DE2531770B2 - Verfahren zum Aufbringen eines katalytisch aktiven Überzugs auf Katalysatorträger - Google Patents
Verfahren zum Aufbringen eines katalytisch aktiven Überzugs auf KatalysatorträgerInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/396—Distribution of the active metal ingredient
- B01J35/397—Egg shell like
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen eines Überzugs oder Films aus katalytisch aktiven
Elementen mittels Lösungen auf die äußere Oberfläche von porösen, d. h. eine große Oberfläche besitzenden
Katalysatorträgern.
Katalysatorträger, auch strukturelle Verstärker genannt, sind Stoffe mit großer Oberfläche, auf denen
katalytisch aktive Substanzen in dünner Schicht niedergeschlagen werden. Da sich die katalytischen r>n
Reaktionen an den Oberflächen abspielen, wird auf diese Weise die Wirkung erhöht und wertvolle
katalytisch aktive Substanz eingespart.
Es ist bekannt, poröse, stückige Katalysatorträger zur oberflächigen Tränkung, gegebenenfalls im heißen «
Zustand, mit konzentrierter wäßriger Salzlösung aktiver Komponenten, in denen das Wasser im Verhältnis
zum Aufnahmevermögen des Trägers wesentlich im Unterschuß ist, zu besprühen und anschließend zu
calcinieren. Falls notwendig, wird durch Evakuieren des bo
Katalysatorträgers die Tränkung erleichtert.
Ein weiteres bekanntes, der Oberflächentränkung ähnliches Verfahren zum Auftragen katalytisch aktiver
Substanzen ist die Dampfphasenimprägnierung, bei der ein heißer, mit AICI3 beladener Butanstrom über den b5
Katalysatorkörper geleitet und das AICI3 auf diesem niedergeschlagen wird.
Weiterhin ist bekannt, Platinsalze in Methanol, Aceton, Methylacetat oder ähnlichen Lösungsmitteln zu
lösen, den Katalysatorträger mit dieser Lösung zu imprägnieren und anzuzünden, wobei eine Reduktion
des Platins erfolgt (GB-PS 4 96 579). Nach einem anderen bekannten Verfahren werden Platinsalze in
hochsiedenden organischen ölen, z. B. Fischöl (Kp. über
25O0C) gelöst. Diese Lösung wird mit einer Eindringtiefe
von maximal 1 mm auf die Katalysatorträger aufgetragen und das öl anschließend durch Erhitzen,
wobei es sich entzündet, entfernt (GB-PS 5 94 463).
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß im geschlossenen Behälter gearbeitet werden muß. Eine
gleichmäßige Versorgung des Katalysatorträgers mit der aktiven Substanz ist nicht gewährleistet, wodurch
Katalysatoren mit unterschiedlicher Qualität erhalten werden. Ein weiterer Nachteil ist der hohe Verlust an
aktiven Komponenten.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zum Aufbringen eines Überzugs oder Films
aus katalytisch aktiven Elementen mittels Lösung auf die äußere Oberfläche von porösen, d. h. eine große
Oberfläche besitzenden Katalysatorträgern durch Zusammenbringen der Katalysatorträger mit einer Lösung
der katalytisch aktiven Elemente und nachfolgendes Austreiben durch Erwärmen oder Abbrennen des
Lösungsmittels zu entwickeln, welches die genannten Nachteile vermeidet.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatorträger mit einer organischen Flüssigkeit
tränkt, wobei die Sättigung des Katalysatorträgers nicht überschritten wird, die Lösung von katalytisch aktiven
Elementen hinzugibt und die Flüssigkeit durch Erwärmen entfernt.
Eine vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, daß man bei der Tränkung der Katalysatorträger eine Lösung
von verschiedenen Komplexierungs-, Fällungs- und/ oder Reduktionsmitteln hinzufügt.
Ferner können die Katalysatoreigenschaften in vorteilhafter Weise geprägt werden, wenn man die
Katalysatorträger einer Nachbehandlung, wie einer Reduktion oder Temperung bei erhöhter Temperatur,
unterwirft.
