DE3043360A1 - Verfahren zur herstellung von magnesiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von magnesiumlegierungenInfo
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Description
Γ Π
Magnesium ist ein Element, das die mechanischen Eigenschaften von Legierungen auf Aluminiumbasis merklich verbessern
kann. Normalerweise sind etwa 0,5 "bis 555 Gewichtsprozent
Magnesium in Legierungen auf Aluminiumbasis enthalten. Magnesium-Aluminium-Legierungen finden ebenso wie Eisen-Silizium-Magnesium-,
Niekel-Magnesium-, Kupfer-Magnesium-
und Calcium-Silizium-Magnesium-Legierungen weite Anwendung als Reinigungszusätze, "beispielsweise zur Desoxidation,
Entschwefelung und Entphosphorung von Stahl oder Nichteisenlegierungen. Ferner werden die genannten Legierungen als
Graphit-Einformungsmittel (beim Weichglühen oder Kugeligglühen)
für Gußeisen verwendet.
Magnesiumlegierungen für Guß, Druckguß und Extrusion enthalten Aluminium, Zink, Mangan und Silizium.
20
Zur Herstellung von magnesiumhaltigen Legierungen und Legierungen auf Aluminium- oder Magnesium-Basis, die als
Legierungszusätze in der Metallurgie verwendet werden,
werden Aluminium-Magnesium-, Aluminium-Mangan-Magnesium-, Alurainium-Zink-Magnesium- oder Aluminium-Silizium-Magnesium-Legierungen
für den Zusatz anderer Elemente als Aluminium oder Magnesium verwendet. Diese Zwischenprodukt-Legierungen
werden zum Zweck der Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit des Magnesiums oder seiner Lösungsausbeute benutzt. Die
Verwendung dieser Zwischenprodukt-Legierungen bietet den
technischen Vorteil, daß bestimmte chemische Eigenschaften des Magnesiums, insbesondere die Neigung zu explosionsartiger
Verdampfung, wirksam unter Kontrolle gehalten werden können. Außerdem wird der Schmelzpunkt des Magnesiums in
günstiger Weise erniedrigt, so daß seine Lösungsgeschwindigkeit
in Metallschmelzen erhöht werden kann. Dadurch
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Γ - 4. - π
wird die Ausbeute an Legierungselementen vergrößert. Weitere
Torteile des Magnesiums in Form von Legierungen mit anderen Elementen bestehen darin, daß nicht nur eine Verminderung
der Qualität des Magnesiums während Transport und Lagerung wirksam verhindert, sondern auch die Sicherheit
erhöht werden kann.
Zur Herstellung der vorstehend genannten Magnesium-Legierungen werden nach dem üblichsten Verfahren die anderen
Legierungsbestandteile außer Magnesium auf einer Temperatur gehalten, die hoch genug ist, um ein Schmelzen der herzustellenden
Legierung zu bewirken. Geeignete Temperaturen sind beispielsweise etwa 7000C für eine Aluminium-Magnesium-Legierung
und etwa 14-000C für eine Eisen-Silizium-Magnesium-Legierung.
Sodann wird eine vorher festgelegte Menge an Magnesium in Stückform rasch in die Schmelze eingetaucht,
wobei ein möglicher Verlust an Magnesium infolge von Oxidation oder Verdampfung in Rechnung gestellt wird. Die
Magnesiumstücke werden mit Hilfe eines Kolbens eingetaucht, um das Magnesium vollständig in der Schmelze zu lösen.
Danach wird die Schmelze in eine Form gegossen, abgekühlt, verfestigt und nötigenfalls zu Stücken oder Granulat gebrochen.
Das beschriebene bekannte Verfahren weist nicht nur den wirtschaftlichen Nachteil auf, daß der Verlust an Magnesium
während des Schmelzens und Zerbrechens beträchtlich ist, sondern es ist auch gefährlich, vom Standpunkt des Umweltschutzes
unerwünscht und mühsam.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Magnesium-Legierungen bereitzustellen,
das die verschiedenen Nachteile und Schwierigkeiten des'
bekannten Verfahrens, insbesondere im Hinblick auf die Ausbeute an Magnesium und die Betriebssicherheit, vermeidet.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
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Γ . Ί
Die Erfindung betrifft demnach den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Das Verfahren der Erfindung umfaßt das Vermischen des
Magnesiumpulvers, das unter bestimmten Bedingungen erhalten wurde, mit einem pulverförmigen anderen Element oder
Elementen (oder einer Legierung), Formen des Gemisches zu einem Granulat, zu Kugeln oder ziegeiförmigen Stücken, und
das Erhitzen des geformten Gemisches für eine bestimmte Zeit auf eine bestimmte Temperatur.
