DE2831478A1 - Elektrochemischer messfuehler und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Elektrochemischer messfuehler und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
_/_ 283U78
Die Erfindung geht aus von einem Meßfühler nach der Gattung des Hauptanspruchs. Bei den bekannten Meßfühlern
dieser Art, z.B. in Form von einseitig geschlossenen Rohren aus einem Festelektrolytmaterial, wird die die
thermodynamische Einstellung des Gasgleichgewichtes
katalysierende, vorzugsweise aus Platin oder Platinmetall-Legierungen bestehende Außenelektrode in Form
einer porösen Schicht z.B. durch Aufdampfen oder Kathodenzerstäubung aufgebracht. Zur Erhaltung einer ausreichend
hohen Ansprechgeschwindigkeit während des Betriebes und somit zur Erhöhung der Lebensdauer eines solchen
Meßfühlers muß die nach dem Aufbringen der Außenelektrode vorhandene Porenstruktur möglichst lange erhalten, bleiben.
Unterzieht man einen solchen Meßfühler, der noch nicht eine sonst übliche keramische Schutzschicht trägt, einer
Behandlung bei 1000° C eine Stunde lang, so verliert dieser bereits 20$ seiner Ansprechgeschwindigkeit.
Die Ursache dieses Absinkens der Ansprechgeschwindigkeit sind die bei dieser Temperatur ablaufenden Rekristallisations-Vorgänge,
die zu einem merklichen Verschwinden eines Teils der Poren führen. Bisher werden
diese Rekristallisations-Vorgänge allein durch die poröse, keramische Schutzschicht, die auf die Außenelektrode aufgebracht
wird, teilweise aufgefangen. Bei höheren Temperaturen ist jedoch trotzdem ein allmähliches Absinken
der Ansprechgeschwindigkeit zu beobachten.
Der erfindungsgemäße Meßfühler mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs hat demgegenüber den Vorteil,
die für eine möglichst hohe Ansprechgeschwindigkeit notwendige Porenstruktur der Außenelektrode über wesentlich
längere Zeiten hinweg zu stabilisieren. In den Fällen,
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in denen der Pestelektrolyt aus stabilisiertem Zirkondioxid
besteht, ist es besonders vorteilhaft, wenn die Platinschicht Zirkondioxid dispers verteilt enthält.
Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen
sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Hauptanspruch angegebenen Meßfühlers möglich.
Anspruch 6 beansprucht ein Verfahren, mit dem es in besonders vorteilhafter Weise möglich ist, einen erfindungsgemäßen
Meßfühler, dessen Außenelektrode ein Metalloxid als rekristallisations-hemmenden Stoff enthält,
herzustellen.
Die Zugabe dispers verteilter Metalloxide zu Metallen, vorzugsweise zu Kupfer, Gold und Platin, ist unter dem
Begriff "Dispersionshärtung" bekannt. Zweck ist dabei jedoch stets, die Festigkeitseigenschaften der Metalle
auch bei höheren Temperaturen zu erhalten, ohne daß sich die sonstigen Eigenschaften dieser Metalle wesentlich
ändern. So bleiben z.B. Geräte aus dispersionsgehärtetem Platin bis in die Nähe des Schmelzpunktes des' Platins
formbeständig, ohne ihre sonstigen physikalisch-chemischen Eigenschaften einzubüßen. Diese soeben beschriebene Dispersionshärtung
wird durch die Zulegierung nur einiger Gewichtsprozent eines Metalloxids zu dem Metall erreicht.
Demgegenüber geht es bei der vorliegenden Erfindung nicht um die Verbesserung der Festigkeitseigenschaften der
Metalle bei höheren Temperaturen, sondern um die Erhaltung einer bestimmten makroskopischen Struktur
einer verhältnismäßig dünnen Metallschicht auf einem keramischen Trägerkörper. Dies wird erreicht durch das
Zulegieren einer Menge von mehr als 5 Gew.-%t des die
Rekristallisation hemmenden Stoffes-, dieser Stoff ist also in größeren Mengen enthalten als es bei den bekannten
dispersionsgehärteten Metallen üblich ist.
