DE2320553A1 - Gegenstand aus beryllium und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

Union Carbide Corporation, New York, N.Y. 10017 / U.S.A.

Gegenstand aus Beryllium und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung betrifft 'einen porösen Gegenstand aus Beryllium mit einer hohen Absorptionsfähigkeit für Energie und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Gegenstandes. Nach diesem Verfahren wird mittels eines FlasuabogeKS niedergo'sclilagekies Beryllium hoher Reinheit mit einer Dichte von iueiu als 75 $ der Theorie ?.n der "Wärme so behandelt, daß seine Dichte um wenigstens 0,04 g/cm-⁵ zunimmt, so daß ein poröser Gegenstand aus Beryllium entsteht, welcher hohe Energieüäeageü absorbieren kann.

bat eine niedrige Dichte und eits*. hoiiö .Testi& und ist deswegen sehr bräuchbar zur Herstellung von Flugzeug— teilen. Die thermischen Eigenschaften von 3ery31ium ermöglichen eine große Aufnahme von Wärme, wodurch es geeignet ist als' Überzug für aerodynamische Fahrzeuge. Die großen, dünnwandigen Teile bei Luftfahrzeugen sind schwierig und sehr teuer herzustellen. Es ist üblich, pulverfürmiges Beryllium zunächst in der Wärme zu einem größen Block zusammenzupressen und dann mechanisch aus diesem die gewünschten kleineren Gegenstände herzustellen. Da die mechanische Bearbeitung sehr teuer ist und viel Abfall anfällt, ist das Endprodukt auch teuer. Ein anderes Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Beryllium besteht darin, daß man zunächst Bleche aus Beryllium herstellt nnd diese dann in die gewünschte Fora bringt_β Kach diesem Her-

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stellungsverfahrcn werden nicht nur unansehnliche Gegenstände hergestellt, sondern das Verfahren ist auch teuer, weil die Blec!^ mittels eines zweiten Verf ahx-ensschrittes miteinander verbunden werden müssen.

Iii der letzten Zeit ist ein Verfahren von zusammenhängenden dünnwandigen Gegenständen aus Beryllium bekannt geworden, wobei ein Plasmabogen verwendet wird. Dieses Verfahren ist in den USA-Patentschriften 2 858 411 und 3 Qi6 kkl beschrieben. Mittels eines Piasraabοgens kann Pulver kontinuierlich als Überzug auf die Oberfläche eines Werkstückes aufgebracht werden. Ein elektrischer Bogen zwischen einer nicht verbrauchbaren feststehenden Elektrode und einer zweiten im Abstand von ihr befindlichen Elektrode wird erzeugt? worauf ein Gasstrom in Berührung mit der feststehenden Elektrode an dieser vorbeigeführt wird.Hierbe wird ein Lichtbogen gebildet, der in einem Gasstrom brenntJMa lisaclui^; eines Teiles dieses Gasstromes wird stabilisiert, so daß die Energie in dem Bogen zusammengefaßt wird. Hierdurch entsteht ein Ab strom mit einem hohen Wärmeinhalt. Das Überzugsmaterial_s wie pulverförmiges Beryllium, wird'Sann in den Strom'eingebracht. Durch den hohen Wärmeirihalt des. Stromes wird das überzugsma— terial geschmolzen und gegen die su übersiehende Fläche des Werkstückes geschleudert. Es entstellt ein -gleichmäßig aufgetragener feinkörniger überzug auf dem Werkstück» Dieses Verfahren wird fortgesetzt, bis eine gleichmäßige Schicht der gewünschten genauen Dicke auf dem Werkstück niedergeschlagen ist. Gegenstände vex'schiedener Formen können so schnell unß. wirtscha.itlick hergestellt werden. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht aber darin, daß das im Plasmabogen hergestellte Endprodukt weniger als die theoretische Dichte hat, und daß es schlechte mechanische Festigkeiten hat. Dieses Verfahren kann

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daher nur dort angewendet werden, wo die Dichte und die Festig keit niclit von Bedeutung sind»

Dio Erfindung betrifft ein Verfahren aur Herstellung eines Materials aus porösem Beryllium mit einer ausgezeichneten Absorptionsfähigkeit für Energie. Die Erfindung betrifft einen poröseii Gegenstand aus Beryllium mit einer hohen Absorptionsfähigkeit für Energie, eie betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen.Gegenstandes.

iürf LntlLnigG gemäß wird ein mittels eines Plasmabogens niedergeschlagenes Material aus"pulverförmigem hochreinem Beryllium hergestellt, so daß das niedergeschlagene Beryllium einen Verunreinigungsfalctor (IPF) von etwa 25 000 oder weniger gemäß der Formel

IPF -- i0«Al + 40»Si + 5«Mg + 0,5* (0+C) aufweist.

!-'terbei sind die Gehalte an Aluminium, Silicium, Magnesium, Sauerstoff und Kohlenstoff in Gewichtsteilen je eine Million Gewichtsteile (ppm) angegeben. Das Beryllium enthält ferner weniger als etwa 1 Gew.—% anderer metallischer Verunreinigungen« Das im Plasmabogen aufgebrachte Beryllium soll eine Dichte zwischen etwa 75 $ und etwa 97 % der theoretischen Dichte, vorzugsweise zwischen etwa 80 % und etwa 90 % der theoretischen Dichte haben. Dieser "Wert kann festgestellt werden nach ASTM B 328-60 (1970 Annual Book of ASTM Standards, Part 7 p. 3^, ASTM, Philadelphia^ Entsprechend dem Gehalt an Berylliumoxyd wird dieser Wert entsprechend der nachstehenden Gleichung korrigiert:

Theoretische Dichte =

βΪΤ,, jo BeO

1,847 * 3,009

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Das so aufgetragene Beryllium kann dann auf eine Temperatur unter der Verdichtung«temperatur solange erhitzt werden, daß es praktisch vollständig ausgast und daß die in den Poren und an den Oberflächen der Poren adsorbierten Gase thermisch de— sorbiert werden. Dadurch wird die Gefahr einer Oxydation und andere.T· unerwünschter chemischer Umsetzungen während der folgenden Verdichtung verringert. Dann wird das Beryllium bei einer solchen Temperatur und solange zum Verdichten behandelt, daß die Dichte des Materials um.wenigstens etwa 0,04 g/em^ (etwa 2 % der theoretischen Dichte) bis auf etwa 99 % der theoretischen Dichte zunimmt, worauf es auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Wenn der Gehalt des Berylliums an Verunreinigungen verhältnismäßig hoch ist, aber unter etwa 25 000 IPF liegt, dann kann es erwünscht sein, nach der Verdichtung mit einer solchen Geschwindigkeit abzukühlen, daß das Beryllium mit wenigstens einer der Verunreinigungen unter Bildung einer intermetallischen Verbindung reagiert, so daß diese Verunreinigung nie mechanischen Eigenschaften des Gegenstandes bei Raumtemperatur nicht nachteilig beeinflusst. Bei geeigneter Auswahl der Temperatur und der Dauer der Verdichtung beim erfiiidungs— gemäßen Verfahren kann ein Beryllium-Material hergestellt werden, dessen Absorptionsfähigkeit für Energie,.__ _{n nn}. . ,.,,/. ," ' ■ . & (i>j0,bev.200,incl)-lb/itrIi

über 11,5» vorzugsweise über i5*5 cm•kp/car/liegt«; Diese absorbierte Energie wird gemessen durch die graphische Integration der Fläche unter einer Kurve für die Zugbeanspruchung und die Dehnung des Beryllium-Materials, bis der Bruch eingetreten' ist. Eine solche integrierte Fläche ist in der Fig_o 1 dargestellt _? wobei die Werte dss Beispiels 2 benutzt sind. Man kann also ein poröses Material aus Beryllium mit einer sehr hohen Absorptionsfähigkeit für Energie durch Niederschlagen von Berylliumpulver hoher Reinheit im Plasmabogen herstellen.

