DE2320553C3

DE2320553C3 - Verfahren zur Herstellung eines plasmagespritzten Berylliumgegenstandes

Info

Publication number: DE2320553C3
Application number: DE2320553A
Authority: DE
Inventors: Robert Jackson Baird; Thomas Alan Taylor
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1972-04-28
Filing date: 1973-04-21
Publication date: 1978-06-15
Also published as: FR2182185A1; JPS4954214A; FR2182185B1; CA990975A; GB1427251A; DE2320553B2; DE2320553A1; US3853549A; CH570464A5

Description

Verunreinigungsfaktor

= 10 Al + 4 OSi + 5 Mg + 0,5(O + C);

b) dieser Berylliumgcgens.tand wird so lange auf Temperaturen zwischen 650 und 1250°C erwärmt, bis seine Dichte um wenigstens 0,04 g/cm^Jzugenommen hat.

2. Verfahren zur Herstellung eines plasmagespritzten Berylliumgegenstandes mit einer Dichte von 77 bis 99% der theoretischen Dichte und einer Energieabsorption bis zum B.ruch von wenigstens 10,5 cm · kp/cm³, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensstufen:

c) auf eine Unterlage oder einen Kern wird Berylliumpulver mit einer Teilchengröße zwischen 10 und 50 μηι plasmagespritzt und dabei ein Beryliiumgegenstand mi¹ einer Dichte von 75 bis 97% der theoretischen Dichte, einem Verunreinigungsfaktor unter 25 000 und einem Gehalt an anderen, durch den Verunreinigungsfaktor nicht berücksichtigten metallischen Verunreinigungen unter I Gew.-% erhallen, wobei der Verunreinigungsfakto.r aus den Gehalten an Aluminium, Silicium, Magnesium, Sauerstoff und Kohlenstoff in Teile Verunreinigungen auf 1 000 000 Teile Beryllium nach der folgenden Formel bestimmt wird:

Verunreinigungsfaktor

= 10 Al + 4 OSi + 5 Mg + 0,5(O + C);

d) dieser Berylliumgegenstand wird unter einem Vakuum von weniger als 10~⁵ Torr so lange auf eine Temperatur unterhalb seiner Sintertemperatur erwärmt, bis eine weitestgehencte Entgasung erreicht ist;

e) der entgaste Berylliumgegenstand wird so lange bei Temperaturen zwischen 650 und 1250⁰C gesintert, bis seine Dichte um wenigstens 0,04 g/cm³ zugenommen hiit;

f) der verdichtete Berylliumgegensiand wird langsam abgekühlt, damit das Beryllium mit wenigstens einer seiner Verunreinigungen eine intermetallische Verbindung bilden kann.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand so lange entgast wird, bis die während des Spritzvorganges adsorbierte Gasmenge im Gegenstand unter 10 ⁴ Mol/cm' Porenvolumen verringert ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand wenigstens 30 Minuten lang bei 500⁰C entgast wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand zum Entgasen mit einer Geschwindigkeit unter 10°C/min erwärmt wird, anschließend 30 bis 240 Minuten lang bei 650 bis 1250⁰C gesintert und daraufhin mit einer Geschwindigkeit zwischen 1 und 10°C/min auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verdichtete Gegenstand beim Abkühlen wenigstens 10 Stunden lang bei Temperaturen zwischen 750 und 500°C gehalten wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines plasmagespritzten Beryüiumgegenstcndes mit einer Dichte von 77 bis 99% der theoretischen Dichte und einer Energieabsorption bis zum Bruch von wenigstens 10,5 cm-kp/cm^J.

Das Plasmaspritzen pulverförmiger Metalle hat sich zu einem wichtigen Verfahren der Pulvermetallurgie

.is entwickelt. Mit den US-Patentschriften 28 58 411 und 30 16 447 wird die Herstellung dünnwandiger, plasmagespritzter Gegenstände aus Beryllium beschrieben. Dort wird in einen wandstabilisierten Gasstrom, in dem ein Lichtbogen brennt, Berylliumpulver eingeführt,

.40 oberflächlich erschmolzen und in dieser Form auf einer Unterlage aufgebracht. Es wird ein feinkörniger Überzug aus Beryllium erhalten, und das Plasmaspritzen kann so lange fortgesetzt werden, bis eine einheitliche Schicht vorgegebener Dichte auf der Unterlage

4s aufgebracht worden ist. Das Verfahren ermöglicht die einfache und schnelle Herstellung verschieden geformter Gegenstände aus Beryllium; die Dichte der erhaltenen Gegenstände liegt unter derjenigen von kompaktem metallischem Beryllium (diese Dichte wird im folgenden als theoretische Dichte bezeichnet), und die mechanischen Eigenschaften, insbesondere Festigkeit und Energieabsorptionsvermögen, entsprechen oft nicht den gewünschten Anforderungen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung plasmagespritzter Berylliumgegenstände anzugeben, mittels dessen Gegenstände mit einer Dichte von 77 bis 99% der theoretischen Dichte und einer Energieabsorption bis zum Bruch von wenigstens 10,5 cm · kp/cm³ erhalten werden können.

do Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß erkannt worden, daß dem Gehalt an Verunreinigungen und Beimengungen im plasmagespritztcn Berylliumgegenstand und den Bedingungen der Verdichtung dieses Gegenstandes besondere Bedeutung zukommt. In

(.s seiner allgemeinsten Form ist das erfindungsgemäße Verfahren durch die folgenden Verfahrensstufen gekennzeichnet:
a) auf eine Unterlage oder einen Kern wird

Berylliumpulver mit einer Teilchengröße zwischen 10 und 50μπι plasmagespritzt und dabei ein Berylliumgegenstand mit einer Dichte von 75 bis 97% der theoretischen Dichte, einem Verunreinigungsfaktor unter 25 000 und einem Gehalt an anderen, durch den Verunreinigungsfaktor nicht berücksichtigen metallischen Verunreinigungen unter 1 Gew.-% erhalten, wobei der Verunreinigungsfaktor aus den Gehalten an Aluminium. Silicium, Magnesium, Sauerstoff und Kohlenstoff in Teile Verunreinigungen auf 1 000 000 Teile BeryMium nach der folgenden Formel bestimmt wird:

