DE2840681C2 - Verfahren zur Herstellung einer porösen, verschleißbaren Nickel-Chrom-Legierung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer porösen, verschleißbaren Nickel-Chrom-Legierung

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DE2840681C2 DE2840681A DE2840681A DE2840681C2 DE 2840681 C2 DE2840681 C2 DE 2840681C2 DE 2840681 A DE2840681 A DE 2840681A DE 2840681 A DE2840681 A DE 2840681A DE 2840681 C2 DE2840681 C2 DE 2840681C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer porösen, verschleißbaren und His zu Temperaturen von 1050° C oxydationsbeständigen Nickel-Chrom-Legierung aui etwa 80% Nickel und ?0% Chrom. Sie bilden Sinterkörper, wie sie für verschleißbare Verschlüsse für Düsenflugzeugmaschinen verwendet werden.
Poröse, verschleißbare Sinterkörper derartiger Legierungen aus Nickel und Chrom wurden erfolgreich in Kompressorabteilungen von Turbinenmaschinen verwendet, wo Temperaturen von 650° C bis 870° C bestehen. Bei höheren Betriebstemperaturen jedoch, wie sie in Gebieten hoher Temperatur von Düsenflugzeugmaschinen angetroffen werden, bestehen drastische Oxydationsbedingungen, welche eine Korrosion und Erosion dieser konventionellen, porösen, verschieißbaren Sinterkörper verursachen, wobei diese abplatzen und zerfallen. Verschiedene Versuche wurden unternommen, um derartige Sinterkörper auch bei hohen Temperaturen zu verwenden, es wurden auch Glas oder keramische Stoffe verwendet, um sie zu füllen und die Metalloberflächen zu beschichten. Derartige Bemühungen erwiesen sich jedoch nicht vollständig zufriedenstellend, denn die Eigenschaft, verschleißbar zu sein, wurde vermindern ohne daß die erforderliche Lebensdauer in einer Umgebung hoher Temperatur erreicht wurde.
Es ist bekannt, daß Nickel-Chrom-Legierungen und die meisten Superlegierungen dadurch oxydationsbeständiger gemacht werden können, daß sie mit Aluminium legiert werden. Technologische Probleme, die mit dem Sintern von vorlegierten, aluminiumhaltigen Legierungen zusammenhängen, verhinderten jedoch bisher die Herstellung von geeigneten aluminiumhaltigen, porösen, verschleißbaren Sinterkörpern. Ein Aspekt der Schwierigkeiten betrifft einen stabilen AIjOrFiIm, der sich auf der Oberfläche der aluminiumhaltigen Teilchen bildet, wodurch die Diffusion verhindert wird, die für den Sinterungsprozeß wesentlich ist Es ist jedoch dieser Oxydfilm, der eine aluminiumhaltige Legierung oxydationsbeständiger macht, wenn das Aluminium einmal in den Sinterkörper eingeführt ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, mit dem Aluminium in poröse, verschleißbare Sinterkörper eingeführt werden kann, die aus einer auf
ίο Nickel basierenden Legierung hergestellt werden. Es soll ein Verfahren zur Herstellung einer porösen, verschleißbaren und bis zu Temperaturen von 1050°C oxydationsbeständigen Nickel-Chrom-Legierung aus etwa 80% Nickel und 20% Chrom geschaffen werden.
π Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß poröse Sinterkörper aus einer Nickel-Chrom-Legierung wiederholte Male in einer Suspension einer intermetallischen Verbindung aus Aluminium mit einem der Elemente Chrom, Kobalt, Nickel und Titan in einer wasserfreien organischen Lösung getaucht und getrocknet werden, bis die Menge an gegenüber der Porengröße des Sinterkörper wesentlich kleineren Teilchen der intermetallischen Verbindung im Sinterkörper mindestens 7%, bezogen auf das Gewicht des Sinterkörpers vor der Behandlung, beträgt, und daß die getrockneten Sinterkörper auf eine Temperatur von mindestens 10500C zur Legierungsbildung mit Beta- und Gamma-Phase zwischen Aluminiurr, Chrom und wenigstens einem der Elemente Nickel, Kobalt und Titan erhitzt werden.
