JP2009236400A - 真空加熱炉および粉末材料の加熱処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】加熱処理によって気化する気化材料を含む粉末材料を、加熱容器内で連続的に加熱処理でき、加熱容器内で気化された気化材料の加熱容器内での蒸気圧のムラが小さく、加熱容器内で気化された気化材料の利用効率を向上できる真空加熱炉を提供する。
【解決手段】加熱容器２と、加熱手段３と、加熱容器２に設けられた排気口から排気する排気手段４とを備え、加熱容器２は筒状であり、加熱容器２の一端部２ａには粉末材料５が連続的に供給される供給口が設けられ、加熱容器２の他端部には加熱処理された粉末材料５が連続的に排出される排出口が設けられ、粉末材料５が加熱処理によって気化する気化材料を含み、排気口が加熱領域２ｃよりも一端部２ａに近い位置に配置されている真空加熱炉１とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、真空加熱炉およびこれを用いた粉末材料の加熱処理方法に関し、特に、酸化処理した鉄粉末などの軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む粉末材料を連続的に真空雰囲気中で加熱して、効率よくＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造する際に好適に用いられる真空加熱炉および粉末材料の加熱処理方法に関する。

従来から、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品の素材として、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が知られている。Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、酸化処理した鉄粉末に対してマグネシウム粉末を配合して配合粉末とし、この配合粉末を真空雰囲気中で加熱しながら転動する方法などによって製造されている（例えば、特許文献１参照）。

また、真空加熱炉としては、例えば、金属製筒状容器と、微粒子状固体材料を充填する手段と、加熱後の微粒子状固体材料を排出する手段と、微粒子状固体材料を移動させる手段と、ガスと気化した材料とを排出するガス排出管と、中間高温領域を間接的に加熱する手段とを備えている回転式真空炉などがある（例えば、特許文献２参照）。特許文献２に記載の回転式真空炉では、微粒子状固体材料を真空下で金属製筒状容器の中を通過させることによって、微粒子状固体材料を加熱できる。
特開２００６−２４１５８３号公報 特表２００２−５１９６１３号公報

Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を効率よく製造するためには、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む粉末材料を、真空雰囲気とされた加熱容器に連続的に供給して加熱処理することによって、連続的にＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造する方法が考えられる。

しかしながら、従来の真空加熱炉を用いて、連続的にＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造した場合、粉末材料中のマグネシウム粉末が加熱容器内での加熱処理によって気化されるが、気化したマグネシウム蒸気の加熱容器内での蒸気圧のムラが大きいため、得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の品質のばらつきが大きくなることが問題となっていた。また、従来の真空加熱炉を用いて、連続的にＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造する場合、気化したマグネシウム蒸気のうち、軟磁性金属粉末を被覆するＭｇ含有酸化膜被覆とならずに未利用のまま加熱容器から排気されてしまう量が多く、マグネシウム粉末の利用効率が不十分であることが問題となっていた。

本発明は上記課題を鑑みてなされたものであって、加熱処理によって気化する気化材料を含む粉末材料を、加熱容器内で連続的に加熱処理することができ、加熱容器内で気化された気化材料の加熱容器内での蒸気圧のムラを小さくできるとともに、加熱容器内で気化された気化材料の利用効率を向上させることができる真空加熱炉を提供することを目的とする。
また、この真空加熱炉を用い、加熱容器内で気化された気化材料の加熱容器内での蒸気圧のムラを小さくすることができるとともに、加熱容器内で気化された気化材料の利用効率を向上させることができる粉末材料の加熱処理方法を提供することを目的とする。

本発明者は、上記問題を解決するために、鋭意検討を重ね、本発明を想到した。即ち、本発明は以下に関する。

本発明の真空加熱炉は、粉末材料の加熱処理が行われる加熱領域を有する加熱容器と、前記加熱領域の外側に配置され、前記加熱容器に収容された前記粉末材料を加熱する加熱手段と、前記加熱容器に設けられた排気口から排気して前記加熱容器内を真空状態にする排気手段とを備え、前記加熱容器は筒状であり、前記加熱容器の一端部には、前記粉末材料が連続的に供給される供給口が設けられ、前記加熱容器の他端部には、前記加熱処理された前記粉末材料が連続的に排出される排出口が設けられ、前記粉末材料が、前記加熱処理によって気化する気化材料を含み、前記排気口が前記加熱領域よりも前記一端部に近い位置に配置されていることを特徴とする。