Verunreinigungsfaktor

= 10Al+4OSi + 5Mg + 0,5(O + C);

b) dieser Berylliumgegenstand wird so lange auf Temperaturen zwischen 650 und 1250⁰C erwärmt, bis seine Dichte um wenigstens 0,04 g/cm³ zugenommen hat.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die nachfolgenden Verfahrensstufen vorgesehen:

c) auf eine Unterlage oder einen Kern wird Berylliumpulver mit einer Teilchengröße zwischen 10 und 50 μηι plasmagespritzt und dabei ein Berylliumgegenstand mit einer Dichte von 75 bis 97% der theoretischen Dichte, einem Verunreinigungsfaktor unter 25 000 und einem Gehalt an anderen, durch den Verunreinigungsfaktor nicht berücksichtigten metallischen Verunreinigungen unter 1 Gew.-% erhalten, wobei der Verunreinigungsfaktor aus den Gehalten an Aluminium, Silicium, Magnesium, Sauerstoff und Kohlenstoff in Teile Verunreinigungen auf 1 000 000 Teile Beryllium nach der folgenden Formel bestimmt wird:

Verunreinigungsfaktor

= !0 AI + 4OSi + 5 Mg + 0,5(O + C):

d) dieser Berylliumgegenstand wird unter einem Vakuum von weniger als 10^Γ) Torr so lange auf eine Temperatur unterhalb seiner Sintertemperatur erwärmt, bis eine weilestgehende Entgasung erreicht ist;

e) der entgaste Berylliumgegenstand wird so lange bei Temperaturen zwischen 650 und 1250⁰C gesintert, bis seine Dichte um wenigstens 0,04 g/cm³ zugenommen hat;

f) der verdichtete Berylliumgegenstand wird langsam abgekühlt, damit das Beryllium mit wenigstens einer seiner Verunreinigungen eine intermetallische Verbindung bilden kann.

Weitere Ausgestaltungen und spezielle Ausführungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind aus den oben aufgeführten Unteransprüchen ersichtlich.

Neben der Beschreibung und den Ansprüchen dienen auch drei Blatt Abbildungen mit den Fig. 1 bis 3 zur Erläuterung dor Erfindung; im einzelnen zeigt

Fi g. 1 ein Bruchfestigkeits-Dehnungsdiagr^mm eines erfindungsgemäß hergestellten Berylliumgegenstandes,

Fig. 2 in Form eines Diagramms für einen erfindungsgemäß hergestellten Berylliumgegenstand die absorbierte Energie bis zum Bruch gegen das Ausmaß der Verdichtung und

F i g. 3 in Form eines Diagramms für plasmagespritztes Beryllium die Dichte in Abhängigkeit von der Temperatur und insbesondere diejenigen Temperaturen, bei welchen die Verdichtung beginnt.

Bei der Bestimmung des Verunreinigungsfaktors müssen diejenigen Verunreinigungen berücksichtigt werden, welche in dem erhaltenen Gegenstand aus > plasmagespritztem Beryllium enthalten sind, nicht diejenigen, welche in dem als Ausgangsmaterial verwendeten Pulver enthalten sind. Versuche haben allerdings gezeigt, daß sich nur der Sauerstoffgehalt während des Plasmaspritzens gegenüber der Konzentration im Ausgangsmaterial meßbar ändert, so daß es ausreicht, den Verunreinigungsfaktor aus den Verunreinigungen im Ausgangspulver, mit Ausnahme des Sauerstoffes, zu bestimmen. Der Gehalt an Sauerstoff muß am erhaltenen, plasmagespritzten Gegenstand bestimmt werden. Die Bestimmung des Verunreinigungsfaktors erfolgt vor der Wärmebehandlung und andere Stoffe, wie beispielsweise flüssige oder gasförmige Imprägniermittel, welche vorder Wärmebehandlung zugesetzt werden, müssen bei der Bestimmung des Verunreinigungsfaktors ebenfalls berücksichtigt werden. Der Verunreinigungsfaktor ergibt sich aus den Gehalten an Aluminium (Al), Silicium (Si), Magnesium (Mg), Sauerstoff (O) und Kohlenstoff (C) gemäß nachstehender Formel:

Verunreinigungsfaktor

= 10Al+4OSi + 5 Mg + 0,5|O + C)

und darf im plasmagesprilzten Gegenstand einen Wert von 25 000 Gew.-Teile auf 1 000 000 Gew.-Teile Beryllium nicht überschreiten. Der Anteil an anderen, vom Verunreinigungsfaktor nicht erfaßten Verunreinigungen muß unter 1 Gew.-% liegen.

Die Dichte von kompaktem metallischem Beryllium (theoretische Dichte) kann nach der ASTM-Norm B 328-60 bestimmt werden und beträgt 1,847 g/crn³. Bei höheren Berylliumoxid-Gehalten kann dieser Wert entsprechend der Formel

Theoretische Dichte =

100

100-% BeO "

ΓΓ847 *" 3ÖÖ9"

korrigiert werden.

Die erfindungsgemäß hergestellten plasmagesprilzten Berylliumgegenstände weisen für die Energieabsorption bis zum Bruch wenigstens einen Weit von 10,5 ein-kp/cm^J auf. Diese Energieabsorption kann auf graphischem Wege aus der Abhängigkeit der Bruchfestigkeit (kp/mm²) von der Dehnung (cm/cm) bestimmt werden, wie das beispielsweise mit F i g. 1 dargestellt ist. Dort ergibt sich der Wert für die Energieabsorption bis zum Bruch aus der integrierten Fläche unterhalb der dargestellten Kurve. Vorzugsweise weisen erfindungsgemäß hergestellte, plasmagespritzte Berylliumgegenstände für diese Energieabsorption einen Wert: über 14,0cm-kp/cm³auf.

Die Teilchengröße des als Ausgangsstoff verwendeten Berylliumpulvers beeinflußt die Herstellung der plasmagespritzten Gegenstände und deren Festigkeit und Duktilität. Pulver mit Teilchendurchmesserri zwischen 10 und 50μιη, insbesondere von 44 μηι und weniger, haben sich besonders bewährt. Für Pulver mit höherer Teilchengröße haben sich größere Vorrichtungen mit starkem energiereichem Plasma bewährt, da damit auch Berylliumpulverteilchen mit größerem Durchmesser geschmolzen werden, bevor sie auf der

Unterlage auftreffen. Gewisse Verunreinigungen, wie Sauerstoff, sind gewöhnlich in feinem Pulver in größerer Konzentration enthalten als in gröberen Pulvern. So wurden beispielsweise drei verschiedene Pulver analysiert, und die in der nachstehenden Tabelle 1 angegebenen Verunreinigungen festgestellt.