Die Erfindung besteht also aus einer bestimmten Folge diskreter Verfahrensschritte bei der Aufbringung
eines Überzugs oder Films aus katalytisch aktiven Elementen auf die äußere Oberfläche von porösen
Katalysatorträgern. Deren Wirkung besteht in der Anreicherung der katalytisch aktiven Substanz an der
Oberfläche, welche nach den Maßnahmen des Standes der Technik nicht zu erzielen ist. Dazu wird die
Oberfläche des porösen Trägers zunächst mit einer organischen Flüssigkeit getränkt, welche keine katalytisch
aktiven Substanzen enthält. Die organische Flüssigkeit kann Komplexierungs-, Fällungs- und/oder
Reduktionsmittel enthalten, um die Diffusionsgeschwindigkeit zu regulieren, aktive Substanzen zu fixieren
und/oder bei Anwendung von Edelmetallsalzen diese zum Metall zu reduzieren. Zur Vorbeladung wird im
Höchstfall nur soviel Lösung zugesetzt, wie der Katalysatorträger aufnehmen kann, so daß die Lösung
der katalytisch aktiven Elemente im wesentlichen unvermischt mit der Vorbeladungsflüssigkeit zur Einwirkung
gelangt.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man die Katalysatorträger mit einer nicht brennbaren
organischen Flüssigkeit, z. B. CCU, tränken. Eine bevorzugte Variante des Verfahrens besteht darin, daß
man die Katalysatorträger mit einer brennbaren
organischen Flüssigkeit tränkt, gegebenenfalls in einer brennbaren organischen Flüssigkeit gelöste Komplexierungs-,
Fällurigs- und/oder Reduktionsmittel hinzufügt, wobei die Sättigung der Katalysatorträger nicht
überschritten wird, in einer die Brennbarkeit der ·>
organischen Flüssigkeit nicht beeinträchtigenden Lösungsmittelmenge gelöste katalytisch aktive Elemente
hinzugibt, die organische Flüssigkeit abbrennt und die so behandelten Katalysatorträger gegebenenfalls einer
Nachbehandlung unterwirft.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann man auf einem Granulierteller oder mittels einer Dragiermaschine,
welche gegebenenfalls heizbar sind, durchführen. Die Abbrenndausr der organischen Flüssigkeit kann
mittels der Rotationsgeschwindigkeit des Behälters gesteuert werden. Nach dem Abbrennen der organischen
Flüssigkeit kann man die Katalysatorträger zur Nachbehandlung mit Reduktionsmittel behandeln. Beispielsweise
kann man dies bewirken, indem man die Katalysatorträger eine längere Zeit, z. B. V2 bis 3
Stunden, bei erhöhter Temperatur, die bis zu 600° C betragen kann, mit einem Wasserstoffstrom behandelt.
Weitere, möglicherweise zu verwendende Reduktionsmittel können Formiergas, Formaldehyd, Kohlenmonoxid,
Hydrazin, Hydroxylamin, Glyoxal, Schwefeldioxid > > u.a. sein. Die Beendigung der Reduktionsstufe ka.m
über einen gesonderten Aktivitätstest festgestellt werden.
Eine mögliche Variante der Nachbehandlung kann sein, daß man die Katalysatorträger bei erhöhter Jt)
Temperatur, die ebenfalls bis zu 600° C betragen kann, tempert.
Als Katalysatorträger kann man in dem erfindungsgemäßen Verfahren Stoffe verwenden, die poröse
Oberflächen haben sowie chemisch und physikalisch resistent, d. h. zum Beispiel schwer schmelzbar sind.
Stoffe, die diese Anforderungen erfüllen, können natürlicher und/oder synthetischer Provenienz sein.
Dazu können Aluminiumoxide wie y-Aluminiumoxid oder Korund, Kieselsäuregel, Kieselgur, Kalk, Bariumsulfat,
Magnesium, Ruß, Titandioxid, Eisenoxid, Zinkoxid, Siliciumcarbid, Tonerde, Silikate, Bimsstein, Kaolin,
Asbest, Zeolithe und/oder Magnesia einzeln oder im Gemisch verwendet werden.
Je nach Verwendungszweck können diese Stoffe in Kugel-, Ring-, Zylinder-, Würfel-, Splitter- und Perlform,
und zwar sowohl als Schüttgut- als auch Monolith-Katalysatorträger hergestellt werden.
Entsprechend der zu katalysierenden Reaktion kann man großflächige Katalysatorträger mit ca. 50 m?/g,
Katalysatorträger mit kleinen Oberflächen um 5 mVg, die entsprechend größere Porenradien besitzen, oder
grobkörnige Katalysatorträger benutzen.
