DE2615767B1 - Vakuumdrehrohrofen - Google Patents

Description

ORIGINAL INSPECTED

anderen Reaktionsgefäß befinden sich Preßlinge aus der Mischung der Oxide der Seltenen Erden und des Kobalts. Unter den Bedingungen der Reaktion reagiert das gasförmige Calcium mit den zu den vorgenannten Grünlingen gepreßten Mischungen unter Ausbildung der gewünschten Legierungen in pulverförmiger oder zumindest mahlbarer Form. Nach dem gleichen Verfahrensprinzip und in einer wie oben beschriebenen Vorrichtung lassen sich auch andere Metalloxide, wie z. B. Chromoxid, Zirkonoxid oder Titanoxid reduzieren, wobei diese Aufzählung nicht als erschöpfend anzusehen ist

Bei der Durchführung des metaüothermischen Verfahrens in der vorgenannten Vorrichtung hat sich als Nachteil herausgestellt, daß der Calciumdampf die Formkörper von außen nach innen durchreduzieren muß. Dem Calciumdampf bietet sich somit immer hur eine relativ kleine, für die Reaktion geeignete Oberfläche und die bereits reduzierte äußere Schicht des Preßkörpers verzögert sehr stark das Durchdringen des Caciumdampfes zum Innern des Formkörpers.

Als weiterer Nachteil hat sich herausgestellt, daß die bei der Reaktion frei werdende Wärme nicht optimal abgeführt wird, so daß örtliche Überhitzungen auftreten können. Dabei besteht die Gefahr, daß die primär erzeugten Metall- bzw. Legierungspulver zu größeren Gebilden wachsen, agglomerieren oder beim Auftreten schmelzflüssiger Phasen zusammensintern.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit welcher die Durchführung metallothermischer Reaktionen, bei denen das reduzierende Metall in gasförmiger Phase auf das zu reduzierende Gut einwirkt, möglich ist, wobei die vorgenannten Nachteile überwunden werden. Es ist deshalb insbesondere eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der das zu reduzierende Oxidgemisch dem aus der gasförmigen Phase einwirkenden Metalldampf mit großer Oberfläche, aber dennoch auf kleinem Raum angeboten wird und wobei die zu reduzierenden Metalloxide während des Verfahrens umgewälzt werden und sich die besondere Herstellung von Preßlingen erübrigt.

Der Erfindung Hegt ferner die Aufgabe zugrunde zu vermeiden, daß bei der metallothermischen Reaktion örtliche Überhitzungen auftreten, zumindest aber dafür zu sorgen, daß die frei werdende Reaktionswärme schnell abgeführt wird, damit ein Agglomerieren oder Zusammenbacken der Teilchen vermieden werden kann.

Aus der DT-AS 15 83 495 ist zwar ein Hochtemperatur-Vakuum-Drehrohrofen zum Brennen von festem Material, mit einem waagrechten, gegenüber der Außenatmosphäre gasdichten zylindrischen Außengehäuse aus Stahl, mit einer Gasabsaugöffnung und einer Einfüllöffnung im oberen Teil des Gehäuses sowie einer feuerfest angeordneten, elektrisch beheizten, antreibbaren Drehtrommel mit je einem feststehenden, feuerfest ausgemauerten Kopf mit nach unten weisendem Durchlauf am Einlaufende und auf Schienen verfahrbarem Kopf mit nach unten weisendem Durchlauf am Auslaufende der Drehtrommel bekannt, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Drehtrommel drehbar auf einer beweglichen Plattform, die auf Schienen bewegbar ist, mit ihrer Längsachse parallel zur Längsachse des äußeren Stahlgehäuse geneigt ist und dicht am feststehenden Kopf durch Bewegung der Plattform angeordnet wird, durch den das Brenngut durch den Einfüllstutzen und durch den Durchgang in die Drehtrommel tritt, daß ein gasdichter Sammelbehälter vorgesehen ist, der mit dem unteren Teil des äußeren Stahlgehäuses in Verbindung steht, um das gebrannte Gut, das durch den Durchgang des Auslaufkopfes geht, aufzunehmen, und daß elektrische Heizelemente innerhalb der Drehtrommel fest angeordnet sind.