Tabelle 1

Verunreinigungen in verschiedenen Uerylliumpulvern (7m)

	ISO his 250 ;;.m	50 his 1*0 ).m	40 bis .50 y.m
Ik	99,5	99,0	99.3
IkO	0,3	0,5	0,7
ΛΙ	0,06	0.03	0.04
C	0,11	0,07	0,07
Fl-	0,07	0,00	0,07
Mg	0,04	0,04	0.04
Si	0,03	0,03	0,02
Alle anderen	weniger als 0,04	weniger als 0.04	weniger als 0,04
Verunreinigungen

Der Anteil an anderen Verunreinigungen des Pulvers, außer den bei der Bestimmung des Verunreinigungsfaktors berücksichtigten, darf 1 Gew.-% nicht überschreiten. Auch wenn ein Verunreinigungsfaktor unter 25 000 festgestellt worden ist, muß deshalb der Anteil an anderen metallischen Verunreinigungen in dem plasmagespritzten Berylliumgegenstand bestimmt werden, um festzustellen, ob das nach dem Plasmaspritzen erhaltene Produkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren weiterverarbeitet werden kann.

Neben dem Gehalt an Verunreinigungen ist die Dichte der frischen plasmagespritzten Berylliumgegenstände ein wichtiger Faktor. An frischen plasmagcspritzten Berylliumgegenständen sind Dichten zwischen 78 und 93% der theoretischen Dichte festgestellt worden, obwohl unter geregelten Arbeitsbedingungen vermutlich Dichten zwischen 75 und 97% der theoretischen Dichte auftreten können. Beim erfindungsgemäßen Verfahren soll der frische plasmagespritzte Berylliumgegenstand eine Dichte zwischen 75 und 97% der theoretischen Dichte, vorzugsweise zwischen 80 und 90% der theoretischen Dichte, aufweisen, um daraus erfolgreich ein verdichtetes Endprodukt mit einer Dichte zwischen 77 und etwa 99% der theoretischen Dichte und den weiteren erfindungsgemäß vorgesehenen Eigenschaften zu erhalten.

Bei Verwendung von Berylliumpulver mit einem Verunreinigungsfaktor unter 25 000 und mit nicht mehr als 1 Gew.-% an anderen metallischen Verunreinigungen kann eine übliche Vorrichtung zum Plasmaspritzen gebraucht werden, um einen frischen plasmagcspritzten Berylliumgegenstand mit einer Dichte innerhalb des obigen Bereichs zu erhalten.

Wenn während der anschließenden Verdichtung unerwünschte chemische Umsetzungen weitgehend vermieden werden sollen, kann die erste Stufe der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung damit beginnen, daß der frische plasmagespritzte Berylliumgegenstand mit einer Dichte zwischen 75 und 97% der theoretischen Dichte unter Vakuum gebracht und dort geregelt erwärmt wird, um den Gegenstand zu entgasen und/oder um in den Poren und an den Oberflächen der Poren absorbierte Verunreinigungen, etwa Gase und kondensierte Gase, zu entfernen. Solche Verunreinigungen sind beispielsweise Luft (Stickstoff und Sauerstoff).

das Plasmagas (hauptsächlich Argon), das Kühlmittel 2s der Unterlage (hauptsächlich Kohlendioxid) und adsorbierte Feuchtigkeit.

Während des Entgasens und der Desorption kann der Gegenstand mit einer solchen Geschwindigkeit und für eine solche Dauer erwärmt werden, daß er abschließend ίο je cm' Porosität oder Zwischenräume angenähert etwa 10 ' Mol. bevorzugt nur 10" Mol, und besonders bevorzugt nur bis zu 10 ^r> Mol adsorbiertes Gas enthält. Diese Entgasungstemperatur soll unter derjenigen Temperatur bleiben, bei welcher die innere Porosität i> durch Verdampfung, Kondensation- und Verdichtungsoder Schrumpfungsmechanismen von der Oberfläche abgeschlossen wird. Diese Höchsttemperatur, die nachfolgend als Sintertemperatur oder Temperatur der beginnenden Verdichtung bezeichnet wird, ist abhängig von der Dichte des frischen plasmagespritzten Berylliumgegenslandes. Sie kann bei etwa 600⁰C liegen, wenn der frische plasmagespritzte Gegenstand eine Dichie von 90% der theoretischen aufweist, während diese Temperatur, bei welcher sich die inneren Poren zu schließen beginnen, bei einem frischen plasmagespritzten Gegenstand mit 85% der theoretischen Dichte bei etwa 700⁰C liegt. Zur Durchführung dieses Entgasens und Desorbierens kann der Gegenstand unter ein Vakuum von weniger als 10 ^s Torr gebracht, und >ci anschließend mit einer Temperalursteigerung von weniger als 10°C/min, vorzugsweise mit etwa 4"C/min, erwärmt werden. Ein anderes Verfahren besteht darin, den Gegenstand unter Vakuum schnell auf etwa 500' C zu erwärmen und ihn dann wenigstens 30 Minuten lang xi bei dieser Temperatur zu halten, um einen Anteil an Verunreinigungen von weniger als 10 ⁴ Mol je cm' Porosität zu gewährleisten.

Die Temperatur, bei welcher eine Verdichtung des frischen plasmagespritzten Berylliumgegenstandes beim ginnt, ist von dessen Dichte abhängig und kann bei bekannter Dichte von einem Fachmann leicht angegeben werden. Aus Fig. 3 ist u.a. die Temperatur entnehmbar, bei der für fünf verschiedene Proben mit unterschiedlicher Dichte die Verdichtung oder Sintcfis rung beginnt; die Schnittpunkte der gestrichelten Kurve mit den fünf anderen Kurven liefern jeweils die Temperatur der beginnenden Verdichtung. Zur Herstellung der fünf Proben war jeweils das gleiche Pulver mit

einem Vcrunreinigungsfaklor von 28 930 verwendet worden, so daß sich die fünf Proben lediglich hinsichtlich ihrer Dichte unterscheiden; im einzelnen liegt diese /wischen 80% (Probe 1) und 88,3% (Probe 5) der theoretischen Dichte.

Die F- i g. 3 zeigt, daß die Verdichtung der Probe 5 mit einer Dichte von 88.3% der theoretischen unterhalb b50 C beginnt, während sie bei der Probe 1 mit einer Dichte von 80% der theoretischen bei mehr als 1000' C liegt.

Unterhalb der Temperaturen für die beginnende Verdichtung nimmt die Dichte jeder Probe nicht zu, wie es die gestrichelten Linien in der F i g. 3 für jede Probe andeuten. Nachdem die Temperatur der beginnenden Verdichtung erreicht worden ist. wird jede Probe im Verlauf einer zweistündigen Sinterung so verdichtet, wie die ausgezogenen Kurven der F i g. 3 andeuten. Die genaue zur Sinterung und Verdichtung erforderliche Temperatur kann somit leicht bestimmt werden, wenn die Dichte des frischen plasmagesprilzten Gegenstandes bekannt ist.