Bei allen strukturellen Verstärkern kann man mit einer synergetischen Wechselwirkung zwischen dem
Verstärker (Katalysatorträger) und der aktiven Substanz (Überzug oder Film) rechnen, und zwar um so
mehr, je inniger die gegenseitige Durchmischung ist. Die Grenze zwischen einem strukturellen und synthetischen
Verstärker kann also fließend sein. Synergetische e>o
Verstärker oder Promotoren verleihen der wirksamen Substanz (Hauptkomponente) des Katalysators eine
erhöhte Aktivität oder eine ausgeprägte Selektivität in Richtung auf eine einzige von mehreren thermodynamisch
möglichen Reaktionen. Sie zeigen bezüglich ihrer bs
stofflichen Zusammensetzung und bezüglich der Art ihrer Wirksamkeit ein außerordentlich vielfältiges Bild.
Als Hauptkomponenten von Katalysatoren sind eine große Anzahl von Elementen und Verbindungen im
Gebrauch, an denen Elemente aller Gruppen des Periodensystems (mit Ausnahme der Edelgase) beteiligt
sind. Dabei kann eine Substanz für mehrere, auch sehr unterschiedliche Prozesse wirksam sein; eine generelle
Zuordnung bestimmter Substanzen zu bestimmten Reaktionen ist nicht möglich. Beispielsweise können aus
den Gruppen I, VI und VIII des Periodensystems die Elemente Kupfer, Silber, Gold, Chrom, Wolfram,
Moydän, Eisen, Kobalt, Mangan, Nickel, Rhodium, Platin, Palladium, Rhenium, Ruthenium, Iridium verwendet
werden. Andere Metalle, die aus den Gruppen II, III, IV, V und VII des Periodensystems stammen, wie zum
Beispiel Zink, Aluminium, Zinn, Zirkon, Titan, Vanadium, Tantal und Magnesium oder seltene Erden, z. B.
Lanthan, sind ebenfalls verwendbar.
Je nach Verwendungszweck können diese katalytisch aktiven Elemente in der Voiumphase des Katalysators
sowohl in metallischer, oxidischer oder sulfidischer Form als auch in salzartiger Form eingesetzt werden.
Anwendungen, bei denen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Katalysatoren benutzt
werden können, sind chemische Reaktionen in flüssiger oder gasförmiger Phase wie z. B. Hydrierungen,
Dehydrierungen, Oxydationen, Dehydratisierungen, Alkylierungen oder Cyclisierungen.
Je nach Art und speziellem Charakter der zu katalysierenden Reaktion kann man einen strukturellen
Verstärker mit der Hauptkomponente überziehen und hat so kaum einen synergetischen Effekt des Katalysatorträgers,
d. h. die katalytische Wirkung kann bei vorgegebenen Metallen noch durch die Art der
Volumphase beeinflußt werden. Diese Art von Katalysator kann bei der Herstellung von monolitischen
Abgasreinigungskatalysatoren für Verbrennungsmotoren verwendet werden. Weitere Kombinationsmöglichkeiten
sind gegeben, wenn man die Hauptkomponenten auf einen synergetischen Verstärker, z. B. ^-AbO3,
aufzieht oder aber den synergetischen Verstärker auf einen strukturellen Verstärker aufzieht und als dritte
Schicht, z. B. bei einem kugelförmigen Katalysator, die Hauptkomponente als Film oder Überzug aufbringt.
Dies wäre z. B. bei der Kombination von Λ-ΑΙ2Ο3
(struktureller Verstärker) mit y-A^Oj (synergetischer
Verstärker) denkbar.