Ein solcher Ofen ist für die Lösung der zugrunde liegenden Aufgabe jedoch nicht geeignet Würde man das Reduktionsmittel Calcium in der gesamten erforder-

(o liehen Menge mit dem zu reduzierenden Gut über die Einfüllvorrichtung in den Reaktionsraum einfüllen, sodann den Reaktionsraum evakuieren und auf Reaktionstemperatur erhitzen, so würde eine exotherme Reaktion mit örtlicher Überhitzung eintreten, die mit den bekannten Nachteilen, nämlich Agglomerieren und Zusammenbacken der Teilchen und Bilden inhomogener Phasen verbunden ist Ein gewisser Anteil des Calciums würde dampfförmig in dem einleitenden Bereich des Drehrohrofens, insbesondere im Beschikkungsbereich, kondensieren, wodurch sich eine bestimmte Menge des Reduktionsmittels in unkontrollierter Weise der Reduktion entziehen würde. Diese Kondensation des dampfförmigen Calciums im Beschikkungsbereich macht aber auch eine diskontinuierliche Beschickung unmöglich, da der Calciumdampf das Beschickungsrohr verstopfen würde und eine weitere Zudosierung verhindert würde. Der in der vorgenannten DT-AS beschriebene Drehrohrofen ist somit im allgemeinen nur für solche Reduktionsreaktionen geeignet, bei denen das Reduktionsmittel praktisch nicht in die Gasphase übergehen kann.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe kann jedoch durch einen Vakuumdrehrohrofen der in den Patentansprüchen beschriebenen Konstruktion gelöst werden.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Vakuumdrehrohrofen der eingangs genannten Gattung, gekennzeichnet durch:

a) eine zylindrische Reaktionskammer (12), weiche symmetrisch zur Längsachse des Drehrohres (4) angeordnet und mit diesem kraftschlüssig, aber lösbar verbunden ist, wobei sich die Reaktionskammer (12) an der BefüIIseite zu einem Rohr geringer lichter Weite verengt und auf der gegenüberliegenden Seite geschlossen ist,

b) eine in dem vorderen Bereich der Reaktionskammer (12) in deren Längsachse angeordneten zylindrischen Verdampfungskammer (16) für das die metallothermische Reaktion bewirkende Metall (22), wobei die Verdampfungskammer (16) einen geringeren äußeren Durchmessser aufweist als die lichte Weite der Reaktionskammer (12) beträgt und wobei die Verdampfungskammer (16) auf der der Beschickungsseite zugewandten Seite eine öffnung

(18) aufweist und

c) eine das Drehrohr (4) zumindest im Bereich de·- zylindrischen Reaktionskammer (12) umgebenden Heizung (10).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Vakuumdrehrohrofens bildet die Längsachse des Drehrohres (4) mit der Horizontalen einen Winkel von 5 bis 25°, wobei die BefüIIseite des Drehrohrofens oberhalb der Bezugshorizontalen liegt

Es ist von Vorteil, wenn das Drehrohr (4) außerhalb der beheizten Zone Wärmeisoliermittel (15) aufweist

Als besonders zweckmäßig hat sich erwiesen, daß das Drehrohr (4) im Drehrohrofen auf Rollen (9), insbesondere GraphitroIIen, gelagert ist

Um einen guten Wärmedurchgang zu gewährleisten, kann das Drehrohr (4) im Bereich der Heizung Bohrungen aufweisen. Um eine Reaktion des Metalldampfes oder der gebildeten Reaktionsprodukte mit dem Wandmaterial der Reaktionskammer zu vermeiden, ist es wie bekannt zweckmäßig, die Innenfläche der Reaktionskammer mit einem entsprechend inerten Material, z. B. Calciumoxid, Magnesiumoxid, oder einem Metallblech geeigneter chemischer und thermischer Resistenz auszukleiden.