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Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Meßfühlers geht man von einem in bekannter Weise hergestellten
Festelektrolyt-Formkörper aus stabilisiertem Zirkondioxid aus, z.B. in Form eines einseitig geschlossenen
Rohres. Dieser Formkörper wird in einer an sich bekannten Verdampfungsapparatur drehbar angebracht. Diese Verdampfungsapparatur
bietet die Möglichkeit, abwechselnd zwei Metalle in zeitlich schneller Folge zu verdampfen.
Die zeitliche Abfolge kann dabei zwischen etwa einer zehntel Sekunde und einigen Sekunden variiert werden.
Die Atmosphäre in der Verdampfungsapparatur hat einen Sauerstoffpartialdruck von 10 bis 10 mbar. Auf diese
Weise entsteht eine Legierung, in der das Zirkon und das sich im oxidierenden Restgas bildene Zirkonoxid
dispers in dem Platin verteilt ist. Die Zusammensetzung der Legierung wird gesteuert durch die Wahl des Verhältnisses
der Aufdampfzeiten der einzelnen Metalle zueinander, wobei dieses Verhältnis empirisch festgestellt
werden muß, da die Aufdampfgeschwindigkeiten der einzelnen Metalle von mehreren Parametern w'ie Dampfdruck,
spezifischer Wärme und ähnlichen Eigenschaften abhängig ist. Am günstigsten ist es, für die Verdampfung
einen Kathodenstrahl'abwechselnd auf das eine und das andere Metall zu richten. Man hat nämlich so die
Möglichkeit, nicht nur das Legierungsverhältnis der Schicht, die bei schnellem Wechsel des Elektronenstrahls
von Tiegel zu Tiegel als praktisch homogene Legierung anzusehen ist, einzustellen und zu steuern, man kann auch
leicht durch Wahl der Verweilzeiten des Elektronenstrahls auf den Tiegeln eine erwünschte. Schichtfolge
legierter oder reiner Metall-Schichten in unterschiedlicher Dicke,· Abfolge und Anzahl aufwachsen lassen. Die
Bedampfung wird solange durchgeführt, bis eine mittlere Dicke der Schicht von ca. 2 bis 3 /Um"erreicht ist. Auch"
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• T-
• T-
diese Zeit, die apparateabhängig ist, muß empirisch ermittelt werden. Nach der Bedampfung wird die entstandene
Schicht an Luft bei einer Temperatur von 500 bis 1000° C, also z.B. bei 700° C nachbehandelt, um alles Zirkon in
Zirkondioxid umzuwandeln. Anschließend wird in bekannter Weise auf diese Außenelektrode eine keramische Schutzschicht, z.B. aus Spinell, aufgebracht. Nach Anbringen
einer Innenelektrode liegt der fertige Meßfühler vor,
der dann entsprechend dem vorgesehenen Verwendungszweck noch in ein Gehäuse eingebaut werden kann.
Zirkondioxid umzuwandeln. Anschließend wird in bekannter Weise auf diese Außenelektrode eine keramische Schutzschicht, z.B. aus Spinell, aufgebracht. Nach Anbringen
einer Innenelektrode liegt der fertige Meßfühler vor,
der dann entsprechend dem vorgesehenen Verwendungszweck noch in ein Gehäuse eingebaut werden kann.
Während sich die untere Grenze der Menge des zuzulegierenden Stoffs aus einem ausreichenden Stabilisierungseffekt ergibt,
ist die obere Grenze, die bis ca. 40 Mol-% eines Metalloxids
oder Metallcarbids liegt, dadurch gegeben, daß bei steigendem Oxid- bzw. Carbidanteil der elektrische Schichtwiderstand
zu stark ansteigt. Dieser sollte nicht größer als 20-Q-Q .
Neben der beschriebenen Springsträhl-Anordnung ist es auch möglieh, die Legierungs-Schicht oder die gewünschte Schichtfolge
aus zwei oder mehreren, unabhängig voneinander zu regelnden und gegebenenfalls verschieden zu heizenden
Verdampfer-Anordnungen herzustellen. Vorzugsweise werden dabei elektronenstrahlbeheizte Anordnungen verwendet,
Verdampfer-Anordnungen herzustellen. Vorzugsweise werden dabei elektronenstrahlbeheizte Anordnungen verwendet,
so z.B. bei der Zulegierung von Übergangsmetall-Carbiden,
die ebenfalls zur Strukturstabilisierung eingesetzt werden können. Sie lassen sich viel schwieriger
verdampfen als die genannten Metalle, die anschließend
in Oxid überführt werden.
verdampfen als die genannten Metalle, die anschließend
in Oxid überführt werden.