Erfindungsgemäß können die Katalysatorträger bei der Herstellung von katalytisch aktiven Überzügen oder
Filmen mit einer brennbaren organischen Flüssigkeit getränkt werden. Man kann dazu Alkohole, Ketone,
Äther und aromatische Kohlenwasserstoffe einzeln oder im Gemisch verwenden. Beispielsweise können
diese
n-Butenyl-Äther, Aceton, Acetonöle, Äthanol
(Sprit), Äthylacetat, Äthyliso-amylketon,
Äthylbutyrat.Äthylenglykol-mono-acetat
(Glykolmono-acetat),Äthylenglykolmono-äthyläther (Äthylglykol), Äthylenglykol-mono-äthylätheracetat(Äthylglykol-
acetat),Äthylenglykol-mono-butyläther
(Butylglykol),ÄthyIenglykol-mono-butylätheracetat (Butylglykolacetat),
Äthylenglykol-mono-isopropyläther
(Isopropylglykol), Äthylenglykol-monomethyläther (Methylglykol), Äthylenglykolrnono-methylätheracetat(Methylglykolacetat),
Äthylenglykol-mono-rjropyläther(Propylglykol), Äthylformiat, Äthylhexanol,
Äthylpropionat, Amylacetat, Amylalkohol,
(Sprit), Äthylacetat, Äthyliso-amylketon,
Äthylbutyrat.Äthylenglykol-mono-acetat
(Glykolmono-acetat),Äthylenglykolmono-äthyläther (Äthylglykol), Äthylenglykol-mono-äthylätheracetat(Äthylglykol-
acetat),Äthylenglykol-mono-butyläther
(Butylglykol),ÄthyIenglykol-mono-butylätheracetat (Butylglykolacetat),
Äthylenglykol-mono-isopropyläther
(Isopropylglykol), Äthylenglykol-monomethyläther (Methylglykol), Äthylenglykolrnono-methylätheracetat(Methylglykolacetat),
Äthylenglykol-mono-rjropyläther(Propylglykol), Äthylformiat, Äthylhexanol,
Äthylpropionat, Amylacetat, Amylalkohol,
Amylbutyrat, Amylformiat, Benzol, Benzylacetat, Benzylalkohol, n-Butanol, n-Butylacetat, n-Butylbutyrat,
1,3-Rutylenglykol-(3)-mono-methyläther
(Methoxybutanol), ButyIenglykol-(3)-monomethyläther-1-aceiat, n-Butylformiat, n-Butylpropionat, Cyclohexan, Cyclohexanol,
Cyclohexanolacetat, Cyclohexanon, Cyclohedanon, Cymol, Dekahydronaphthalin,
Diacetonalkohol, Diäthyläther, Diisobutylketon, Dichloräthan, Di-methylcyclohexanon, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid,
Dioxan (Diäthylendioxyd), Furfurol,
Glykolcarbonat,GIykolsäurebutylester,
Hexylalkohol, Isobutanol, Iso-butylacetat,
Iso-butylbutyrat.Iso-heptylacetat,
Iso-heptylalkohol, Iso-hexylacetat,
Iso-hexylalkohol, Isophoron, Isopropanol,
Isopropylacetat, Kienöl, Lösungsbenzol
(Solventnaphtha), Mesityloxid, Methanol,
Methylacetat, Methylethylketon, Methylisobutylcarbinol(2-Methyl-4-pentanol),
Methyl-isobutylketon.Methyicyclohexanol,
Methyl-cyclohexanolacetat, Methylcyclohexanon, Methyl-cyclohexanon, Methylenchlorid, Methylformiat, Milchsäureäthylester (Äthyllactat), Milchsäurebutylester
(Butyllactat), Monochlorbenzol, Nonanol,
Polyäthylenglykol-monoäther.n-Propanol,
n-Propylacetat, Propylbutyrat, Propylenglykoläther, Propylenglykolcarbonai,
n-Propylpropionat, Schwefelkohlenstoff,
Siedegrenzbenzine, techn. Dimethylacetal,
Terpentinöl, Terpentinölabkömmlinge,
Testbenzine, Tetrachloräthan, Tetrahydrofuran (Tetramethylenoxid), Tetrahydronaphthalin, Tetramethylensulfon, Toluol,
Trichloräthylen (Tri), VMP-Naphtha,
Wurzelterpentinöl, Chloroform
sein.
