DE2631162C3

DE2631162C3 - Verfahren zum Herstellen von Verbindungen Seltener Erdmetalle und Kobalt, Nickel, Eisen und/oder Kupfer

Info

Publication number: DE2631162C3
Application number: DE19762631162
Authority: DE
Inventors: Cornelis Willem Berghout; Pieter Hokkeling; Johannes Hendrikus Nicolaas Van Vucht
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1975-07-22
Filing date: 1976-07-10
Publication date: 1980-04-30
Also published as: FR2318939A1; DE2631162A1; DE2631162B2; GB1546400A; CH603798A5; FR2318939B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Verbindungen mindestens eines Seltenen Erdmetalls und mindestens eines der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und Kupfer, wobei eine Mischung aus mindestens einem Seltenen Erdoxid und mindestens einem der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und Kupfer oder einem Oxid dieser Elemente zusammen mit einem Reduktionsmittel erhitzt wird. Zu den Seltenen Erdmetallen wird in diesem Zusammenhang auch das Element Yttrium gerechnet.

Verbindungen eines Seltenen Erdmetalls und mindestens eines der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und Kupfer haben aus verschiedenen Gründen technische Bedeutung. So werden beispielsweise Sm;Co/, SmCos und Sm₂COiZ wegen ihrer dauermagnetischen Eigenschaften verwendet Eine andere Anwendung ist die Speicherung von Wasserstoff. So reagiert si LaNi₅ mit einer verhältnismäßig großen Wasserstoffmenge unter Bildung eines Hydrids.

Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der US-PS 38 26696 bekannt. Dabei wird Kalziumhydrid als Reduktionsmittel angewandt Im Vergleich zu einem Verfahren zur Herstellung der erwähnten Verbindungen, bei dem zunächst das Seltene Erdoxid zum Seltenen Erdmetall reduziert wird, letzteres zusammen mit dem anderen Element geschmolzen und aus dieser Schmelze ein Stab gegossen wird, wonach der Stab ·»> feingemahlen wird, und zwar für gewöhnlich zu einer Teilchengröße unter I μπι. bietet das Verfahren nach der US-PS 38 26 696 den Vorteil, daß eine Anzahl zeitraubender und aufwendiger Herstellungsstufen unterbleiben kann. Denn die Teilchengröße der Verbindung vt läßt sich zuvor bestimmen, weil sie nahezu gleich der Teilchengröße des eingesetzten Kobalts ist.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß das bekannte Verfahren bestimmte Nachteile hat. Durch die Zersetzung des Kalziumhydrids, das als Reduklions- « mittel benutzt wird, ist es nicht möglich, in abgeschlossenen Reaktionsgefäßen zu arbeiten. Auf diese Weise führt das Verfahren zu schwer kontrollierbaren Verlusten von Kalzium und Seltenem Erdmetall.

In der DE-AS 23 03 697 ist ein Verfahren zum Her- wi stellen von Legierungen der Seltenen Hrdmctalle mil Kobalt beschrieben, bei dem gasförmiges Kal/inui als Reduktionsmittel dient und Temperaturen /wischen 1000 iind 1400"C angewandt werden. Nach der Reaktion muß das Produkt noch auf mechanischem hi Wege zerkleinert werden, weil es anscheinend nicht genügend pulverförmig ist. I Im gasförmiges Κ;0/ίυπι zu erhalten, wird im R.eaktionsiaum ein gesondertes Reaktionsgefäß benötigt, in dem vorzugsweise aus Kalziumoxid und Aluminiumpulver bei Temperaturen bis 1500° C gasförmiges Kalzium gebildet wird. Bei diesem Verfahren muß sich ein Teil des gasförmigen Kalziums auf einem bestimmten Teil der Pumpleitung ablagern, um als Abdichtung zu wirken.

