DE3043360C2 - Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Magnesiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von MagnesiumlegierungenInfo
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Description
Magnesium ist ein Element, das die mechanischen Eigenschaften von Legierungen auf Aluminiumbasis merklich
verbessern kann. Normalerweise sind etwa 0,5 bis 5,5 Gewichtsprozent Magnesium in Legierungen auf
Aluminiumbasis enthalten. Magnesium-Aluminium-Legierungen finden ebenso wie Eisen-Silizium-Magnesium-,
Nickel-Magnesium-, Kupfer-Magnesium- und Calcium-Silizium-Magnesium-Legierungen weite Anwendung als
Reinigungszusätze, beispielsweise zur Desoxidation, Entschwefelung und Entphosphorung von Stahl oder
Nichteisenlegierungen. Ferner werden die genannten Legierungen als Graphit-Einformungsmittel (beim Weichglühen
oder Kugeligglühen) für Gußeisen verwendet.
Magnesiumlegierungen für Guß, Druckguß und Strangpressen enthalten Aluminium, Zink, Mangan und
Silizium.
Zur Herstellung von magnesiumhaltigen Legierungen und Legierungen auf Aluminium- oder Magnesium-Basis,
die als Legierungszusätze in der Metallurgie verwendet werden, werden Aluminium-Magnesium-, Aluminium-Mangan-Magnesium-,
Aluminium-Zink-Magnesium- oder Aluminium-Silizium-Magnesium-Legierungen für den Zusatz anderer Elemente als Aluminium oder Magnesium verwendet. Diese Vorlegierungen werden zum
Zweck der Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit des Magnesiums oder seiner Lösungsausbeute benutzt. Die
Verwendung dieser Vorlegierungen bietet den technischen Vorteil, daß bestimmte chemische Eigenschaften des
Magnesiums, insbesondere die Neigung zu explosionsartiger Verdampfung, wirksam unter Kontrolle gehalten
werden können. Außerdem wird der Schmelzpunkt des Magnesiums in günstiger Weise erniedrigt, so daß seine
Lösungsgeschwindigkeit in Metallschmelzen erhöht werden kann. Dadurch wird die Ausbeute an Legierungselementen
vergrößert. Weitere Vorteile solcher Magnesium-Vorlegierungen bestehen darin, daß nicht nur eine
Verminderung der Qualität des Magnesiums während Transport und Lagerung wirksam verhindert, sondern
auch die Sicherheit erhöht werden kann.
Zur Herstellung der vorstehend genannten Magnesium-Vorlegierungen werden nach üblichen Verfahren die
anderen Legierungsbestandteile außer Magnesium auf einer Temperatur gehalten, die hoch genug ist, um ein
Schmelzen der herzustellenden Legierung «:u bewirken. Geeignete Temperaturen sind beispielsweise etwa
7000C für eine Aluminium-Magnesium-Legierung und etwa 14000C für eine Eisen-Silizium-Magnesium-Legierung.
Sodann wird eine vorher festgelegte Menge an Magnesium in Stückform rasch in die Schmelze eingetaucht,
wobei ein möglicher Verlust an Magnesium infolge von Oxidation oder Verdampfung in Rechnung
gestellt wird. Die Magnesiumstücke werden mit Hilfe eines Kolbens eingetaucht, um das Magnesium vollständig
in der Schmelze zu lösen. Danach wird die Schmelze in eine Form gegossen, abgekühlt, verfestigt und nötigenfalls
zu Stücken oder Granulat gebrochen.
Das beschriebene bekannte Verfahren weist nicht nur den wirtschaftlichen Nachteil auf, daß der Verlust an
Magnesium während des Schmelzens und Zerbrechens beträchtlich ist, sondern es ist auch gefährlich, vom
Standpunkt des Umweltschutzes unerwünscht und mühsam.
so Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Magnesium-Vorlegierungen
bereitzustellen, das die verschiedenen Nachteile und Schwierigkeiten des bekannten Verfahrens,
insbesondere im Hinblick auf die Ausbeute an Magnesium und die Betriebssicherheit, vermeidet. Diese
Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung befrifft demnach den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Das Verfahren der Erfindung umfaßt das Vermischen des Magnesiumpulvers, das unter bestimmten Bedingungen
erhalten wurde, mit einem pulverförmigen anderen Element oder Elementen oder einer Legierung,
Formen des Gemisches zu einem Granulat, zu Kugeln oder ziegeiförmigen Stücken, und das Sintern des
geformten Gemisches.