Das Verfahren der Erfindung weist den technischen und wirtschaftlichen
Vorteil auf, daß die zur Herstellung der Legierungen erforderliche Temperatur niedrig ist, das Verfahren
selbst einfach und sicher ist und daß die Ausbeute an Magnesium hoch ist.
Ein weiterer, noch wichtigerer Vorteil besteht darin, daß das im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Magnesiumpulver
besonders feinkörnig mit einer Korngröße von einigen Jim oder darunter ist. Es kann deshalb ein sehr befriedigendes
Vermischen mit anderen Metallpulvern erreicht werden und die in der Pulvermetallurgie häufig auftretende Segregation
von Metallkomponenten ist im erfindungsgemäßen Verfahren
sehr selten. Durch kurzzeitige Behandlung kann deshalb eine homogene Legierung erhalten werden.
Die I1Ig. 1 bis 3 zeigen schematische Röntgenbeugungsdiagramme
der Legierungen gemäß Beispiel 1 bis 3 vor und nach der Wärmebehandlung.
Das Magnesiumpulver, das im Verfahren der Erfindung eingesetzt wird, ist metallisches Magnesium, das durch Reduktion
von Magnesiumoxid (MgO) mit Kohlenstoff bei hohen Temperatüren
(1OOO°C oder darüber) erhalten wurde. Die Umsetzung MgO + C = Mg + CO ist in einem bestimmten Temperaturbereich
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Γ -6- Ί
reversibel. Um das Magnesium in hoher Ausbeute aus dem Reaktionsprodukt (Magnesium und Kohlenmonoxid) zu gewinnen,
das durch Reduktion mit Kohlenstoff bei einer hohen Temperatur nicht unter 100O0C erhalten wurde, ist es notwendig,
das Umsetzungsprodukt so rasch wie möglich (gewöhnlich in 1/100 bis 1/1O00 Sekunde) auf eine Temperatur nicht über
4000G, vorzugsweise 2000C abzukühlen, um die Rückreaktion
auszuschalten. Dafür kommen verschiedene Kühlverfahren in Betracht. Am günstigsten ist es, das Umsetzungsprodukt mit
einer großen Menge Inertgas, beispielsweise Wasserstoff, Argon, Stickstoff oder Erdgas, wie Methan, in Berührung zu
bringen. Die Menge an Kühlgas soll mindestens zehnmal, vorzugsweise zwanzig- bis sechzigmal größer als die des
gasförmigen Umsetzungsproduktes sein. 15
Das durch die rasche Abkühlung erhaltene metallische Magnesium ist ein sehr feines Pulver mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von etwa 1 /um. Es eignet sich deshalb sehr gut für die Herstellung einer homogenen Legierung.
20
Das Vermischen des metallischen Magnesiumpulvers mit einem
oder mehreren anderen Elementen kann nach einem mechanischen Verfahren erfolgen, bei dem bestimmte Anteile von
Magnesiumpulver und dem oder den anderen Elementen in. einer üblichen Mischeinrichtung unter Inertgas, wie Argon, Helium,
Stickstoff oder Wasserstoff, vermischt werden. Stärker bevorzugt ist es jedoch, das oder die anderen Elemente in
der für eine bestimmte Legierungszusammensetzung ausreichenden Menge zusammen mit dem Kühlgas zur raschen Abkühlung
des bei der Reduktion des Magnesiumoxids zur Herstellung von metallischem Magnesium erhaltenen Produktes zuzusetzen.
Das oder die anderen Elemente können in den Bereich der raschen Kühlung auch aus einer anderen Richtung· als das Kühlgas
eingespeist werden, um das Vermischen gleichzeitig mit der Erzeugung des Magnesiumpulvers zu bewirken.