Indem genügend Aluminium zugefügt wird, um eine Aluminiumlegierung zu bilden, die aus den Beta- und Gammaphasen in dem gesamten porösen verschleißbaren Sinterkörper besteht, ist es möglich, eine hohe Oxydationswiderstandsfähigkeit zu erhalten, da das diffundierte Aluminium beim Kontakt mit der Luft einen oxydationsbeständigen Oberflächenfilm bildet, der vorwiegend aus AbOj besteht. Die Bildung und die Diffusionsverteilung des Aluminiums muß erreicht werden, ohne die Porosität oder die Nicht-Abriebfestigkeit des unbehandelten Sinterkörpers ,.u zerstören.
Es ist wichtig, daß die Basislegierung und eine ausreichende Menge der intermetallischen Verbindung thermisch bei einer Temperatur miteinander in Reaktion gebracht werden, welche sicherstellt, daß die daraus resultierende aiuminiumhaitige Verbindung die Gamma- und Betaphasen enthält. Das Gammaphasenmaterial ist eine kubisch-flächenzentrierte nickel- oder kobaltreiche feste Lösung und die Betaphase ist eine kubisch-raumzentrierte feste Lösung, welche ungefähr gleiche Mengen Aluminium und Kobalt oder Nickel enthält.
F i g. 1 ist ein ternäres Phasendiagramm des Nickel-Chrom-Aluminium-Legierungssjstems bei 1150°C
F i g. 2 ist eine graphische Darstellung des Oxydationswiderstandes einer Nickel-Chrom-Legierung, die mit verschiedenen Prozentsätzen der intermetallischen Verbindung AUCr zur Reaktion gebracht wurde.
F i g. 3 ist eine graphische Darstellung des Oxydationswiderstandes einer Nickel-Chrom-Legierung, die mit verschiedenen Prozentsätzen der intermetallischen Verbindung AbTi zur Reaktion gebracht wurde.
In Fig. 1 ist das erwünschte Gamma- und Beta-Phasengebiet der Nickel-Chrom-Aluminium-Legierung als schraffierte Fläche eingezeichnet. Es wird die Linie gezeigt, welche die Vereinigung des bevorzugten Legierungsmetalls für den porösen verschleißbaren Sinterkörper anzeigt, welche durch die thermische
Reaktion von Al4Cr mit einer 80% Nickel 20% Chrombasislegierung gebildet wird; man sieht, daß die Linie das Gebiet der Beta- und Gamma-Phasen kreuzt.
Die graphische Darstellung der F i g. 2 wurde dadurch erhalten, daß die Gewichtsänderung infolge Oxydation von Proben der porösen, verschleißbaren Nickel-Chrom-Legierungen aufgetragen werden; diese werden gebildet durch die Reaktion verschiedener Mengen von AUCr mit einer 80% Nickel und 20% Chrom enthaltenden Basislegierung. Die Betaphase wurde unter Verwendung des Verfahrens des Beispiels 1 erhalten. Die intermetallische Verbindung AI4Cr. die eine Teilchengröße von weniger als 30 ^m hatte, wurde zu Isopropylaikoho! zugefügt, und zwar irr Verhältnis 1 g Pulver auf 10 cm3 Alkohol. Die Proben α ,orösen, r> verschleißbaren Sinterkörper waren .<·η ί. :.cm porösen, nicht gewebten Plastikfabrikst bedc"-,, sie wurden kurz in eine Aufschlämmung rie intermetallischen Verbindung in Alkohol eingetau-· -c. die heftig gerührt wurde; sie wurden dar; entfernt und bei 80°C getrocknet Diese Folge der ν ..-fahrensschritte wurde wiederholt, bis die erwünschte Menge der intermetallischen Verbindung in den Sinterkörper eingeführt war. Die Proben wurden dann auf TemperaiUien von 1150° C, 12000C und 1250° C vier Stunden lang in einer gereinigten Heliumatmosphäre erhitzt, um die intermetallische Verbindung mit dem Sinterkörper thermisch zur Reaktion zu bringen und um die poröse, verschleißbare Nickel-Chrom-Legierung zu bilden.
Jede Probe wurde dann in Luft 120 Stunden lang erhitzt, und zwar bei einer Temperatur von 1038° C. Die Resultate sind als zwei Kurven in Fig.2 aufgetragen Die niedrigere Kurve (2^ bezieht sich auf Proben, die bei 12500C umgesetzt wurden und liegt oberhalb der Solidus'emperatur. Die Kurve (b/c), die mit Hilfe der 3> Daten für Proben aufgestellt wurde, die thermisch bei 11500C (b) und 12000C (c) zur Reaktion gebracht wurden, liegt unterhalb der Solidustemperatur. Man erkennt, daß das beschränkte Schmelzen bei 1250° C den Oxydationswiderstand verbessert. Legierungen mit mehr als ungefähr 10Gew.-% AI4Cr bestehen vorwiegend aus zwei Phasen, nämlich aus Gamma und Beta, und diese sind am meisten oxydationsbeständig.
