DE2422851A1 - Katalysatorsystem - Google Patents

Katalysatorsystem

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Description

DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 86 02 45
Anwaltsakte 25 060 1 0. Mai 1974
B/cm
UNITED KINGDOM ATOMIC ENERGY AUTHORITY London / Großbritannien
"Katalysatorsystem"
Die Erfindung bezieht sich auf Katalysatorsysteme und insbesondere auf einen Träger für katalytisches Material.
Die Wahl des Trägers ist für die Optimierung der Leistung eines Katalysatorsystems von großer Bedeutung und Wichtigkeit. Ein besonderes Problem besteht beispielsweise darin, daß das Katalysatorsy-
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β· (0811) 98 82 72 8 München 80, MauerkircherstraBe 45 Banken: Bayerische Vereinsbank München 453 100
<089>98 70 43 Telegramme: ^1"1""" Hypo-Bank München 389 2623
3310 TELEX: 05 2 Postscheck München 653 43 -808
stem scharfen Bedingungen und wiederholten thermischen Kreisprozessen widerstehen muß, wie es
bei einem Kraftfahrzeug-Auspuffbehandlungssystem
verlangt wird.
Mit der vorliegenden Erfindung wird nun ein Katalysatorsystem geschaffen, das aus einem auf einen Metallträger niedergeschlagenen katalytischen Material besteht, auf dem sich eine mit dem katalytischen Material verträgliche Oberflächenschicht, beispielsweise Aluminiumoxid, befindet.
Obwohl eine Aluminiumoxid-Oberflächenschicht sehr bevorzugt ist, können auch andere elektrisch isolierende Oberflächenschichten, wie Siliciumdioxid und Zirconoxid, verwendet werden.
Der Träger besteht vorzugsweise aus einem Aluminium-tragenden ferritischen Stahl, der an der Luft hitzebeliandelt worden ist, um eine im wesentlichen aus Aluminiumoxid bestehende Oberflächenschicht zu bilden, und ist behandelt worden, um eine ausgedehnte Oberfläche zu schaffen. Es ist zu empfehlen,
daß die Aluminiumoxid-Oberflächenschicht auf einem Aluminium-tragenden ferritischen Stahl Spuren von Eisen und beliebigen anderen Elementen, die mit dem
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Stahl legiert sind, enthält. Eine derartige Zusammensetzung wird durch den Ausdruck "eine im wesentlichen aus Aluminiumoxid bestehende Schicht" wiedergegeben.
Der Träger besteht vorzugsweise aus einer Legierung von Eisen, Chrom, Aluminium und Yttrium mit Gewichtsanteilen, die im Bereich bis zu 15 Prozent Chrom> 0,5 bis 12 Prozent Aluminium und 0,1 bis 3 Prozent Yttrium liegen, und wo" der Rest Eisen ist.
Katalytisches Material kann auf den Träger mit
/Methoden
konventionellen' , wie Dampfniederschlagen oder Niederschlagen aus einer Lösung mit anschließender Hitzebehandlung niedergeschlagen werden. Um eine ausreichende katalytische Wirksamkeit zu erreichen, ist es notwendig, die ausgesetzte Oberfläche der Legierung zu vergrößern. Dies kann beispielsweise durch Waschbeschichten eines porösen keramischen Pulvers mit großer Oberfläche erreicht werden oder durch die kombinierten Wirkungen einer feinen Verteilung der Legierung (beispielsweise auf einem Drahtbündel) und Waschbeschichten mit einem keramischen Pulver.
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Aluminium-tragende ferritische Stähle haben die Eigenschaft, beim Erhitzen an der Luft eine Aluminiumoxid-Schicht zu bilden und die Aluminiumoxid-Schicht schützt die Stähle gegen weiteren oxidatxven Angriff. Derartige Stähle haben bei ihrer Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung einen dreifachen Vorteil. Dieser besteht
1) in der ihnen innewohnenden Widerstandsfähigkeit gegenüber Korrosion,
2) in der Schaffung einer Aluminiumoxid-Oberfläche, die besonders
als Träger für katalytisches Material geeignet ist, und
3) in der Tatsache, daß irgendwelche Risse, die sich als Folge von thermischen Kreisprozessen in dem Aluminiumoxid gebildet haben, beim Erhitzen an der Luft von selbst wieder beseitigt werden.