Zur Führung der Verdampfungskammer im Reaktionsrohr sind vorzugsweise an der Innenwand des Reaktionsrohres oder an der Außenwand der Verdampfungskammer (16) ringförmig in gleichem Abstand Distanzstücke (17) angeordnet

Die Funktion des erfindungsgemäßen Vakuumdrehrohrofens ergibt sich aus der Zeichnung wie folgt:

Der Drehrohrofen weist ein evakuierbares Gehäuse (1) auf, dessen einzelne Teile miteinander verschraubt sind, wobei die Dichtungselemente (2) zur Herbeiführung einer Vakuumdichtung vorgesehen sind. Über den Stutzen (3) ist das Gehäuse des Ofens mit einer Vakuumpumpe verbunden. Symmetrisch zur Längsachse des Gehäuses ist ein Drehrohr (4) angeordnet, welches an der Befüllseite des Gehäuses offen ist. Das Gehäuse kann durch Abnehmen der Haube (5) geöffnet werden. Das Drehrohr (4) trägt an der der Beschikkungsseite abgewandten Seite eine Drehachse (6), welche mittels einer Vakuumdrehdurchführung (7) vakuumdicht durch das Gehäuse (1) geführt wird und mit einem Getriebemotor (8) verbunden ist.

Das Drehrohr (4) ist auf Rollen (9) gelagert und ringförmig von Heizelementen (10) umgeben, in deren Bereich das Drehrohr (4) vorzugsweise perforiert ist In diesen Heizelementen befindet sich ein Temperaturfühler (11). Im Innern des Drehrohres (4) ist symmetrisch zu dessen Längachse die eigentliche zylindrische Reaktionskammer (12) angeordnet, welche mittels des Zapfens (13) kraftschlüssig, aber lösbar mit dem Drehrohr (4) verbunden ist Die Reaktionskammer verengt sich im vorderen Bereich zu einem Rohr (14) geringer lichter Weite. Um die Wärmeverluste gering zu halten, ist die Reaktionskammer (12) außerhalb der beheizten Zonen mit Isoliermaterial (15) abgedichtet.

In der Reaktionskammer (12) befindet sich die zylindrische Verdampfungskammer (16), welche über Distanzstücke (17) innerhalb der Reaktionskammer (12) zentriert ist Die Verdampfungskammer (16) weist an der Seite, die der Beschickungsseite zugewandt ist, eine öffnung (18) auf. An der abgewandten Seite der Verdampfungskammer (16) befindet sich ein mit der Verdampfungskammer (16) und der Rückwand der Reaktionskammer (12) verbundener Profilstab (19), welcher die Verdampfungskammer (16) in ihrer vorgesehenen Position fixiert

Die gesamte Vorrichtung bildet mit der Horizontalen einen Winkel von etwa 5°. Durch eine Spindel (20) kann die Neigung des Drehrohrofens verändert werden.

Zur Durchführung der metallothermischen Reaktionen wird die Haube (5) des Gehäuses geöffnet, der aus Isoliermaterial bestehende Hohlzylinder (15) entfernt und die Reaktionskammer (12) aus dem Drehrohr (4) nach vorne herausgezogen. Nunmehr wird der Deckel (21), der den vorderen Verschluß der Reaktionskammer (12) bildet, abgenommen und die Verdampfungskammer (16) aus der Reaktionskammer (12) herausgehoben. Das zu reduzierende Metalloxid oder Metalloxidgemisch (24), dem zusätzlich noch zur Dämpfung der Reaktion oder zu Zwecken der Zulegierung arteigenes und/oder fremdes Metallpulver zugesetzt sein kann, wird nun in den Innenraum der Reaktionskammer (12) chargiert Nunmehr wird wiederum die Verdampfungskammer

(16) eingesetzt und mit einer solchen Menge metallothermischen wirksamen Metalls (22), z. B. Calcium in Form von Granulat, gefüllt, daß bei der gewünschten Neigung des Drehrohrofens der Spiegel des geschmolzenen Metalls unterhalb der öffnung (18) der Verdampfungskammer (16) liegt Danach wird der Deckel (21) aufgesetzt und vakuumdicht mit der Reaktionskammer (12) verbunden.