また、上記の真空加熱炉においては、前記粉末材料が、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含むものとすることができる。

また、上記の真空加熱炉においては、前記加熱領域が、前記一端部から前記他端部に向かって下向きに傾斜しているものとすることができる。

また、上記の真空加熱炉においては、前記加熱容器に設けられた副排気口から排気する副排気手段を備え、前記副排気口が前記加熱領域よりも前記他端部に近い位置に配置されているものとすることができる。

また、上記の真空加熱炉においては、前記排気口からの排気力を制御する制御手段を有するものとすることができる。

また、上記の真空加熱炉においては、前記副排気口からの排気力を制御する副制御手段を有することを特徴とするものとすることができる。

また、本発明の粉末材料の加熱処理方法は、上記の真空加熱炉を用いた粉末材料の加熱処理方法であって、加熱容器の一端部に設けられた供給口から粉末材料を連続的に供給して、前記加熱容器内を移動させ、前記粉末材料が加熱領域を移動している途中で加熱手段によって連続的に前記粉末材料の加熱処理を行ない、前記加熱処理の終了した前記粉末材料を前記加熱容器の他端部に設けられた排出口から連続的に排出する粉末材料の連続加熱処理工程を有し、前記加熱処理によって前記粉末材料に含まれる気化材料を気化させ、気化した気化材料を排気手段によって前記加熱容器の一端部側に移動させることを特徴とする。

また、上記の粉末材料の加熱処理方法においては、前記粉末材料が、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む方法とすることができる。

本発明の真空加熱炉においては、前記加熱容器が筒状であり、前記加熱容器の一端部には、前記粉末材料が連続的に供給される供給口が設けられ、前記加熱容器の他端部には、前記加熱処理された前記粉末材料が連続的に排出される排出口が設けられ、前記粉末材料が、前記加熱処理によって気化する気化材料を含み、前記排気口が前記加熱領域よりも前記一端部に近い位置に配置されているので、以下に示すように、加熱容器内における気化材料の蒸気圧のムラが少ないものとなる。

すなわち、本発明の真空加熱炉では、加熱容器の一端部に設けられた供給口から連続的に供給された粉末材料は、加熱容器の他端部に設けられた排出口に向かって加熱容器内を移動し、加熱容器の加熱領域を移動している途中で加熱手段によって連続的に加熱処理が行われた後、排出口から連続的に排出される。また、本発明の真空加熱炉では、粉末材料が加熱処理によって気化する気化材料を含むものであるので、供給口から排出口へ移動しながら粉末材料中の気化材料が気化することによって、気化された気化材料は排出口へ向かって移動しようとする。このため、加熱領域の供給口に近い側での気化材料の蒸気圧が高くなりやすく、加熱領域の排出口に近い側での気化材料の蒸気圧が低くなりやすい。しかし、本発明の真空加熱炉では、排気口が加熱領域よりも一端部に近い位置に配置されているので、気化した気化材料が排気手段によって一端部側に引かれて一端部側に移動される。その結果、加熱容器内における気化材料の蒸気圧のムラが抑制されるとともに、加熱領域内における気化材料の利用効率を向上させることができる。

したがって、本発明の真空加熱炉は、加熱処理によって気化する気化材料を含む粉末材料を、加熱容器内で連続的に加熱処理することができ、しかも、加熱容器内における気化材料の蒸気圧のムラが小さく、加熱容器内で気化された気化材料の利用効率を向上させることができる真空加熱炉となる。

また、本発明の真空加熱炉においては、例えば、粉末材料が軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含むものである場合、品質の均一なＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を連続的に効率よく製造することができるとともに、マグネシウム粉末の利用効率を向上させることができるものとなる。

また、本発明の粉末材料の加熱処理方法は、粉末材料の連続加熱処理工程を有し、加熱処理によって前記粉末材料に含まれる気化材料を気化させ、気化した気化材料を排気手段によって前記加熱容器の一端部側に移動させるので、加熱処理によって気化する気化材料を含む粉末材料を、加熱容器内で連続的に加熱処理することができ、しかも、加熱容器内における気化材料の蒸気圧のムラを小さくすることができるとともに、加熱容器内で気化された気化材料の利用効率を向上させることができる。