Die obige spezielle Eisen-, Chrom-, Aluminium-Yttrium-Legierung hat weitere Vorteile. So ist
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der Aluminiumoxid-Film stabiler und haftfester als Filme aus Aluminiumoxid auf konventionellen Aluminium-tragenden ferritischen Stählen. Die Legierung ist bei höheren Temperaturen stark verformbar, so daß ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber Schlag und Bruch bei scharfen thermischen Kreisprozessen das Material mechanisch akzeptabel zur Verwendung bei der Behandlung von Ausflüssen macht, wie Kraftwagen-Auspuffgasen, genauer Auspuffgasen von mit Benzin betriebenen Verbrennungsmaschinen. Die Legierung ist auch zur Verwendung bei Kohlendioxid und und Dampf geeignet.
Die Waschbeschichtungsmethode zur Bildung einer Oberflächenschicht des Trägermaterials mit großer ausgesetzter Oberfläche besteht aus dem Dispergieren eines keramischen Pulvers in eine Flüssigkeit, dem Eintauchen des Metallträgers in die Dispersion und dem anschließenden Trocknen und Hitzebehandeln des Trägers, damit das Pulver auf der Metalloberfläche haftet.
Es wurde gefunden, daß es wichtig ist - wenn man zufriedenstellend arbeiten will - , daß die Hitzebehandlung, die durchgeführt wird, um das keramische Pulver auf dem Metallträger zu binden, bei
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einer Temperatur ausgeführt werden soll, die mindestens so hoch ist wie die Temperatur, der das Katalysatorsystem bei der Verwehdung unterworfen wird.
Es wurde weiter gefunden, daß eine besonders gute Kontinuität des Oberzuges und eine besonders gute Haftung des keramischen Pulvers geschaffen wird, wenn dieses mit Keramik in Form eines Gels gemischt wird. Der Träger kann daher beispielsweise in ein Gemisch eines Aquasols von keramischen Teilchen zusammen mit keramischen Teilchen von größerem Durchmesser, die in dem Aquasöl dispergiert sind, eingetaucht werden. Wenn ein Aquasol verwendet wird, ist seine Konzentration wichtig. Wenn daher ein Aquasol von Aluminiumoxid verwendet wird, sind die besten Ergebnisse bei einer Aquasolkonzentration von 5 g Al203/100 ml Wasser erhalten worden. Falls die Konzentration niedrig ist, beispielsweise 0,5 ΑΙ-Ο,/ΙΟΟ ml Wasser beträgt, kann es unmöglich sein, eine kontinuierliche Oberflächenschicht zu erhalten und das folgende Katalysatorsystem kann bei thermischen Kreisprozessen einen Abbau erleiden. Falls die Konzentration hoch ist, beispielsweise 20 bis 50 g A12O3/1OO ml Wasser beträgt, kann die Oberflächenschicht wegen ihrer Stärke
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- 7 Risse bilden.
Wo erforderlich ist, daß ein Katalysator bei niedrigen Gastemperaturen arbeitet, beispielsweise Katalysatoren zur Behandlung von Auspuffgasen in einem Ausfluß- oder Kraftwagen-Auspuffsystem während des Startens, besteht die Notwendigkeit, den Hitzestrom an der Katalysatoroberfläche in der Weise zu kontrollieren, daß die exotherme Umsetzung die aktive' Oberfläche auf der optimalen Arbeitstemperatur hält. Eine Methode, um eine hohe Temperatur an der Katalysatoroberfläche zu erreichen, besteht darin, eine Oberfläche mit vorspringenden Teilchen zu schaffen, die ein keramisches Pulver sein können, das auf einen flachen keramischen Träger aufgesintert ist und die ganze Oberfläche mit dem erforderlichen Katalysator zu überziehen. Eine andere Ausführungsform dieses Verfahrens besteht darin, die keramischen Teilchen mit dem Katalysator zu überziehen, bevor sie durch einen Waschvorgang oder auf irgendeine andere Weise aufgebracht werden. Auf diese Weise breiten sich die Teilchen gleichmäßig über den Träger aus. Die Teilchen können anschließend mit der Oberfläche nach einer Vielzähl von Methoden verbunden werden, die das Aufsintern einschließen oder die Verwendung
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eines Materials, das die Trägeroberfläche bei hohen Temperaturen anfeuchtet und deshalb die Temperatur, die erforderlich ist, um eine starke Bindung zu erhalten, herabsetzt. Es kann wünschenswert sein, die Teilchengröße des keramischen Pulvers zu wählen, um sie der jeweiligen Umsetzung anzupassen, die unter dem Gesichtspunkt festgelegt wird, daß die Temperatur der aktiven Oberfläche nicht so hoch steigt, daß der Katalysator seine Wirksamkeit verliert. Ein Bereich für die Teilchengrößen, der (auch) für allgemeine Zw'e'cke verwendbar ist, ist am geeignetsten, besonders für Prozesse, wo die Reaktionstemperatur während des Startens niedrig ist, aber anschließend sehr viel höher liegt.