Die Herstellung von Seltenen Erdmetallen aus Seltenem Erdoxid und Magnesium ist an sich nicht möglich, weil Magnesiumoxid thermodynamisch weniger stabil als Seltenes Erdovid ist Aus der DE-AS 11 24 248 ist es zwar bekannt, Oxide der Seltenen Erden mit Magnesium zu reduzieren. Dabei wird aber ein mehr als zehnfacher Magnesiumüberschuß angewandt, so daß nicht die reinen Seltenen Erdmetalle, sondern Gemische bzw. Verbindungen oder Legierungen von Seltenen Erdmetallen und Magnesium entstehen. Deshalb muß zur Gewinnung der reirtiT Seltenen Erdmetalle das überschüssige Magnesium im Vakuum abdestilliert werden.

Die Erfindung hat die Aufgabe, ein technologisch leicht handhabbares Verfahren zum Herstellen der eingangs genannten Verbindungen zu schaffen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit bei 800 bis 1200° C in einem geschlossenen Gefäß dampfförmigem Magnesium reduziert wird.

Die Verwendung von Magnesium als Reduktionsmittel bietet mehrere Vorteile. Da Magnesium in bezug auf Luft weniger relativ ist, ist es möglich, unter gut definierten Umständen zu arbeiten. Dies bedeutet, daß die zu verwendende Magnesiummenge genau bestimmbar ist; außerdem kann in abgeschlossenen Gefäßen gearbeitet werden, so daß kein Verlust an Seltenem Erdmetall auftritt Bei der bekannten Verwendung von Kalziumhydrid als Reduktionsmittel wird dieses mit den anderen Komponenten gemischt Wird eine stöchiometrische Kalziumhydridmenge verwendet, so ist das Produkt nach der Erhitzung im allgemeinen ein geschmolzener Kuchen, der noch gemahlen werden muß. Wird ein Oberschuß an Kalziumhydrid verwendet, so desintegriert das niedergeschlagene metallische Kalzium im allgemeinen zu mehr als 90% des Erhitzungsprodukts zu einem pulverförmigen Material. Die Verwendung von Magnesium bietet den Vorteil, daß es in Dampfform angewandt werden kann und nicht mit den anderen Bestandteilen gemischt zu werden braucht. Da Magnesium einen hohen Dampfdruck hat, ist eine homogene Verteilung von Magnesium über die Pulvermischung gewäh* '.eistet

Es ist überraschend, daß Magnesium beim erfindur'gsgemäßen Verfahren als Reduktionsmittel dienen kann, obwohl Magnesiumoxid, wie bereits erwähnt, thermodynamisch weniger stabil als Seltenes Erdoxid ist, so daB die Herstellung Seltenen Erdmetalls aus Seltenem Erdoxid und Magnesium an sich nicht möglich ist

Als Beispiel wird für den Fall von SmCot die Reaktionsformel angegeben, die wie folgt lautet:

Sm₂O₃ + 10Co + 3 Mg- 2 SmCo₅ + 3 MgO.

Es hat sieh gezeigt, daO wenigstens eine stöchiomctrische Magncsiunimcngc verwendet werden muO. In bestimmten lallen ist ein Magnesiumüberschiiß erwünscht. Es hat sich nämlich gezeigt, daß manchmal ein Teil des Magnesiums in das Gitter der gebildeten Verbindung eingebaut wird, so dall es seine reduzierende Wirkung nicht ausüben kann. Der Magnesiumüberschuß darf nicht zu groß sein, weil dies die Bildung unerwünschter Nebenprodukte veranlassen könnte.

Die Teilchengröße der gebildeten Verbindung wird durch die Teilchengröße des Kobalts, Nickels, Eisens oder Kupfers oder der Oxide dieser Metalle in der Ausgangsmischung bestimmt Ein feines Metall wird bevorzugt. Nach einem besonderen Verfahren wird von Kobaltoxid ausgegangen, das an sich feiner als Kobalt ist Das Kobaltoxid wird mit dem Seltenen Erdoxid gemischt und diese Mischung wird mit einem Reduktionsmittel für das Kobaltoxid, und zwar Wasserstoff, reduziert wobei feine Kobaltpartikel, mit Seltenem Erdoxid gemischt, entstehen.