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wobei ein Körper oder dergleichen aus Beryllium hergestellt wird, der einer geregelten Wärmebehandlung zur Erhöhung seiner Dichte um wenigstens 0,04 g/cm unterworfen wird. Die ausgezeichnete Absorptionsfähigkeit und die anderen sehr guten Eigenschaften des Berylliums machen erfindungsgemäße Gegenstände aus Beryllium besonders geeignet für verschiedene Aiiwendungszwecke hei verschiedenen Fertigungen.

Die Figuren erläutern beispielsweise die Erfindung.

Die Fig. 1 zeigt ein Spannungs-Delmungsdiagramm bis zum Brach eines erfindungsgemäßen Gegenstandes aus Beryllium.

Die Fig. 2 zeigt die absorbierte Energie·* bis zum Bruch eines erfindungsgemäßen Gegenstandes aus Beryllium gegen die Verdichtungsfunktion.

Die Fig. 3 zeigt die Dichte von im Flasmaöogen niedergeschlagenem Beryllium "in Abhängigkeit von der Temperatur, und zeigt die Temperaturen, bei weichen die Verdichtung beginnt.

Bei Berechnung des Verunreinigungsfaktors (IPF) müssen diejenigen Verunreinigungen berücksichtigt werden, welche in dem mittels des Plusmabogens aufgesprühten Beryllium enthalten sind, nicht diejenigen des als Ausgangsmaterial verwendeten Pulvers. Versuche haben indessen gezeigt, daß sich nur der Gehalt an Sauerstoff meßbar ändert gegenüber der Konzentration im Ausgangsma— terial, im Verlauf des Plasinasprünens, und daß es deswegen ausreicht, den IPF-Faktor zu berechnen aus den Verunreinigungen im AuEgangspulver mit Ausnahme des Sauerstoffes. Der Gehalt an Sauerstoff

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soll in dem niedergeschlagenen Gegenstand bestimmt werden. Da die Verunreinigungen in dem Gegenstand aus Beryllium.· vor der Wärmebehandlung für die Bestimmung des Verunreinigungsfaktors von Bedeutung sind, so müssen andere Stoffe, die vor der Wärmebehandlung zugegeben werden, wie beispielsweise Imprägnierungen mit Flüssigkeiten oder Gasen, bei der Berechnung des Verunreiiiigungsfaktors berücksichtigt werden.

Die Teilchengröße des als Ausgangsstoff verwendeten pulverförmiger! Berylliums ist von gewisser Bedeutung, v/eil die'Herstellung des Überzuges und seine Festigkeit und UaU: &j Iitat in. gewissem Ausmaße abhängig sind von der Teilchengröße des iiber&tig— materials. Ein Pulver.mit.Teilehendurehmessern zwischen 10 und 50 Mikron ergibt die besten Überzüge und höhere mechanische Eigenschaften des überzogenen Gegenstandes. Versuche haben gezeigt, daß Teilcheiidureiiiiiesser von etwa hk Mikron und darunter gute Übersüge ergeben, welche auch gute mechajiisclie Eigenschaften haben« Bei Verwendung' größerer ?lasinaboge.^ri_? die .heutzutage möglieh sind, können aber auch Berylliunipulver mit größeren'Teil-' chendurchiiiGssern vorwendet werden, da ein größerer Pja.smabogen mehr Wärme liefert, so daß auch .Pulverteilelien mit größerem Durchmesser geschmolzen werden, bevor sie auf"das-Werkstück-' auf treffen. Ein anderer Umstand, der bei der Teilchengröße eine Rolle spielt, besteht darin, daß gewisse Verunreinigungen,-wie Sauerstoff, in feinem Pulver in größerer Konzentration vorliegen als in gröberen Pulvern. So wurden beispielsweise drei verschiedene Pulver analysiert, wobei die in der Tabelle 1 angegebenen Verunreinigungen festgestellt wurden. Zur. Verringerung des Gehaltes an Verunreinigungen, wie Sauerstoff» kann deswegen ein Pulver mit gröberen"Teilchen-erwünscht sein, obwohl auch ein Pulver mit Teilchendurehmessern von etwa 44 Mikron und

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darunter rait Erfolg verwendet werden kann.

	% Be	Tabelle	1	O3 04-0,05 ram
0I	BeO	15-0,25 mm 0	,05-0,15 mm	99,3
Al	99,5	99,0	0,7
C	0,.3	0,5	0,04
Pe	.0,06	0,03	0,07
Mg	•0,11	0,07	0,07
Si	0,07	0,06	0,04
alle anderen Verunreinigungen	0,04	0,04	0„02
0,03	0,03	weniger als Ο»04
weniger als 0,04	weniger als Q,Ou

Die Menge der anderen Verunreinigungen des Pulvers, außer den bei der Berechnung dec Verunreinigungsraktors berücksichtigten, kann ι Gev;.-% niclit überschreiten. Auch wenn ein Verunreinigungsfaktor unter 25 000 berechnet worden ist. so muß dock der Gehalt an anderen metallischen Verunreinigungen in dem aufgetragenen Körper aus Beryllium bestimmt werden ₇ bevor der Überzug erfindungsgemäß in der ¥ärme behandelt wird.

Ein anderer bei der Prüfung des aufgetragenen Berylliums zu berücksichtigender Umstand besteht darin, daß die Dichte des Überzuges, bezogen auf die theoretische Dichte, festgestellt werden muß. Hierbei soll entsprechend dem Gehalt an Berylliumoxyd die nachstehende Korrektur vorgenommen werden

Theoretische Dichte =

100

_ (g/cm³)

1,847

BeO 3,009

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Bei irisch aufgetragenen Überzügen sind Dichten zwischen 78 und 93 ⁰Jo Osr theoretischen Dichte festgestellt worden» Unter geregelten Arbeitsbedingungen können Dichten zwischen 75 und 97 f° der theoretischen Diente erhalten werden. Für das earfindungsgeinäße Verfahren sollte der frisch aufgetragene Überzug aus Beryllium eine Dichte zwischen etwa 75 und"etwa 97 fo der theoretischen Dichte _} vorzugsweise zwischen etwa SO und etwa. 90 fo der theoretischen .Dichte haben, um ein verdichtetes Endprodukt mit einer Dichte zwischen etwa 77 und etwa 99 % der theoretischen zu gewinnen«

Bei Verwendung von pulverf öriuigem Beryllium iü_it einem Verunreinigungsfaktor von. weniger als etwa 25 000 und mit nicht «lehr als 1 Gew.-/% an anderen metallischen Verunreinigungen kann ein Plasmabogen gebraucht werden, um einen in ihm niedergeschlagenen Körper'aus -Beryllium mit einer Dichte innerhalb des oben angegebenen Besreiches herzustellen.