Das Ausmaß der Verdichtung ist ferner abhängig vom Gehalt an Verunreinigungen im frischen plasmagespritzten Berylliumgegenstand, so daß die Temperatur für diese Behandlungsstufe neben der angestrebten Dichte des Endprodukts auch von diesem Gehalt an Verunreinigungen abhängt. Wie schon ausgeführt, ist bei einigen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens dieses anfängliche Erwärmen nicht erforderlich, da das Beryllium nicht auf 100% der theoretischen Dichte verdichtet werden muß, und von hochreinem Berylliumpulver ausgegangen wird; für die meisten Anwendungen ist dieses anfängliche Erwärmen jedoch zweckmä ßig und daher vorzuziehen.

Der weitgehend entgaste Gegenstand oder der frische plasmagespritzte Berylliumgegenstand wird anschließend verdichtet, und zwar durch eine Wärmebehandlung, bei welcher die Temperatur über diejenige der beginnenden Verdichtung hinaus erhöht wird. Der Gegenstand wird bei dieser Temperatur so lange gehalten, bis seine Dichte um wenigstens etwa 0,04 g/cm³ (etwa 2% der theoretischen Dichte) zugenommen hat. Bei einigen Anwendungsfällen sollte die Dauer, für die der Gegenstand auf solch hohen Temperaturen gehalten wird, begrenzt werden, da bei längerer Erwärmung auf hohe Temperaturen die Korngröße der Pulverteilchen im Gegenstand zunimmt und damit dessen mechanische Festigkeit abnehmen kann. In der Regel genügt eine Erwärmung auf Temperaturen zwischen 650 und 1250⁰C für eine Zeitspanne zwischen 30 Minuten und 4 Stunden, um die Dichte um 0.04 g/cm¹ oder mehr zu erhöhen, ohne hierbei die Korngröße der Pulverteilchen wesentlich zu erhöhen. Vorzugsweise wird der Gegenstand für 1 Stunde bis 2 Stunden auf 900 bis 1250°C erwärmt, um die Dichte des Berylliumgegenstandes ausreichend zu erhöhen, wenn der frische plasmagespriizte Berylliumgcgcnstand eine Dichte zwischen 80 und 90% der theoretischen Dichte aufgewiesen hat. Dieses Verdichten sollte in einer geschlossenen erwärmten Zone durchgeführt werden, die nur etwas größer ist als der Berylliumgegenstand, um die Verluste an verdampfendem Beryllium möglichst klein zu halten. Das genaue Verhältnis des Volumens der erhitzten Zone zu der Oberfläche des Gegenstandes ist zwar nicht kritisch. vorzuziehen ist es aber, wenn dieses Verhältnis nicht größer als etwa 2,5 cm ist.

Der kleinste Wert von 0.04 g/cm¹ für die Verdichtungsfunktion kann am besten mit Bezugnahme auf F i g. 2 erläutert werden, die in graphischer Darstellung für verschiedene plasmagespritzte und gesinterte Berylliumgegenstände die Abhängigkeit der mittleren

^s bis zum Bruch absorbierten Energie gegen mittlere Verdichtungswerte darstellt. Die Daten für diese Kurven sind den nachfolgenden Beispielen entnommen. Die F i g. 2 zeigt, daß eine mittlere Verdichtung um weniger als 0,04 g/cm³ für die verschiedenen plasmagespritzten Gegenstände praktisch keinen Einfluß auf die Zunahme der bis zum Bruch absorbierten Energie hat. Demgegenüber erhöht eine mittlere Verdichtung um 0,04 g/cm³ oder mehr den Wert für die bis zum Bruch absorbierte Energie für solche Stoffe stark, die einen

is Verunreinigungsfaktor von weniger als 25 000 aufweisen, wie das mit den Kurven Il bis V dargestellt ist. Das plasmagespritzte und gesinterte Beryllium mit einem Verunreinigungsfaktor von 28 930 für das Material (Kurve I) kann für die bis zum Bruch absorbierte Energie keinen Wert über 6,65 annehmen, unabhängig vom Ausmaß der Verdichtung, wie das mit Fig. 2 gezeigt ist. Daraus folgt, daß wenigstens eine Verdichtung von 0,04 g/cm³ notwendig ist. Ein Verunreinigungsfaktor von höchstens 25 000 und eine Dichtezunahme

25, um wenigstens 0,04 g/cm³ sind somit erforderlich, um einen Berylliumgegenstand zu erhalten, der bis zum Bruch wenigstens 10,5 cm-kp/cm³ Energie aufzunehmen vermag.
Wenn der Gehalt an Verunreinigungen im frischen plasmagespritzten Berylliumgegenstand verhältnismäßig hoch ist, jedoch noch einem Verunreinigungsfaktor von weniger als 25 000 entspricht, dann kann eine abschließende Stufe der Wärmebehandlung durchgeführt werden, in deren Verlauf der verdichtete

is Berylliumgegenstand geregelt abgekühlt wird; im einzelnen wird die Abkühlungsgeschwindigkeit so geregelt, daß durch Lösungs- und/oder Ausfällungsreaktionen die Verteilung der Verunreinigungen innerhalb des Gegenstandes zu einem festen und duktilen Berylliumgegenstand führt. Handelsübliches Beryllium ist eine mehrphasige Legierung, da die in ihm enthaltenen Verunreinigungen wie Aluminium und Silicium, extrem kleine Löslichkeiten aufweisen und sich hauptsächlich an den Korngrenzflächen ansammeln.

s Beispielsweise können bei Temperaturen zwischen 400 und 70O⁰C Aluminium und Silicium mit Beryllium Eutektika bilden, was die Duktilität des Gegenstandes verringert. Aluminium kann jedoch mit dem ebenfalls als Verunreinigung vorhandenen Eisen und mit Berylliso um unter Bildung einer hochschmelzenden intermetallischen Phase reagieren, wodurch kein Duktilitätsverlust auftritt. Dauer und Temperatur der Abkühlung nach der Verdichtung können somit in der Weise geregelt werden, daß wenigstens eine der Verbindungen

ss AlFeBe₄, AIFeBe₅, FeBe, 1, FeBe,₂ oder weitere ähnliche Verbindungen mit Silicium und anderen Übergangsmetallen gebildet werden, deren Anwesenheit die physikalischen Eigenschaften des Gegenstandes nicht nennenswert verschlechtert. Beispielsweise entstehen durch

fto Umsetzung von freiem Aluminium oder Silicium mit Eisen und Beryllium Verbindungen der allgemeinen Formel AlFeBe₄, so daß die Anwesenheit von freiem Aluminium und Silicium an den Korngrenzen, wo es die Duktilität des Berylliumgegenstandes verschlechtert.