(Methoxybutanol), ButyIenglykol-(3)-monomethyläther-1-aceiat, n-Butylformiat, n-Butylpropionat, Cyclohexan, Cyclohexanol,
Cyclohexanolacetat, Cyclohexanon, Cyclohedanon, Cymol, Dekahydronaphthalin,
Diacetonalkohol, Diäthyläther, Diisobutylketon, Dichloräthan, Di-methylcyclohexanon, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid,
Dioxan (Diäthylendioxyd), Furfurol,
Glykolcarbonat,GIykolsäurebutylester,
Hexylalkohol, Isobutanol, Iso-butylacetat,
Iso-butylbutyrat.Iso-heptylacetat,
Iso-heptylalkohol, Iso-hexylacetat,
Iso-hexylalkohol, Isophoron, Isopropanol,
Isopropylacetat, Kienöl, Lösungsbenzol
(Solventnaphtha), Mesityloxid, Methanol,
Methylacetat, Methylethylketon, Methylisobutylcarbinol(2-Methyl-4-pentanol),
Methyl-isobutylketon.Methyicyclohexanol,
Methyl-cyclohexanolacetat, Methylcyclohexanon, Methyl-cyclohexanon, Methylenchlorid, Methylformiat, Milchsäureäthylester (Äthyllactat), Milchsäurebutylester
(Butyllactat), Monochlorbenzol, Nonanol,
Polyäthylenglykol-monoäther.n-Propanol,
n-Propylacetat, Propylbutyrat, Propylenglykoläther, Propylenglykolcarbonai,
n-Propylpropionat, Schwefelkohlenstoff,
Siedegrenzbenzine, techn. Dimethylacetal,
Terpentinöl, Terpentinölabkömmlinge,
Testbenzine, Tetrachloräthan, Tetrahydrofuran (Tetramethylenoxid), Tetrahydronaphthalin, Tetramethylensulfon, Toluol,
Trichloräthylen (Tri), VMP-Naphtha,
Wurzelterpentinöl, Chloroform
sein.
Als Lösungsmittel, in denen die katalytisch aktiven Elemente gelöst sind, kann man Wasser, Alkohole,
Ketone, Äther, Aldehyde und aromatische Kohlenwasserstoffe einzeln oder im Gemisch verwenden. Weiter
können die bereits oben genannten organischen Flüssigkeiten verwendet werden. Die Mischungsverhältnisse
können je nach Katalysatorverstärkermaterial und katalytisch aktivem Element variieren und müssen
empirisch ermittelt werden.
Damit die Brennbarkeit der organischen Flüssigkeit nicht beeinträchtigt wird, kann man zum Beispiel
Wasser nur in einer solchen maximalen Menge, z. B. dem Methanol, zusetzen, die ein Entzünden des
Methanols noch ermöglicht.
Die katalytisch aktiven Elemente können ir>
dem Lösungsmittel als freie und komplexierte Ionen vorhanden sein. So können Komplexverbindungen
durch Chelatinierungsmittel, wie z. B. Acetylaceton, oder Anlagerungen, wie z. B. durch Ammoniak, gebildet
werden. Von besonderem Interesse kann die Verwendung von komplexen Halogeniden, wie z. B. FhPtGe,
sein.
In der organischen Flüssigkeit kann man Komplexierungs-, Fällungs- und/oder Reduktionsmittel verwenden.
So kann die organische Flüssigkeit z. B. mit Schwefelwasserstoff, Urotropin, Ammoniak, Ammoniumpolysulfid
oder Ammoniumchlorid versetzt werden. Dabei bewirken Schwefelwasserstoff und Ammoniumpolysulfid
eine Fixierung der Metalle an der Katalysatorträgeroberfläche, während Ammoniak und Ammoniumchlorid
ein langsameres Eindiffundieren der Metallsalze infolge einer Komplexbildung bewirken. Es
-, we-den also der organischen Flüssigkeit lösliche Stoffe zugesetzt, die die katalytischen aktiven Elemente zu
Verbindungen mit herabgesetzter Löslichkeit (Fixieren) oder zu Verbindungen mit herabgesetzter Diffusionsgeschwindigkeit
(Komplexierung) umsetzen. Weitere
ίο Komplexierungsmittel können Phosphate, insbesondere
Pyrophosphate und Metallphosphate, Citrate, Acetate, Oxalate, Tartrate, o-Phenanthrolen, Thiocyanate, Thiosulfate,
Thioharnstoffe, Pyridin, Chinolin und Cyano-Gruppen tragende Verbindungen sein. Zu den Komplexen
können auch Halogeno, z. B. Chloro-, Hydroxo-, Aquo- und Aminkomplexe gezählt werden.
Olefine und olefinähnliche Verbindungen, wie z. B. Äthylen, Propylen, Butadien, Cyclohexen oder Styrol,
können ebenfalls zur Komplexbildung verwendet
2(i werden.
Diese Komplexe können in nichtwäßrigen Systemen, wie z. B. Benzol, Toluol, Pyridin, Aceton oder Diäthyläther,
verwendet werden.