Venn unerwünschte chemische Umsetzungen während der Verdichtung des Berylliums verringert werden sollen, so kann man die erste Stufe der Wärmebehandlung gemäß der Erfindung damit beginnen, daß man einen Gegenstand"mit dem im Plasmabogen hergestellten Überzug aus Beryllium mit einer Dichte zwischen etwa 75 und etwa 97 fo der theoretischen Dichte in ein Vakuum bringt und ihn dann geregelt erhitzt, um ihn auszugasen und/oder um die Verunreinigungen in den Poren und an den Oberflächen der Poren thermisch
/zu desorbieren, wie Gase und kondensierte Gase. Einige dieser Verunreinigungen beruhen auf der Luft (Stickstoff und Sauer- ₍ ■stoff),- auf dem Gase des Plasmabogens (hauptsächlich Argon) auf dem Kühlmittel des Trägers (hauptsächlich Kohlendioxyd) und auf adsorbierter Feuchtigkeit, da diese Verunreinigungen

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in der Regel in allen mittels eines Plasmabogens hergestellten Überzügen enthalten sind. Während des Ausgasens und der Resorption kann der Gegenstand mit einer solchen Geschwindigkeit und solange erhitzt werden, daß er je ein der Porosität oder der Zwischenräume etwa ±ü~^ Mol, wenigstens iO~* Mol, vorzugsweise bis zu 10 Mol des adsorbierten Gases enthält. Diese Temperatur soll aber unter derjenigen bleiben, bei welcher die innere Porosität durch 'Verdampfimg, Kondensation und Verdien—

von der Oberfläche.abgeschlossen wird, tungs- oder Schrumpf ungsmechanismen/ Diese Hochsttemperatui-j die als Sintertemperatur oder Temperatur der beginnenden Verdichtung bezeichnet wird, ist abhängig von der Dichte des frisch aufgetragenen Überzuges aus Beryllium. Sie kann bei etwa 600 C liegen, wenn der frisch aufgetragene Überzug eine Dichte von 90 % der theoretischen hat_f während sie bei einem frisch aufgetragenen Überzug mit 85 fc der theoretischen Dichte bei etwa 700⁰C liegt, bei welcher die inneren Poren sich zu schließen beginnen. Dieses Ausgasen und Desorbieren kann erfolgreich so durchgeführt werden, daß man den Körper in ein Vakuum von weniger als 10 ^J Torr bringt, und dann ihn je Minute um weniger als i0°C, vorzugsweise um etwa V³C, erhitzt. Ein anderes Verfahren besteht darin, daß Eian den Körper in einem Vakuum schnell auf etwa 500⁰C erhitzt und ihn dann wenigstens 30 Minuten lang bei dieser Temperatur hält, um sicherzustellen, daß der Gehalt an Verunreinigungen bei weniger als i0~ Mol je enr⁵ der Porosität liegt. Ein Fachmann kann die genaue Temperatur und die Dauer dieses ersten Verfahrens— Schrittes bei der Wärmebehandlung leicht bestimmen, wenn die Ausgangsdlchte des Überzuges aus Beryllium bekannt ist, weil die Temperatur, bei welcher eine Verdichtung des frisch hergestellten Überzuges oder Gegenstandes aus Beryllium beginnt, abhängig ist von der Dichte. Die Temperaturen, bei welchen eine

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Verdichtung oder eine Sinterung bei fünf Mustern beginnt, die verschiedene Dichten haben, ist in der Fig. 3 dargestellt. Die Schnittpunkte der" gestrichelten Kurve mit den fünf anderen Kurven entsprechen den Mustern 1 bis 5, zeigen die Temperaturen, bei welchen die Verdichtung beginnt. Ein Pulver der gleichen Zusammensetzung mit einem Verunreinigungsfaktor von 28 930 war zur Herstellung der fünf Muster verwendet worden. Die Dichte der frisch aufgetragenen Überzüge war jeweils verschieden, und lag zwischen 80 % (Mu'"ter l) bis zu 88,3 5» (Muster 5) der theoretischen Dichte. Die Fig* 3 zeigt, daß die Verdichtung des Musters 5 mit einer Dichte von 88,3 % der theoretischen unterhalb 65O°C beginnt, während sie bei dem Muster 1 mit einer Dichte von- 80 % der theoretischen bei mehr als 1 000⁰C liegt. Unterhalb des Beginnes der Verdichtungstemperatur nahm die Dichte jedes Musters nicht zu, wie die gestridielten Linien in der Fig. 3 es für jedes Muster zeigen» Wenn dann abex* die Temperatur des Beginnes dev Verdichtung erreicht war, wurde jedes Muster während einer zweistündigen Sinterung so verdichtet, wie die ausgezogenen Kurven der Figo 3 es zeigen. Demnach kann die genaue Temperatur für .das Sintern und Verdichten bestimmt, werden, wenn die Dichte des frisch aufgetragenen Überzuges bekannt ist. Das Ausmaß der Verdichtung ist ferner abhängig von dem Gehalt an Verunreinigungen in dem frisch aufgetragenen Beryllium, so daß die Temperatur während des ErMt ζ ens abhängig ist von dem Gehalt an Verunreinigungen und auch davon, welche Dichte in dem Endprodukt für den jeweiligen Verwendungszweck notwendig ist. Wie schon gesagt, ist es bei einigen Aüsführungsformen der Erfindung nicht notwendig, dieses anfängliche Erhitzen durchzuführen, da das Berj'llium nicht auf 100 % der theoretischen Dichte verdichtet werden muß, und da das Pulver für die Herstellung des Überzuges

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im Plasma/bogen sehr rein ist. Bei den meisten Anwendungszwecken ist dieses anfängliche Erhitzen aber vorzuziehen.

