。パー
ライト粒子は重合体に接着しなかったので、それは分離
したそして得られた組成物は均一でなかった、 ポリ塩化ビニル（ｐｖｃ）粒子を使用した組成物９は比
重を下げなかった。ｐｖｃ充てん材も高価であって、そ
れを使用することによってコスト上の利点は得られなか
った。

ガラス極小バルーンを使用した比較用組成物は試験室の
装置を使用した場合には比重を下げた。

試験室の混合装置は低せん新条件下で混合することがで
きたが、生産用装置を使用したときのせん断は極小バル
ーンが壊れる程高かった。第■表に示した組成物１０の
性質は試験室の装置を使用して作った組成物から得られ
た。ガラス極小バルーンが壊れると、比重は低くならな
い。

実施例２ シーラント組成物は実施例１で記載したように調製した
。成分は１本例の各組成物における低密度材料がＡとし
て定義されたセラミック極小球であったことを除いて同
一であった。第■表に示した量は重量％である。性質は
実施例１で定義したように測定した。そしてそれらの結
果は第■表に示す。比較用組成物１６と１７は、適当な
押出速度を維持するためには有機溶媒は少なくとも２％
存在する必要があることを示している。

実施例５ 組成物は、無水条件下で実施例１で定義した水酸基末端
封鎖ポリジメリルシロキサン、平均重合度６を有する水
酸基末端封鎖ポリメチルフェニルシロキサン（以下重合
体−１と記す）１発煙シリカ、炭酸カルシウム充てん材
、実施例１で定義した有機溶媒、実施例１で定義したセ
ラミック極小球Ａ、メチルトリメトキシシラン（メトキ
シ・シラン）、ジイソプロピルビス（エトキシアセチル
アセテート）チタネート、および式（ＣＨ３０）３Ｓｉ
ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２のアミノシ
ランを混合することによって調製した。組成物は第７表
に示した材料の量で作った。性質は実施例１のように測
定した。そして得られた結果は第■表に示した。

実施例４ シーラント組成物は実施例１のように調製した。

それらの成分は組成物のいくつかがきり油を含んだこと
以外は同一であった。そしてそれらの量は第■表に記載
した。性質は実施例１のように測定したそして第１表に
示した。そして例外は性能がＡＳＴＭ−０−７１９によ
９１４０％の継目移動で測定されたことであり、それら
の結果は合格または不合格で示した。不合格はコンクリ
ートへの接着失敗そして合格は失敗なしを表す。比較用
組成物２２−２７および２つは、適当な押出速度を提供
するには少なくとも２％の有機溶媒が必要であることを
示す。組成物２３．２５および３０におけるきシ油の存
在はそれがコンクリートへの接着を改良したことを示し
た。

（２つ） 第　　　　Ｉ　　　　表 ＋３ヰ、３５．１＋　５２．５３．ｇＡ　＋２１２．１
２０．６０２、　　　　う２．２　　　７．７　　　　
ヰ９．２　　　了、２Ａ　　　　　＋１３　　　　　＋
９９　　　０．５６３、３３．３６．５５０．９５．６
Ａ　１１７２．０６０．５８ヰ、＊＊　３３．１５．２
５０．５７．１１Ｂ　１１６２．０ＬＬ　０．５ｇ５、
＊＊３３．６１１！、１５１３　′５．２０　ｕｇ　２
．０７０．５９６、＊＊　３１ｉ、３５．ｌＬ　５２．
５３．８Ｂ　＋２１２．１２０．６０７、＊＊　３１４
．３５．＋１５２．５３．Ｉ　＋２１２．１２０．６０
ａ＊＊　３３．３６．５５０．９５．６Ｄ　＋１７２．
０６０．５ｇ９、＊＊　　　３１１．３　　　５．ｕ　
　　　５２．５　　　　３、ｇＦ　　　　　１２１　　
　　２．１２　　　　ｏ、６０１０、＊　　　うヰ、３
　　５．１＋　　　５２．５　　３．８ＧＬ２１　　　
２．１２　　０．６０１Ｌ＊＊　３Ｉ１．３５．１＋　
５２．５３．８Ｅ　１２１２．１２０，６０１２．３１
＋、３５．ｌＬ　５２．５３．８Ｈ１２１２，１２０，
６０対照　１１３．２−５Ｌ３　−−−　　　ｕ　　　
２．８９　０．ｇｌ註　＊ニガラス・パルプ（気球）が
ロス型ミキサーでの混合工程中に破壊。