<>s vermieden wird. Diese geregelte Abkühlung ist keine notwendige Maßnahme, da erfindungsgemäß von sehr reinem Berylliumpulver ausgegangen wird.
Bei geregelter Abkühlung ist eine Abkühlungsgc-

schwindigkeit von 1 bis 10°C7min ausreichend, um die Verteilung der Verunreinigungen im Beryllium /u regeln und ein brauchbares Endprodukt zu erhalten. Vorzugsweise wird mit einer Geschwindigkeit von 1,5 bis 2°C/min abgekühlt. Es ist aber auch möglich, den Gegenstand schnell auf Temperaturen zwischen 500 und 75O°C abzukühlen und anschließend den Gegenstand für wenigstens 10 Stunden auf dieser Temperatur zu halten oder zu altern, um die gewünschte Lösung und/oder Ausfällung zu erzielen.

Wenn kein besonderer Duktilitätsverlust bei Temperaturen um 500⁰C auftreten darf, kann ein weiterer Verfahrensschritt zur Alterung notwendig werden, in dessen Verlauf der Gegenstand nach der oben beschriebenen Abkühlung 10 bis 100 Stunden lang auf Temperaturen zwischen 500 und 75O°C gehalten wird.

Das genaue Zeit-Temperatur-Programm für die erfindungsgemäße Wärmebehandlung ist abhängig von den anfänglichen Eigenschaften des frischen plasmagespritzten Gegenstandes, von dessen Verunreinigungen und von den angestrebten Eigenschaften des Endproduktes.

Beispiel 1

Hochreines Berylliumpulver der in der nachstehenden Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzung wurde auf 4 Hohlzylinder aus Aluminium (Innendurchmesser 7,5 cm, Länge 15 cm) plasmagespritzt; die entsprechenden Verfahrensbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle 3 aufgeführt. Die frisch überzogenen Hohlzylinder mit einer plasmagespritzten, 3,8 mm dicken Berylliumschicht wurden in Längsrichtung zu 13 mm breiten Streifen zerschnitten. Die Streifen des Überzuges ließen sich leicht von dem Aluminiumträger abziehen; eine Verunreinigung des Berylliums konnte nicht festgestellt werden. Von jedem Zylinder wurden etwa 16 bis 18 Streifen erhalten, deren gemessene Dichte in der nachstehenden Tabelle 4 aufgeführt ist. Die jeweiligen angegebenen Eigenschaften sind Mittelwerte von zwei oder mehr Streifen; d. h. beispielsweise die Eigenschaften des Segments 1 der Probe 1 wurde aus den Eigenschaften von zwei oder mehr Streifen des gleichen Zylinders ermittelt.

Die Verunreinigungswerte, zu deren Bestimmung die Verunreinigungen des Pulvers und der Sauerstoffgehalt der frischen plasmagespritzten Berylliumstreifen herangezogen wurden, ergaben einen Verunreinigungsfaktor von 8530. Die Berylliumstreifen der Proben 1 bis 4, entsprechend den Hohlzylindern 1 bis 4, wurden irn Vakuum in einem Widerstandsofen über verschiedene, in der Tabelle 4 aufgeführte Temperaturbereiche erwärmt So wurden beispielsweise 4 Segmente der Probe 1 bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1180 und 1250° C gesintert; die Temperatursteigerung bis zur Erreichung der Sintertemperatur betrug jeweils 4°C/min. Anschließend wurden diese Segmente 2 Standen lang auf der Sintertemperatur gehalten und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 2°C/min abgekühlt Bis zum Erreichen von 800" C herrschte im Ofen ein Vakuum von 10-⁵ mm Hg-Säule, anschließend wurde Argon unter einem Druck von 100 μπι Hg-Säule in die Ofenkammer eingeführt, und dieser Druck bis zum Schluß der Wärmebehandlung aufrechterhalten. Zur Bestimmung der Verdichtung wurden die Dichten jedes Segments frisch nach dem Plasmaspritzen und später nach dem Sintern gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt. Unter Beachtung der ASTM-Norm E-8 wurde aus jedem Segment jeweils eine 25 χ 6 mm große Probe herausgearbeitet und zur Bestimmung der Energieabsorption bis zum Bruch verwendet. Diese Bestimmung erfolgte mit bekannten Vorrichtungen (Tin ius-Olsen-S-lOOOA-Ex tensometer und Tinius-Olsen-Rleetromatic zur Bestimmung dor Reißfestigkeit bis ca. lOOOOkp). Die Dehnungsgeschwindigkeit bei Raumtemperatur betrug 0.016 mm pro mm und min. Mit Hilfe dieser Vorrichtungen wurden typische Kurven aufgetragen, die Fläche unter jeder Kurve graphisch integriert, und daraus die bis zum Bruch absorbierte Energie bestimmt. Diese Werte sind für jedes Segment in der Tabelle 4 aufgeführt. Die Werte für die Probe 4 sind in F i g. 2 als Kurve V aufgetragen (Fünfecksymbole).

Der Tabelle 4 ist zu entnehmen, daß in Abhängigkeit von der Dichte des frischen plasmagespritzten Berylliumgegenstandes verschiedene Sintertemperaturen auftreten. So weist beispielsweise das Segment 1 der Probe 1 einen Verunreinigungsfaktor unter 25 000 auf, ist um mehr als 0,04 g/cm³ verdichtet worden und ergibt trotzdem kein gesintertes Beryllium mit einer Energieabsorption bis zum Bruch über 10,5 cmkp/cm¹. Bei dieser Probe mit geringer anfänglicher Dichte muß somit die Sintertemperatur erhöht werden, um eine Energieabsorption bis zum Bruch von mehr als 10,5cmkp/cm^J zu erreichen, wie das bei den Segmenten 3 und 4 der Probe 1 der Fall ist. Für plasmagespritztes Beryllium mit einer niedrigeren anfänglichen Dichte (beispielsweise 80 bis 82% der theoretischen Dichte bei den Proben 1 und 2) muß die erforderliche minimale Wärmebehandlung etwas größer sein, um ein Endprodukt mit einer Energieabsorption bis zum Bruch von 10.5 cmkp/cm¹ zu erhalten, als bei plasmagtspritztem Beryllium mit höheren Dichten (beispielsweise über 84% der theoretischen Dichte, bei den Proben 3 und 4).

