JPS63202657A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物Info
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- JPS63202657A JPS63202657A JP3314487A JP3314487A JPS63202657A JP S63202657 A JPS63202657 A JP S63202657A JP 3314487 A JP3314487 A JP 3314487A JP 3314487 A JP3314487 A JP 3314487A JP S63202657 A JPS63202657 A JP S63202657A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、使用に際して縮合反応して゛ヒドロキシアミ
ノ化合物を遊離して硬化する二液型シリコーンシーリン
グ材に関する。
ノ化合物を遊離して硬化する二液型シリコーンシーリン
グ材に関する。
従来、常温において硬化し、ゴム状弾性体となるオルガ
ノポリシロキサン組成物は、優れた耐熱性、耐寒性及び
耐候性を有し、温度の変化に伴う物性変化が少なく、更
にオゾンや紫外線による劣化が少ないこと等から、建築
用シーリング材として広く使用されている。
ノポリシロキサン組成物は、優れた耐熱性、耐寒性及び
耐候性を有し、温度の変化に伴う物性変化が少なく、更
にオゾンや紫外線による劣化が少ないこと等から、建築
用シーリング材として広く使用されている。
このようなオルガノポリシロキサン組成物の中でも、特
に室温でヒドロキシアミノ化合物を放出して硬化する型
のシリコーンシーリング材は、低モジュラス、高伸長率
等の特性を有することから、中高層ビルの外壁に使用さ
れる目地シーリング材として多用されている。しかしな
がら、この種のシリコーンシーリング材は、通常、構成
成分を二乃至それ以上の容器に分離して保管しておき、
施工直前に均一に混合して各成分を機能せしめるタイプ
であるために、それらの混合時に初期増粘が始まり、混
合後も増粘が著しく、作業しにくいという欠点がある。
に室温でヒドロキシアミノ化合物を放出して硬化する型
のシリコーンシーリング材は、低モジュラス、高伸長率
等の特性を有することから、中高層ビルの外壁に使用さ
れる目地シーリング材として多用されている。しかしな
がら、この種のシリコーンシーリング材は、通常、構成
成分を二乃至それ以上の容器に分離して保管しておき、
施工直前に均一に混合して各成分を機能せしめるタイプ
であるために、それらの混合時に初期増粘が始まり、混
合後も増粘が著しく、作業しにくいという欠点がある。
特に、高温多湿下では、十分な可使時間をもたせるのが
困難であった。なお、脱ヒドロキシルアミン反応による
常温硬化性ポリシロキサン組成物の反応開始初期におけ
る増粘を抑え、可使時間を任意に延長させるには、ポリ
ジオルガノシロキサンにオルガノアミノキシ有機ケイ素
を反応せしめ、脱ヒドロキシアミン反応により架橋を行
わしめる方法がある。この場合の硬化時間は、温度、湿
度およびシロキサン鎖末端の水酸基とアミノキシ基含有
有機ケイ素化合物のアミノキシ基のモル比で決定され、
温度、湿度が高いほど、アミノキシ基/水酸基が小さい
ほど初期増粘は高くなり、硬化速度は速くなる。 JI
SA 5758では、その硬化速度を押出し性にて一定
秒数(20秒)に達するまでの時間および押出し性初期
値にて試験している。5℃〜35℃の環境において可使
時間1.5時間以上にする必要がある。しかし、可使時
間範囲に四季を通じて制御することは困難で、特に夏季
のような高温多湿期の雰囲気では、可使時間が短くなっ
た。従って、夏季に十分な可使時間をもたせることば難
しく、充填剤の種類を変えたりしても不可能であった。
困難であった。なお、脱ヒドロキシルアミン反応による
常温硬化性ポリシロキサン組成物の反応開始初期におけ
る増粘を抑え、可使時間を任意に延長させるには、ポリ
ジオルガノシロキサンにオルガノアミノキシ有機ケイ素
を反応せしめ、脱ヒドロキシアミン反応により架橋を行
わしめる方法がある。この場合の硬化時間は、温度、湿
度およびシロキサン鎖末端の水酸基とアミノキシ基含有
有機ケイ素化合物のアミノキシ基のモル比で決定され、
温度、湿度が高いほど、アミノキシ基/水酸基が小さい
ほど初期増粘は高くなり、硬化速度は速くなる。 JI
SA 5758では、その硬化速度を押出し性にて一定
秒数(20秒)に達するまでの時間および押出し性初期
値にて試験している。5℃〜35℃の環境において可使
時間1.5時間以上にする必要がある。しかし、可使時
間範囲に四季を通じて制御することは困難で、特に夏季
のような高温多湿期の雰囲気では、可使時間が短くなっ
た。従って、夏季に十分な可使時間をもたせることば難
しく、充填剤の種類を変えたりしても不可能であった。
本発明者は、縮合反応して硬化するポリオルガノシロキ
サン組成分について、このような問題点を解決すべ(研