図１は、本発明の真空加熱炉の一例を示した概略構成図である。図１に示す真空加熱炉１は、加熱容器２と加熱手段３と排気手段４と副排気手段４ｂとを備えている。
加熱容器２は、図１に示すように、円筒状であり、中心軸２１を中心として回転可能に支持されている。加熱容器２は、モータ（図示略）などの駆動装置により中心軸２１回りに回転されながら、加熱容器２内に供給された粉末材料５を加熱処理するものである。また、加熱容器２は、一端部２ａ（上流側端部）から他端部２ｂ（下流側端部）に向かって下向きに傾斜した加熱領域２ｃを有している。加熱領域２ｃの傾斜角度は、粉末材料５が加熱領域２ｃを通過する時間である過熱時間や加熱温度などの加熱処理条件に応じて決定することができ、特に限定されない。
加熱容器２は、モリブデン、タンタル、若しくはタングステン、またはチタンおよびジルコニウムなどの耐熱性合金を必要に応じて含有するモリブデン合金や、ステンレス鋼などにより形成されている。

また、図１に示す真空加熱炉１は、加熱容器２に供給する粉末材料５を収容する供給容器９ａと、加熱処理後に回収された粉末材料５が収容される回収容器９ｂとを備えている。供給容器９ａと加熱容器２とを接続する配管９１ａには、加熱容器２への粉末材料５の供給速度（供給量）を調節するための弁９２ａが設けられている。また、回収容器９ｂと加熱容器２とを接続する配管９１ｂには、加熱容器２から回収容器９ｂへの粉末材料５の回収速度（回収量）を調節するための弁９２ｂが設けられている。
また、供給容器９ａには、安定して加熱容器２に粉末材料５の供給を行うために弁９３ａが設けられている。弁９３ａを開閉させることで、加熱容器２内にある一定量の粉末材料５が滞留するように調整できる。また、粉末材料５を変更する際には、弁９３ａを必要に応じて弁９２ａと共に閉めて、供給容器９ａの差し替えを行うことができる。また、回収容器９ｂには、弁９３ｂが備えられており、粉末材料５が変更された際には、弁９３ｂを必要に応じて弁９２ｂと共に閉じて、回収容器９ｂの差し替えを行うことができる。

また、図１に示すように、加熱容器２の一端部２ａには、供給容器９ａに連通され、粉末材料５が連続的に供給される供給口２ｄが設けられており、他端部２ｂには、回収容器９ｂに連通され、加熱処理された粉末材料５が連続的に排出される排出口２ｅが設けられている。

粉末材料５は、加熱処理によって気化する気化材料を含むものである。気化材料としては、マグネシウム粉末などが挙げられる。
また、図１に示す真空加熱炉１を用いてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造する場合、粉末材料５として、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とからなるものが挙げられる。軟磁性金属粉末としては、従来から一般に知られている鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末などが挙げられる。

排気手段４は、排気口２ｆから排気して加熱容器２内を真空状態にするものである。排気手段４に連通された排気口２ｆは、加熱容器２の加熱領域２ｃよりも一端部２ａに近い位置に配置されている。
さらに、図１に示す真空加熱炉１においては、加熱容器２の加熱領域２ｃよりも他端部２ｂに近い位置に、副排気口２ｇが配置されており、副排気口２ｇから排気する副排気手段４ｂが備えられている。
排気手段４および副排気手段４ｂとしては、例えばロータリーポンプやメカニカルポンプなどの真空ポンプを用いることができる。

また、加熱容器２の一端部２ａおよび他端部２ｂには、ロータリージョイント８が設置されている。ロータリージョイント８は、加熱容器２の内面側に配置され、加熱容器２と一体化されて加熱容器２とともに回転する回転部８ａと、加熱容器２の外面の一部を構成するものであり、加熱容器２とともに回転しない固定部８ｂとを備えている。図１に示すように、固定部８ｂには、排気手段４に連通された配管４１、副排気手段４ｂに連通された配管４１ｂ、供給容器９ａに連通された配管９１ａ、回収容器９ｂに連通された配管９１ｂが、それぞれ接続されている。このことにより、本実施形態の真空加熱炉では、中心軸２１を中心として回転される加熱容器２を開放することなく、ロータリージョイント８を介して、加熱容器２に粉末材料５を供給したり、加熱容器２内から排気したり、加熱処理後の粉末材料５を排出したりできるようになっている。