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In diesem Fall sublimiert das Magnesium beim Übergang aus der Gasphase in die feste Phase in Pulverform um das andere
Metallpulver, das in den Kühlbereich des Reduktionsgefäßes eingespeist wurde. Dadurch wird die Homogenität der Legierung
weiter verbessert und die Wärmebehandlung kann in noch kürzerer Zeit durchgeführt werden.
Das nach dem vorstehenden Verfahren erhaltene Legierungspulver kann entweder direkt oder nach dem Verpacken in
einer Metall-Einsatζschicht. in befriedigender Weise als
Magnesium-Legierung für Magnesiumzusätze verwendet werden. Vorzugsweise wird das Legierungspulver gedoch zu einem Granulat,
zu Kugeln oder Stücken verformt und diese Formstücke werden danach bei einer bestimmten Temperatur und unter
einem bestimmten Druck wärmebehandelt. Das Vermischen und Formen sollte in inerter Gasatmosphäre, beispielsweise unter
Helium, Argon, Wasserstoff oder Stickstoff, durchgeführt werden. Als Schutzgase kommen Gase in Frage, die bei Normaltemperatur
inert gegen Magnesiumpulver sind. Auch die Wärmebehandlung soll unter Inertgas, wie Wasserstoff oder Argon,
durchgeführt werden.
Im Fall von Legierungen, die höhere Behandlungstemperaturen benötigen, sollte gasförmiges Helium oder Argon in dem Heizsystem
eingeschlossen werden, um es auf einem Druck zu halten, der nicht niedriger als Atmosphärendruck ist.
In Bezug auf die Bedingungen der Wärmebehandlung der verschiedenen
Legierungen ist festzustellen, daß der bevorzugte Temperaturbereich von 2000C unter dem Schmelzpunkt der gewünschten
Legierung bis 2000C über ihren Schmelzpunkt reicht. Der Druck im Heizsystem ist höher als Atmosphärendruck,
wenn die Temperatur höher als 7000C ist, da sonst ein erhöhter
Verdampfungsverlust eintritt. Beispielsweise beträgt
er 0,4 kg/cm G (über Atmosphärendruck) bei 9000C und
1,5 kg/cm2 G bei 11000C. Bei Temperaturen unter 7000C ist
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Γ -8-
Atmosphärendruck ausreichend. Im Fall von Elementen, die
einen höheren Dampfdruck als Magnesium besitzen, beispielsweise bei Magnesium-Zink-Legierungen, wird dagegen die
Wärmebehandlung vorzugsweise unter Überdruck durchgeführt,
wenn die Temperatur 50O0C oder mehr beträgt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können fast alle üblichen Magnesium-Legierungen mit einem Gehalt von beispielsweise
0,5 bis 99?5% Magnesium in befriegender Weise
hergestellt werden. Als Legierungselemente, die mit dem
Magnesiumpulver vermischt werden, können beispielsweise Aluminium, Zink, Kupfer, Nickel, Eisen und Silizium einzeln
oder in Kombination eingesetzt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Zur Herstellung des in diesem Beispiel verwendeten Magnesiumpulvers
wird Magnesia-Klinker mit Ölkohle in stöchiometrisch äquivalenter Menge zusammen mit Polyvinylalkohol als Bindemittel
vermischt, zu Körnern mit einer Abmessung von 2x1 mm
granuliert und bei etwa 3000C getrocknet. Das erhaltene
Granulat wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,4- g/min in einen Reaktionsraum (Kohlenstofftiegel) eingespeist,
der auf 18500C gehalten wird.
Im oberen Bereich des Reaktionsraumes wird das entstandene gasförmige Reaktionsprodukt (Magnesium und Kohlenmonoxid)
mit Argon in Berührung gebracht, das in einer Menge von 35 Nl/min in den Reaktionsraum eingespeist wird. Die Zuführung
des Argons erfolgt durch Düsen zum Einblasen von Gas, die an den gegenüberliegenden Wänden am Eingang eines Kühlraumes
vorgesehen sind, der sich an den Reaktionsraum anschließt. Das gasförmige TJmsetzungsprodukt wird in den
Kühlraum geführt, in dem es zu Magnesiumstaub abgekühlt wird.