＊＊：比較例。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、シンタクチツク・シーラント組成物の全重量を基準
   にして、室温で硬化性の充てんポリオルガノシロキサン
   ・シーラント組成物に、真比重が１０００Ｋｇ／ｍ＾３
   以下、かさ密度が５００Ｋｇ／ｍ＾３以下そして平均直
   径が５００ミクロン以下のセラミツク極小球３〜１０重
   量％と、ポリオルガノシロキサンと相溶性でありかつ低
   揮発性の有機溶媒２〜５重量％を混合することによつて
   得られた生成物から成るシンタクチツク・シーラント組
   成物。 ２、充てんポリオルガノシロキサン・シーラント組成物
   が、該組成物の全重量を基準にして非補強用充てん材を
   少なくとも１０重量％含有する特許請求の範囲第１項記
   載のシンタクチツク・シーラント組成物。 ３、ポリジオルガノシロキサンがポリジメチルシロキサ
   ンであり、ジオルガノジアミドシランが式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中の各Ｒはメチルまたはビニル基であり；各Ｒ′は
   低級アルキル基またはフエニル基であり；各Ｒ″はメチ
   ルまたはフエニルである）を有する特許請求の範囲第１
   項記載のシンタクチツク・シーラント組成物。 ４、ポリジオルガノシロキサンがポリジメチルシロキサ
   ンであり、ジオルガノジアミドシランが式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中の各Ｒはメチルまたはビニル基であり；各Ｒ′は
   低級アルキル基またはフエニル基であり；各Ｒ″はメチ
   ルまたはフエニルである）を有する特許請求の範囲第２
   項記載のシンタクチツク・シーラント組成物。 ５、さらに、組成物の全重量を基準にして２重量％まで
   の乾燥油から成る特許請求の範囲第１項記載のシンタク
   チツク・シーラント組成物。 ６、乾燥油がきり油である特許請求の範囲第５項記載の
   シンタクチツク・シーラント組成物。 ７、さらに、組成物の全重量を基準にして２重量％まで
   の乾燥油から成る特許請求の範囲第１項に記載のシンタ
   クチツク・シーラント組成物。 ８、乾燥油がきり油である特許請求の範囲第７項記載の
   シンタクチツク・シーラント組成物。 ９、さらに、組成物の全重量を基準にして２重量％まで
   の乾燥油から成る特許請求の範囲第４項記載のシンタク
   チツク・シーラント組成物。 １０、乾燥油がきり油である特許請求の範囲第９項記載
   のシンタクチツク・シーラント組成物。 １１、さらに、組成物の全重量を基準にして２重量％の
   乾燥油から成る特許請求の範囲第１項に記載のシンタク
   チツク・シーラント組成物。 １２、乾燥油がきり油である特許請求の範囲第１１項記
   載のシンタクチツク・シーラント組成物。 １３、シンタクチツク・シーラント組成物の全重量を基
   準にして、室温で硬化性の充てんポリオルガノシロキサ
   ン・シーラント組成物に、真比重が１０００Ｋｇ／ｍ＾
   ３以下、かさ密度が５００Ｋｇ／ｍ＾３以下そして平均
   直径が５００ミクロン以下のセラミツク極小球３〜１０
   重量％と、ポリオルガノシロキサンと相溶性でありかつ
   低揮発性の有機溶媒２〜５重量％を無水の条件下で均一
   に混合し、しかる後に均一に混合された組成物を水分を
   防ぐことができる容器に入れることから成ることを特徴
   とするシンタクチツク・シーラント組成物の製造法。 １４、ポリオルガノシロキサン・シーラント組成物が、
   水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサン、ジオルガノ
   ジアミドシラン、１分子当り１〜１００個のケイ素原子
   および１分子当り３〜１０個のＳｉ−結合アミノキシ基
   を有するアミノキシケイ素化合物（有機溶媒はアルコー
   ルまたはメルカプタンではない）、および組成物の全重
   量を基準にして非補強用充てん材少なくとも１０重量％
   を混合することによつて得られた生成物から成る特許請
   求の範囲第１３項記載の方法。 １５、得られる組成物が水酸基末端封鎖ポリジオルガノ
   シロキサン、ジオルガノジアミドシラン、１分子当り１
   〜１００個のＳｉ原子と１分子当り３〜１０個のＳｉ−
   結合アミノキシ基を有するアミノキシ・シリコン化合物
   、組成物の全重量を基準にして非酸性、非補強用充てん
   材少なくとも１０重量％、真比重が １０００Ｋｇ／ｍ＾３以下、かさ密度が５００Ｋｇ／ｍ
   ＾３以下、平均直径が５００ミクロン以下であるセラミ
   ツク極小球３〜１０重量％、およびポリオルガノシロキ
   サン・シーラント組成物と相溶性であり、低揮発性を有
   し、かつアルコールまたはメルカプタンでない有機溶媒
   ２〜１５重量％の成分の混合体から成り、ジオルガノジ
   アミドシランとアミノキシ・シリコン化合物が、任意で
   あるがこれらの成分がジオルガノジアミドシラン分子の
   数が水酸基の数を越えるような量で存在する限り水酸基
   末端封鎖ポリジオルガノシロキサンの一部と共に同一容
   器にあるところの少なくとも２つの容器の内容物を混合
   することから成ることを特徴とするシンタクチツク・シ
   ーラント組成物の調製法。