また、図１に示す真空加熱炉１においては、排気手段４と排気口２ｆとを連通させる配管４１に、排気口２ｆからの排気力を制御する開閉弁７１（制御手段）が設けられ、副排気手段４ｂと副排気口２ｇとを連通させる配管４１に、副排気口２ｇからの排気力を制御する開閉弁７２（副制御手段）が設けられている。さらに、加熱容器２の一端部２ａおよび他端部２ｂには、加熱容器２内の圧力を測定するための圧力センサ６ａ、６ｂが備えられている。圧力センサ６ａ、６ｂによって加熱容器２内の圧力を測定させることで、加熱容器２内の真空度の変動や、加熱容器２内で気化材料が気化することによる加熱容器２内の蒸気圧の変動を検知することができる。

また、本実施形態においては、開閉弁７１、７２、圧力センサ６ａ、６ｂ、排気手段４、副排気手段４ｂがそれぞれ制御装置７に電気的に接続されている。そして、圧力センサ６ａ、６ｂから制御装置７に、加熱容器２内の圧力データ信号が送られ、この圧力データに基づいて制御装置７が開閉弁７１、７２に開閉信号を送ったり、排気手段４、副排気手段４ｂにオン・オフ信号を送ったりすることにより、加熱容器２内の圧力（蒸気圧）を制御できるようになっている。

加熱手段３は、加熱容器２に収容された粉末材料５を加熱容器２の外側から加熱するものである。加熱手段３は、円筒状であり、加熱容器２の加熱領域２ｃの外側に、加熱容器２の外周面を取り囲むように加熱容器２の中心軸２１と同軸で配置されている。

次に、本発明の粉末材料の加熱処理方法の一例として、図１に示す真空加熱炉１を用いて、粉末材料５の加熱処理を行う方法について説明する。なお、本実施形態においては、粉末材料５として軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とからなるものを用い、図１に示す真空加熱炉１を用いてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造する場合を例に挙げて説明する。
まず、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とからなる粉末材料５を用意する。軟磁性金属粉末は、マグネシウムの被覆性を向上させるために、酸化処理してから用いることが好ましい。また、酸化処理した軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末との混合割合は、酸化処理した軟磁性金属粉末に対してマグネシウム粉末が０．０５〜２質量％となるように添加することが好ましい。

次に、加熱手段３により、加熱容器２の加熱領域２ｃが約４００〜１１００℃、より好ましくは５００〜７００℃となるように加熱する。また、開閉弁７１、７２を開け、排気手段４を用いて排気口２ｆから排気するとともに、副排気手段４ｂを用いて副排気口２ｇから排気して、加熱容器２内を真空状態にする。本実施形態においては、圧力センサ６ａ、６ｂから制御装置７に送られた加熱容器２内の圧力データ信号に基づいて、制御装置７が開閉弁７１、７２、排気手段４、副排気手段４ｂを制御して、加熱容器２内を０．２Ｐａ以下の真空状態にする。

次に、粉末材料の連続加熱処理工程を行う。まず、圧力センサ６ａ、６ｂによる加熱容器２内の圧力の測定および排気手段４を用いる排気口２ｆからの排気を継続しながら、開閉弁７２を閉じ、副排気手段４ｂを用いる副排気口２ｇからの排気を停止する。その後、モータを用いて、加熱容器２の中心軸２１回りの回転を開始する。