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Der erhaltene Magnesiumstaub hat folgende Zusammensetzung:
Magnesium : 88,8 Gewichtsprozent; Kohlenstoff : 3 Gewichtsprozent.
500 g des Magnesiums mit einer Korngröße von etwa 1 /um
höchstens werden mit 980 g Aluminiumpulver mit einer Korngröße von/
etwa 0,044 mm vermischt. Das Gemisch wird unter Argon als
2 Schutzgas mit einem lOrmdruck von 0,5 t/cm zu Scheiben
mit einem Durchmesser von 5° mm und einer Höhe von 15
verpreßt. Die dabei erhaltenen Formstücke werden 3 Stunden
in einem Ofen unter Argon bei Normaldruck bei einer Temperatur
von 6000C gehalten. Es wird eine Aluminium-Magnesium-Mutterlegierung
erhalten. Die Legierung wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Durch eine Röntgenbeugungsuntersuchung
wird die Legierung als AlJWg2 identifiziert.
Die Ergebnisse von chemischen Analysen der Legierung zeigen einen Magnesiumgehalt im Bereich von 29,4- bis 30,3%. Versuche,
die Legierung in einer Aluminiumschmelze zu schmelzen (Hineindrücken mit einem Kolben) zeigen, daß die Legierung
der Erfindung ein höheres Lösungsverhältnis und auch eine höhere Lösungsausbeute besitzt als zum Vergleich verwendetes metallisches Magnesium.
Die Lösungsversuche werden unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Aluminiumschmelze: 0,9 kg (in einem Eisentiegel mit
80 mm Innendurchmesser) !Temperatur: 7000C
Atmosphäre: Die Oberfläche der Schmelze wird
durch einen Argonstrom von 10 l/min geschützt
Zugabe von Magnesium: Eintauchen mit Hilfe eines Kolbens. 35
Die Ergebnisse der Prüfungen sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt.
L J
130021/0921
Mg~Zusatz [ Menge in Form von
Erfin- |
dung j
Ver- '
gleich '
(29,9% Mg)
Mg-Metall (99,8% Mg)
100 g
30 g
Mg-Konzentration nach dem Schmelzen
2,7 2,4
Lösungsaus- j
heute an Mg,;
90
Die Rontgenb eugungsdiagramme (Cu-K01J der erhaltenen Legierungen
vor und nach der Wärmebehandlung sind schematisch in Fig. 1 dargestellt.
Beispiel 2
Leicht gebranntes Magnesiumoxid, Ölkohle und Kohlenteerpech
werden in einem Molverhältnis von C/MgO = 1,08/1 vermischt. Das erhaltene Gemisch wird auf etwa 1000C erwärmt, weiter
vermischt und danach sofort mit einem üblichen Körnungsgerät zu Körnern mit einer Größe von etwa 1 mm granuliert.
Das erhaltene Granulat wird danach zur Entfernung flüchtiger Bestandteile im Pech durch Verdampfung auf eine Temperatur
nicht unter 4000C erhitzt. Durch die Verkohlungsreaktion
im Teer wird dabei ein festes Ausgangsmaterial erhalten.
Das vorstehend erhaltene Ausgangsmaterial wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,5 g/min in den in Beispiel 1 beschriebenen
Reaktionsraum eingespeist, der auf etwa 18000C gehalten wird. Zur raschen Kühlung wird Stickstoffgas in
einer Menge von 35 Nl/min verwendet. Gleichzeitig mit dem
Gas wird pulverförmiges Ferro Silizium (JIS ITr. 2; Korngröße
höchstens etwa 0,15mmkit einer Geschwindigkeit von
1,08 g/min eingespeist. Der aus der Umsetzung stammende Magnesiumdampf wird rasch abgekühlt und gleichzeitig mit
dem Ferrosiliziumpulver vermischt.
Das erhaltene Pulvergemisch hat folgende.Zusammensetzung
(Gewichtsprozent):
130021/0921
Γ - 11 -
Mg Si C N
. - 30,7 4-^,2 3,0 0,2
Das erhaltene Pulvergemisch, wird unter Argon als Schutzgas
zu Formstücken mit einem Durchmesser von 30 mm und einer
Höhe von 15 mm gepreßt und danach 20 Minuten unter einem
Argonüberdruck von 5 kg/cm G bei 11000C wärmebehandelt.
