DE2546582B2 - Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse für die heterogene Katalyse und deren Verwendung zur katalytischen Oxidation von Methan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse für die heterogene Katalyse und deren Verwendung zur katalytischen Oxidation von MethanInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse für die heterogene Katalyse auf der
Basis von Aluminiumoxidfasern, die mit einer ein Platingruppenmetall und einen Rekristallisationsinhibitor
enthaltenden Lösung imprägniert werden und einer thermischen Behandlung unterzogen werden, sowie die
Verwendung einer solchen Kontaktmasse zur katalytischen Oxidation von Methan, insbesondere in Gasheizgeräten.
Zahlreiche Veröffentlichungen zeigen die Möglichkeit
an, eine katalytisrhe O.:dationsreaktion von
Naturgas (Methan) unter jjenauso guten Bedingungen durchzuführen wie die katalytisch. Oxidation anderer
Kohlenwasserstoffe, wie beispielweise Butan, Propan oder Benzin. In der Praxis ist jedoch die katalytische
Verbrennung von Methan schwierig durchzuführen und erreicht keineswegs die Qualität der derzeitigen
Verbrennung von Propan oder Butan. Alle bislang bekannten Versuche der Herstellung katalytischer
Massen für die Oxidation von Methan haben zu Geräten nur mittelmäßiger Betriebsweise geführt, die beispielsweise
für den häuslichen Einsatz ungeeignet sind.
Die üblicherweise zur Herstellung von Komaktmassen für eine katalytische Heizung eingesetzten Katalysatorträger
sind mineralischen Ursprungs. Man verwendet beispielsweise Asbest in allen seinen Formen,
Siliciumoxid in Faserform (FR-PS 15 05 615), Aluminiumoxidpulver (FR-PS 13 67 925 und französische
Anmeldung 73 19 582) sowie jegliche synthetischen Fasern der Basis Silicium-Aluminium. Alle diese
mineralischen Substanzen haben, jeweils in verschieden starkem Maß, eine gute chemische und mechanische
Widerstandsfähigkeit gegenüber den normalen Arbeitstemperaturen katalytischer Massen, haben aber eine
relativ geringe spezifische Oberfläche, ausgenommen vielleicht das Aluminiumoxidpulver. Es ist ferner zu
beobachten, daß sich die spezifische Oberfläche dieser Substanzen nach wenigen Betriebsstunden bei relativ
niedrigen Temperaturen stark verringert. Dieses Phänomen resultiert aus der kristallinen Neuanordnung der
Materialstruktur. Bei der heterogenen Katalyse muß aber die den Reaktionsstoffen angebotene aktive
Oberfläche beträchtlich sein und darüber hinaus auch bei den Reaktionstemperaturen stabil sein. Diese
Bedingung ist von größter Bedeutung, wenn es sich um die katalytische Verbrennung von Methan handelt.
Die Schwierigkeiten, die man bei der katalytischen Verbrennung von Methan antrifft, haben zwei Hauptgründe:
Der erste, chemische Grund ist die große Stabilität des Methanmoleküls, das sich aufgrund dieser Tatsache
schlecht jeglicher Degradations- oder Substitutionsreaktion unterziehen läßt, wenn nicht die energetischen
Mittel entsprechend vorhanden sind. So wird auf einer üblichen katalytischen Masse, wie beispielsweise Platinschaum,
die Verbrennungsreaktion von Methan erst bei Temperaturen von etwa 300°C bis 400° C ausgelöst, —
andere Autoren sprechen von 500°C —, und wird erst vollendet bei einer Temperatur in der Größenordnung
von800oCbis900°C.
Der zweite, physikalische Grund liegt in der geringen Dichte des Methans und demzufolge in seinem geringen,
auf das Volumen bezogenen Wärmeerzeugungsvermögen. Diese letztere Eigenschaft bewirkt, daß die
üblichen Kontaktmassen schlecht zur Verbrennung von Naturgas oder Methan geeignet sind und daß man das
Auftreten von bevorzugten Gasdurchtrittszonen feststellt, was von einem Ungleichgewicht der Oberflächentemperatur
der Kontaktmasse begleitet ,sL
Unter diesen Bedingungen ist der Wirkungsgrad der Verbrennung gering und geht nicht über 0,6 bis 0,8 hinaus.
Unter diesen Bedingungen ist der Wirkungsgrad der Verbrennung gering und geht nicht über 0,6 bis 0,8 hinaus.