Werden als katalytisch aktive Elemente Edelmetalle aus der Gruppe der Platinmetalle eingesetzt, kann man der organischen Flüssigkeit zusätzlich ein Reduktionsmittel hinzusetzen. Solche Reduktionsmittel können beispielsweise Hydrazin, Hydroxylamin, Glyoxal, Formaldehyd, Kohlenmonoxid und Schwefeldioxid sein.
Werden als katalytisch aktive Elemente Edelmetalle aus der Gruppe der Platinmetalle eingesetzt, kann man der organischen Flüssigkeit zusätzlich ein Reduktionsmittel hinzusetzen. Solche Reduktionsmittel können beispielsweise Hydrazin, Hydroxylamin, Glyoxal, Formaldehyd, Kohlenmonoxid und Schwefeldioxid sein.
JIi Die reduzierende Nachbehandlungsstufe kann sich
dann erübrigen.
Werden monolithische Katalysatorträgerkörper, d. h. Katalysatorträgerkörper, die aus einem Stück bestehen
und als solche eingesetzt werden, nach dem erfindungs-
J5 gemäßen Verfahren behandelt, versetzt man zweckmäßigerweise
den Monolithen mit so viel organischer Flüssigkeit, daß etwa 80% der Poren gefüllt sind. Die
restlichen 20% der Poren werden mit dem Salz enthaltenden Lösungsmittel gefüllt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß der katalytisch aktive Überzug gleichmäßig die
Oberfläche des Katalysatorträgerkörpers bedeckt. Die gebildete Schicht ist unabhängig von der verwendeten
Katalysatorträgergröße sehr dünn, weil durch die Diffusion der Flüssigkeit aus dem Inneren die
katalytisch aktiven Elemente an der Oberfläche des Trägers festgehalten werden. Ein weiterer Vorteil ist die
Vermeidung von Metallsalzverlusten.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Katalysatoren
so zeichnen sich durch einen katalytisch aktiven Überzug aus, welcher maximal 0,4 mm in den Katalysatorträger
eingedrungen ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher beschrieben und erläutert:
110 g Kugeln aus γ-Al2O3 (Durchmesser 2,8 bis 4 mm)
werden in einem sich drehenden emaillierten Reaktionsbehälter gerollt. Über diese Kugeln werden während
des Rollens 60 ml einer Lösung von 22 g H2PtCl6 und
RhCl3 in 1 1 Wasser gegossen. Nach dem Trocknen mit einem warmen Luftstrom werden die Kugeln 1 Stunde
bei 5000C mit Wasserstoff behandelt.
b5 Beispiel 2
HOg Kugeln aus γ-Al2O3 (Durchmesser 2,8 bis 4 mm),
welche in einem emaillierten Drehteller gerollt werden, werden mit Methanol eetränkt. Dann werden 15 ml
einer Lösung von 22 g H2PtCI6 und RhCI3 in 1 I Wasser
hinzugegeben und mit den getränkten Kugeln intensiv vermischt. Anschließend wird das Methanol angezündet
und vollständig verbrannt, wonach die Kugeln 1 Stunde bei 500° C mit Wasserstoff behandelt werden.
HOg Kugeln aus y-AI2O3 (Durchmesser 2,8 bis 4 mm),
welche in einem emaillierten Drehteller gerollt werden, werden mit Cyclohexan getränkt. Dann werden 15 ml
einer Lösung von 22 g H2PtCl6 und RhCI3 in 1 I Wasser
hinzugegeben und mit den getränkten Kugeln intensiv vermischt.
Anschließend wird das Cyclohexan angezündet und vollständig verbrannt, wonach die Kugeln 1 Stunde bei
500° C mit Wasserstoff behandelt werden.
HOg Kugeln aus y-Al2O3 (Durchmesser 2,8 bis 4 mm)
werden unter Rollen in einem emaillierten Drehteller mit einer kaltgesättigten Lösung von Urotropin
(Hexamethylentetramin) in Methanol getränkt. Unter Rollen werden 15 ml einer Lösung von 22 g H2PtCI6 und
RhCl3 in 1 1 Wasser hinzugegeben und mit den
getränkten Kugeln intensiv vermischt. Das Gemisch wird angezündet und vollständig verbrannt. Danach
werden die Kugeln eine Stunde bei 500° C mit Wasserstoff behandelt.