Die Carbide verdampft man vorzugsweise gleichzeitig mit dem Platin aus zwei getrennten elektronenstrahlbeheizten
Anordnungen.
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Claims (9)
1.)Elektrochemischer Meßfühler für die Bestimmung von
Gaskomponenten bei 800 bis 1000° C, der aus einem Pestelektrolyten
besteht, auf dessen einer, dem Meßgas zugewandter Seite sieh eine erste, die Einstellung des
thermodynamischen Gasglexchgewichtes katalysierende Elektrode aus Platin oder einer Platinmetall-Legierung
befindet, die mit einer porösen Schutzschicht bedeckt ist, und auf dessen anderer, einem Vergleichsgas zugewandter
Seite sich eine zweite Elektrode befindet, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode außer Platin
oder einer Platinmetall-Legierung einen die Rekristallisation bei hohen Temperaturen hemmenden Stoff dispers
verteilt enthält.
2. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode einen bei der. Betriebstemperatur
in Gegenwart des Elektrodenmaterials stabiles Metalloxid enthält.
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ORlGJNALiNSPECTED
3. Meßfühler nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode ein Oxid der Metalle Zirkon, Titan,
Tantal, Niob, Aluminium oder Thorium enthält.
h. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß.
die erste Elektrode ein bei der Betriebstemperatur in Gegenwart des Elektrodenmaterials stabiles Metallcarbid
enthält.
5. Meßfühler nach Anspruch ^, dadurch gekennzeichnet, daß
die erste Elektrode ein Carbid der Metalle Titan oder Tantal enthält.
6. Meßfühler nach einem der Ansprüche 2 bis 5» dadurch
gekennzeichnet, daß die erste Elektrode 5 bis 1JO, insbesondere
5 bis 35 Mol.-# eines Metalloxids oder Metallcarbids enthält.
7. Verfahren zur Herstellung eines Meßfühlers nach Anspruch 2 oder 3, wobei man zunächst einen Formkörper
aus dem Pestelektrolytmaterial in bekannter Weise durch Pressen, Sintern und Schleifen herstellt, eine erste, als
Meßelektrode dienende Elektrode sowie eine zweite, als Vergleichselektrode dienende Elektrode aufbringt und die
erste Elektrode mit einer porösen, keramischen Schutzschicht bedeckt, dadurch gekennzeichnet, daß die erste
Elektrode in der Weise aufgebracht wird, daß auf den
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283UMo-O
Festelektrolyt-Formkörper abwechselnd durch Aufdampfen oder Kathodenzerstäubung Platin oder eine Platinmetall-Legierung
und das Metall, dessen Oxid in der Elektrodenschicht enthalten sein soll, in schnellem Wechsel in einer
sauerstoffhaltigen Restgasatmosphäre abgeschieden werden,
wobei die Zusammensetzung der Elektrodenschicht durch das Verhältnis der jeweiligen Abscheidungszeiten zueinander
gesteuert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Pestelektrolyt-Pormkörper Platin und Zirkonium
im Wechsel aufgebracht werden.
9. Verfahren zur Herstellung eines Meßfühlers nach Anspruch *J oder 5j wobei man zunächst einen Formkörper
aus dem Pestelektrolytmaterial in bekannter Weise durch Pressen, Sintern und Schleifen herstellt, eine erste, als
Meßelektrode dienende Elektrode sowie eine zweite, als Vergleichselektrode dienende Elektrode aufbringt und die
erste Elektrode mit einer porösen, keramischen Schutzschicht bedeckt, dadurch gekennzeichnet, daß die erste
Elektrode in der Weise aufgebracht wird, daß auf dem Pestelektrolytkörper gleichzeitig Platin oder eine Platinmetall-Legierung
und ein Carbid mittels Elektrodenstrahlheizung durch Aufdampfen oder mittels Kathodenzerstäubung
abgeschieden wird.
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Priority Applications (5)
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DE2831478A DE2831478C2 (de) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | Elektrochemischer Meßfühler und Verfahren zu seiner Herstellung |
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SE7906160A SE440279B (sv) | 1978-07-18 | 1979-07-17 | Elektrokemisk givare for bestemning av gaskomponenter vid 800-1000?59c samt sett att framstella densamma |
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