Die graphische Darstellung der F i g. 3 wurde nach Verfahren erhalten, die denen ähnlich sind, die -ti verwendet wurden, um die graphische Darstellung der Fig. 2 aufzutragen. Die Basislegierung war ebenfalls 80% Nickel und 20% Chrom und die zugesetzte intermetallische Verbindung war AIjTi. Das Al1Ti-PuI-ver wurde zu Isopropylalkohol im Verhältnis 1 g auf 10 cm3 zugesetzt und nach Eintauchen und Trocknen wurden die Proben bei 110W°C. 1150° C und 12000C vier Stunden lang in gereinigtem Helium erhitzt. Die Kurve (a) wurde aus den Daten für die 1200° C-Proben abgeleitet und die Kurve (b/c) aus den 11000C (by und den 11500C (t^-Proben, und zwar nachdem alle in Luft bei 10380C 120 Stunden lang erhitzt worden waren. Aus der mikroskopischen Prüfung ergibt sich, daß sich eine flüssige Phase bei den höchsten Temperaturen bildete. Eine Probe, die mit 13 Gew.-% AIjTi durchdrungen war und anschließend auf 12000C erhitzt worden war, wurde einem 500 Stunden dauernden Oxydationstest unterworfen. Eine Gewichtszunahme von weniger als 6% wurde für dieses poröse Material beobachtet, was den guten Oxydationswiderstand beweist.
Der Nickelgehalt der Basislegierung kann von nahe 100 Gew.-% bis herab zu ungefähr 50 Gew.-% reichen.
Die intermetallische Verbindung, die zugesetzt wird, um Aluminium in den Sinterkörper hineinzubringen und um die poröse, verschleiSbare Nickel-Chrom-Legierung zu bilden, ist eine Verbindung von Aluminium mit Chrom, Titan. Kobalt oder Nickel, oder eine Mischung von zwei oder mehrerer derartiger Verbindungen. Zu den geeigneten Verbindungen gehören A^Cr1 AInCo. Al4Cr. AIjCr. AI9Cr4. Al8Cr5, AICr2, Al3Ti, AlTi. AkCo2. Al13Co4, Al5Co2, AlCo, AI3Ni. AI3Ni2 und />"NL Die Menge der intermetallischen Verbindung, die * esetzt wird, sollte wenigstens 7 Gew.-% der Basislejierung ausmachen. Die größtmögliche Menge der intermetallischen Verbindung, die wirksam verwendet werden kann, hängt von der besonderen Verbindung ab, aber im allgemeinen sind ungefähr 14 Gew.-% recht wirkungsvoll. Bei dem bevorzugten Verfahren, einen vorhandenen porösen, verschleißbaren Verschluß zu behandeln, um eine intermetallische Verbindung hinzuzufügen, wird der poröse, verschleißbare Sinterkörper kurz in eine Suspension des intermetallischen P>ilvers in ein wasserfreies organisches Fluid eingetaucht. Die Teilchen des intermetallischen Pulver- müssen klein genug sein, um in die Poren des poröse1" verschleißbaren Sinterkörpers einzudringen. Eine Teilchengröße unterhalb 50 μπι sollte verwendet werden, kleinere Größen werden bevorzugt. Zu den geeigneten Flüssigkeiten gehören Isopropylalkohol. Benzol, Azeton, Methylalkohol. Äth lalkohol und dergleichen. Geeignet ist eine Suspension von 0,25 ois 3 g des Pulvers in 10 cm- des Lösungsmittels und es wurde gefunden, daß ungefähr 1 g pro 10 cm3 besonders wirksam ist. Falls erwünscht, kann ein poröses, nicht gewebtes Plastik-abrikat um den Sinterkörper während des Eintauchens gehüllt werden, um die Gleichförmigkeit der Verteilung des Pulvers zu verbessern. Um die Gleichförmigkeit zu verbessern, kann der Sinterkörper während des Trocknens auch langsam gedreht werden. Das Eintauchen und das Trocknen wird so oft wie nötig wiederholt, um den in dem Sinterkörper erwünschten Prozentgehalt an intermetallischer Verbindung zu erreichen.