続いて、供給容器９ａから加熱容器２への粉末材料５の連続的な供給を開始する。加熱容器２の供給口２ｄから粉末材料５が供給されると、粉末材料５は、加熱容器２の中心軸２１回りの回転によって攪拌されながら、加熱容器２の傾斜に沿って供給口２ｄから排出口２ｅに向かって加熱容器２内を移動し、加熱領域２ｃに到達する。加熱領域２ｃに到達した粉末材料５は、加熱領域２ｃを移動している途中で加熱手段３によって連続的に加熱処理が行われる。
ここでの加熱処理によって、粉末材料５に含まれるマグネシウム粉末（気化材料）は気化されてマグネシウム蒸気となる。気化されたマグネシウム蒸気は、供給口２ｄから排出口２ｅへの粉末材料５の移動によって排出口２ｅへ向かって移動しようとするが、排気手段４による排気口２ｆからの排気によって図１において矢印で示されるように加熱容器２の一端部２ａ側に移動されて加熱領域２ｃに留まり、加熱されながら加熱容器２の回転によって攪拌されている粉末材料５に含まれる軟磁性金属粉末の周囲に供給される。その結果、加熱領域２ｃを通過して加熱処理の終了した粉末材料５は、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末として、排出口２ｅから連続的に排出される。

本実施形態の真空加熱炉１においては、加熱容器２が筒状であり、加熱容器２の一端部２ａには、粉末材料５が連続的に供給される供給口２ｄが設けられ、加熱容器２の他端部２ｂには、加熱処理された粉末材料５であるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が連続的に排出される排出口２ｅが設けられ、粉末材料５が、加熱処理によって気化するマグネシウム粉末を含み、排気口２ｆが加熱領域２ｃよりも一端部２ａに近い位置に配置されているので、気化されたマグネシウム蒸気が、排気手段４による排気口２ｆからの排気によって加熱容器２の一端部２ａ側に移動されて加熱領域２ｃに留まるものとなる。このことにより、加熱容器２内における気化材料の蒸気圧のムラが抑制されるとともに、加熱領域２ｃ内における気化材料の利用効率を向上させることができ、品質の均一なＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造できる。

また、本実施形態の真空加熱炉１によれば、加熱処理によって気化するマグネシウム蒸気を含む粉末材料５を、加熱容器２内で連続的に加熱処理することができるので、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を効率よく製造できる。

また、本実施形態の真空加熱炉においては、加熱容器２に設けられた副排気口２ｇから排気する副排気手段４ｂを備え、副排気口２ｇが加熱領域２よりも他端部２ｂに近い位置に配置されているので、排気口２ｆと副排気口２ｇとの間に加熱領域２ｃが配置されることになる。このため、供給口２ｄから排出口２ｅへ移動しながら粉末材料中の気化材料が気化することによって、加熱領域２ｃの供給口２ｄに近い側での気化材料の蒸気圧が高くなりやすく、加熱領域２ｃの排出口２ｅに近い側での気化材料の蒸気圧が低くなりやすい加熱領域２ｃにおける蒸気圧のムラを、排気手段４および副排気手段４ｂによる排気によって効果的に抑制できる。

また、本実施形態の真空加熱炉においては、排気口２ｆからの排気力を制御する開閉弁７１が設けられているので、気化した気化材料の移動の制御をより高精度で行うことができる。
また、本実施形態の真空加熱炉においては、副排気口２ｇからの排気力を制御する開閉弁７２が設けられているので、気化した気化材料の移動の制御をより高精度で行うことができる。

また、本実施形態においては、圧力センサ６ａ、６ｂから制御装置７に送られた加熱容器２内の圧力データ信号に基づいて、制御装置７が開閉弁７１、７２、排気手段４、副排気手段４ｂを制御して、加熱容器２内の圧力を制御するので、加熱容器２内の圧力（蒸気圧）のムラを非常に少なくすることができ、加熱容器２内の圧力を高精度で制御できる。

また、本実施形態においては、加熱容器２が円筒状で中心軸２１を中心として回転可能に支持されているものであるので、加熱容器２を中心軸２１回りに回転させて粉末材料５を攪拌しながら、加熱容器２内に供給された粉末材料５の加熱処理を行うことができ、高品質で品質の均一なＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造できる。

また、上記の真空加熱炉は、加熱領域２ｃが、一端部２ａから２ｂ他端部に向かって下向きに傾斜しているものであるので、粉末材料５を供給口２ｄから排出口２ｅに向かって加熱容器２の傾斜に沿って容易に移動させることができ、粉末材料５を容易に連続して加熱処理できる。