Für sehr niedrige Arbeitstemperaturen kann es wünschenswert sein, anstelle von festen Pulverteilchen ein dendritisches Pulver, wie ein solches, das aus der Dampfphase erhalten wird und beispielsweise Rauch ist, zu verwenden, um die Isolierung des Trägers zu erhöhen. Einer der kritischen Faktoren bei der Herstellung eines solchen Katalysators besteht darin, daß der Rauch oder das Pulver mit dem Träger derart verbunden ist, daß er bzw.' es sich nichtywährend des Betriebes ablöst.
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Eine Methode, um dieses zu erreichen, besteht darin, den Träger mit einem niedrigschmelzenden Material zu überziehen, das während der Hitzebehandlung schmilzt und mit dem Träger und mit jenen Teilen des Pulvers reagiert, die mit ihm in Berührung sind, um die hochschmelzende Phase zu bilden. Der Überzug kann in Form einer sehr dünnen Metallschicht vorliegen, die während der Hitzebehandlung unter
Bildung eines feuerfesten Oxids reagiert. Es ist
nicht "wesentlich, daß die kleinen Teilchen überzogen werden, bevor sie mit dem Basismaterial verbunden sind. Es kann in einigen Fällen auch vorteilhaft sein, die Teilchen mit der Oberfläche zu verbinden, bevor sie mit dem Katalysator überzogen werden. Es ist jedoch wieder notwendig, die Teilchen bei relativ niedriger Temperatur in der Weise zu
binden, daß die geometrische Form der feinen Teilchen oder des Rauches nicht durch die Hitzebehandlung: zerstört wird. In diesem Falle ist jedoch zu empfehlen; daß die anschließende Verwendung des Katalysatorsystems, das auf diese Weise hergestellt
wurde, auf entsprechend niedrige Temperaturen beschränkt wird.
Ein bevorzugtes katalytisches Material, insbesondere für ein katalytisches System zur Behandlung
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von Kraftwagen-Auspuffgasen, ist Platin.
Jedoch können auch andere katalytische Materialien, wi'e Palladium, Iridium oder Rhodium für die beabsichtigten Zwecke des Systems verwendet werden.
Ein spezielles Beispiel eines katalytischen Systems, das die Erfindung verkörpert und ein Verfahren zur Herstellung des katalytischen Systems wird jetzt
beschrieben.
In diesem Beispiel hat das katalytische System die in Fig. 2 der Patentanmeldung P 24 15 452.7 gezeigte Form, in der zwei selbsttragende zylinderförmige Metallmatrizen, die das katalytische Material
tragen, in - in Abständen angeordneten - zylinderförmigen Kammern, die hintereinander mit dem Auspuffrohr der Maschine verbunden sind, montiert
sind.
Das Auspuffgas, das das Auspuffrohr verläßt, tritt in die erste Kammer ein und berührt den ersten Katalysator unter reduzierenden Bedingungen, wodurch Stickstoffoxide zu Stickstoff und Sauerstoff katalytisch reduziert werden.