Dann ist das Erwärmen notwendig, um die intermetallische Verbindung mit der Basislegierung zu legieren. E.ne Temperatur von ungefähr 1050" C ist erforderlich und eine Temperatur von ungefähr 1150°C wird bevorzugt Die Zeit, die für die thermische Reaktion erforderlich ist, nimmt bei höheren Temperaturen ab. aber ein Minimum von wenigstens 15 Minuten ist erforderlich. Eine Zeit von wenigstens 1 bis 2 Stunden wird bevorzugt.
Reaktionsintern bei Temperaturen von wenigstens 10500C in einer inerten Atmosphäre, wie Argon, oder einem Vakuum wird verwendet, um den porösen, verschieißbaren Simerkörper zu bilden. Eine etwas höhere Temperatur wie 12000C wird bevorzugt. Die vorlegenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Das Ausgangsmatcrial war der poröse, versdileißbare Sinterkörper einer Basislegierung bestehend aus 80% Nickel und 20% Chrom; die Abmessungen betrugen 8,9 cm χ 1,9 cm y 0,3 cm. Dieser Sinterkörper wurde hergestellt entsprechend dem in dem US-Patent 40 49 428 beschriebenen Verfahren. Der Sinterkörper wurde in ein poröses, nicht gewebtes Plastikfebrikat eingehüilt, um die Gleichförmigkeit der f-'ulververteilung zu verbessern; der eingehüllte Block wurde dann eine Minute lang in eine gerührte Aufschlämmungssuspension eingetaucht, die aus 180 g AbCr-Pulver der Größe von weniger als 30 μπι in 1800 cm3 Isopropylal-
kohol bestand. Der Sinterkörper wurde 15 Minuten lang bei drei Umdrehungen pro Minute in einem Ofen getrocknet, der bei einer Temperatur von 7O0C gehalten wurde. Die Gewichtszunahme an AUCr-Pulvcr als ein Resultat des Eintauchens betrug 1 Gew.-%. Die Verfahrensschritte des Eintauchens und des Trocknens wurden dann wiederholt, wobei jedesmal zusätzlich I Gew.-°/o aufgenommen wurde. Die Verfahrensüchritte wurden wiederholt, bis der Sinterkörper insgesamt 14Gew.-% aufgenommen hatte, was der ungefähren Sättigungsgrenze für diesen Legierungstyp entspricht.
Oer Sinterkörper, def zusätzlich 14 Gew.-°/o AUCr enthielt, wurde dann 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 1200" C in gereinigtem Helium erhitzt. Die anschließende Prüfung des Mikrogcfüges zeigte, daß die Diffusion des AUCr in die Teilchen der Basislegierung vollständig war und daß eine Zweiphasenstruktur (Gamma und Beta) gebildet worden war. D>e Betaphase herrschte am Rand der meisten Teilchen vor. Aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen ergab sich, daß die Elemente in den zwei Phasen homogen verteilt waren. Es ergab sich auch, daß die Aluminiumkonzentration in der Betaphase größer war als in der Gammaphase. während für die Chromkonzentration das Gegenteil galt; die Nickelkonzentration war in beiden Phasen im wesentlichen dieselbe.
Eine Vergleichsprobe des unbehandelten Sinterkörpers wurde bei einer konstanten Temperatur von 1038°C 120 Stunden lang in Luft erhitzt; man fand eine Gewichtszunahme von 32%. Diese Gewichtszunahme der Vergleichsprobe zeigt die vollständige Umwandlung des Nickels und des Chroms in ihre entsprechenden Oxyde NiO und CoOj. Eine Probe eines gemäß diesem Beispiel behandelten Sinierkörpers mit 14Gew.-% aufgenommenem AUCr wurde in derselben Weise wie die Vergleichsprobe erhitzt und man fand eine Gewichtszunahme von nur 5.1%. Dies zeigt, daß der Zusatz an Aluminium die Oxydalionsgeschwindigkeit stark verringerte.