110 g Kugeln aus j>-Al2O3 (Durchmesser 2,8 bis 4 mm)
werden unter Rollen in einem emaillierten Drehteller mit Methanol getränkt und anschließend mit 15 ml einer
kaltgesättigten Lösung von Urotropin (Hexamethylentetramin) in Methanol benetzt. Danach werden 15 ml
einer Lösung von 22 g H2PtCl6 und RhCl3 in 1 1 Wasser
hinzugegeben und mit den getränkten Kugeln intensiv vermischt. Das Gemisch wird angezündet und vollständig
verbrannt Danach werden die Kugeln eine Stunde bei 500° C mit Wasserstoff behandelt.
Kugeln aus γ-Al2O3 werden 2 Stunden bei 800° C
getempert, wonach die spezifische Oberfläche 43 m2/g beträgt 10 kg der so behandelten γ-Al2O3-Kugeln
werden in einem emaillierten Reaktionsbehälter mit 9 1 Methanol getränkt und zur Homogenisierung 5 Minuten
gerollt Unter weiterem Rollen werden 500 ml einer wäßrigen Lösung, die 13,1 g H2PtCl6, 4,6 g RhCl3 und
26,0 g AlCl3 · 6 H2O enthält, hinzugegeben. Zur Homogenisierung
werden die Kugeln weitere 5 Minuten gerollt.
Der Alkohol wird angezündet und unter Rollen des Schüttgutes abgebrannt Nach dem Erlöschen der
Flamme werden die Kugeln noch weitere 15 Minuten gerollt und anschließend mit H2-Strom bei 500° C '/2
Stunde nachbehandelt
Die eingesetzten Kugeln aus y-Al2O3 haben eine
Siebfraktion zwischen 2,38 und 4 mm, wobei die Schüttdichte 0,7-0,72 kg/1 beträgt.
Ein zylindrischer monolithischer Trägerkörper mit 100 mm Durchmesser und 150 mm Länge wurde
entsprechend DE-OS 23 06 395.8 mit einem Überzug aus aktiver Tonerde versehen. Der Trägerkörper hatte
danach eine spezifische Oberfläche von 13 mtyg.
Der aktivierte Körper wurde in Methanol getaucht, das überschüssige Methanol aus den Kanälen mil
Preßluft ausgeblasen und gewogen. Der Körper nahm 113 g Methanol (Naßgewicht) auf. Anschließend wurde
der Körper auf 70% seines Naßgewichtes abgetrocknet ι Der Körper wurde dann in eine wäßrige Methanollösung
(92% Methanol), die im Liter 23,8 g Pd als PdCI2, 57,4 g Cu (NO3J2-3 H2O, 47,6 g CrO3 und 61,9 g
Aluminiumacetylacetonat AI(CsHrO2J3 enthielt, getaucht.
Das Methanol wurde abgebrannt, der Träger-H) körper anschließend an der Luft bei 400° C während
0,5 h kalziniert und danach bei 200° C während 15 Minuten im H2-Strom nachbehandelt
11 kg Kugeln aus J)-Al2O3 (Fraktion 2,8 bis 4,0 mm]
wurden gemäß Beispiel 1 in einem Drehteller mit 6 Liter Tetrachlorkohlenstoff (CCU) getränkt. Dann wurden
1000 Liter einer wäßrigen Methanollösung (Methanol 40 Gewichtsprozent), die 22 g Pd als PdCl2 enthielt
zugegeben und im Heißluftstrom (200° C) getrocknet und anschließend 1 Stunde bei 500° C im Wasserstoffstrom
(40 l/h) behandelt.
2. Beispiel 9
Ein zylindrischer monolithischer Trägerkörper mil 100 mm Durchmesser und 75 mm Länge wurde
entsprechend Beispiel 8 mit einem Überzug aus aktiver Tonerde versehen. Der Trägerkörper hatte dann eine
jo spezifische Oberfläche von 20 m2/g.
Der so vorbehandelte Trägerkörper wurde in Aceton getaucht, die Kanäle anschließend mit Preßluft freigeblasen.
Hierauf wurde der Körper auf ca. 65% seiner ursprünglichen Acetonaufnahme (Naßgewicht) abge-
j> trocknet und in Essigsäureäthylester getaucht, der 21,8 g
Pt als PtCl4 und 143,5 g CrO3 im Liter enthielt. Der
Trägerkörper wurde während 1 Stunde bei 600° C an Luft kalziniert und weiterbehandelt. Der Katalysator
enthielt 0,5 g Pt und 2,5 g Cr2O3.