究を重ねた結果、平均分子ff1500〜100,00
0好ましくは1000〜100,000でN原子が最低
20%が第3級アミノ基として存在する高度に分散した
形のポリ(低級アルキレン)イミンと遊離のカルボン酸
基を有するポリエステルとの反応生成物からなり、炭素
原子数が18以上の親油基と、分子鎖末端にカチオンの
極性基を有する界面活性剤(例えば、商品名ハイパーマ
ーClCl製〕)を添加することにより、初期増粘を抑
え、可使時間を延長させ、高温における作業性を著しく
改良でき、しかも保存安定性をも満足できることを見出
して本発明をなすに至った。
サン組成分について、このような問題点を解決すべ(研
究を重ねた結果、平均分子ff1500〜100,00
0好ましくは1000〜100,000でN原子が最低
20%が第3級アミノ基として存在する高度に分散した
形のポリ(低級アルキレン)イミンと遊離のカルボン酸
基を有するポリエステルとの反応生成物からなり、炭素
原子数が18以上の親油基と、分子鎖末端にカチオンの
極性基を有する界面活性剤(例えば、商品名ハイパーマ
ーClCl製〕)を添加することにより、初期増粘を抑
え、可使時間を延長させ、高温における作業性を著しく
改良でき、しかも保存安定性をも満足できることを見出
して本発明をなすに至った。
本発明は、初期増粘を最少限に抑制し、可使時間を大幅
に延長できる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を提供することを目的とする。
に延長できる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を提供することを目的とする。
このため、本発明は、分子鎖末端が水酸基で封鎖された
ジオルガノポリシロキサン100重量部と、ケイ素原子
と直接結合するアミノキシ基を分子中に少なくとも2個
有するアミノキシ基金を有機ケイ素化合物0.1〜30
重量部と、ポリ(低級アルキレン)イミンと遊離のカル
ボン酸基を有するポリエステルとの反応生成物で炭素数
が18以上の親油基と分子鎖末端にカチオンの極性基を
有する界面活性剤0.1〜30重量部と、無機質充填剤
5〜300重量部とからなる室温硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物を要旨とするものである。
ジオルガノポリシロキサン100重量部と、ケイ素原子
と直接結合するアミノキシ基を分子中に少なくとも2個
有するアミノキシ基金を有機ケイ素化合物0.1〜30
重量部と、ポリ(低級アルキレン)イミンと遊離のカル
ボン酸基を有するポリエステルとの反応生成物で炭素数
が18以上の親油基と分子鎖末端にカチオンの極性基を
有する界面活性剤0.1〜30重量部と、無機質充填剤
5〜300重量部とからなる室温硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物を要旨とするものである。
以下、本発明の構成につき詳しく説明する。
(11分子鎖末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリ
シロキサン。
シロキサン。
この化合物は、一般式
%式%)
(R1,REは、それぞれ同種又は異種の基であって、
メチル基、エチル基などのアルキル基、ビニル基、アリ
ル基などのアルケニル基、フェニル基などのアリール基
である)で示される。好ましくはR+、Rzともメチル
基である。n値を規定するのは困難であり、一般的には
粘度によって表わされ、25℃において100〜1,0
00,000センチストークス、好ましくは3.000
〜20,000センチストークスを示すような粘度のも
のがよい。
メチル基、エチル基などのアルキル基、ビニル基、アリ
ル基などのアルケニル基、フェニル基などのアリール基
である)で示される。好ましくはR+、Rzともメチル
基である。n値を規定するのは困難であり、一般的には
粘度によって表わされ、25℃において100〜1,0
00,000センチストークス、好ましくは3.000
〜20,000センチストークスを示すような粘度のも
のがよい。
例えば、好ましい例としてRI+ Rz=CHsで、n
=40のジメチルポリシロキサンは、25℃においてs
、oooセンチストークスを示す。
=40のジメチルポリシロキサンは、25℃においてs
、oooセンチストークスを示す。
(2)ケイ素原子と直接結合するアミノキシ基を分子中
に少なくとも2個有するアミノキシ基含有有機ケイ素化
合物。
に少なくとも2個有するアミノキシ基含有有機ケイ素化
合物。
この化合物としては、例えば、下記のものが挙げられる
。
。
この化合物の使用量は、上記ジオルガノポリシロキサン
100重量部に対し、0.1〜30重量部、好ましくは
1〜10重量部の範囲である。0.1重量部未満では必
要な架橋密度が得られず、十分に硬化しないことがある
。一方、30重量部を超えると硬化物性が低下し、経済
的に不利となる。
100重量部に対し、0.1〜30重量部、好ましくは
1〜10重量部の範囲である。0.1重量部未満では必