Nach Einsetzen des Isoliermaterials (15) und Verschließen des Vakuumdrehrohrofens durch die Haube

(5) wird das Gehäuse des Drehrohrofens auf einen Druck von etwa 10~² bis ΙΟ-³ Torr evakuiert. Gleichzeitig wird das Drehrohr (4) über die Heizungswicklungen (10) beheizt
Verwendet man zur Reduktion Calcium, schmilzt dies bei etwa 86O⁰C und verdampft zu einem gewissen Teil durch das enge Rohr (14), wo es durch Abkühlung einen Calciumpfropfen (23) bildet und die Reaktionskammer

(12) selbst verschließt

Besteht das zu reduzierende Gut z. B. aus Oxiden der Seltenen Erden und Kobaltoxid, ist die metallothermische Reaktion bei Temperaturen von etwa 900° und darüber zu beobachten. Das Drehrohr (4) und damit die mit diesem kraftschlüssig verbundene Reaktionskammer (12) dreht sich, angetrieben durch den Getriebemotor (8), mit einer Drehzahl von etwa 6 bis 10 U/min, so daß das Oxidgemisch (24) laufend umgewälzt wird. Die durch die Heizung (10) zugefügte Wärmemenge wird nun so gering gehalten, daß eine durch die exotherme Reaktion mögliche Überhitzung des Reaktionsgutes vermieden wird. Die Geschwindigkeit der exothermen Reaktion kann in gewissem Maße durch die Temperatur der Beheizung und damit durch die Menge des für die Reaktion zur Verfügung stehenden Calciumdampfes gesteuert werden. Die Calciummenge ist dabei so bemessen, daß sie in bezug auf das Oxidgemisch stöchiometrisch in geringem Überschuß vorliegt. Nach Abklingen der Reaktion wird das Drehrohr (4) noch so lange gedreht, bis die Temperatur auf etwa 100⁰C abgesunken ist. Über den Evakuierungsstutzen (3) wird nun Schutzgas in den Drehrohrofen eingespeist und in der eingangs beschriebenen Weise der Ofen geöffnet und der Reaktionskammer (12) das in lockerer, pulverförmiger Form enthaltene Reaktionsgut entnommen, das dann in üblicher Weise vom Oxid, in vorliegendem Falle vom Calciumoxid, befreit und der weiteren Verarbeitung zugeführt wird. Durch ein Schauglas (25) kann die Lage der Reaktionskammer (12) beobachtet werden.

Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gelingt es, z. B. Seltene Erden-Kobalt-Legierungen folgender Zusammensetzung in überwiegend einphasiger Form mit Korngrößen von 1,5 bis 20 μπι herzustellen:

SECo₅, SE₂(CoFe)I₇, SE₂Co₇, SECo₂,
SEoiSEeo/Co«

Zur Einstellung des entsprechenden Verhältnisses bedarf es lediglich der mengenproportionalen Beschikkung der Vorrichtung. Die Vorrichtung ist, wie Versuche gezeigt haben, ebenso geeignet, feinstpulveriges Zirkon-, Titan- oder Chrommetall herzustellen, das in dieser Form für die Weiterverarbeitung in der Pulvermetallurgie besonders geeignet ist Die Metall-

pulver zeichnen sich durch hohe Reinheit, gleichmäßige, niedrige Körnung und durch Reproduzierbarkeit der Körnung besonders aus.

Es ist ferner möglich, Sonderlegierungen, wie z. B. Legierungen auf der Basis substituierter SE-Kobalt-Legierungen zu erhalten, wobei die Kobalt-Komponente durch Eisen, Mangan, Nickel und Kupfer teilweise ersetzt werden kann und reine zweiphasige Legierungen herstellbar sind. Versuche haben auch die Herstellbarkeit von Titan-Aluminium-Vanadium-Legierungen ergeben, so daß die erfindungsgemäße Vorrich-

tung sich als allgemein brauchbar zur Durchführung metallothermischer Reaktionen, bei denen das als Reduktionsmittel dienende Metall unter den Reaktionsbedingungen verdampfen kann, eignet

Die folgende Tabelle zeigt die Zusammensetzung und die Korngrößen verschiedener, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellter Legierungen, die unter Verwendung von Calcium aus den verschiedenen Oxiden in nahezu 100%iger Ausbeute erhalten worden sind:

Zusammenstellung der durch metallothermische Reduktion im Vakuumdrehrohrofen hergestellten pulverförmigen Metalle und Legierungen