また、本実施形態においては、加熱処理を行いながら、圧力センサ６ａ、６ｂによる加熱容器２内の圧力の測定を行うので、気化した気化材料の移動の制御を正確かつ確実に行うことができ、加熱容器２内における気化材料の蒸気圧（圧力）のムラをより効果的に抑制できるとともに、加熱領域２内における気化材料の利用効率をより効果的に向上させることができる。

また、本実施形態の粉末材料の加熱処理方法は、粉末材料５の連続加熱処理工程を有し、加熱処理によって粉末材料５に含まれるマグネシウム粉末を気化させ、気化したマグネシウム蒸気を排気手段４によって加熱容器２の一端部２ａ側に移動させるので、加熱処理によって気化するマグネシウム蒸気を含む粉末材料５を、加熱容器２内で連続的に加熱処理することができ、しかも、加熱容器２内における気化材料の蒸気圧のムラを小さくすることができるとともに、加熱容器２内で気化された気化材料の利用効率を向上させることができる。

また、本実施形態においては、供給容器９ａから加熱容器２への粉末材料５の供給を開始する前に、副排気手段４ｂを用いる副排気口２ｇからの排気を停止する製造方法について説明したが、副排気手段４ｂを用いる副排気口２ｇからの排気を停止しなくてもよい。この場合、排気口２ｆからの排気量が副排気口２ｇからの排気量よりも多くなるように、制御装置７に制御させることで、気化した気化材料を一端部２ａ側に移動させることができる。

「実施例１」
図１に示す真空加熱炉１を用い、以下に示すようにしてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造した。
粉末材料５としては、アトマイズ鉄粉に酸化処理を施してなる酸化物被覆アトマイズ鉄粉に対して０.３質量％のマグネシウム粉末を添加して混合してなるものを用いた。
そして、加熱手段３により、加熱容器２の加熱領域２ｃを表１に示す加熱温度となるように加熱し、開閉弁７１、７２を開け、排気手段４を用いて排気口２ｆから排気するとともに、副排気手段４ｂを用いて副排気口２ｇから排気して、加熱容器２内を０．２Ｐａ以下の真空状態にした。次に、圧力センサ６ａ、６ｂによる加熱容器２内の圧力の測定および排気手段４を用いる排気口２ｆからの排気を継続しながら、開閉弁７２を閉じ、副排気手段４ｂを用いる副排気口２ｇからの排気を停止した。

その後、加熱容器２を回転させて、加熱容器２への粉末材料５の連続的な供給を行い、加熱領域２ｃを移動している途中で連続的に粉末材料５の加熱処理を行って、加熱処理の終了した粉末材料５をＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末として、排出口２ｅから連続的に排出する「連続加熱処理」を行った。連続加熱処理条件を表１に示す。

「実施例２〜４」
図１に示す真空加熱炉１を用い、以下に示すようにしてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造した。
実施例１と同様の粉末材料５を用い、実施例１と同様にして加熱容器２内を真空状態にした。次に、圧力センサ６ａ、６ｂによる加熱容器２内の圧力の測定、排気手段４および副排気手段４ｂを用いる排気を継続しながら行うこと以外は実施例１と同様にして「連続加熱処理」を行った。

「実施例５〜６」
表１に示す加熱温度とすること以外は、実施例２と同様にして「連続加熱処理」を行った。

「比較例１」
排気手段４が設けられていないこと以外は図１に示す真空加熱炉１と同じ真空加熱炉を用いてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造した。
実施例１と同様の粉末材料５を用い、加熱手段３により、加熱容器２の加熱領域２ｃを表１に示す加熱温度となるように加熱し、副排気手段４ｂを用いて副排気口２ｇから排気して、加熱容器２内を０．２Ｐａ以下の真空状態にした。次に、圧力センサ６ａ、６ｂによる加熱容器２内の圧力の測定および副排気手段４ｂを用いる副排気口２ｇからの排気を継続しながら行うこと以外は実施例１と同様にして「連続加熱処理」を行った。

「比較例２、３」
副排気手段４ｂを用いる排気を行う際に開閉弁７２を調整して圧力を変化させたこと以外は比較例１と同様にして「連続加熱処理」を行った。

実施例１〜６、比較例１〜３のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための連続加熱処理における加熱容器２の上流側端部および下流側端部の平均圧力を測定し、上流側端部の平均圧力と下流側端部の平均圧力との差（圧力ムラ）を求めた。その結果を表１に示す。