要な架橋密度が得られず、十分に硬化しないことがある
。一方、30重量部を超えると硬化物性が低下し、経済
的に不利となる。
(3) ポリ (低級アルキレン)イミンと遊離のカ
ルボン酸基を有するポリエステルの反応生成物で炭素原
子数が18以上の親油基と分子鎖末端にカチオンの極性
基を有する界面活性剤。
ルボン酸基を有するポリエステルの反応生成物で炭素原
子数が18以上の親油基と分子鎖末端にカチオンの極性
基を有する界面活性剤。
具体的な界面活性剤は、極性基が1つのハイパーマーL
P4、LP5、PS2、極性基が複数のハイパーマーL
P6、LP7、LP8、PS3などである。
P4、LP5、PS2、極性基が複数のハイパーマーL
P6、LP7、LP8、PS3などである。
これらは、ICI製である。
この界面活性剤は、上記ジオルガノポリシロキサン10
0重量部に対し、0.1〜30重量部の範囲で使用する
。0.1重量部未満では初期増粘を抑えることができず
、可使時間を延長する効果が発揮できな(なり、一方、
30重量部超ではスランプ性を低下させ、物理的性質を
低下させるからである。
0重量部に対し、0.1〜30重量部の範囲で使用する
。0.1重量部未満では初期増粘を抑えることができず
、可使時間を延長する効果が発揮できな(なり、一方、
30重量部超ではスランプ性を低下させ、物理的性質を
低下させるからである。
(4)無機質充填剤。
例えば、煙霧質シリカ、沈澱シリカ、カーボンブラック
のような補強性充填剤、石英粉末、重質炭酸カルシウム
、軽質炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、グラファ
イト、マイクロバルーンのような非補強性充填剤などで
ある。
のような補強性充填剤、石英粉末、重質炭酸カルシウム
、軽質炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、グラファ
イト、マイクロバルーンのような非補強性充填剤などで
ある。
この使用量は、上記オルガノポリシロキサン100重量
部に対し5〜300重量部、好ましくは20〜120重
量部の範囲である。5重量部未満では硬化後のゴム状弾
性体に必要な機械的強さが得られず、又、未硬化組成物
が流動性となり、300重量部を超えると硬化後のゴム
状弾性体の柔軟性や伸び、被着体との接着性が低下する
。
部に対し5〜300重量部、好ましくは20〜120重
量部の範囲である。5重量部未満では硬化後のゴム状弾
性体に必要な機械的強さが得られず、又、未硬化組成物
が流動性となり、300重量部を超えると硬化後のゴム
状弾性体の柔軟性や伸び、被着体との接着性が低下する
。
このようにしてなる本発明の組成物には、必要に応じて
有機ベントナイト、水添加ヒマシ油のようなチクソトロ
ッピング性付与剤、ベンガラ、カーボンブラック、酸化
チタンのような着色剤、その他防カビ剤などの添加剤を
加えることができる。
有機ベントナイト、水添加ヒマシ油のようなチクソトロ
ッピング性付与剤、ベンガラ、カーボンブラック、酸化
チタンのような着色剤、その他防カビ剤などの添加剤を
加えることができる。
実施例、比較例
(11実施例1〜4゜
25℃において5000cs tの粘度を有するシラノ
ール末端封鎖ポリジメチルシロキサン100重量部に、
平均粒径1.5μを有する重質炭酸カルシウム40重量
部、および平均粒径0.04μを有する表面処理炭酸カ
ルシウム30重量部を加え、混練してチクソトロピック
性を有するベースコンパウンドを得た。
ール末端封鎖ポリジメチルシロキサン100重量部に、
平均粒径1.5μを有する重質炭酸カルシウム40重量
部、および平均粒径0.04μを有する表面処理炭酸カ
ルシウム30重量部を加え、混練してチクソトロピック
性を有するベースコンパウンドを得た。
このベースコンパウンドに第1表に示すハイパーマーL
P8、LP5を添加混合した。ベースコンパウンド10
0重量部とハイパーマーLP8、LP5を2重量部ない
し4重量部混合したものに、下記式(a)を有する化合
物95重量%と下記式(blを有する化合物5重量%か
らなるアミノキシ基含有有機ケイ素化合物の混合物3重
量部を添加混合した。
P8、LP5を添加混合した。ベースコンパウンド10
0重量部とハイパーマーLP8、LP5を2重量部ない
し4重量部混合したものに、下記式(a)を有する化合
物95重量%と下記式(blを有する化合物5重量%か
らなるアミノキシ基含有有機ケイ素化合物の混合物3重
量部を添加混合した。
(重置以下余白)
山)
実験1は、20℃恒温室において室温反応型樹脂のゲル
化時間測定方法及び装置(特開昭59−211843号
)を用いて未混合シーリング材が70〜80gになるよ
うに所定容器に計量、投入し、混合直後から記録計にて
ゲル化曲線を記録し、直後、1時間後、2時間後、3時
間後のトルク値を読み、かつゲル化時間(トルク値が1
.6 ’ur−ctsに達するまでの時間)を測定する
。
化時間測定方法及び装置(特開昭59−211843号
)を用いて未混合シーリング材が70〜80gになるよ
うに所定容器に計量、投入し、混合直後から記録計にて