Beispiel 10
1 kg eines aus aktiver Tonerde stranggepreßten Materials (Durchmesser 3 mm, Länge 3—9 mm) werden
nach Homogenisierung (10 Minuten) unter Vakuum
4) (20 mm Hg) mit 0,75 Liter Kohlenstofftetrachlorid
(CCl4) getränkt. Hiernach werden weiterhin unter Rollen 100 ml einer wäßrigen Methanollösung (95%
CH3OH), die 13,15 g CrO3 enthielt, zugegeben und in
einen Vakuum-Rotationsverdampfer eingefüllt und
so unter Rollen bei 80° C Ölbadtemperatur abgedampft
Danach wird das Material an Luft bei 400° C während 0,5 Stunden kalziniert.
Beispiel 11
11 000 g kugelförmiger Katalysatorträger (Durchmesser
2,8 bis 4 mm) werden in einem emaillierter Reaktionsbehälter mit 8 Liter einer wäßrigen, ammoniakaiischen
Methanollösung (6,3% NH3) gesättigt. Dann
werden 1000 ml einer Methanollösung, die 22 g Pt als
t>o H2PtCl6 enthält, zugegeben und - wie in Beispiel E
beschrieben — weiterbehandelt.
10 kg eines tablettierten, aktiven Aluminiumoxids
b5 (Größe der Tabletten 3x3 mm) wurden mit 8 Liter
formaldehydhaltiger Methanollösung (8,75% CH2O) in einem emaillierten Reaktionsbehälter unter Roller
getränkt. Danach werden 1000 ml einer wäßrigen
9 10
Methanollösung (95% Methanol), die 40 g Pd als aktiven Überzugs und damit des Bedarfes an Edelme-
Pd-Il-Chlorid enthält, zugegeben und — wie in Beispiel tallsalzen wird der Querschnitt einer behandelten Kugel
1 beschrieben — weiterbehandelt. photographisch um das lOOfache vergrößert. Die Breite
Zur Begutachtung der Eindringtiefe des katalytischen des dunkel gefärbten Randes wird vermessen.
Beispiel | Randbreite Photo |
Realität | Der Rand besitzt auf der Innenseite keine scharfe Abgrenzung |
Beispiel 1 | 3,5 bis 4 cm | 0,35 bis 0,4 mm | |
Beispiel 2 | 2 bis 2,5 cm | 0,2 bis 0,25 mm | |
Beispiel 3 | 3 cm | 0,3 mm | Der Rand besitzt auf der Innenseite eine scharfe Abgrenzung |
Beispiel 4 | 0,5 bis 1 cm | 0,05 bis 0,1 mm | |
Beispiel 5 | 0,5 bis 1 cm | 0,05 bis 0,1 mm | |
Beispiel 6 | 2 bis 2,5 cm | 0,2 bis 0,25 mm | |
Claims (5)
1. Verfahren zum Aufbringen eines Überzugs oder Films aus katalytisch aktiven Elementen mittels ·->
Lösung auf die äußere Oberfläche von porösen, d. h. eine große Oberfläche besitzenden Katalysatorträgern
durch Zusammenbringen der Katalysatorträger mit einer Lösung der katalytisch aktiven
Elemente und nachfolgendes Austreiben durch in Erwärmen oder Abtrennen des Lösungsmittels,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatorträger mit einer organischen Flüssigkeit
tränkt, wobei die Sättigung der Katalysatorträger nicht überschritten wird, die Lösung von katalytisch ι ~>
aktiven Elementen hinzugibt und die Flüssigkeit durch Erwärmen entfernt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Tränkung der Katalysatorträger
eine Lösung von verschiedenen Komplexie- ><>
rungs-, Fällungs- und/oder Reduktionsmitteln hinzufügt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatorträger
einer Nachbehandlung, wie einer Reduktion oder Temperung bei erhöhter Temperatur, unterwirft.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatorträger mit
einer nicht brennbaren organischen Flüssigkeit tränkt. jo
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatorträger mit
einer brennbaren organischen Flüssigkeit tränkt, in einer die Brennbarkeit der organischen Flüssigkeit
nicht beeinträchtigenden Lösungsmittelmenge gelö- J5 ste katalytisch aktiven Elemente hinzugibt und die
organische Flüssigkeit abbrennt.
Priority Applications (10)
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- 1976-07-16 CA CA257,193A patent/CA1083122A/en not_active Expired
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