Nach der Wärmebehandlung werden die !Formstücke durch Röntgenbeugung
als MgpSi identifiziert. Die Rontgenbeugungsdiagramme sind schematisch in Fig. 2 dargestellt.
Beispiel 3 500 g des Magnesiumstaubes mit der in Beispiel 1 angegebenen
Zusammensetzung werden mit 200 g Nickelpulver mit einer
π ·-« etwa 0 /15 np , ., _ , . , ,
Korngroße von höchstens unter Argon als Schutzgas vermischt.
Sodann werden unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen Formstücke hergestellt und 1 Stunde unter einem Argonüber-
2
druck von 1 kg/cm G bei 8000C wärmebehandelt. Durch Röntgenbeugung werden die Formstücke nach der Wärmebehandlung als MgpNi identifiziert. Die Rontgenbeugungsdiagramme sind schematisch in Fig. 3 dargestellt.
druck von 1 kg/cm G bei 8000C wärmebehandelt. Durch Röntgenbeugung werden die Formstücke nach der Wärmebehandlung als MgpNi identifiziert. Die Rontgenbeugungsdiagramme sind schematisch in Fig. 3 dargestellt.
130021/0921
Leerseite
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Magnesxumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man
Magnesiumoxid bei hohen Temperaturen mit einem kohlenstoffhaltigen Stoff reduziert, das erhaltene Umsetzungsprodukt in inerter Atmosphäre rasch abkühlt, das als
Produkt erhaltene Magnesiumpulver während der raschen Abkühlung mit dem Metallpulver vermischt, das als Legierungsbestandteil
vorgesehen ist, und das Gemisch danach wärmebehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Legierungsbestandteil vorgesehene Metall
mit dem Umsetzungsprodukt nach dem raschen Abkühlen vermischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Umsetzungsprodukt in Gegenwart eines Kühlmediums rasch abgekühlt wird.
L 130021/0921 J
Γ -2-
1
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Uinset zungspr ο dukt rasch auf 4-0O0C oder darunter
abgekühlt wird.
5 5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Umsetzungsprodukt, das mit dem pulverförmigen
Metall legiert wird, eine Korngröße von höchstens 10 ,um aufweist.
130021/0921 J
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54148993A JPS601936B2 (ja) | 1979-11-19 | 1979-11-19 | マグネシウム合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3043360A1 true DE3043360A1 (de) | 1981-05-21 |
| DE3043360C2 DE3043360C2 (de) | 1984-12-13 |
Family
ID=15465294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3043360A Expired DE3043360C2 (de) | 1979-11-19 | 1980-11-17 | Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Magnesiumlegierungen |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4347077A (de) |
| JP (1) | JPS601936B2 (de) |
| DE (1) | DE3043360C2 (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4519838A (en) * | 1982-09-15 | 1985-05-28 | Elkem Metals Company | Apparatus and process for producing predominately iron alloy containing magnesium |
| US6627148B1 (en) * | 1999-11-06 | 2003-09-30 | Energy Conversion Devices, Inc. | Safe, ecomomical transport of hydrogen in pelletized form |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2238907A (en) * | 1940-01-31 | 1941-04-22 | Dow Chemical Co | Condensation of metal vapors |
| US3219490A (en) * | 1960-05-13 | 1965-11-23 | Dow Chemical Co | Method of extrusion and extrusion billet therefor |
| US3505063A (en) * | 1967-07-05 | 1970-04-07 | Reynolds Metals Co | Condensation of magnesium vapors |
-
1979
- 1979-11-19 JP JP54148993A patent/JPS601936B2/ja not_active Expired
-
1980
- 1980-11-12 US US06/206,298 patent/US4347077A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-11-17 DE DE3043360A patent/DE3043360C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS601936B2 (ja) | 1985-01-18 |
| JPS5672142A (en) | 1981-06-16 |
| US4347077A (en) | 1982-08-31 |
| DE3043360C2 (de) | 1984-12-13 |
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