また、実施例１〜６、比較例１〜３のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための連続加熱処理におけるマグネシウム粉末の利用効率を、以下に示すようにして求め、以下に示すように評価した。
すなわち、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末中のマグネシウム含有量を分析により測定し、粉末材料５中に含まれるマグネシウム含有量に対する比率（Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末中/粉末材料５中）を算出して、利用効率とした。そして、利用効率が０．４以上である場合を○、０．３〜０．４未満である場合を△、０．３未満である場合を×と評価した。その結果を表１に示す。

また、実施例１〜６および比較例１〜３のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の品質のばらつきを、以下に示すようにして調べ、以下に示すように評価した。
すなわち、一定時間ごとに回収容器９ｂからＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を取り出してマグネシウム量の分析を行い、品質のばらつきを算出した。そして、品質のばらつきが０．０２％以下である場合を○、０．０２％を超える場合を×と評価した。その結果を表１に示す。

表１より、実施例１〜６は比較例１〜３と比較して、圧力ムラが同等以下であり、マグネシウム粉末の利用効率が高く、品質のばらつきが小さいことが確認できた。

図１は、本発明の真空加熱炉の一例を示した概略構成図である。

符号の説明

１…真空加熱炉、２…加熱容器、２ａ…一端部、２ｂ…他端部、２ｃ…加熱領域、２ｄ…供給口、２ｅ…排出口、２ｆ…排気口、２ｇ…副排気口、３…加熱手段、４…排気手段、４ｂ…副排気手段、５…粉末材料、６ａ、６ｂ…圧力センサ、７…制御装置、８…ロータリージョイント、８ａ…回転部、８ｂ…固定部、９ａ…供給容器、９ｂ…回収容器、２１…中心軸、４１、４１ｂ、９１ａ、９１ｂ…配管、７１…開閉弁（制御手段）、７２…開閉弁（副制御手段）。

Claims (8)

1. 粉末材料の加熱処理が行われる加熱領域を有する加熱容器と、
   前記加熱領域の外側に配置され、前記加熱容器に収容された前記粉末材料を加熱する加熱手段と、
   前記加熱容器に設けられた排気口から排気して前記加熱容器内を真空状態にする排気手段とを備え、
   前記加熱容器は筒状であり、前記加熱容器の一端部には、前記粉末材料が連続的に供給される供給口が設けられ、前記加熱容器の他端部には、前記加熱処理された前記粉末材料が連続的に排出される排出口が設けられ、
   前記粉末材料が、前記加熱処理によって気化する気化材料を含み、前記排気口が前記加熱領域よりも前記一端部に近い位置に配置されていることを特徴とする真空加熱炉。
2. 前記粉末材料が、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含むことを特徴とする請求項１に記載の真空加熱炉。
3. 前記加熱領域は、前記一端部から前記他端部に向かって下向きに傾斜していることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の真空加熱炉。
4. 前記加熱容器に設けられた副排気口から排気する副排気手段を備え、
   前記副排気口が前記加熱領域よりも前記他端部に近い位置に配置されていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の真空加熱炉。
5. 前記排気口からの排気力を制御する制御手段を有することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の真空加熱炉。
6. 前記副排気口からの排気力を制御する副制御手段を有することを特徴とする請求項４に記載の真空加熱炉。
7. 請求項１〜請求項６のいずれかに記載の真空加熱炉を用いた粉末材料の加熱処理方法であって、
   加熱容器の一端部に設けられた供給口から粉末材料を連続的に供給して、前記加熱容器内を移動させ、前記粉末材料が加熱領域を移動している途中で加熱手段によって連続的に前記粉末材料の加熱処理を行ない、前記加熱処理の終了した前記粉末材料を前記加熱容器の他端部に設けられた排出口から連続的に排出する粉末材料の連続加熱処理工程を有し、
   前記加熱処理によって前記粉末材料に含まれる気化材料を気化させ、気化した気化材料を排気手段によって前記加熱容器の一端部側に移動させることを特徴とする粉末材料の加熱処理方法。
8. 前記粉末材料が、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含むことを特徴とする請求項７に記載の粉末材料の加熱処理方法。

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