ゲル化曲線を記録し、直後、1時間後、2時間後、3時
間後のトルク値を読み、かつゲル化時間(トルク値が1
.6 ’ur−ctsに達するまでの時間)を測定する
。
実験2は、35℃雰囲気にしたチャンバー内でミキスタ
ー混合機を用い、シーリング材を15分間混合するゆJ
IS A 5758の可使時間の項に準じた試験方法で
混練直後、1時間後、2時間後、3時間後の押出し性(
秒数)および押出し性が20秒に達するまでの時間を測
定する。
ー混合機を用い、シーリング材を15分間混合するゆJ
IS A 5758の可使時間の項に準じた試験方法で
混練直後、1時間後、2時間後、3時間後の押出し性(
秒数)および押出し性が20秒に達するまでの時間を測
定する。
実験3は、上記シーリング材を用いてJIS A375
8の引張接着性の項に準じた試験方法で試験体(陽極酸
化アルミ、ブライマーNll0−A使用)を作成し、標
準養生後引張試験を行ないゴム物性を得る。
8の引張接着性の項に準じた試験方法で試験体(陽極酸
化アルミ、ブライマーNll0−A使用)を作成し、標
準養生後引張試験を行ないゴム物性を得る。
これらの結果を第1表に示す。
(2)比較例1
実験例1〜4において、添加ハイパーマーLP8、LP
5を添加しない他は全て同様の方法で試験を行なった。
5を添加しない他は全て同様の方法で試験を行なった。
この結果を第1表に示す。
第 1 表
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、下記の効果を奏す
ることができる。
ることができる。
■ 主剤と硬化剤を混合した後の増粘を最少限に抑え、
目地打設に際して手に与える抵抗を小さくして、良好な
作業性を得ることができる。
目地打設に際して手に与える抵抗を小さくして、良好な
作業性を得ることができる。
■ 高温多湿下での可使時間を2時間以上に延長できる
。
。
Claims (1)
- 分子鎖末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキ
サン100重量部と、ケイ素原子と直接結合するアミノ
キシ基を分子中に少なくとも2個有するアミノキシ基含
有有機ケイ素化合物0.1〜30重量部と、ポリ(低級
アルキレン)イミンと遊離のカルボン酸基を有するポリ
エステルとの反応生成物で炭素数が18以上の親油基と
分子鎖末端にカチオンの極性基を有する界面活性剤0.
1〜30重量部と、無機質充填剤5〜300重量部とか
らなる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3314487A JPS63202657A (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3314487A JPS63202657A (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63202657A true JPS63202657A (ja) | 1988-08-22 |
Family
ID=12378392
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3314487A Pending JPS63202657A (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63202657A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0857760A1 (en) * | 1997-02-05 | 1998-08-12 | General Electric Company | Room temperature vulcanizable silicone compositions having a reduced stringiness |
WO2021256064A1 (ja) * | 2020-06-19 | 2021-12-23 | 株式会社フコク | コーティング組成物、コーティング膜及びコーティング膜を備えた部材 |
-
1987
- 1987-02-18 JP JP3314487A patent/JPS63202657A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0857760A1 (en) * | 1997-02-05 | 1998-08-12 | General Electric Company | Room temperature vulcanizable silicone compositions having a reduced stringiness |
WO2021256064A1 (ja) * | 2020-06-19 | 2021-12-23 | 株式会社フコク | コーティング組成物、コーティング膜及びコーティング膜を備えた部材 |
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