Tabelle 2

Zusammensetzung von hochreinem Berylliumpulver für die Proben 1 bis 4

Be

0*)

Fe

Al

Mg

Si

Ni

Mn

Cr

Ca

Co

Cu

Zn

Ag

Pb

Mo

Ti

weniger als
weniger als
weniger als
weniger als
weniger als
weniger als
weniger als
weniger als

99,38 %

9000 ppm

260 ppm

350 ppm

60 ppm

20 ppm

80 ppm

210 ppm

20 ppm

200 ppm

3 ppm

10 ppm

100 ppm

5 ppm

3 ppm

10 ppm

20 ppm

*) Der SauerstofTgehaP wurde nach dem Plasmaspritzen im festen Berylliumgegenstand bestimmt.

11 12

Tabelle 3

Bedingungen /ur Herstellung der Proben 1 bis 4 aus plasmagesprit/tem Beryllium

Probe

Teilchengröße des Be-PuK ers 44 um und weniger 44 um und weniger 44 um und weniger 44 um und weniger

Anode Kupier Kupfer Kupfer Kupfer

Spannung des Lichtbogens (V) .19-40 .18-40 38 58-60

Stromstärke des Bogens(A) 70-71 77-78 91-93 188-190

Zugeführte Pulvermenge (g/Min.) 9 9 9 Il

Trägergas Argon mit 7,5 % I !.·> Argon mit 7,5 % 11₂ Argon mit 7,5 % 11₂ Argon mit 5 %

Menge des Trägergases (I Std.) 8(XJ 800 8(H) 3400

Absehirmgus - Argon

Menge des Abschirm-Gases 0 0 0 4200 (I/Std.)

Umdrehungsgeschwindigkeit KXX) KXK) 10(X) 1000 (D/min)

Tabelle 4

Eigenschaften der Proben 1 bis 4 aus plasmagespritztem Beryllium

	Probe 1	79,6	3	4	Probe 2	2	3	4
	Segment		79.6	79,6	Segment	81,2	81,2	81,2
	1				1
Dichte des frischen plasma	79,6	1220			81,2
gespritzten Gegenstandes		83.0	1240	1250		1220	1240	1250
(% der theoret. Dichte)			86,2	92,0		84,1	88,7	90,9
Sintertemperatur ( C)	1180	0,063			1160
Dichte nach dem Sintern	82.1	9,31	0,122	0,229	83,2	0,054	0,140	0,179
(% der theoret. Dichte)			24,22	28,91		8,33	27,30	32,90
Dichtezunahme (g/cm¹)	0,046	16.94			0,038
Absorbierte Energie bis zum	6,02	0,58	21,70	25,62	5,11	17,71	22,82	26,53
Bruch (cm · kp/cnr¹)			1.23	1.47		0,50	1,32	1,43
Bruchfestigkeit (kp/mnr)	14,49			16,17
Bruchdehnung(%)	0,46		0,34

(Fortsetzung)

Eigenschaften der Proben I bis 4 aus plasmagespritztem Beryllium

	Probe 3	2	3	Probe 4	2	3	4	5	6
	Segment	84,5	84,5	Segment	88,4	88,4	88,4	88,4	88,4
	1	1240	1250	1	900	1004	1065	1125	1205
Dichte des frischen plasmagespritzten Gegen standes (% der theoret Dichte)	84,5	89,0	96,2	88,4	90,1	90,7	91,1	91,3	91,8
Sintertemperatur ( C)	1200	0,083	0,216	794	0,031	0,042	0,049	0,054	0,064
Dichte nach dem Sintern (% der theoret. Dichte)	87,1	33,67	49,14	89,7	3,22	8,61	15,19	38,92	76,86
Dichtezunahme (g/cm³)	0,048	25,62	32,97	0,024	23,87	32,34	34,16	34,31	37,66
Absorbierte Energie bis zum Bruch (cm - kp/cm³)	16,80	1,46	1,74	2,31	0.14	0.25	0.50	1.10	2.15
Bruchfestigkeit (kp/mnr)	22,82		15,40
Bruchdehnung (%)	0,81		0,14

Beispiel 2

Hochreines Berylliumpulver der in der nachstehenden TabeHe 5 aufgeführten chemischen Zusammensetzung wurde unter Einhaltung der in der nachstehenden Tabelle 6 aufgeführten Arbeitsbedingungen auf einem Hohlzylinder aus Aluminium (analog zu Beispiel 1) plasmagespritzt. Der erhaltene, 3,8 mm dicke Berylliumgegenstand wurde in Längsrichtung zu 13 mm breiten Streifen zerschnitten. Der Verunreinigungsfaktor wurde analog zu Beispiel 1 bestimmt und beträgt 7430. Ebenso wurden analog zu Beispiel 1 die Eigenschaften der Segmente bestimmt, wobei die angegebenen Werte jeweils den Mittelwert von zwei oder mehr Bestimmungen bei gleicher Temperatur darstellen. Im Verlauf einer Wärmebehandlung analog zu Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 794° und 1205⁰C gesintert. Anschließend wurden daraus Proben analog zu Beispiel 1 hergestellt, um an ihnen ebenfalls nach dem Verfahren des Beispiels 1 die bis zum Bruch absorbierte Energie zu bestimmen. Die Verdichtungstemperaturen, die Dichtezunahmen, die bis zum Bruch absorbierten Energiemengen und andere Eigenschaften für jedes Segment 1 bis 6 sind in der nachstehenden Tabelle 7 aufgeführt. Die hierbei erhaltenen Werte ergaben die Kurve Il in Fig. 2 (Rautensymbole).

Wie der Tabelle 7 zu entnehmen ist, treten in Abhängigkeit von der Dichte des frischen plasmagespritzten Berylliumgegenstandes verschiedene Sintertemperaturen auf. Bei den Segmenten 1 und 2 mit einer Verdichtung unter 0,04g/cm^! lag die bis zum Bruch absorbierte Energie erheblich unter 10,5cm kp/cm'. Bei Erhöhung der Verdichtung auf über 0,04 g/cm' und bei geeigneter Auswahl der Sintertemperatur wurden Werte fü· die bis zum Bruch absorbierte Energie bis zu 57,4 erhalten (vgl. Segment 6). Die mit einem Streifen aus Segment 6 erhaltenen Werte (vgl. Spalte 6' der Tabelle 7) wurden zur Aufstellung des Bruchfcstigkcits-Dehnungs-Diagrammsder Fi g. 1 verwendet.

Tabelle 5

Verunreinigungen in hochreinem Berylliumpulver für die Probe 5

O
C
Fe

Al

Mg

Si

Ni

Mn

Cr

9000 ppm

270 ppm

250 ppm

210 ppm

35 ppm

13 ppm 78 ppm

14 ppm 13 ppm

*) Der Sauerstoffgehalt wurde nach dem Plasmaspritzen festen Berylliumgegenstand bestimmt.