Metall-Legierung	Durchschnitts	Korngrößen	Sauerstoff	Phasenanteile
	korngröße	bereich	gehalt
	(μπι)	(Gew.-% - am)	(ppm)	(Vol.-%)
Sm2(Co018Fe02) π	1,6- 2,5 μπι	100<15μΐη	2000-2400	SmCo5 <1
SmCo5	4,0-10,0 μπι	100<20μΐη	1800-2300	Sm2Co 17<1
Sm2Co7	5,0-10,0 μπι	100<25μΐη	2000-2400	SmCo3 < 2
SmCo2	10,0-15,0 μπι	100 < 30 μπι	2800-3200	nahezu einphasig
SmCo3	6,0-10,0 μηι	100<15μηι	2000-2500	SmCo2 < 5
Sm60/Co40	25,0-33,0 μπι	100<40μπι	2200-2600	SmCo2 + Eutektikum
Sm(Co0>85Fe0>ICuo,o5)8	3,6- 8,0 μπι	100 < 40 μπι	2000-2800	zweiphasig (1:5 + 2 :17)
Sm(Co0-85Fe0-1Nio,o5)8	6,0-10,0 μπι	100 < 30 μπι	2000-2800	zweiphasig (1 :5 + 2 :17)
Sm(Co0i85Fe0,iMno,o5)8	6,0-10,0 μΐη	100 < 25 μπι	2000-2800	zweiphasig (1:5 + 2 :17)
Chrommetall	3,0- 5,0 μηι	100 < 15 μπι	2400-3000	-
Zirkonmetall	10,0-20,0 μπι	100<40μπι	2100-2500	—
	Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (6)

ι 2 hat, einem zur Befüllseite des Gehäuses offenen, am Patentansprüche: gegenüberliegenden Ende mit einer durch das Gehäuse geführten Drehachse in der Längsachse des Gehäuses

1. Vakuumdrehrohrofen für metallothermische angeordneten Drehrohr und Mitteln zum Evakuieren Reaktionen mit einem äußeren evakuierbaren 5 des Drehrohrofens und einem Antrieb für das Drehrohr Gehäuse, das, bezogen auf die Längsachse des des Drehrohrofens.

Gehäuses, auf der einen Seite einen verschließbaren Als metallothermische Reaktionen werden Reaktio-

Füllstutzen und auf der gegenüberliegenden Seite nen bezeichnet, bei denen Metallverbindungen durch

eine vakuumdichte Durchführung für eine Drehach- ein anderes unedles Metall reduziert werden. Als

se hat, einem zur Befüllseite des Gehäuses offenen, io Reduktionsmetalle werden insbesondere Natrium, KaIi-

am gegenüberliegenden Ende mit einer durch das um, Magnesium, Calcium und Aluminium, in seltenen

Gehäuse geführten Drehachse in der Längsachse Fällen auch Lanthan oder Cermischmetall verwendet,

des Gehäuses angeordneten Drehrohr und Mitteln Besonders bekannt ist als Beispiel einer metallother-

zum Evakuieren des Drehrohrofens und einem mischen Reaktion die Umsetzung von Aluminiumpulver

Antrieb für das Drehrohr des Drehrohrofens, 15 mit Eisenoxid. Hierzu wird in einem Reaktionstiegel

gekennzeichnetdurch körniges Aluminium mit Eisenoxidpulver vermischt und

a) eine zylindrische Reaktionskammer (12), welche an einer Stelle gezündet Die stark exotherme Reaktion symmetrisch zur Längsachse des Drehrohres (4) breitet sich über das ganze Reaktionsgemisch aus, wobei angeordnet und mit diesem kraftschlüssig, aber Aluminium das Eisenoxid zu Eisen reduziert und in lösbar verbunden ist, wobei sich die Reaktions- 20 Aluminiumoxid übergeht Aufgrund der großen frei kammer (12) an der Befüllseite zu einem Rohr werdenden Wärmemengen sammelt sich das Eisen geringer lichter Weite verengt und auf der schmelzflüssig auf dem Boden des Tiegels an, das gegenüberliegenden Seite geschlossen ist Aluminiumoxid bildet eine unter den Bedingungen der

b) eine in dem vorderen Bereich der Reaktions- Reaktion flüssige Schlacke, die sich aufgrund des kammer (12) in deren Längsachse angeordneten 25 niedrigeren spezifischen Gewichtes und der mangelnzylindrischen Verdampfungskammer (16) für den Benetzbarkeit der Schlacke über dem schmelzflüssidas die metallothermische Reaktion bewirken- gen Eisen als getrennte Phase ansammelt.