Aus Chemiker-Zeitung, 97. Jahrgang (1973), S. 475-477 und der GB-PS 10 38 223 sind Kontaktmassen
für die Nachverbrennung der Abgase aus Explosionsmotoren bekannt, wobei es sich hier jedoch um
nicht-faserförmigt- Katalysatorträger handelt, außerdem sind die teilweise hier verwendeten, katalytisch
wirksamen Metalle nicht zur katalytischen Oxidation von Methan geeignet. Aus der DE-OS 22 50 200 sind
ebenfalls Trägerkatalysatoren für die Reinigung von Abgasen von Kraftfahrzeugen und Industrieanlagen
bekannt, wobei der Träger ein Formling aus Aluminiumoxidfasern, allerdings in Form eines kompakten
Körpers, sein kann und diese Trägerkatalysatoren enthalten jedoch katalytisch aktive Metalle, die zur
Oxidation von Methan nicht geeignet «.ind. Aus der FR-PS 15 26 150 sind Katalysatoren bekannt, die in
Aluminiumoxidfasern eingebautes Platin enthalten. Hierdurch können diese Katalysatoren nicht zur
katalytischen Oxidation von Methan verwendet werden. Aluminiumoxidfasern als Katalysatoren und als Träger
sind ebenfalls aus der US-Patentschrift 38 14 782 zur Nachverbrennung der Abgase aus Explosionsmotoren
bekannt, eine besendere Anordnung der Aluminiumoxidfasern bei ihrer Verwendung als Katalysatorträger
ergibt sich jedoch hieraus nicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kontaktmasse für die heterogene Katalyse und
insbesondere zur Verbrennung von Methan herzustellen.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient das erfindungsgemäße Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
Aluminiumoxidfasern mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 3 μπι und einer spezifischen
Oberfläche in der Größenordnung von 120 bis 15Om2/g
verwende! werden und wobei die Fasern in Vliesform angeordnet werden und das Vlies eine Dicke zwischen 5
und 20 mm hat.
Bei den erfindungsgemaß verwendeten Aluminiumoxidfasern ist die Verringerung ihrer spezifischen
Oberfläche bei Temperaturen in der Größenordnung von 600°C bis 700°C sehr gering. Die Dicke des Vlieses
liegt vorzugsweise zwischen 10 und 15 mm.
Das beigefügte Diagramm zeigt, daß mit Hilfe eines derartigen Trägers bei 70O0C die Verringerung der
spezifischen Oberfläche nur 11 bis 15% beträgt Vergleichsweise unterliegt Aluminiumoxidpulver, dessen
Granulometrie zwischen einigen Mikron und 30 bis 40 Mikron beträgt, bei gleicher Temperatur einer
Verringerung von 41 % der spezifischen Oberfläche.
Der in die Zusammensetzung der Kontaktmasse
eingehende Katalysator beinhaltet mindestens ein PlatingruppenmetalL Dieses Element, das vorzugsweise
Platin oder Palladium ist, können Chrom oder Cerium zugeordnet sein.
Bei der Herstellung der Kontaktmasse wird ein Rekristallisationsinhibitor verwendet, der aus einem
Element der 7. Periode des Periodensystems gewählt wird, wie beispielsweise Thorium.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung besteht die erfindungsgemäß hergestellte Kontaktmasse aus einem
Gemisch von Platin und Chrom, der ein Rekristallisationsinhibitor in Form von Thorium zugeordnet ist
Die den Katalysator bildenden Elemente und der Rekristallisationsinhibitor werden in Form von Salzen
in einer einzigen Lösung miteinander gemischt Diese Lösung wird auf den Aluminiumoxidfasern niedergeschlagen,
indem diese bis in die Masse imprägniert werden. Danach erfolgt ein Trocknen und ein Erhitzen.
Nach dem Erhitzen werden die Fasern einer thermischen Behandlung in oxidierender Atmosphäre unterzogen,
um die auf ihnen niedergeschlagenen Elemente und Oxide der Salze in aktiver Form vorliegen zu haben.
Das Katalysatorverhältnis in der Kontaktmasse liegt zwischen 1 und 5% und beträgt vorzugsweise zwischen
1,5 und 2,5%. Der Rekristallisationsinhibitor ist darin in den gleichen Verhältnissen enthalten. Ein derartiger
Katalysator und sein Träger sind dazu in der Lage, unter anderem auch die Oxidationsreaktion des Methans bis
zu ihrem letzten Ende durchzuführen, d. h. ohne die Bildung von Zwischenoxidationsprodukten oder Teiloxidationsprodukten,
wie beispielsweise Säuren oder Aldehyde, 'ind dies mit einer Ausbeute, die nahe der
vollständigen Umsetzung liegt Besondere hohe Ausbeuten lassen sich jedoch nur dann sicher erreichen,
wenn die Verteilung des Brenngases auf bestimmte zweckmäßige Weise geschieht Das Absorptionsvermögen
der Kontaktmasse für Naturgas beispielsweise muß Raumgesohwindigi<eiten zwischen '00 und 160 entsprechen.