Der praktisch vollständig ausgegaste Gegenstand oder der frisch aufgetragene Überzug aus Beryllium wird dann verdichtet, und zwar durch eine "Wärmebehandlung, bei welcher die Temperatur erhöht wird über diejenige, bei welcher eine Verdichtung beginnt. Diese Temperatur-stellt die Sintertemperatur dar und ist neben anderen Faktoren auch abhängig von dem Gehalt an Verunreinigungen in dem Beryllium. Der Gegenstand wix^d bei dieser Temperatur solange gehalten, bis seine Dichte ura wenigstens etwa 0,04 g/ciiT⁵ sugcnoisinen hat. Bei einigen Anwendungszwecken sollte die Dauer des Haltens des Gegenstandes bei dieser hohen Temperatur begrenzt sein, weil bei längerem Erhitzen auf hohe Temperaturen die Korngröße des Gegenstandes zunehmen und damit die mechanische Festigkeit abnehmen kann. In der Regel genügt ein Erhitzen auf eine Temperatur zwischen wenigsten? 650 und etwa 125O°C während einer Zeit zwischen etwa 30 ilinuten und etwa 4 Stunden, um die Dichte um etwa 0,04 g/cm oder darüber zu erhöhen, ohne hierbei die Korngröße des Gegenstandes wesentlich zu erhöhen. Vorzugsweise wird der Gegenstand für etwa 1 Stunde bis etwa S Stunden auf etwa 900 bis etwa 125O°C erwärmt, um die Dichte des Gegenstandes aus Beryllium genügend >:u erhöhen, wenn der frisch hergestellte Gegenstand aus Beryllium eine Dichte zwischen etwa 80 und etwa 90 ⁰Jo der theoretischen hat* Dieses Verdichten sollte ausgeführt werden in einer geschlossenen erhitzten Zone, die nur etwas größer ist als der Gegenstand aus Beryllium, um Verdampfungsverluste des Berylliums zu verringern. Das genaue Verhältnis des Volumens der erhitzten Zone zu der Oberfläche des Gegenstandes ist zwar nicht kritisch, vorzuziehen ist es aber, wenn dieses Verhältnis nicht

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größer als etwa 2,5 cm ist.

Der kleinste Wert der Verdichtungsfunktion (DF) von 0,04 g/cni-⁵ kann am testen durch Fig. 2 erläutert werden, die graphisch die Abhängigkeit der mittleren absorbierten Energie bis zum Bruch gegen den mittleren DF-Vert für verschiedene mittels Plasma niedergeschlagene, gesinterte Berylliumpulver zeigt* Die Daten für diese Kur-ven sind dem unten gebrachten Beispiel

entnommen. Die Fig. 2 zeigt, daß eine mittlere Verdichtung um weniger als-0,04 g/em bei den verschiedenen im Plasma niedergeschlagenen Überzügen praktisch !reinen Einfluß hat aux die Zunahme der absorbierten Energie bis zum Bruch. Eine mittlere Verdichtung um O₅ 04 g/enr oder darüber erhöht aber den Wert für die absorbierte Energie bis zum Bruch bei Stoffen mit einem Verunreinigungsfaktor von weniger als etwa 25 000, wie in den Kurven II bis V dargestellt. Das mittels Plasma niedergeschlagene gesinterte Beryllium mit einem ΙΡΙξ-Wert von 28 930 für- das niedergeschlagene Material, Kurve I, kann keinen Wert für die absorbierte Energie bis zum Bruch, von über 7,3 (95) annehmen, unabhängig von dem Ausmaß der Verdichtung, wie in Fig. 2 gezeigt, Das zeigt, daß eine Verdichtung um wenigstens 0,04 g/cnr notwendig ist. Ein Verunreinigungsfaktor von höchstens 25 000 und eine Dichtezunahme um wenigstens 0,04 g/cm-³ sind also erforderlich, um einen Gegenstand aus Beryllium zu erhalten_} der bis zum Bruch wenigstens 11,5 cm»kp/cm^J Energie aufnehmen kann.

Wenn der Gehalt an Verunreinigungen in dem frisch aufgetragenen Überzug aus Beryllium verhältnismäßig hoch ist_} der Verunreinigungsfaktor aber unter etwa 25 000 liegt, dann kann eine abschließende Stufs der Wärmebehandlung durchgeführt werden, bei welcher der verdichtete poröse Gegenstand aus Beryllium geregelt gekühlt wird, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, daß die Verteilung der Verunreinigungen innerhalb des Gegenstandes durch Lösungs- und/oder Ausfällungsreaktionen ..

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gesteuert werden, um den Gegenstand aus Beryllium fest und duktil machen. Handelsübliches Beryllium ist eine mehrphasige Legierung, da die in ihm enthaltenen Verunreinigungen vie Aluminium und Silicium, sehr wenig löslich sind und sich hauptsächlich an den Grenzflächen der Körner befinden. Beispielsweise können bei Temperaturen zwischen 400 und 700 C Aluminium und Silicium mit Beryllium Eutektika bilden, welche die Duktililät des Gegenstandes verringern. Aluminium kann aber mit dem als Verunreinigung vorhandenen Eisen und mit Beryllium reagieren unter Bildung einer hitzebeständigen intermetallischen Phase, welche jeglichen Verlust an Duktilität des Gegenstandes vermeiden kann. Die Zeit und die Temperatur des Kühlens nach dem Verdichten können also geregelt werden, daß wenigstens eine der Verbindungen AlFeBe. , AlPeBOc-, FeBe,., FeBe. ₂ und ähnliche Verbindungen entstehen und sich verteilen, unter Substitution des Siliciuias und der anderen Über— gangsmetalle, so daß ^ic physikalischen Eigenschaften des Gegenstandes nicir«¹·. we&eullieh verschlechtert werden. Durch IMsetzung von freiem Aluminium oder Silicium mit Eisen und Beryllium entstehen Verbindungen der allgemeinen Art AlFeBe., so daß das Vorhandensein an freiem Aluminium und Silicium an den Korngrenzen vermieden wird, welche die Duktilität des Berylliums verschlechtern. Dieses geregelte Abkühlen braucht nicht notwendig zu sein, da erfindungsgemäß sehr reines pulverförmiges Beryllium verwendet werden soll.

Beim geregelten Abkühlen ist eine Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 1 C bis etwa JO⁰C je Minute genügend, um die Verteilung der Verunreinigungen im Beryllium zu regeln und ein brauchbares Endprodukt zu gewinnen. Vorzugsweise kühlt man mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,5 Ms etwa 2°C je Minute ab. Es ist

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aber auch möglich, den Gegenstand schnell auf eine Temperatur zwischen etwa 500 und etwa 750 C abzukühlen, und den Gegenstand dann während wenigstens 10 Stunden altern zu lassen_s um die gewünschte Lösung und/oder Ausfäl?.ung zu erziele»«"

Wenn kein besonderer Verlust an Duktilität bei Temperaturen von etwa 500⁰C auftreten darf, dann kann ein weiterer Verfalirensschritt notwendig sein, bei welchem der Gegenstand nach der oben beschriebenen Abkühlung etwa 10 bis etwa 100 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen etwa 500 und etwa 75O°C gealtert wird.