Das Verfahren der Erfindung weist den technischen und wirtschaftlichen Vorteil auf, daß die zur Herstellung
bo der Legierungen erforderliche Temperatur niedrig, das Verfahren selbst einfach und sicher und die Ausbeute an
Magnesium hoch ist.
Ein weiterer, noch wichtigerer Vorteil besteht darin, daß das im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte
Magnesiumpulver besondes fein mit einer Teilchengröße von einigen μιη ist. Es kann deshalb ein sehr befriedigendes
Vermischen mit anderen Metallpulvern erreicht werden und die in der Pulvermetallurgie häufig auftretende
Segregation von Metallkomponenten ist im erfindungsgemäßen Verfahren sehr selten. Durch kurzzeitige
Behandlung kann deshalb eine homogene Legierung erhalten werden.
Das Magnesiumpulver, das im Verfahren nach der Erfindung eingesetzt wird, ist metallisches Magnesium, das
durch Reduktion von Magnesiumoxid (MgO) mit Kohlenstoff bei Temperaturen über 1000"C erhalten wurde.
Die Umsetzung MgO+C = Mg+CO ist in einem bestimmten Temperaturbereich reversibel Um das Magnesium
in hoher Ausbeute aus dem Reaktionsprodukt (Magnesium und Kohlenmonoxid) zu gewinnen, ist es
notwendig, das Umsetzungsprodukt so rasch wie möglich (gewöhnlich in 1/100 bis 1/1000 Sekunde) auf mindestens
400°C, vorzugsweise 2000C, abzukühlen, um die Rückreaktion auszuschalten. Dazu wird das Umsetzungsprodukt mit einer großen Menge Inertgas, beispielsweise Wasserstoff, Argon, Stickstoff oder Erdgas, wie
Methan, in Berührung gebracht Die Menge an Kühlgas soll mindestens zehnmal, vorzugsweise zwanzig- bis
sechzigmal, größer als die des gasförmigen Umsetzungsprodaktes sein.
Das durch die rasche Abkühlung erhaltene metallische Magnesium ist ein sehr feines Pulver mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 1 μΐη. Es eignet sich deshalb sehr gut für die Herstellung einer
homogenen Legierung. ι ο
Das Vermischen des Magnesiumpulvers mit einem oder mehreren anderen Elementen kann nach einem
mechanischen Verfahren erfolgen, bei dem bestimmte Anteile von Magnesiumpulver und dem oder den anderen
Elementen in einer üblichen Mischeinrichtung unter Inertgas, wie Argon, Helium, Stickstoff oder Wasserstoff,
vermischt werden. Bevorzugt ist es jedoch, das oder die anderen Elemente in der für eine bestimmte Legierungszusammensetzung ausreichenden Menge zusammen mit dem Kühlgas zur raschen Abkühlung des bei der
Reduktion des Magnesiumoxids zur Herstellung von metallischem Magnesium erhaltenen Produktes zuzusetzen.
Das oder die Elemente können in den Bereich der raschen Kühlung auch aus einer anderen Richtung als das
Kühlgas eingespeist werden, um daj Vermischen gleichzeitig mit der Erzeugung des Magnesiumpulvers zu
bewirken.
In diesem Fall sublimiert das Magnesium beim Übergang aus der Gasphase in die feste Phase in Pulverform
um das andere Metallpulver, das in den Kühlbereich des Reduktionsgefäßes eingespeist wurde. Dadurch wird die
Homogenität der Legierung weiter verbessert und die Wärmebehandlung kann in noch kürzerer Zeit durchgeführt
werden.
Das nach dem vorstehenden Verfahren erhaltene Legierungspulver kann entweder direkt oder nach dem
Verpacken in einer Metall-Einsatzschicht in befriedigender Weise als Magnesium-Vorlegierung verwendet
werden. Dazu wird das Legierungspulver zu einem Granulat, zu Kugeln oder Stücken verformt und gesintert.
Das Vermischen und Formen sollte in inerter Gasatmosphäre, beispielsweise unter Helium, Argon, Wasserstoff
oder Stickstoff, durchgeführt werden. Als Schutzgase kommen Gase in Frage, die bei Normaltemperatur inert
gegen Magnesiumpulver sind. Auch das Sintern soll unter inertgas, vie Wasserstoff oder Argon, durchgeführt
werden.