Die Verteilung des brennbaren Gases, das in Berührung mit der aktiven Masse tritt, muß entsprechend
der Geometrie letzterer, sei es gleichförmig oder sei es mehr oder weniger moduliert, derart geschehen,
daß dauernd ein Verhältnis von Brennstoff zu Sauerstoffträger aufrechterhalten bleibt, das eine
vollständige mit guter Ausbeute gewährleisten kann. So kann beispielsweise bei vorgegebener Geometrie der
katalytischen Masse die Gasbeschickung in Proportionen variieren, die Raumgeschwindigkeiten zwischen 80
und 240 entsprechend den in Betracht zu ziehenden Zonen variiert, wobei eine mittlere Raumgeschwindigkeit
in der Größenordnung von 160 aufrechterhalten bieibt. Ein derartiges Versorgungssystem für das Gas
kann wie folgt ausgebildet sein:
Einerseits durch eine Schicht permeabler Mineralwolle oder irgendeines anderen porösen homogenen
Körpers, hergestellt ausgehend von einem Edelmaterial, mit Ausnahme von Elementen oder Zusammensetzung
wie Eisen und seine Oxide, die möglicherweise Sekundärreaktionen erzeugen können. Eine derartige
Schicht liegt in Berührung mit der aktiven Masse und in der Zuführungsleitung des Gases vor dieser Masse.
Das System ist andererseits gebildet durch einen abgeschlossenen Raum mit Unterdruck, der zwischen
dem Verteiler und dem Boden der metallischen Umhüllung liegt, die die Gesamtheit aus aktiver Masse
und Diffusionsschicht aufnimmt
Die permeable Schicht kann vorzugsweise aus Fasern der Basis Silicium-Aluminium gebildet sein. Der
abgeschlossene Unterdruckraum, der je nach Art des Gases unterschiedlich ist ist dazu bestimmt, in einer
ersten Zeit eine Gasströmung zu schaffen, deren Charakteristiken in Abhängigkeit der physikalischen
Charakteristiken des Brenngases, und hier insbesondere seiner Dichte, stehen. Der so erzeugte Gasstrom wird
anschließend über die aktive Masse mittels der Diffusionsschicht aus Mineralwolle verteilt Des weiteren
kann der evakuierte Raum aus Gründen einer möglichst vollständigen Verbrennung variabel ausgestaltet
sein, und zwar dies danr; abhängig von der Geometrie der aktiven Masse und von Jer metallischen
Umhüllung bzw. dem Heizkörper.
Die Verteilung der Gasbeschickung über die aktive Masse kann für jede Art Gas verschieden sein und steht
im wesentlichen in Abhängigkeit von der Dichte des jeweiligen Gases.
Diese Kontaktrnasse ebenso wie das zugeordnete Versorgungssystem eignen sich besonders vorteilhaft
für die Verwendung in Gasheizgerät, die mit bekannten Sicherheits- und Regelgeräten versehen sind.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.
Es wurde eine Imprägnierlösung in einem Lösungsmittel aus 60 Volumenteilen Äthylalkohol und 40
Volumenteilen Wasser durch Zugabe von Hexachlorplatinsäure und Thoriumnitrat in solchen Mengen, daß
die fertige Lösung 3,75 g Pt/1 und 3,75 g ThO2/l enthielt,
hergestellt.
Mit dieser Imrägnierlösung wurde ein Vlies aus Aluminiumoxidfasern, die einen Durchmessei von 3 μπι
und eine spezifische Oberfläche von 13Om2/g besaßen,
durch Eintauchen bei Umgebungstemperatur getränkt. Nach der vollständigen Tränkung des Faservlieses, das
eine Dicke von 12 mm besaß, wurde dieses in Warmluft
bei 700C getrocknet.
Das Faservlies wurde dann in einem oxidierenden Medium stufenweise bis auf 550°C erhitzt, wobei bei
1000C die Entwässerung der Salze und die Entwicklung von Chlorwasserstoffgas aus der Chlorplatinsäure
(.uftiai, bei 2500C die Zersetzung von Thoriumnitrat
und Chlorplatinsäure erfolgte, bei 3600C sich PtCU
bildete und die Zersetzung des Thoriummtrats abgeschlossen
war und zwischen 5000C und 55O°C Platin in
Form eines Schwamms und Thoriumoxid auf der Trägeroberfläcne erhalten wurde.
Die auf diese Weise hergestellte Kontaktmasse enthielt 1,5% Platin in Schwammform und 13%
Thoriumoxid, wobei diese beiden zusammenkristallisiert
waren.
Mit der auf diese Weise hergestellten Kontaktmasse wurde eine Zündd mperatur bei einem Luft-Gas-Gemisch
mit 7% Methan bei 5040C gefunden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse für die heterogene Katalyse auf der Basis von
Aluminiumoxidfasern, die mit einer ein Platingruppenmetall und einen Rekristallisationsinhibitor enthaltenden
Lösung imprägniert und einer thermischen Behandlung unterzogen werden, dadurch
gekennzeichnet, daß Aluminiumoxidfasern
mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 3 μσι und einer spezifischen Oberfläche in der
Größenordnung von 120 bis 15OmVg verwendet werden und wobei die Fasern in Vliesform
angeordnet werden und das Vlies eine Dicke zwischen 5 und 20 mm hat
2. Verwendung der nach Anspruch 1 hergestellten Kontaktmasse zur katalytischen Oxidation von
Methan, insbesondere in Gasheizgeräten.
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