Diese geregelte Wärmebehandlung für den jeweiligen Gegenstand ist abhängig von den anfänglichen Eigenschaften des frisch aufgetragenen Gegenstandes einschließlich der Verunreinigungen. Die Temperatur und die Da'uer jedes Verfahrensschrittes ist auch abhängig von den Eigenschaften, wollene das Endprodukt bei der■ vorgesefc.011 in Anwendung haben soll,

Beispiel 1

Hochreines Berylliumpulver mit einer chemischen Zusammensetzung nach Tabelle 2 wurde im Plasmabogen auf viar Hohlzylinder aus Aluminium mit einem inneren Durchmesser von etwa 7j5 cm und einer Länge von etwa 15 cm auf gesprüht, Die Verfahrensbedingungen sind in der Tabelle 3 genannt. Die frisch überzogenen Hohlzylinder mit einer Schicht aus Beryllium von etwa 3j8 mm Dicke wurden durch Längsschnitt eu Streifen mit einer Breite von etwa 13 mm zerschnitten. Die Streuen des Überzuges ließen sich leicht von dem Träger aus Aluminium abziehen, eine Verunreinigung des Berylliums hatte nicht stattgefunden. Von jedem Zylinder wurden l6 bis 18 Streifen er hai-·-

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ten, und ihre gemessene Dichte ist in der Tabelle h angegeben. Die Eigenschaften, die nachstehend gemessen wurden, sind Mit— , telverte von zwei oder mehr Streifen, d.h. "beispielsweise die Eigenschaften des Segmentes 1 des Musters 1 sind die Eigenschaften von zwei oder mehr Streifen von dem gleichen Zylinder*

Die Verunreinigungswerte j zu deren Berechnung die Verunreinigungen des Pulvers und der Sauerstoffgehalt der frisch aufgetragenen Streifen aus Beryllium bestimmt wurden, ergaben einen Verunreinigungsfaktor von 8 530. Die Beryllium-Streifen von den Mustern ί bis k, entsprechend den Hohlzylindern i bis hy wurden im Vakuum in einem Widerstandsofen über verschiedene Temperaturbereiche erhitzt, die in der Tabelle 4 angegeben sind. So wurden beispielsweise vier Segmente des Musters 1

bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1180 und 1250 G gesintert, wie die Tabelle h es zeigt. In jedem Falle wurde die Temperatiir je Minute um 4 C erhöht, bis die Sintertemperatur erreicht war. Dann wurden die Segmente der Muster zwei Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten, und anschließend je Minute

ο —^

um 2 C abgekühlt. Das Vakuum lag bei 10 ^J mm Hg bis zum Erreichen von 800 C, dann wurde Argon unter einem Druck von 100 Mikron in die Ofenkaimner eingeführt. Dieser Druck wurde aufrechterhalten bis zum Schluß der Wärmebehandlung. Die Dichte der irisch aufgetragenen Segmente aus Beryllium wurde gemessen, und sie ist in der Tabelle h angegeben. Zur Bestimmung der Verdichtung sfunlction wurden die Dichten jedes Segmentes nach dem frischen Auftrage und nach dem Sintern gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle h enthalten. Ein Muster von etwa 25 χ 6 mm nach ASTM E-8 wurde aus jedem der Segmente hergestellt, entsprechend der Vorschrift nach 1971 Annual Book of ASTM Standards Part 31» ^T page 194, ASTM, Philadelphia. Die absorbierte Energie bis zum

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Bruch für jedes dieser Muster wurde gemessen unter Verwendung eines Tinius-Olsen-S-lOOOA-Extensometei-s und einer Tinius-Olsen-Electromatic-Maschine zur Bestimmung der Reißfestigkeit bis ca. IO 000 kp. Die Dehnungsgeschwindigkeit bei Raumtemperatur betrug etwa 0,4 mm/Min_e. Unter Verwendung dieser Vorrichtungen konnten typische Kurven aufgetragen werden. Die Fläche unter jeder solchen Kurve konnte graphisch integriert werden, um die absorbierte Energie bis zum Bruch festzustellen. Die so erhaltenen Werte für jedes Segment sind in der Tabelle k enthalten. Die Werte des Musters h sind in Fig. 2 als Kurve V aufgetragen, wobei die einzelnen Punkte sich in fünf Ecken befinden.

Die Tabelle h zeigt, daß die Sinterteiuperatviren verschieden sind und abhängig sind von der Dichte des frisch aufgetragenen Berylliums. So hat beispielsweise das Segment 1 des Husters 1 zwar einen IPF-Wert von weniger als 25 QGO und einen DF~Wert von mehr als 0,04 g/enr'_} ergibt abesr trotzdem nicht ein gesintertes Beryllium mit einer Energieabsorption bis zum Bruch von mehr als Ii,5 cm»kp/cm . Man muß also bei diesem Muster mit geringer anfänglicher Dichte die Sinterteinperatur erhöhen, um eine Energieabsorption bis zum Bruch von mehr als etwa 11,5 zu erreichen, wie bei den Segmenten 3 und 4 des Musters 1 gezeigt. Für Beryllium mit einer niedrigeren anfänglichen Dichte, beispielsweise 80 bis 82 fo der theoretischen-Dichte "wie bei den Mustern 1 und 2, muß die erforderlicho.minimale Wärmebehandlung etwas größer sein, um ein Endprodukt mit Energieabsorption bis zum Bruch von 11,5 zu gewinnen, als bei Beryllium, das mit höheren Dichten niedergeschlagen wurde (größer als 84t ^c/o der theoretischen Dichte, wie bei den Mustern 3 und h gezeigt).

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Tabelle 2

Be 99,38 %

O* 9000 ppm

C 260 ppm

Fe 350 ppm

Al „ 60 ppm

Mg ' · 20 ppm

Si 80 ppm

Ni 210 ppm

Mn 20 ppm

Cr 20 ppm

Ca weniger als 200 ppm

Co weniger als 3 ppm

Cu weniger als 10 ppm

Zn weniger als 100 ppm

Ag weniger als 5 ppm

Pb weniger als 3 ppm

Mo - weniger als 10 ppm

Ti weniger als 20 ppm

* Sauerstoffbestiminung nach dem Aufsprühen im Plasmabogen

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- 18 Tabelle 3

Muster

Pulvex~größe 44 Mikron 44 Mikron 44 Mikron 44 Mikron

und darunter und darunter und darunter und darunte

Anode	Kupfer	Kupfer	"a	Kupfer	Kupfer
Spannung des Lichtbogens	39-40	38-40		38	58-60
Stromstärke des Bogens	70-71	77-78		93-93	188-190
Zugefiüirte Pulvermenge g/Min	9	9		9	Ii
Trägergas .	Argon- . 7 1/2 fc H2	• Argon- 7 1/2 %	Argon- 7 1/2 % K2	Argon— 5 % Hp
Menge des Trägergases l/St.	800	800	800	340 0
Abseliirragas	-—	—	—	Argon
Menge des Abschj riagases i/st.	0	0	0	4200

Umdrehungsgeschwindigkeit Upiß ' 1000

1000

1000

1000

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Tabelle 4

Muster Muster 2

Segmente

Dichte im irisch aufge- 79,6 79,6 79,6 79,6 tragenen Zustande % der Theorie

Sintertempera⁰

CO -P-CO

e tur ⁰C

1180 1220 1240 1250

Dichte' nach dem Sintern °/o der Theorie 82₅1 83,0 86,2 92,0 Dichtezunahme

g/cm-⁵ (DF-Wert) 0,04,6 0,063 0,122 0,229

Absorbierte Energie bis zum Bruch

6,6 10,2 26,5 31,3 *·

Z f_t 7-

Bruchgehnun^ kp/cin {-ksi,

Λ Il'JL·

81,2 81,2 81,2

(tIT!)