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Um Kohlenmonoxid zu oxidieren, ist es notwendig, Sauerstoff einzuleiten. Das wird in diesem Falle dadurch erreicht, daß Luft in eine Leitung, die mit der zweiten Kammer verbunden ist, gepumpt wird, um Luft zusammen mit den Auspuffgasen einzuleiten. Die Auspuffgase berühren auf diese Weise den zweiten Katalysator unter oxidierenden Bedingungen, unter denen Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid katalytisch oxidiert wird.
Die Herstellung des Katalysatorsystems geschieht folgendermaßen:
Eine nicht-oxidierte Aluminium-tragende ferritische Legierung, speziell eine solche, die unter der Bezeichnung "Fecralloy" im Handel ist, wird zu einer selbsttragenden zylinderförmigen Masse verarbeitet. Die Masse kann die Form eines Drahtbündels haben oder kann aus einer 0,0125 cm starken Folie bestehen, die gewellt und mit einer eingeschichteten ebenen Folie zu einer Spirale aufgewickelt ist.
Die hergestellte nicht-oxidierte Legierung wird in eine Dispersion von Aluminiumoxid und Wasser eingetaucht. Die Dispersion besteht aus einem
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Gemisch von dispergierten Aluminiumoxid-Gelteilchen von großem Durchmesser. Das Verhältnis beträgt typischerweise etwa 8 Gewichtsteile von Teilchen des größeren Druchmessers zu 1 Gewichtsteil von Gelteilchen. Die Gelteilchen haben einen Durchmesser von etwa 100 Ä-Einheiten, während die Teilchen von größerem Durchmesser entsprechend den Erfordernissen des fertigen Überzuges ausgewählt werden.
Um daher eine optimale Vergrößerung der Oberfläche zu erreichen, bestehen die Teilchen von größerem Durchmesser erwühschterweise aus γ-Aluminiumoxid mit einer Oberfläche in der Größenordnung von 200 m /gm. Falls jedoch eine kleinere Oberfläche akteptabel ist, können die Teilchen von größerem Durchmesser aus α-Aluminiumoxid-Pulver einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 1 bis 5 μ oder aus δ-Aluminiumoxid-Teilchen von einem Durchmesser im Bereich von 1 bis 15 μ bestehen, wenn auch festgestellt "werden soll, daß die Dispersion mit Pulvern von einer Teilchengröße, die größer als etwa 10 μ ist, schwieriger (herzustellen) ist.
Um die Gleichmäßigkeit des Überzuges und auch die Haftung während und nach dem anfänglichen Trocknen
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zu verbessern, wird der Dispersion auch ein Benetzungsmittel und ein Bindemittel zugesetzt. In diesem Falle enthalten 45 ml der Dispersion als Benetzungsmittel 20 Tropfen einer Iprozentigen Lösung eines Octylphenoläthylenoxid-Kondensates (BDH Nomdet P40) und als Bindemittel 7 ml einer 2,5prozentigen Lö'sung von Polyvinylalkohol (Noviol N85-88)-. Nach dem Eintauchen wird die Legierungsmasse an der Luft getrocknet und 1 Stunde an der Luft bei 10000C erhitzt, um den fertigen Katalysatorträger zu erhalten.
Das katalytische Material, speziell Platin in diesem Fall, wird dann nach einer konventionellen Methode niedergeschlagen. Sie besteht aus dem Eintauchen in eine Platinsalzlösung und einer anschliessenden Hitzebehandlung.
Obwohl die Legierungsmasse, um eine Oxidoberflächenschicht zu bilden, vor dem Überziehen mit dem Aluminiumoxid-Gel und dem Pulver behandelt werden kann, wird vorgezogen, daß die Legierung auf dieser Stufe im wesentlichen nicht oxidiert ist. Während der Hitzebehandlung an der Luft zur Bindung an dem Aluminiumoxid bildet sich das Oxid auf der Oberfläche der Legierung und wachst (gewissermaßen) in den AIu-
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miniumoxid-Überzug hinein und verbessert dabei die Bindung des Überzuges zur Legierung.
Es soll bemerkt werden, daß - wo -Aluminiumoxid verwendet wird - das Erhitzen sowohl während der Herstellung als auch während der Verwendung bei einer Temperatur (etwa 110O0C), wo die Umwandlung in -Aluminiumoxid beginnt, vermieden werden sollte, da diese Umwandlung eine beträchtliche Herabsetzung der ausgesetzten Oberfläche zur Folge hat.