Tabelle 6

Bedingungen zur Herstellung der Probe 5 aus plasmagesprit7!em Beryllium

Anode	Kupfer
Spannung (V)	60
Stromstärke (A)	185
Teilchengröße des Be-Pulvers	44 μηι und weniger
Zugeführte Pulvermenge
(g/Min.)	10,7
Trägergas	Argon mit 5% H2
Menge des Trägergases
(l/St.)	3400
Abschirmgas	Argon
Menge des Abschirmgases
(l/St.)	42 000
Umdrehungsgeschwindigkeit
(U/min)	1000

Tabelle 7

Eigenschaften verschiedener Segmente aus der l'rohc 5 aus plasmagcsprit/leni Beryllium

Probe 5
Segment

Dichte des frischen plasm;igespritztcn Gegenstandes
(% der thcorct. Dichte)

.Sintertemperatur ( C)
Dichte nach dem Sintern
(% der thcoret. Dichte)
Dichlc/unuhmc (g/cm¹)

Absorbierte linergie bis /um
Bruch (cm · kp/ctn¹)

Kruchfcstigkeil (k p/m in)
ΚΓΐιιΊηΙοπηιιημ (%)

X8.5

88,5

XX.S

XX.5

794	WO	1004	I Oii 5	1125	1205	1205
X9,7	90.2	91.2	91.1	91.7	92.4	92.4
0,023	0.032	0.050	0.04X	0.059	0.072	0.072
2.10	3λ(ι	10.15	¹Md	41.Xd	s"9.S()	57.40
17.x 5	2(..53	3.1.Ml	3 5.on	14. 72	37.17	37.X7
(1.14	0.12	0.2X	H.X.1	1 -n	2.IX	2.49

Beispiel 3

Hochreines Berylliumpulver der in der nachstehenden Tabelle 8 aufgeführten chemischen Zusammensetzung wu! de analog zu Beispiel 1 auf einen Hohlzylinder aus Aluminium plasmagespritzt; die Arbeitsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle 9 aufgeführt. Der Hohlzylinder mit dem 3,8 mm dicken Oberzug aus plasmagespritztem Beryllium wurde in Längsrichtung zu 13 mm breiten Streifen zerschnitten. Der analog zu Beispiel 1 bestimmte Verunreinigungsfaktor beträgt 6320. Analog zu Beispiel 1 wurden die Eigenschaften der einzelnen Segmente bestimmt, wobei die angegebenen Werte jeweils den Mittelwert aus zwei oder mehr Bestimmungen darstellen. Im Verlauf einer Wärmebehandlung analog zu Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1100 und 1240⁰C gesintert. Anschließend wurden daraus Proben hergestellt und an ihnen wurde nach dem Verfahren des Beispiels 1 die bis zum Bruch absorbierte Energie bestimmt. Die Verdichtungstemperaturen, die Dichtezunahmen, die bis zum Bruch absorbierte Energie und andere Daten für jedes Segment 1 bis 5 sind in der nachstehenden Tabelle 10 aufgeführt. Die hierbei erhaltenen Werte ergaben die Kurve IV in Fig. 2 (Quadra tsymbole).

Wie der Tabelle 10 zu entnehmen ist, kann bei Wahl der geeigneten Temperatur für die Verdichtung des frischen plasmagespritzten Berylliumgcgenstandes ein gesintertes poröses Material aus Beryllium erhalten werden, das ausgezeichnete Absorptionseigenschaften aufweist, wie beispielsweise die große bis zum Bruch aufgenommene Energiemenge von 112 cm kp/cm¹ für das Segment 5 belegt.

Tabelle 8

Verunreinigungen in hochreinem Berylliumpulver für die Probe 6

Ο')

Fe

Al

Mg

Ni

Si

9600 ppm

285 ppm

325 ppm

75 ppm

22 ppm

125 ppm

13 ppm

*) Der Sauerstoffgehalt wurde nach dem Plasmaspritzen im festen Berylliumgegenstand bestimmt.

Tabelle 9

Bedingungen zur Herstellung der Probe 6	Kupfer
aus plasmagespritztem Beryllium	56-58
Anode	180
Spannung (V)	44 μιτι und weniger
Stromstärke (A)
Teilchengröße des Be-Pulvers	9
Zugeführte Pulvermenge	Argon mit 5% Hj
(g/Min)
Trägergas	3400
Menge des Trägergases	Argon
(1/SL)
Abschirmgas	42 000
Menge des Abschirmgases
(1/St.)	1200
Umdrehungsgeschwindigkeit
(U/min)

Tabelle 10

Eigenschaften verschiedener Segmente aus der Probe 6 aus plasmagcspritztcm Beryllium

Dichte des frischen plasmagcspritztcn
Gegenstandes ("/„ der thcorct. Dichte)

Sintertemperatur ( C)

Dichte nach dem Sintern (% der thcoret.

Dichte)

Dichtezunahme (g/cm¹)

Absorbierte Energie bis /um Bruch

(cm · kp/cm¹)

Bruchfestigkeit (kp/mnr)

Bruchdehnung (%)

87,9

87.9

87,9

H(K)	1149	1184	1220	1240
91,2	91,2	91,8	93,2	96,1
0,061	0,061	0,072	0,098	0,152
35,49	58,94	66,85	85.40	112
34,93	36,54	37,38	39,41	42,28
1,03	1.66	1,98	2,38	2,95

Beispiel 4

Hochreines Berylliumpulver der in der nachstehenden Tabelle 11 aufgeführten chemischen Zusammensetzung wurde auf eine Aluminiumscheibe mit einem Durchmesser von 30 cm plasmagespritzt; die Arbeitsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle 12 aufgeführt. Die Scheibe mit dem 7,6 mm dicken Überzug aus plasmagespritztcm Beryllium wurde in 13 χ 100 mm große Stücke zcrschniticn, und die Dicke des Überzuges auf etwa 2,5 mm verringert. Der analog /u Beispiel I bestimmte Vcriinrcinigungsfaktor beträgt 28 930. Die analog zu Beispiel 1 bestimmten Eigenschaften stellen jeweils Mittelwerte von zwei oder mehr Bestimmungen bei gleicher Temperatur dar. Im Verlauf einer Wärmebehandlung analog zu Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1100 und 1200°C gesintert. Aus den erhaltenen Streifen wurden Proben hergestellt und an diesen nach den Verfahren des Beispiels 1 die bis zum Bruch absorbierte Energie bestimmt. Die Verdichtungstemperatur°n, die Dichtezunahme, die bis zum Bruch absorbierte Energie und andere Daten für die Segmente 1 bis 3 sind in der nachstehenden Tabelle 13 aufgeführt. Die hierbei

17

erhaltenen Werte ergaben die Kurve I in Fig.2 (Kreissymbole).