-»j j

81,2

1220 1240 I25O

83,2 84,1 88,7 90,9

0.038 0,054 0,140 0,179

5,6 9,1 29,9 36,1

•v«

Tabelle 4

co ο co

Segmente

Dichte im frisch aufgetragenen Zustande % der Theorie

Sintertemperatur ⁰C

Dichte nach dem Sintern ?e der Theorie

Muster 1

84,5 84,5 84,5

1200 1240 1250

87,1

Dichtezunahme

g/ein-³ (DF-Wert) 0,048

Absorbierte Energie bis zum Bruch cm-kp/cm^ 18,4

Bruchdehnung Z

ehnung

89,0 96,2 0,085 0,216

36,9 53,8

Muster 4 2 5 4 5 6

88,4 88,4 88,4 88,4 88,4 88,4

900 1004 1065 1125 1205

89,7 90,1 90,7 91,1 91,3 91,8
0,024 0,031 0,042 0,049 0,054 0,064

2,5 3,5 9,4 16,6 42,7 84,3

0,81 1,46 1,74 0,14 0,14 0,25 0,50 1,10 2,15

N) CO N) O

cn cn co

Beispiel 2

Berylliumpulver hoher Reinheit mit einer chemischen /"ius setzang nach Tabelle 5 wurde mittels eines Plasmabogens auf einen Hohlzylinder aus Aluminium nach Beispiel 1 aufgesprüht, wobei die Arbeitsbedingungen in der Tabelle 6 wiedergegeben sind. Der Überzug aus Beryllium mit einer Dicke von etwa 3,8 mm wurde durch Längsschnitte zu Streifen von etwa 13 mm Breite zerschnitten. Der Verunreinigungsfaktor war nach Beispiel J. berechnet und lag bei 7430. Ebenso wurden nach Beispiel 1 die Eigenschaften der Segmente bestimmt, wobei jeweils zwei oder mehr Streifen zur Gewinnung der Mittelwerte bei gleiche::' Temperatur verwendet wurden. Bei einer Wärmebehandlung nach dem Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 794 und 1205 C gesintert. Dann wurden daraus !«luster nach dem Beispiel 1 hergestellt, um an ihnen ebenfalls nach dem Verfahren des Beispiels 1 die Werte beim Bruch zu bestimmen. Die Verdichtungstemperaturen, die Dichtezunahmen, axe absorbierten Energiemengen bis zum Bruch und andere Eigenschaften für jedes der Segmente 1 bis 6 sind in der Tabelle 7 enthalten. Die hierbei gewonnenen Werte wurden verwendet zum Ziehen der Kurve III nach Fig. 2, wobei die einzelnen Punkte in Vierecke eingetragen sind.

Wie die Tabelle 7 es zeigt, sind die Sintertemperaturen verschieden und abhängig von der Dichte des frisch aufgetragenen Berylliums. Bei Verdichtungen von weniger als 0,04 g/cm'¹ bei den Segmenten 1 und 2 lag die absorbierte Energie bis zum Bruch erheblich unter 11,5. Bei Erhöhung der Verdichtung auf einen Ws rt über 0,04 g/cm^ und bei geeigneter Auswahl der Sintertemperatur wurden Wei-te für die absorbierte Energie bis zum Bruch von 62,6

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beiin Segment 6 erhalten. Die bei der Prüfung eines Streifens aus dem Segment 6 erhaltenen Daten nach Spalte 6¹ der Tabelle 7 wurden verwendet, um das Spannungs-Dehnungs-Diagramm der Fig. 1 zu zeichnen.

Tabelle, 5

O* ' 9000 ppm

C 270 ppm

Fe 250 ppm

Al 210 ppm

Mg · 35 ppm

Si 13 ppm

Ni 78 ppm

Mn 14 ppm

Cr 13 ppm

* Sauerstoffbestimmung nach dem Aufsprühen im Piasmal) ο gen

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Tabelle	Anode	6
Spannung	Kupfer
Stromstärke (A)	60
Teilchendurchmesser	185
Zugeführte Pulvermenge	44 Mikron und darunter
g/Min.)	10,7
Trägergas
Menge des Trägorgases (l/St.)	Argon-5 $ H„
Abscliirmgas	3400
Menge des Abschirmgases (l/St.)	Argon
Umdrehungsgeschwindigkeit (Upm)	42000
1.000

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Vl -I |:·.:..?3.2·0553

Tabelle 7

Segmente 1 2 3 4 J5

Dichte im

frisch aufge- 88,5 88,5 88,5 88,5 88,5 tragenen Zustande
% der Theorie

Sintertemperatür ⁰C

88,5

90Ό 1004 iO65 1125

Dichte nach
dem Sintern
% der Theorie 89,7 90,2 91,2 91,1 91,7

Dichtezunahme ⁵

1205

92,4

g/cm-⁵ (DF-Wert)0,023 · 0,032 0,050 0,0Ί8 0,059 0,072

Absorbierte Energie bis zum Urucb eiu'kp/ciii''

Bruchdehnung kp^jir Ocsi)

2,2

3_r8 11,1 29,6 45,7
C

65,0
3

92,4 0,072

62,7

0,14 0,12 0,28 . 0,83 1,43 2,18 2.49

0 9 8 4 6/0852

ORfGfHAt

Beispiel 3

Pulvorförmiges Beryllium mit hoher Reinheit und einei chemischen Zusammensetzung nach Tabelle 8 wurde nach dem Beispiel 1 mittels eines Plasmabogens auf einen llohlzylinder aus Aluminium nach Beispiel 1 aufgesprüht,, Die Arbeitsbedingungen sind in der Tabelle 9 angegeben. Der Ilohlzylinder mit einem Überzug aus Beryllium mit einer Dipke von etwa 3,8 mm wurde durch Längsschnitte zu Streifen mit Breiten von etwa 13 mm zerschnitten. Der Verunreinigungsfaktor, berechnet nach Beispiel 1, lag bei 6320. Wie nach dem Beispiel 1 wurden die Mittelwerte für die Eigenschaften der einzelnen Segmente aus der Untersuchung von 2 oder mehr Streifen, die in gleicher Weise behandelt waren, festgestellt. Bei einer Wärmebehandlung nach dem Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1100 und 1240⁰C gesintert. Es wurden ferner Muster nach Beispiel 1 hergestellt und an ihnen wurde nach der. Beispiel i die Absorptionsfähigkeit für Energie festgestellt. Die Ver— dichtungstemperatüren, die Dichtezunahmen_} die absorbierten Energien bis zum Bruch und andere Daten für. jedes der Segmente 1 bis 5 sind in der Tabelle 10 enthalten. Nach diesen Daten wurde die Kurve IV der Fig. 2 gezogen, wobei die Punkte innerhalb von Vierecken enthalten sind.