Die Erfindung ist nicht auf die Einzelheiten des obigen Beispieles beschränkt.
Als Benetzungsmittel kann beispielsweise ein beliebiges Äthylenoxid-Kondensat verwendet werden.
Ein anderes Benetzungsmittel ist beispielsweise ein Alkylphenolather von Polyäthylenglycol (Tergitol NFX). Als Bindemittel kann auch ein beliebiger wasserlöslicher Celluloseäther verwendet werden.
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Claims (14)

Patentansprüche
1. Katalysator sy s tem,
dadurch gekennzeichnet, daß das katalytische Material auf einen Metallträger niedergeschlagen ist, der eine mit dem katalytischen Material verträgliche Oberflächenschicht trägt.
2. KatalysatoTsystem gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenschicht eine elektrisch isolierende Schicht ist.
3. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenschicht aus Aluminiumoxid besteht.
4. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytische Material Platin ist.
5. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einem Aluminium-tragenden ferritischen Stahl besteht, der an der Luft hitzebehandelt worden ist, um eine im
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wesentlichen aus Aluminiumoxid bestehende Oberflächenschicht zu bilden, und der behandelt worden ist, um eine große Oberfläche zu schaffen.
6. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einer Legierung von Eisen, Chrom, Aluminium und Yttrium mit Gewichtsanteilen besteht, die im Bereich bis zu 15 Prozent Chrom, 0,5 bis 12 Prozent Aluminium und 0,1 bis 3 Prozent Yttrium liegen, und wobei der Rest Eisen ist.
7. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Trägers vergrößert wird, indem darauf ein poröses keramisches Pulver mit großer Oberfläche aufgebracht wird, und daß das katalytische Material anschliessend durch Dampfniederschlagen oder durch Eintauchen in eine Lösung oder Suspension des katalytischen Materials oder einer Verbindung davon, die anschließend hitzebehandelt wird, um die Verbindung in das erforderliche katalytische Material umzuwandeln, aufgebracht wird, und daß das katalytische Material an den keramischen Überzug gebunden wird.
8. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 7, dadurch ge-
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kennzeichnet, daß der Träger fein verteilt wird, bevor er mit keramischem Pulver überzogen wird.
9. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hitzebehandlung
bei einer Temperatur durchgeführt wird, die mindestens so hoch ist wie die höchste vorgesehene Temperatur des Systems, wenn es in normaler Verwendung ist.
10. Katalysatorsystem zur Verwendung bei der Behandlung von Auspuffgasen von mit Benzin betriebenen Verbrennungsmaschinen, gekennzeichnet durch eine selbsttragende Metallmasse, die eine Oberflächenschicht von Aluminiumoxid trägt, auf der Platin als katalytisches Material aufgebracht ist.
11. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall aus einer Legierung von Eisen, Chrom, Aluminium und Yttrium mit Gewichtsanteilen besteht, die im Bereich bis zu 15 Prozent Chrom, 0,5 bis 12 Prozent Aluminium und 0,1 bis 3 Prozent Yttrium liegen, und wo der Rest Eisen ist.
12. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 11, dadurch ge-
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kennzeichnet, daß die Legierung einen Oberflächenüberzug von Aluminiumoxid von großer Oberfläche trägt, der durch Waschbeschichtung mit porösem Aluminiumoxid-Pulver mit großer Oberfläche auf die Legierung geschaffen wurde.
13. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid, das durch Waschbeschichtung aufgebracht wurde, hitzebehandelt wird, um das Aluminiumoxid auf dem Träger zu binden, bei einer Temperatur, die mindestens so hoch wie die höchste vorgesehene Temperatur des Systems ist, wenn dieses in normaler Verwehdung ist.
14. Katalysatorsystem gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid, das durch Waschbeschichtung aufgebracht wurde, 1 Stunde bei einer Temperatur von etwa 1ÖOO°C hitzebehandelt wurde.
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DE2422851A 1974-05-06 1974-05-10 Katalysator und seine Verwendung bei der Behandlung von Auspuffgasen Expired DE2422851C2 (de)

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