Beispiel 2
Das Ausgangsmaterial war ein poröser, verschleißbarer Sinterkörper aus 80% Nickel und 20% Chrom; die Abmessungen betrugen 82 cm χ IJS cm χ 0.4 cm. Dieses Material wurde entsprechend dem in der US-Patentschrift 4049428 beschriebenen Verfahren hergestellt Der Sinterkörper wurde in ein poröses, nicht gewebtes Plastikfabrikat eingehüllt um die Gleichförmigkeit der Pulververteilung zu verbessern; der eingehüllte Sinterkörper wurde dann 1 Minute lang in eine gerührte Aufschlämmungssuspcnsion getaucht, die aus AIjTi-PuI-ver (kleiner als 30μιη) in 1000 cmJ Isopropylalkohol bestand. Der Sinterkörper wurde dadurch getrocknet, daß er bei 3 Umdrehungen pro Minute 15 Minuten lang vor einem offenen Ofen rotiert wurde, der bei einer Temperatur von 4000C gehalten wurde. Die Gewichtszunahme des Sinterkörpers als eine Folge des Eintauchens betrug ungefähr 2%. Die Verfahrcnsschritte des Eintauchens und des Trocknens wurden dann zusätzlich 6 mal wiederholt, bis eine Gesamtmenge an ΑΙΥΠ entsprechend 12.9Gew.-% des Sinterkörpers eingeführt v/orden war.
Das aufliegende AljTi-Pulver wurde dann thermisch
is> in die Teilchen der Basislegierung diffundiert, und zwar durch Erhitzen bei einer Temperatur von I200"C in einer gereinigten Heliumatmosphäre während 3.5 Stunden. Zwei Phasen (Gamma und BcIa) wurden in dem Sinterkörper durch mikroskopische Überprüfung festgestellt. Bei der Verarbeitungstemperatur entwickelte sich etwas Flüssigkeit Die Untersuchung mit Hilfe der Elektronenmikrosonde zeigte, daß die Verteilung der Elemente gleichförmig war, aber der Nickel- und Chromgehalt in der Gammaphase höher als in der Betaphase war; die Aluminium- und Titankonzentrationen waren in der Betaphase höher als in der Gammaphase.
Eine Vergleichsprobe des unbehandelten Sinterkörpers wurde bei einer konstanten Temperatur von
jo 10380C iiO Stunden lang in Luft erhitzt und eine Gewichtszunahme von 32% festgestellt Diese Gewichtszunahme der Vergleichsprobe zeigt eine vollständige Umwandlung des Nickels und des Chroms in ihre entsprechenden Oxyde NiO und 0"2Oj. Ein behandelter Sinterkörper gemäß Beispiel 2 wurde in Luft bei konstanter Temperatur von 10380C 100 Stunden lang erhitzt; die Gewichtszunahme betrug 2,6%. Nachdem zusätzlich 400 Stunden lang erhitzt worden war. erhöhte sich die Gewichtszunahme auf insgesamt 5,7%. Dies zeigt daß der Zusatz von Aluminium die Oxydationsgeschwindigkeit der Basislegierung stark verringert Der dünne Oxydfilm auf den Metallteilchen des Sinterkörpers, der wirksam die Oxydationsgeschwindigkeit verringerte, besteht vorwiegend aus AI2O3. wobei O2O3 und "ΠΟ2 in geringeren Mengen anwesend sind. Die Analyse zeigt daß weniger als die Hälfte des Aluminiumgehalts nach Ablauf der 500 Stunden in das Oxyd umgewandelt worden war.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    !. Verfahren zur Herstellung einer porösen, verschleißbaren und bis zu Temperaturen von 10500C oxydationsbeständigen Nickel-Chrom-Legierung aus etwa 80% Nickel und 20% Chrom, dadurch gekennzeichnet, daß poröse Sinterkörper aus einer Nickel-Chrom-Legierung wiederholte Male in einer Suspension einer intermetallischen Verbindung aus Aluminium mit einem der Elemente Chrom, Kobalt, Nickel und Titan in einer wasserfreien organischen Lösung getaucht und getrocknet werden, bis die Menge an gegenüber der Porengröße des Sinterkörpers wesentlich kleineren Teilchen der intermetallischen Verbindung im Sinterkörper mindestens 7%, bezogen auf das Gewicht des Sinterkörpers vor der Behandlung, beträgt und daß die- getrockneten Sinterkörper auf eine Temperatur von mindestens 10500C zur Legierungsbildung mit Beta- und Gamma Phase zwischen Aluminium, Chrom und wenigstens einem der Elemente Nickel, Kobalt und Titan erhitzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die getrockneten Sinterkörper auf Temperaturen zwischen 1150 und 1250° C während mindestens 15 Minuten bis etwa 2 Stunden erhitzt werden.
DE2840681A 1977-09-21 1978-09-19 Verfahren zur Herstellung einer porösen, verschleißbaren Nickel-Chrom-Legierung Expired DE2840681C2 (de)

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