Wie die Tabelle 10 es zeigt, kann bei Wahl der geeigneten Temperatur für die Verdichtung des frisch aufgetragenen Überzuges aus Beryllium ein gesintertes poröses Material aus Beryllium gewonnen werden, das ausgezeichnete Absorptionsfcigenschaften hat, wie es beispielsweise die große aufgenommene Energiemenge von 122,5 an kp/enr* für das Segment 5 zeigt.

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Tabelle 8

O* 9600 ppm

C 285 Ppm

Pe 325 ppiti

Al - 75 Ppm

Mg 22 ppm

Ni - 125 ppm

Si 13

Sauerstoffbestimmurig nach den AtrCsprüIicia im Plasmabogen

	Tabelle,	(A)	Jl
Anode		Kupfer
Spannung		5 6-5 S
Stromstärke	180

Te.i lchenäurcbmesser

des Pulvers kk Mikron und darunter

Zugeführto Menge

des Pulvers (g/Min) 9

Trägergas Argon-5 $> Up

Menge des Trägergases (l/St.) 3400

Abschirmgas Argon

Menge des Afcschirm—

gases (1/St-) 42000

Umdrehungsgescliwindigkeit (üpm) 1200

3 0 9 848/0852

Tabelle

Segmente

Dichte im frisch aufge- 87,9 G7,9 87,9 87,9 87,9 tragenen Zustande
fo der Theorie

Sintertemperatur C 1100 1149 1184 1220 1240

Dichte nach dem Sintern % der Theorie 91,2 91,2 91,8 93,2 96,1

Dj.chtezunahme g/citr* (DP-Wert) 0.06l 0,061 0,072 0,098 0,152

Absoi~bierte Energie bis zum Bruch

cm.kp/cm^ 38,8 64,6 73,2 93,4 122,5

Bruchdehnung kp/cin (ksi)

Plastische Dehnung

% 1,03 1,66 1,93 2,38 2,95

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Beispiel h

Beryllium—Pulver hoher Reinheit mit einer chemischen Zusammensetzung nach Tabelle 11 wurde im Plasmabogen auf eine Alumiiiiumscheibe mit einem Durchmesser von etwa 30 cm aufgesprüht. Die Arbeitsbedingungen bei der Verwendung des Plasmabogens sind in der Tabelle I'd enthalten« Die Scheibe mit einem Überzug aus Beryllium von etwa 7,6*mm Dicke wurde zu Stücken von etwa 13 χ iOO mm zerschnitten, worauf die Dicke des Überzuges auf etwa 2,5 mm verringert wurde. Der Verunreinigungsfaktor, berechnet nach Beispiel I₅ lag bei 28 930, Wie nach dem Beispiel i wurden die Mittelwerte durch Prüfung von zwei oder mehr Streifen, die bei den gleichen Temperaturen behandelt waren, gefunden* Nach einer Wärmebehandlung gemäß Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1100 und i200°C gesintert. Aus diesen Streifen wurden Muster nach dem Beispiel 1 hergestellt, worauf die absorbierte Energie bis zxim Bruch nach tem Beispiel 1 geraessen wurde. Die Verdiehtungstemperatüren, die Verdichtungswerte, die absorbierte Energie bis zum Bruch und andere Daten für die Segmente 1 bis 3 sind in der Tabelle enthalten. Anhartd diese?." Daten wurde die Kurve I der Fig, 2 gezogen, wobei die einzelnen Punkte in Kreisen sind.

Obwohl die Segmente 1 bis 3 *>ei Temperaturen zwischen ilOO und 1200⁰C verdichtet wurden, wie in Tabelle 13 aufgeführt, konnte die absorbierte Energie einen Wert von 7>3 (95) nicht übei-steigen, trots der den Segmenten erteilten Dichtezunahnie. Das Versagen, einen Wert über 11,5 zu erreichen, beruht darauf, daß der große Verunreinigungsfaktor bei 28 930 liegt, was über die zulässige Grenze von 25 000 hinübergeht, die notwendig ist, \im ein poröses

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Beryllium-Material mit einer guten Absorptionsfähigkeit für Energie zu gewinnen, gemäß der vorliegenden Erfindung.

	Tabelle 11	•	300	ppm
O*	15		460	ppm
C		950	ppm
Fe		200	ppm
Al		Ί50	ppm
Mg		k2G
Si

Säuerstoffbestimmung nach dem Aufsprühen im Plasmabogen

Tabelle 12

Anode
Spannung Stromstärke (A) Teilchendurchmesser

Zugeführte Pulvermenge (g/Min)

Trägergas Menge des Trägergases (l/St.) Abschirmgas

Zugeführte Menge des Abschirmgases

Umdrehungsgeschwindigkeit (Upm)

Kupfer 3969-1 58-60 250 kh Mikron und daruntex·

Argon-5 % H₂

3^00

2000

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Segmente

Dichte im frisch aufgetragenen Zus cande
^cJo der Theorie

Sinter temperatür ⁰O

Dichte nach dem Sintern fo der Theorie

Di cli % eyaiuahme g/cnr^BF-Wert)

Ab scr-bier te Energie bis zum Druck cm «kp/era

Bruchrjehnurig l£p/cu"(psi)

■Plastische Dehnung %

86,8 86,8 86 j 8

ÜOO 1150 1200

92,6 94,6.

Cf₅107 0,1'iV 0,196

7,3

7,2· 7,2

■ 453Ö .5080 55ΛΟ (64 800)(72 500) (79-100)

0,08*. 0,06 0,06

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Beispiel 5

Beryllium-Pulver hoher Reinheit mit einer chemischen Zusammensetzung nach Tabelle lh wurde mittels eines Plasmabogsns auf eine Aluminiumscheibe mit einem Durchmesser von etwa 30 cm aufgesprüht. Die Arbeitsbedingungen sind in der Tabelle 15 enthalten. Diese Seheibe mit einem Beryllium-Überzug mit einer Dicke von etwa 13 mm wurde zu Streifen von etwa 13 s. 100 mm zerschnitten, worauf die Dicke des Überzuges auf etwa 2,5 bim verringert wurde. Der nach Beispiel 1 berechnete Vorurireini-gungsfaktor lag bei 23 000. Vie nach Beispiel 1 wurde der Mittelwert durch Prüfling von zwei oder mehr Streifen festgestellt, die bei den gleichen Temperaturen erhitzt waren, Nach der Wärmebehandlung gemäß Beispiel 1 wurden die Streifen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 1100 und 1200⁰C gesintert. Gemäß Beispiel 1 wurden kleinere Muster hergestellt, um an ihnen die absorbierte Energie bis zum Bruch festzustellen, wobei die gleichen Instrumente und Arbeitsbedingungen verwendet wurden wie nach Beispiel 1. Die Verdichtungstemperatur, der Verdichtungsgrad, die absorbierte Energie bis zum Bruch und andere Daten für die Segmente 1 bis 3 sind in der Tabelle 16 enthalten. Die hierbei erhaltenen Werte wurden verwendet zum Ziehen der Kurve II nach Fig. 2, wobei die einzelnen Punkte sich in Dreiecken befinden,