Im Fall von Legierungen, die höhere Behandlungstemperaturen benötigen, sollte gasförmiges Helium oder
Argon in dem Heizsystem eingeschlossen werden, um es auf einem Druck zu halten, der nicht niedriger als
Atmosphärendruck ist.
In bezug auf die Bedingungen der Wärmebehandlung der verschiedenen Legierungen ist festzustellen, daß
diese in an sich bekannter Weise erfolgt. Der Druck im Heizsystem ist höher als Atmosphärendruck, wenn die
Temperatur höher als 700° C ist, da sonst ein erhöhter Verdampfungsverlust eintritt. Beispielsweise beträgt er
0,4 bar über Atmosphärendruck bei 9000C und 1,5 bar bei 11000C. Bei Temperaturen unter 7000C ist Atmosphärendruck
ausreichend. Im Fall von Elementen, die einen höheren Dampfdruck als Magnesium besitzen, beispielsweise
bei Magnesium-Zink-Legierungen, wird dagegen die Wärmebehandlung vorzugsweise unter Überdruck
durchgeführt, wenn die Temperatur 500° C oder mehr beträgt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können fast alle üblichen Magnesium-Vorlegierungen mit einem
Gehalt von beispielsweise 0,5 bis 99,5% Magnesium in befriedigender Weise hergestellt werden. Als Legierungselemente, die mit dem Magnesiumpulver vermischt werden, können beispielsweise Aluminium, Zink, Kupfer,
Nickel, Eisen und Silizium einzeln oder in Kombination eingesetzt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Zur Herstellung des in diesem Beispiel verwendeten Magnesiumpulvers wird Magnesia-Klinker mit Ölkohle
in stöchiometrisch äquivalenter Menge zusammen mit Polyvinylalkohol als Bindemittel vermischt, zu Körnern
mit einer Abmessung von 2 χ 1 mm granuliert und bei etwa 300° C getrocknet. Das erhaltene Granulat wird mit
einer Geschwindigkeit von etwa 2,4 g/min in einen Reaktionsraum (Kohlenstofftiegel) eingespeist, der auf
1850° C gehalten wird.
Im oberen Bereich des Reaktionsraumes wird das entstandene gasförmige Reaktionsprodukt (Magnesium
und Kohlenmonoxid) mit Argon in Berührung gebracht, das in einer Menge von 35 Nl/min in den Reaktionsraum
eingespeist wird. Die Zuführung des Argons erfolgt durch Düsen zum Einblasen von Gas, die an den
gegenüberliegenden Wänden am Eingang eines Kühlraumes vorgesehen sind, der sich an den Reaktionsraum
anschließt. Das gasförmige Umsetzungsprodukt wird in den Kühlraum geführt, in dem es zu Magnesiumstaub
abgekühlt wird.
Der erhaltene Magnesiumstaub hat folgende Zusammensetzung:
Magnesium: 88,8 Gewichtsprozent;
Kohlenstoff: 3 Gewichtsprozent.
500 g des Magnesiums mit einer Teilchengröße von etwa 1 μπι werden mit 980 g Aluminiumpulver mit einer
Teilchengröße von höchstens 44 μπι vermischt. Das Gemisch wird unter Argon als Schutzgas mit einem Formdruck
von 5000 N/cm2 zu Scheiben mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 15 mm verpreßt. Die
dabei erhaltenen Formstücke werden 3 Stunden in einem Ofen unter Argon bei Normaldruck bei einer Tempe-
ratur von 6000C gesintert. Die Sinterkörper werden auf Raumtemperatur abgekühlt. Durch eine Röntgenbeugungsuntersuchung
wird die Legierung als AUMg2 identifiziert
Die Ergebnisse von chemischen Analysen der Legierung zeigen einen Magnesiumgehalt im Bereich von 29,4
bis 303%. Versuche, die Legierung in einer Aluminiumschmelze zu schmelzen (Hineindrücken mit einem
Kolben) zeigen, daß die erfindungsgeinäß hergestellte Legierung ein höheres Lösungsverhältnis und auch eine
höhere Lösungsausbeute besitzt als zum Vergleich verwendetes metallisches Magnesium.