de Metall (22), wobei die Verdampfungskammer Nach diesem Prinzip werden seit der Jahrhundert-

(16) einen geringeren äußeren Durchmesser wende kohlenstoffarme Legierungen, wie z.B. Legie-

aufweist als die lichte Weite der Reaktionskam- 30 rangen auf der Basis Eisentitan, Eisenchrom, Eisenman-

mer (12) beträgt und wobei die Verdampfungs- gan oder Eisenvanadin, hergestellt. Es ist auch möglich,

kammer (16) auf der der Beschickungsseite metallisches Chrom aus Chromoxid zu gewinnen,

zugewandten Seite eine Öffnung (18) aufweist Für metallothermische Reaktionen besonders geeig-

und net sind Calcium und Magnesium, die in ähnlicher Weise

c) eine das Drehrohr (4) zumindest im Bereich der 35 reagieren.

zylindrischen Reaktionskammer (12) umgeben- Aufgrund ihres geringeren Siedepunktes ist es

den Heizung (10). möglich, in geeigneten Vorrichtungen gasförmiges

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Calcium oder Magnesium auf die zu reduzierenden zeichnet, daß die Längsachse des Drehrohres (4) mit Reaktionspartner einwirken zu lassen.

der Horizontalen einen Winkel von 5 bis 25° bildet, 40 In jüngster Zeit hat die Herstellung von Seltenen

wobei die Befüllseite des Drehrohrofens oberhalb Erd-Kobalt-Legierungen durch Einwirkung von Calci-

der Bezugshorizontalen liegt um auf Gemische aus Oxiden der Seltenen Erden und

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Kobalt aufgrund der besonderen permanentmagnetigekennzeichnet daß das Drehrohr (4) außerhalb der sehen Eigenschaften dieser Legierungen wieder aktuelle beheizten Zone Wärmeisoliermittel (15) aufweist 45 Bedeutung erlangt.

4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der So ist in der DT-PS 23 03 697 ein Verfahren zur vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- Herstellung von pulverförmigen oder leicht pulverisiernet daß das Drehrohr (4) im Bereich der beheizten baren Legierungen der Seltenen Erden mit Kobalt Zone Bohrungen aufweist. beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der 50 Gemische von feinteiligen Oxiden der Seltenen Erden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- und des Kobalts bei Temperaturen von etwa 1000 bis net, daß das Drehrohr (4) auf Graphitrollen (9) 1400⁰C und einem Druck von glO-²Torr mit gelagert ist. gasförmigem Calcium koreduziert werden, das entstan-

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der dene Reaktionsprodukt auf eine Teichengröße von vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- 55 > 100 μπι mechanisch zerkleinert und die gebildete net, daß an der Innenwand des Reaktionsrohres (12) SE-Kobalt-Legierung durch eine Behandlung mit oder an der Außenwand der Verdampfungskammer wäßriger Säure oder magnetisch oder durch Extrak-(16) ringförmig Distanzstücke (17) angeordnet sind. tionsverfahren von Reaktionsnebenprodukten abgetrennt wird.

60 In dieser Patentschrift ist eine Vorrichtung zur

Durchführung des Verfahrens beschrieben, welche aus einem gegen die Außenatmosphäre abgeschlossenen

Die Erfindung betrifft einen Vakuumdrehrohrofen für Ofen, welcher einen Reaktionsraum, vorzugsweise metallothermische Reaktionen mit einem äußeren mittig, aufweist, der mittels einer Pumpe bis zu einem evakuierbaren Gehäuse, das, bezogen auf die Längsach 65 Druck von ^ 10~² bis IO-³ Torr evakuiert wird und der se des Gehäuses, auf der einen Seite einen verschließba- zwei getrennt heizbare, oben offene Reaktionsgefäße ren Füllstutzen und auf der gegenüberliegenden Seite enthält. In einem Reaktionsgefäß wird der für die eine vakuumdichte Durchführung für eine Drehachse Reduktion benötigte Calciumdampf erzeugt, in dem