Die Tabelle 16 zeigt, daß beim Verdichten von Beryllium mit einem Verunreinigungsfaktor von 23 000, also unter dem höchst zulässigen Faktor von 25 000, ein Beryllium-Material gewonnen wird, dessen Werte für, die absorbierte Energie bis zum Bruch

(265) (551)

zwischen 20,3/und Ί2,2/liegen. Beim Vergleich mit den Beispielen ¹L und 5 sieht man also, daß ein Höchstwert von etwa 25000 für den Verunreinigungsfaktor eingehalten werden muß,

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Tabelle

Pe Al Mg Si

16 7OO ppm

800 ppm

620 ppm

250 ppm

750 ppm

200 ppm

^Sauerstoffbestimmung nach dem Aufsprühen im Plasmabogen

Tabelle	Anode	1?
Spannung	Kupfer
Stromstärke (A)	6O-62
Teilchendurcumesser	205
Zugefübrte Menge des Pulvers (g/Min.)	hh Mikron und daruntei
Trägergas ·	9
Menge des Trägex"gases (l/St.)	Argon~5 % H2
Abscliirmgas	3400
Menge des Abschirm- gases (l/St.)	Argon
Umdrehung sge s chwin- digkeit (TTpm)	39OOO
etwa 2000

3 0 9 8 Λ 6/0 8 5 2

Tabelle i.6

Segmente

Dichte im frisch aufgetragenen Zustande
% der Theorie

Sintorteniperatür ⁰C

Dichte nach dent Sintern % der Theorie

Dichte zmiaiime

Ah s ο i'bi er te Energie bis fci Bruch

Bi'achdehnun kp/ciii" (psi

Plastische Dehniing %

S6_th

8S,h

1100 1150 1200

91,9 93,7 95,4 0,102 0,135 0,166

20,3 36,4 42,2

3920 .4180 4130 (55 900) (59 900) (59 ooo)

.0,50 0,83 0_P92

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Claims (9)

1. Porösor Gegenstand aus mittels eines Plasmabogens niedargeschlagenem und verdichtetem Beryllium mit einer hohen Absorptionsfähigkeit für Energie, dadurch gekennzeichnet., daß er eine DichLc zwischen etwa 77 f» und etwa 99 % der theoretischen Dichte hat, wot)ei die Dichte in g/cra-³ entsprechend dem Gehalt an IJeO gemäß der Formel

Theorefeische Dichte = W^T^eF^

" r,S47 " 3,009

korrigiert- ist, daß er einen Yerunreiniguiigsfaktor (IPF) von wolliger als etwa 25 000 hat gemäß der Formel

IPP = 10 Al +.ΊΟ Si + 5 Mg + 0,5 (0+C)

wobei die Gehalte an Al, Si, Mg. 0 \ii;^r< *■'■ ii; τ«ρ··ι an Aluminium, Silicium, Magnesium, Sauerstoff und Kohlenstoff in dem Beiyll.'LumMatcrial angegeben sindj daß andere, als in der IPF—Formel aufgeführte Verunreinigungen weniger als 1 Gewichtsprozent betragen, und daß bis zum Bruch eine Gesamtenergie von wenigstens 11,5 cm'kp/cm^ (15Ο inch-lbs/iiich') aufgenommen wird, wobei diese Energie graphisch durch Integrieren der Fläche unter der Spannungs-Dehnungskurvc (bis zum Bruch) erhalten wird.

2. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er bis zum Bruch eine Gesamtenergie von wenigstens 14.1 cni'kp/οκΓ (200 inch-lbs/incbr) aufnimmt.

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3. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes nach Anspruch 1 oder ?-, dadurch gekonnzeichnet, daß man (a) mittels eines Plasnabogeiio Beryllium zu einer Dichte zwischen etwa 75 % und etwa 97 fo der theoretischen Dichte niederschlägt, wobei die im Anspruch 1 vermerkte Korrektur für den Gehalt an BeO berücksichtigt wird, und wobei das Beryllium die im Anspruch 1 vermerkte Reinheit hat, und dann (b) diesen Gegenstand bei erhöhter Temperatur soweit verdichtet, daß seine Dichte um wenigstens 0,04 g/cm'' zunimmt, aber unter 99 /» der theoretischen Dichte bleibt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen die Verfa.hrensschritte (a) und (b) den Verfahrenss ehr i It (a^!) einschiebt, bei welchem der Gegenstand im Vakuum auf eine unter seiner Sintertemperatür liegende Temperatur so lange erhitzt wird, daß er praktisch vollständig ausgast und die in den Poren kondensierten Gase thermisch desorbiert werden; und dab rsäii an de** Verfahrens— schritt (b) den Verfalirsnsschritt (c) anschließt, bei welchem der Gegenstand mit einer solchen Geschwindigkeit abgekühlt rärd. daß aus wenigstens einer der Verunreinigungen und dem Beryllium eine intermetallische Verbindung entsteht, so daß diese Verunreinigungen die mechanischen Eigenschaften des Materials bei Raumtemperatur nicht nachteilig beeinflussen.

5. Verführen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Verunreinigung beim Verfahrensschritt (c) Aluminium und/oder Silicium mit dem Beryllium reagieren.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des mittels Plasma niedergeschlagenen Materials etwa 80 % bis etwa 90 % der theoretischem Dichte beträgt.

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-. 36 -

7. Verfahren nach Anspruch ^;i, dadurch gekennzeichnet, daß im VerfahrensschrJCt (a¹) das Berylliuminaterial auf eine Tempe ratur unt er hai!) der Sintertemperatur so lange erhitzt wird, daß das Material je ei» des Poi-envolumens weniger als JO Mol adsorbiertes Gas enthält.

8_t Verfahren nach Anspritch h, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Verfahrensschritt (a¹) den Gegenstand bis zur Erreichung der Verdichtungstemperatur je Minute um weniger als 10°C erhitzt; daß man beim Verfahr.ensschi-itt (b) den"Gegensi.ciiu währe υ ö etwa 30 Minuten bia etwa h Stunden bei einer Temperatur zwischen etwa 650 C ujid et^;a 12^:j^r)°G verOi clrcct; und daß man heim Verfahrensschritt (c) den verdichteten Gegenstand je Minute um
Raumtemperatur abkühlt.

Gegenstand je Minute um etwa 1 C bis um etwa 10 C bis auf

9. VörCahreri nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß man "beijs Vei'faiir ens schritt (a¹) don Beryl Ii amge gerstand auf etwa 5öO G erhitzt und ihir wenigstens 30 Minuten lang bei dieser Temperatur hält.

iü. Verfahren nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, daß man beim \^eT-fahi~ensschritt (c) den Gegenstand auf eine Tempera-' tür zwischen etwa 500°C und etwa 75O°C abkühlt und ihn wenigstens 10 Stunden lang "bei dieser Temperatur hält.

Ii. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Verialircnsschritt (a^f) den Berylliuuigegenstand bis zui' Erreichung der Sintertemperatur je Minute um etwa -i°C erhitzt; und daß man beim Verfahrexisschritt (c) den verdichteten Gegenstand je Minute um etwa 1,5°C bis um etwa 2,0⁰C abkühlt.

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