Die Lösungsversuche werden unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Die Lösungsversuche werden unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Aluminiumschmelze: 03 kg (in einem Eisentiegel mit 80 mm Innendurchmesser)
to Temperatur: 700° C
Atmosphäre: Die Oberfläche der Schmelze wird durch einen Argonstrom von 10 I/min
geschützt
Zugabe von Magnesium: Eintauchen mit Hilfe eines Kolbens
Zugabe von Magnesium: Eintauchen mit Hilfe eines Kolbens
Die Ergebnisse der Prüfungen sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt.
Mg-Zusatz in Form von Menge Mg-Konzentration Lösungs-
nach dem ausbeute
Schmelzen an Mg. %
Erfindung Al-Mg (293% Mg) 100 g 2,7 90
Vergleich Mg-Metall(99,8%Mg) 30 g 2,4 75
Leicht gebranntes Magnesiumoxid, Ölkohle und Kohlenteerpech werden in einem Molverhältnis von C/
MgO-1,08/1 vermischt Das Gemisch wird auf etwa 100°C erwärmt, weiter vermischt und danach sofort mit
einem üblichen Körnungsgerät zu Körnern mit einer Größe von etwa 1 mm granuliert. Das Granulat wird
danach zur Entfernung flüchtiger Bestandteile im Pech durch Verdampfung auf eine Temperatur nicht unter
400° C erhitzt Durch die Verkohlungsreaktion im Teer wird dabei ein festes Ausgangsmaterial erhalten.
Das vorstehend erhaltene Ausgangsmaterial wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,5 g/min in den in
Beispiel 1 beschriebenen Reaktionsraum eingespeist, der auf etwa 1800° C gehalten wird. Zur raschen Kühlung
wird Stickstoffgas in einer Menge von 35 Nl/min verwendet. Gleichzeitig mit dem Gas wird pulverförmiges
Ferrosilizium (JIS Nr. 2; Korngröße höchstens 0,15 mm) mit einer Geschwindigkeit von 1,08 g/min eingespeist.
Der aus der Umsetzung stammende Magnesiumdampf wird rasch abgekühlt und gleichzeitig mit dem Ferrosiliziumpulver
vermischt
Das erhaltene Pulvergemisch hat folgende Zusammensetzung (Gewichtsprozent):
Das erhaltene Pulvergemisch hat folgende Zusammensetzung (Gewichtsprozent):
Mg Si C N Fe (Rest)
30.7 44,2 3,0 0,2 21,9
Das Pulvergemisch wird unter Argon als Schutzgas zu Formstücken mit einem Durchmesser von 30 mm und
einer Höhe von 15 mm gepreßt und danach 20 Minuten unter einem Argonüberdruck von 5 bar bei 1100°C
gesintert,
so Nach der Wärmebehandlung werden die Formstücke durch Röntgenbeugung als Mg2Si identifiziert.
so Nach der Wärmebehandlung werden die Formstücke durch Röntgenbeugung als Mg2Si identifiziert.
500 g des Magnesiumstaubes mit der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung werden mit 200 g Nickel-
5j pulver mit einer Teilchengröße von höchstens etwa 0,15 mm unter Argon als Schutzgas vermischt. Sodann
werden unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen Formstücke hergestellt und 1 Stunde unter einem
Argonüberdruck von 1 bar bei 8000C gesintert. Durch Röntgenbeugung werden die Formstücke nach der
Wärmebehandlung als Mg2Ni identifiziert.
Claims (2)
1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet,
daß stückiges Magnesiumoxid bei Temperaturen über 10000C mit einem kohlenstoffhaltigen
Stoff reduziert, das, gegebenenfalls über die Dampfphase, erhaltene Magnesiumpulver in einem ausreichenden
Volumen eines gasförmigen inerten Kühlmediums rasch auf mindestens 4000C abgekühlt und dabei oder
unmittelbar danach mit einem oder mehreren als Legierungspartner vorgesehenen Metailpulvern oder
einem Legierungspulver vermischt wird, und das Gemisch in inerter Atmosphäre in an sich bekannter Weise
zu Formkörpern gepreßt und gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß erhaltenes Magnesiumpulver eine Teilchengröße
von höchstens 10 μπι mit dem oder den Legierungspartner(n) vermischt wird.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54148993A JPS601936B2 (ja) | 1979-11-19 | 1979-11-19 | マグネシウム合金の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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JP (1) | JPS601936B2 (de) |
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-
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Non-Patent Citations (1)
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Also Published As
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JPS601936B2 (ja) | 1985-01-18 |
JPS5672142A (en) | 1981-06-16 |
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