Da dampfförmiges Magnesium eine homogene Verteilung über die Pulvermischung ergibt, wird dampfförmiges Magnesium als Reduktionsmittel angewandt- is Die Erhitzung erfolgt in einem geschlossenen Gefäß, weil dabei kein unkontrollierbarer Verlust von Seltenem Erdmetall auftritL

In bestimmten Fällen ist es erwünscht, das bei der Reaktion gebildeie MgO zu entfernen. Dies kann auf verschiedene Weise erfolgen. Wenn die gebildete Verbindung magnetisch ist, kann eine magnetische Trennung angewandt werden. Bei einem anderen Verfahren wird das pulverförmige Reaktionsprodukt in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit wird mit dem darin schwebenden leichten MgO abgegossen, was einige Male wiederholt wird.

Die Erfindung wird anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert

Beispiel I

30

14,2972 g Sm₂O₃-PuIvCr ;;nd 2Γ.Ή47 g Co-Pulver wurden gut gemischt und eine halbe Stunde bei 600⁰C in Wasserstoff erhitzt um am Pu.!-sr adsorbiertes Wasser zu entfernen. Nach dem Erkalten wurde die Wasserstoffatmosphäre durch eine Argonatmosphäre ersetzt und die Pulvermischung in der Argonatmosphäre in ein Molybdängefäß gebracht Auf das Pulver wurde ein offener Behälter mit 23902 g Mg gesetzt Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des Sm₂O₃ betrug 1:1. Das Gefäß wurde dichtgeschweißt etwa 100 Stunden auf 1000⁰C erhitzt und anschließend in einem mit Argon gefüllten Kasten geöffnet Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde I'/? Stunden unter getrocknetem Toluol gemahlen. Von diesem Pulver wurde eine röntgendiffraktiomelrische Aufnahme angefertigt um festzustellen, welche Verbindungen sich im Pulver befanden. Es zeigten sich eine Verbindung vom Typ SmCos (d. h. eine Verbindung mit der Kristallstruktur von SmCo₅) und MgO. Das Pulver wurde 1 Stunde in einer zugeschweißten Molybdänkapsel in Argon auf 1 IOO°C erhitzt, auf Raumtemperatur abgeschreckt und anschließend I Stunde auf 900" C erhitzt Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur und dem öffnen der « Kapsel wurde die Koerzitivkraft am Pulver gemessen, die 4,16 · 10⁶A · m-' betrug. Dieser Betrag ist der Koerzitivkraft einer nach dem Schmelzverfahren hergestellten Verbindung von Sm und Co vom Typ SmCo₅ vergleichbar, die auf gleiche Weise nachbe= »>n handelt worden war.

Das Verfahren wurde mil dem Unterschied wiederholt, daß auf das Pulver im MolybdängefäU cm mit 3,2145 g Mg gefüllter offener liehälter gestellt wurde, so daß das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome <m zur Anzahl der Sauerstoffatome des Sm₂O₃ nahezu 1,075 : I betrug. Line röntgcndiffrakiiometrische Aufnahme erwies, daß sich im Reaktionsprodukt eine

Verbindung vom Typ Die Koerzitivkraft betrug 3,2

und MgO befanden. 10⁶ A ■ m-'.

Beispiel 2

131,45 g Sm₂O3-PuIver und 191,05 g Co-Pulver, welches letztere derart ausgesiebt war, daß die Teilchengröße kleiner als 60 μηι war, wurden gut gemischt und Ui Stunde im Vakuum auf 600⁰C erhitzt Die Pulvermischung wurde in einer Argonatmosphäre mit einem Druck von 66,5 mbar in ein Chrom-Nickel-Stahlgefäß gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein eiserner Topf gestellt der einen Magnesiumbrocken von 31,62 g enthielt Das Verhältnis der Anzahl der Vig-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des Sm₂O₃ betrug nahezu 1,15:1. Das Gefäß wurde dichtgeschweißt 100 Stunden auf 1000⁰C erhitzt und anschließend in Luft geöffnet Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde in Ol gemahlen und das aufschwimmende MgO wurde abgeschöpft. Anschließend wurden aus dem Pulver Ölreste mit Hilfe von Toluol entfernt und das Pulver getrocknet Das Pulver wurde in einem richtenden Magnetfeld von 0,8 10⁶Am-" unter einem Druck von 4000 bar zu einer Pille gepreßt Die Pille wurde in einer Argonatmosphäre in eine Molybdänkapsel gebracht die zugeschweißt und Ui Stunde bei 1120⁰C gesintert wurde. Die gesinterte Pille wurde in einem offenen Ofen in Argon 1 Stunde lang auf 900⁰C erhitzt Die Koerzitivkraft der Pille betrug danach 036 · 10⁶A · m-'. Nach anschließendem Erhitzen auf 900⁰C if. der gleichen Atmosphäre, das 15 weitere Stunden dauerte, betrug die Koerzitivkraft der Pille 1,32 · 10⁶A · m-', während die magnetische Sättigung 1,0 · ΙΟ"⁷ Wb ■ m · g-' betrug. Eine chemische Analyse der Pille ergab folgende Zusammensetzung:

34,7 Gew.-% Sm, 59,0 Gew.-% Co, 33 Gew.-% Mg, 23 Gew.-% O und 0,7 Gew.-°/o C.

Das Magnesium war entweder im Gitter eingebaut oder als zweite Phase in Form von Mj-uder MgO vorhanden. Dies kann mittels chemischer Analyse nicht unterschieden werden. Das Vorhandensein von Magnesium beeinflußt den Wert der magnetischen Sättigung. Das atomare Verhältnis zwischen Sm und Co betrug 1 :4,35. Der analysierte Kohlenstoff entstammt wahrscheinlich nicht entferntem Öl oder Toluol.

Beispiel 3

6,6928 g La₂O₃-PuIv^r und 11,9834 g Co-Pulver wurden gut gemischt und Ui Stunde in Wasserstoff auf 600⁰C erhitzt Die Pulvermischung wurde in einer Argonatmosphäre mit einem Druck von 66,5 mbar in ein Eisengefäß gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 1,6976 g gestellt. Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des La₂O₃ betrug nahezu 1,15 :1. Das Gefäß wurde zugeschweißt und 100 Stunden auf 1000⁰C erhitzt. Eine röntgendiffraktiometrische Aufnahme erwies, daß ein Teil des La₂Oj in eine kubische Lavesphase von einem Typ umgesetzt war, wie er beispielsweise im System Sm-Co als Verbindung SmCo? auftritt, aber in diesem Fall mit einer von der hypothetischen Verbindung LaCOj abweicitcnden Gitterkonstruktion infolge eingebauten Magnesiums.

Beispiel Ί

7,2526 g Gd,O,Pulver und 11,5545 g Co-Pulver wurden gut gemischt und Ui Stunde in Wasserstoff auf

600°C erhitzt. Die Pulvermischung wurde in einer Argonatmosphäre mit einem Druck von 66,5 mbar in ein Eisengefäß gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 1,6269 g gestellt. Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des Gd₂O₃ betrug nahezu 1,15:1. Das Gefäß wurde zugeschweißt und 100 Stunden auf 1000⁰C erhitzt. Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit mit dem darin treibenden leichten MgO dekantiert, was einige Male wiederholt wurde. Eine röntgendiffraktiometrische Aufnahme des restlichen magnetischen Pulvers zeigte, daß das Gd₂O₃ völlig zu einer Mischung intermetallischer Verbindungen von Gd und Co reduziert worden war.

Beispiel 5

63837 g PrOrPulver und 11,4691g Co-Pulver wurden nach Beispiel 4 behandelt, wobei das Gewicht der Magnesiumstückchen 2,1664 g betrug. Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des PrO₂ betrug nahezu 1,15 :1.

Eine röntgendiffraktiometrische Aufnahme des restlichen Pulvers nach dem Entfernen des MgO zeigte, daß das PrO₂ vollständig zur Mischung intermetallischer Verbindungen vom Typ PrCos und vom Typ
reduziert worden war.

Beispiel 6

30

Eine sehr innige Mischung von Sm₂O3-Pulver und aktivem Co-Pulver wurde durch Erhitzen einer Mischung von 7,8092 g SmÄ-Pulver und 303576 g Co3O4-Pulver in Wasserstoff erhalten, wobei der Wasserstoff zwischendurch einige Male abgepumpt wurde. Diese Mischung wurde in ein Eisengefäß gebracht. Auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 13782 6 gestellt Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des Sm₂Oj 4< betrug nahezu 1,15 :1. Das Gefäß wurde zugeschweißt und 100 Stunden auf 1000° C erhitzt. Das pulverförmige Reaktionsprodukt wurde in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit mit dem darin schwebenden leichten MgO dekariiiert, was einige Male wiederholt wurde. Eine röntgendiffraktiometrische Aufnahme des restlichen magnetischen Pulvers zeigte, daß es vollständig aus einer Verbindung vom Typ Sm₂Co)? bestand

Beispiel 7 _w

6,7C77g La₂O₃-Pulver und 11,9498 g Ni-Pulver wurden gut gemischt und 7z Stunde in Wasserstoff auf 600⁰C erhitzt. Die Pulvermischung wurde in eine Argonatmosphäre mit einem Druck von 663 mbar in ein Eisengefäß gebracht und auf die Pulvermischung wurde ein Molybdäntopf mit Magnesiumstückchen mit einem Gewicht von 1,7014 g gestellt. Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des La₂O₃ betrug nahezu 1,15:1. Das Gefäß wurde zugeschweißt und 100 Stunden auf 1000⁰C erhitzt. Das «> pulverförmige Reaktionsprodukt wurde in Wasser suspendiert und die Flüssigkeit mit dem darin schwebenden leichten MgO abgegossen, was einige Male wiederholt wurde. Eine röntgendiffraktiometrische Aufnahme des restlichen Pulvers zeigte, dal? es f, zum größten Teil us einer Verbindung vom Typ LaNi₅ bestand und daß sich außerdem etwas nicht reduziertes La^Oi und sonstige Nebenprodukte darin befanden. Bei einer Reaktion des Pulvers mit Wasserstoff stellte es sich heraus, daß die Geschwindigkeit dieser Reaktion nahezu gleich der Geschwindigkeit im Falle von LaNis war, das durch ein Schmelzverfahren aus den Elementen La und Ni hergestellt worden war. Auch der Plateaudruck erwies sich als nahezu gleich, was auch für die Geschwindigkeit galt, mit der das gebildete Hydrid Wasserstoff abgab.

Beispiel 8

Eine sehr innige Mischung von Sm₂O₃-PuIvBr und aktivem Metallpulver aus Co, Fe und Cu wurde durch vierstündiges Erhitzen einer Mischung von 11,41 g Sm₂O₃-PuWe^ 27,21 g O^-Pulver, 4,39 g Fe₂Or Pulver und 4,59 Cu₂O-PuIvCr auf 800° C in einer strömenden Stickstoff-Wassersto/f-M.'schung erhalten. Diese Mischung wurde unter einer schützenden Argonatmosphäre in ein EisengefäB gebracht Auf die Pulvermischung wurde ein Molybdängefäß mit Magnesiumstflcicen mit einem Gewicht von 2,4 g gestellt Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des Sm₂O₃ betrug nahezu 1,05:1. Das Gefäß wurde zugeschweißt, 100 Stunden auf 1000⁰C erhitzt und anschließend in Wasser abgeschreckt Das Gefäß wurde an der Luft geöffnet Eine röntgendiffraktiometrische Aufnahme des Pulvers zeigte, daß im Reaktionsprodukt eine Verbindung vom Typ Sm(Fe, Co, Cu)₅, eine Verbindung vom Typ Sm₂(Fe, Co, Cu)i₇ und MgO vorhanden waren.

Ein Teil des Pulvers wurde eine halbe Stunde unter Toluol gemahlen, wonach das Toluol mit dem darin schwebenden MgO abgegossen wurde. Das Pulver wurde in einem Magnetfeld von 0,4 · 10⁶A · m~' gerichtet getrocknet und mit Paraffin fixiert Die Koerzitivkraft betrug 0,45 ■ 10⁶A · m-', während die magnetische Sättigung bei 1,2-10⁶A-In-¹ 03 ■ 10-⁷Wb · m - g-' betrug.

Diese Beträge sind denen einer durch das Schmelzverfahren hergestellten Verbindung mit einer entsprechenden Zusammensetzung vergleichbar.

Beispiel 9

Eine sehr innige Mischung von Sm₂O₃-PuIvCr und aktivem Metallpulver aus Co, Fe und Cu wurde durch vierstündiges Erhitzen einer Mischung von 15375 g Sm₂O₃-PuIvCr, 35,826 g Co₃O₄-Pulver, 5,775 g Fe₂O₃-Pulver und 6,044 g Cu₂O-PuIvBr auf 800° C in einer strömenden Stickstoff-Wasserstoff-Mischung erhalten. 4537 g der Pulvermischung wurde anschließend mit 237 g Magnesiumspänen gemischt und unter einer schützenden Argonatmosphäre in eine Eisengefäß gebracht Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der Sauerstoffatome des vorhandenen Sm₂O₃ betrug nahezu 1,05 :1. Das Gefäß wurde zugeschweißt, 100 Stunden auf 1000³C erhitzt und anschließend in Wasser abgeschreckt. Das Gefäß wurde an der Luft geöffnet Das Pulver wurde in einem Magnetfeld von 0,4 · 10⁶A · ;.!-' gerichtet und in Paraffin fixiert. Die Koerzitivkraft betrug 0,44 10⁶Am-', während die magnetische Sättigung bei 1,2 1O⁶A- m-' 0,88 ■ ΙΟ-⁷ Wb · m · g-' betrug.

Beispiel 10

835 g Sm₂O₃PuIvCr, 2134 g Co₃O4-Pulver, 3,44 g Fe₂O₃-Pulver, 3,60 g Cii₂O-Pulver und 1330 g Magnesium wurden gemischt und unter einer schützenden Argonatmosphäre in ein Eisengefäß gebracht Das Verhältnis der Anzahl der Mg-Atome zur Anzahl der

Sauerstoffatome der Oxide betrug nahezu 1,05 : I. Das Gefäß wurde zugeschweißt, 100 Stunden auf 1000° C erhitzt und anschließend in Wasser abgeschreckt. Das Gefäß wurde an der Luft geöffnet. Nach kräftigem mechanischem Rühren des Pulvers in Toluol wurde das Toluol mit dem darin schwebenden MgO abgegossen.

Das Pulver wurde in einem Magnetfeld von 0,4 · 10* A · nv ' gerichtet, getrocknet und mit Paraffin fixiert. Die Koerzitivkraft betrug 0,4 · 10" Λ · m ' und die Sättigung bei 1,2 · 10* A · m-' 0,96 · 10-' Wb · m •g '·

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Verbindungen mindestens eines Seltenen Erdmetalls und mindestens eines der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und Kupfer, wobei eine Mischung aus mindestens einem Seltenen Erdoxid und mindestens einem der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und Kupfer oder einem Oxid dieser Elemente zusammen mit einem Reduktionsmittel erhitzt wird, dadurch gekenn ζ e i c h η ε t, daß mit bei 800 bis 1200⁰C in einem geschlossenen Gefäß dampfförmigem Magnesium reduziert wird.

IS