Obwohl die Segmente 1 bis 3 zwischen 1100 und 1200⁰C verdichtet worden sind, konnte die bis zum Bruch absorbierte Energie einen Wert von 6,65 cm/ kp-cm³ nicht übersteigen. Die Unmöglichkeit, einen Wert über 10,5cm-kp/cm³ zu erreichen, wird auf den großen Verunreinigungsfaktor von 28 930 zurückgeführt, der über der erfindungsgemäß zulässigen Grenze von 25 000 liegt.

Tabelle 11

Verunreinigungen in hochreinem Berylliumpulver für die Probe 7

Beispiel 5

Fe
Al
Mg'
Si

Tabelle 12

Bedingungen zur Herstellung der Probe aus plasmagespritztem Beryllium

Anode

Spannung (V)

Stromstärke (A)

Teilchengröße des Be-Pulvers Zugeführte Pulvermenge (g/Min)

Trägergas

Menge des Trägergases (1/St.) Abschirmgas

Zugeführte Menge des Abschirmgases

Umdrehungsgeschwindigkeit (U/min)

fr

Hochreines Berylliumpulver der in der nachstehenden Tabelle 14 aufgeführten chemischen Zusammensetzung wurde auf eine Aluminiumscheibe mit einem Durchmesser von 30 cm plasmagespritzt; die Arbeitsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle 15 aufgeführt Diese Scheibe mit dem 13 mm dicken Oberzug aus plasmagespritztem Beryllium wurde in 13 χ 100 mm große Streifen zerschnitten und die Dicke des Überzugs auf 2,5 mm verringert Der analog zu Beispiel 1 bestimmte Verunreinigungsfaktor beträgt 23 000. Die analog zu Beispiel 1 bestimmten Eigenschaften stellen jeweils Mittelwerte von zwei oder mehr 15 Bestimmungen bei der gleichen Temperatur dar. Im 15 300 ppm Verlauf einer Wärmebehandlung wurden die Streifen

460 ppm bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1100 und

950 ppm 1200⁰C gesintert Es wurden kleinere Proben hergestellt

200 ppm und an diesen nach dem Verfahren des Beispiels 1 die bis

450 ppm 20 zum Bruch absorbierte Energie bestimmt Die Verdich-420 ppm tungstemperatur, die Dichtezunahme, die bis zum Bruch

absorbierte Energie und andere Daten für die Segmente 1 bis 3 sind in der nachstehenden Tabelle 16 aufgeführt. Die hierbei erhaltenen Werte ergaben die Kurve Il in F i g. 2 (Dreieckssymbole).

Wie der Tabelle 16 zu entnehmen ist, kann durch die Verdichtung von plasmagespritztem Beryllium mit einem Verunreinigungsfaktor von 23 000 (also einem Wert unter dem erfindungsgemäß zulässigen höchsten Wert von 25 000) ein Beryllium-Material erhalten werden, dessen Werte für die bis zum Bruch absorbierte Energie zwischen 18,35 und 38,57 cm · kp/cm^J liegen. Der Vergleich mit den Beispielen 4 und 5 bestätigt, daß ein Höchstwert von etwa 25 000 für den Verunreinigungsfaktor eingehalten werden muß.

Tabelle 14

Kupfer 3969-1

58-60

250

44 μιτι und weniger

Argon mit 5% H2

3400 Verunreinigungen im hochreinen Berylliumpulver für die Probe 8

2000

Tabelle 13

Eigenschaften verschiedener Segmente aus der Probe aus plasmagespritztem Beryllium

o^#)

Fe

Al

Mg

Si

16 700 ppm 800 ppm 620 ppm 250 ppm 750 ppm 200 ppm

Segmente

Dichte des frischen 86,8 plasmagespritzten Gegenstandes (% der theoret. Dichte)
Sintertemperatur ( C) 1100 Dichte nach dem 92,6 Sintern (% der theoret. Dichte)

Dichtezunahme 0,107

(g/cm³)

Absorbierte Energie 6,65 bis zum Bruch

(cm · kp/cm¹)

Bruchfestigkeit 45.36

(kp/mnv)

Bruchdehnung (%) 0,08

86,8 86,8

1150 1200

94,6 97,4

0,144 0,196

6,51 6,58

50,75 55,37

0.06 0,06

Tabelle 15

Bedingungen zur Herstellung der Probe 8 aus plasmagespritztem

Anode
Spannung (V)

Stromstärke (A)

Teilchengröße des

Be-Pulvers

Zugeführte Pulvermenge
ftc (g/Min)

Trägergas

Menge des Trägergases

(t/St)

Abschirmgas
fts Menge des Abschirmgases

(l/St.)

Umdrehungsgeschwindigkeit

(U/min)

Kupfer 60-62 205

44 μιη und weniger

Argon mit 5% H2

3400 Argon

39 000 2000

23	19	Tabelle 16	20 553	Beryllium	2	aus der Probe 8	Blatt Zeichnungen
	1	86,4
	86,4		3
			86,4

Eigenschaften verschiedener Segmente		1150
aus plasmagespritztem	1100	93,7
Segmente	91,9		1200
Dichte des frischen			95,4
plasmagespritzten		0,135
Gegenstandes i% der	0,102
theoret. Dichte)		33,25	0,166
Sintertemperatur ( C)	18,55
Dichte nach dem			38,57
Sintern (% der theoret.		41.93
Dichte)	39,13
Dichtezunahme		0,83	41,30
(g/cm³)	0,50
Absorbierte Energie		0,92
bis zum Bruch
(cm · kp/cm³)
Bruchfestigkeit
(kp/mm²)
Bruchdehnung (%)
Hierzu 3 I

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines plasmagespritzten Berylliumgegenstandes mit einer Dichte von 77 bis 99% der theoretischen Dichte und einer Energieabsorption bis zum Bruch von wenigstens 103cm■ kp/cm³, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensstufen:

a) auf eine Unterlage oder einen Kern wird Berylliumpulver mit einer Teilchengröße zwischen 10 und 50μπι plasmagespritzt und dabei ein Berylliumgegenstand mit einer Dichte von 75 ,bis 97% der theoretischen Dichte, einem Verunreinigungsfaktor unter 25 000 und einem Gehalt an anderen, durch den Verunreinigungsfaktor nicht berücksichtigten metallischen Verunreinigungen unter 1 Gew.-% erhalten, wobei der Verunrein'igungsfaktor aus den Gehalten an Aluminium, Silicium, Magnesium, Sauerstoff jnd Kohlenstoff in Teile Verunreinigungen auf 1 000 000 Teile Beryllium nach der folgenden Formel bestimmt wird: