DE2637591B2 - Verfahren zum Ausbilden einer wärmebeständigen, isolierenden Beschichtung au/ einem orientierten Silicium-Stahlblech - Google Patents
Verfahren zum Ausbilden einer wärmebeständigen, isolierenden Beschichtung au/ einem orientierten Silicium-StahlblechInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren mit den im
Oberbegriff des vorstehenden Anspruchs I angegcbc h-,
nen Merkmalen. F.in derartiges Verfahren ist aus der US-PS JK 56 568 bekannt Dieses bekannte Verfahren
ist insofern nachteilig, als die m.! seiner Hilfe erzielte Beschichtung eine nur unzulängliche Wärmebeständigkeit
aufweist Wird nämlich ein Stahlblech, welches eine mit. Hilfe des bekannten Verfahrens aufgebrachte
Beschichtung aufweist, aufgehaspelt und sodann einer Entspannungsglühung unterzogen, so zeigen sich
Verklebungseffekte zwischen benachbarten Beschichtungen, wodurch die elektromagnetischen Eigenschaften
des Bleches herabgesetzt werden. Äußere em ist bei der auf bekannte Weise hergestellten Beschichtung der
Raumfaktor unbefriedigend.
Aus der DE-OS 24 50 850 ist bereits ein Verfahren zum Ausbilden einer isolierenden Beschichtung für
orientierte Siliciumstahlbleche bekannt, bei welchem
eine kolloidales Siliciumdioxid, monobasisches Magnesiumphosphat, sowie Chrom6+-Verbindungen enthaltende
wäßrige Dispersion auf das Blech aufgetragen und das beschichtete Blech wenigstens einmal gebrannt
wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der aus der US-PS 38 56 568 bekannten
Gattung so auszubilden, daß Beschichtungen mit höherer Wärmebeständigkeit und verbessertem Raumfaktor
erzielt werden können.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 aufgeführten Merkmale gelöst
Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare technische Fortschritt ist in erster Linie darin zu sehen, daß die
erzielten Beschichtungen eine hohe Wärmebeständigkeit zusammen mit einem guten Raumfaktor aufweisen,
wie den nachfolgenden Vergleichsversuchen zu entnehmen. Die auf erfindungsgemäße Weise hergestellte
Beschichtung zeichnet sich durch eine glatte Oberfläche aus, wohingegen auf herkömmliche Weise hergestellte
Beschichtungen rauhe Oberflächen aufweisen.
Die Erfindung beruht auf dem Grundgedanken, daß sich die bei auf bekannte Weise hergestellten Beschichtungen
nachtciligcrwci.se zu beobachtende Vcrklebungsneigung dadurch bekämpfen läßt, daß wenigstens
eines der Oxide SiOj, AIjOi und T:O^ in Pulverform mit
einer Teilchengröße von 7 bis 50 nm und in speziellen Anteilsproportioncn verwendet wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispiclen und unter bezug auf die Zeichnung
näher erläutert. In dieser zeigt
Fig. 1 cifi grafisches Schaubild, in welchem die
Beziehung zwischen der in der wäßrigen Beschichtungsdispersion enthaltenen Menge an SiO2-Feinteilchcn und
den Ergebnissen von Abblätterungsuntcrsuchungcn an den hergestellten Beschickungen veranschaulicht ist.
Fig. 2 ein grafisches Schaubild, in welchem die Beziehung zwischen der in der wäßrigen Beschichtungsdispersion
enthaltene Menge an A^Oi-Feinteilchen und
den Ergebnissen von Abblätterungsuntersuchungen an den hergestellten Bcschichtungcn dargestellt ist und
F i g. 3 bis 5 Mikroskop-Fotografien von Beschichtungen, welche durch Aufbringen der wäßrigen Beschichtungsdispcrsionen
4 bis 6 in den den Beispielen 4 bis 6 auf Siliziumstahlbleche und anschließendes Trennen der
beschichteten Bleche erhalten wurde.
Die Beschichtung besieht im allgemeinen aus einem kristallinen Forsterit-Keramikfilm. der auf einem
Stahlblech durch Umsetzung von Siliziumdioxid nut Magnesiumoxid gebildet ist, welches beim Kastcnglühen
als Glühseparator verwendet wird.
Die Frfinclcr haben hcnuisgefunden, daß sich die
Neigung zum Verkleben bei herkömmlichen Hcschichttingen
dadurch bekämpfen läßt, el a H wenigsten·, eines
der Oxyde SiOj, AbOi und TiO. in Pulverform mit
spezifisch begrenzter Teilchengröße und in speziellen Anteilen dem herkömmlichen glasbildenden Material
zugesetzt wird. Wird eine wäßrige Beschichtungsdispersion,
die ein pulverförmiges Oxid mit hohem Schmelzpunkt enthält, auf ein Stahlblech aufgetragen und das
beschichtete Stahlblech dann gebrannt, so zeigt sich zwar die Wärmebeständigkeit der hergestellten Beschichtung
verbessert, aber das Haftvermögen der Beschichtung ist verschlechtert, der Raumfaktor des
beschichteter. Stahlbleches ist vermindert und die Oxydteilchen blättern beim Unterteilen des Bleches
oder beim Zusammenbau eines Eisenkerns von der Oberfläche des beschichteten Stahlbleches ab.
Die Erfinder haben verschiedene Untersuchungen im Hinblick auf die in der wäßrigen Beschichtungsdispersion
enthaltenen Oxyde durchgeführt und gelangten zur Bildung einer ausgezeichneten Isolierbeschichtung
durch Verwendung von SiO^, AI2O3 und T1O2 mit
spezifisch begrenter Teilchengröße und einer spezifisch begrenzten scheinbaren Dichte.
Erfindungsgemäß ist wenigstens eine der "erbindungen
Chromsäureanhydrid, Chromat und Dichromat in der wäßrigen Beschichtungsdispersion in einer Menge
von 0,1 bis 20 g, vorzugsweise von 2 bis 14 g, enthalten, wobei die Berechnung als Chromtrioxyd erfolgt. Die
angegebenen Mengen basieren auf 20 g als S1O2 berechnetem kolloidalem Siliziumdioxyd, welches in der
Beschichtungsdispersion dispergiert ist. Als das genannte Chromat und Dichromat bildendes Metall kann ein
Alkalimetall, ein Erdalkalimetall oder auch ein beliebiges anderes Metall dienen. Wenn Chromsäure oder
Dichromsäure in der wäßrigen Beschichtungsdispersion gebildet werden, kann das Ziel der Erfindung erreicht
werden.
Der Grund, aus welchem die Menge an Chromsäureanhydrid,
Chromat und Dichromat in der wäßrigen Beschichtungsdispersion auf 0.1 bis 20 Gew.-Teile.
berechnet als CrOi, beschränkt ist. bezogen auf 20 g als
S1O2 berechnetem kolloidalem Siliziumdioxyd. ist der
folgende. Die Verwendung von Chromsäureanhydrid, Chromat und Dichromat in der obenbezeichneten
Menge dient zum gleichmäßigen Auftragen der wäßrigen Beschichtungsdispersion auf ein Stahlblech
und zur Verbesserung der hygroskopischen Beständigkeit der erhaltenen Beschichtung Liegt die Menge
jedoch unter 0,1 Gew.-Teilen. so kann weder die
Beschichtungsdispersion gleichmäßig auf das Stahlblech aufgebracht werden, noch die hygroskopische Beständigkeit
der gewonnenen Beschichtung verbessert werden, wohingegen bei Mengen von mehr als 20
Gew.-Teilen zwar die hygroskopische Beständigkeit der gewonnenen Beschichtung verbessert werden kann,
aber die Beschichtungsdispersion nicht gleichmäßig aufgebracht werden kann. Aus diesem Grund muß die
Menge an in der wäßrigen Beschichtungsdispersion enthaltenen Chromsäureanhydrid, Chromat und Dichromat
auf 0.1 bis 20 Gew.-Teile, berechnet als CrOi.
begrenzt werden, wobei 20 Gew.-Teile kolloidales Siliziumdioxyd, berechnet als SiO; zugrundegelegt sind.
Der Grund, aus welchem wenigstens eines der monobasischen Phosphate des Magnesiums, Alumini
ums. Strontiums. Bariums und Eisens innerhalb der erfindungsgemäß verwendeten Suspension enthalten
sein soll, ist der folgende. Kolloidales Siliziumdioxyd scl/t sich nur träge mit dem Magnesiumsilikatfilm um,
wobei außerdem nur ein geringe1, gegenseitiges
llaftungsvermögen vorhanden ist. Aus diesem Grund
wird das monobasischc Phosphat ;ils Bindemittel benutzt, um diese Nachteile zu verringern. Als Metall
zum Ausbilden des monobasischen Phosphates werden Magnesium, Aluminium, Strontium, Barium und Eisen
verwendet. Das monobasische Phosphat dieser Metalle ϊ verbessert das Haftvermögen einer Beschichtung und
führt ferner zu einer Beschichtung, deren Hygroskopizität geringer ist als die Hygroskopizität einer Beschichtung,
weiche monobasisches Phosphat anderer Metalle enthält. Demzufolge können die monobasischen Phosphate
der obengenannten Metalle mit Vorteil im Rahmen der Erfindung genutzt werden. Der Grund, aus
welchem das Mol-Verhältnis von SiOi im kolloidalen Siliziumdioxyd zu monobasischem Phosphat auf 0,8 :1
bis 15:1 beschränkt ist, ist der folgende. Ist das
π Molverhältnis größer als 15:1, d.h. mit anderen
Worten, ist die Menge an monobasischem Phosphat zu gering, so wird das Haftvermögen der hergestellten
Beschichtung schlecht. 1st andererseits das Mol-Verhältnis kleiner als 0,8:1, d. h„ ist die Menge an
in monobasischem Phosphat zu groß, so ist die hergestellte
Beschichtung hygroskopisch und wenife wärmebeständig, wobei eine solche Beschichtung ferner nicht
imstande ist, auf das Stahlblech eine ausreichend hohe Zugspannung auszuüben. Aus diesem Grund ist das
.'") Mol-Verhältnis von SiOj im kolloidalen Siliziumdioxyd
zu monobasischem Phosphat erfindungsgemäß auf den Bereich von 0,8 : 1 bis 15 :1 beschränkt.
Das bevorzugte Mol-Verhältnis von SiO; in kolloidalem
Siliziumdioxyd zu monobasischem Phosphat
id schwankt in Abhängigkeit von der Art des Metalls, welches das monobasische Phosphat bildet, und ist im
einzelnen wie folgt:
monobasisches Magnesiumphosphat 1,5 :1 bis 9 :1
η monobasisches Aluminiumphosphat 1,5 :1 bis 8 :1
monobasisches Strontiumphosphat 3 :1 bis 12 :1
monobasisches Bariumphosphat 3 :1 bis 12 :1
monobasisches Eisenphosphat 4 :1 bis 14 :1
in Hie auf einem Stahlblech aufgebrachte Beschichtung
unter Befolgung des vorstehend beschriebenen Rereiches hinsichtlich des Mol-Verhältnisses von SiO>
in kolloidalem Siliziumdioxyd zu monobasischem Phosphat erteilt dem Stahlblech eine höher" Zugspannung
ι. und ist sehr wirkungsvoll imstande, die Magnetostriktion
der unter Druckbeanspruchung stehenden Stahlbleche zu unterdrücken.
Der Einfluß der in der wäßrigen Beschichtungsdispersion enthaltenen Menge an SiOj- und AI>O)-Feinteil-
)ii chcn auf das Haftvermögen der hergestellten Beschichtung
wird im folgenden unter Bezug auf die F i g. 1 und 2 erläutert.
Fig. I ist ein Schaubild, welches eine Beziehung zwischen der Menge an in der wäßrigen Beschichtnngs-
Vi dispersion enthaltenen SiO>-Feinteilchen und den
Ergebnissen von Abblätterungsuntersuchungen an der auf einen Siliziumstahlblech ausgebildeten Beschichtung
veranschaulicht, wobei die genannte Feinteilchen-Menge auf 20 Gew.-Teilen kolloidalem, dispergiertem
.Siliziiiir-Iioxyd, berechne! als SiOj, beruht. Die Beschichtung
wurde in folgender Weise ausgebildet. Monobnsisches Magnesiumphosphat wird mit 20
Gew.-Teilen in Wasser dispergiertem kolloidalem Siliziumdioxyd. berc:hnet als SiOj, vermischt, wobei ein
"'. Mol-Verhältnis von SiO., in kolloidalem Siliziumdioxyd
zu monobasischem Phosphat von 3,4 : 1 vorhanden ist. Der Mischung werden 3 Gew.-Teile Chromsäiire;inhydrid
sowie eine schwankende Menge von 0 bis 20
Gewichtsteilen einer durch Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid
hergestellten Kieselsäure zugesetzt, wobei diese feinzerteiltc Kieselsäure eine vorherrschende
Teilchengröße von 12 nm und eine scheinbare Dichte von 60 g/l besitzen. Ferner wird Wasser zugesetzt, um
eine wäßrige Beschichtungsdispersion mit einem spezifischen Gewicht von 1,20 zu erzielen. Die restliche
Beschichtungsdispersion wird auf einen auf einem Siliziumstahlblech vorhandenen Forsterit-Keramikfilm
in einer solchen Menge aufgetragen, daß nach dem Brennen eine Beschichtung mit einer Dicke voa etwa ■
2 um vorliegt, worauf das beschichtete Stahlblech bei
800°C gebrannt wird, um auf dem Stahlblech eine Beschichtung auszubilden.
Fig. 2 ist ein mit Fig. 1 vergleichbares grafisches Schaubild, wobei jedoch die Menge an AljOi-Feinteilchen
aufgetragen ist, welche eine vorherrschende Teilchengröße von 20 nm und eine scheinbare Dichte
von 60 g/l besitzen, wohingegen in F i g. I die Menge von SiOrFeinteilchen aufgetragen ist. Im Rahmen der
vorliegenden Erfindung wird die Haftfähigkeit der isolierenden Beschichtung, die in der vorstehend
beschriebenen Weise erzeugt worden ist, wie folgt bestimmt. Ein beschichtetes Stahlblech wird um 180 um
Stahlstäbe gebogen, die einen Durchmesser von 10, 15.
20, 25, 30 oder 40 mm besitzen, und es wird beobachtet, ob die Beschichtung an der Biegeseite des beschichteten
Stahlbleches abblättert oder nicht. Eine Beschichtung mit hohem Haftvermögen blättert selbst dann nicht ab,
wenn ein die Beschichtung tragendes Stahlblech um einen Stahlstab mit einem Durchmesser von nur 15 mm
herumgebogen wird. Demgegenüber blättert eine schlechthaftende Beschichtung schon dann ab, wenn ein
beschichtetes Stahlblech um einen Stahlstab mit einem Durchmesser von 30 oder 40 mm herumgebogen wird.
Die in der folgenden Tafel I in der Spalte »Biege-Abblätterungstcst«
zusammengestellten Zahlenwerte bezeichnen den kleinsten Durchmesser der obengenannten
Stahlstäbe. um welche das beschichtete Stahlblech ohne Abblätterung der Beschichtung herumgebogen
werden kann.
Tafel 1-(I)-I
WäUrige | Beschic htungs-Dispersion | Chrom | Molver |
knllokla- | monohasi- | säure | hältnis |
Ic S'O; | sches | (■ider | von Si(W |
Phosphat | SjI/) | mono- | |
basisehem | |||
Phosphat | |||
Bezeichnung
Teilchengrölie
Magnetische l-ügenschaften
schein- Menge H\„ H , -,,,,
hare
Dichte
(g/i)
(g) (T)
Vergleichs- 20"., wiiß- 35°·., wäß- Crt)., 3,45
versuch rige Di- rige 3g
Nr. 1 spersion. Lösung
100cm"' von Magnesium phosphat 50 cm1
Erfindungs- desgl. desgl. desgl. 3.45
gemäßer
Versuch
Erfindungs- desgl. desgl. desgl. 3.45
gemäßer
Versuch
Vergleichs- desgl. desgl. desgl. 3.45
versuch
Erfindungs- desgl. desgl. desgl. 3.45
gemäßer
Versuch
1.92 1.12
Erfindungs- desgl. desgl. desgl.
gemäßer
Versuch
Vergleichsversuch
desgl. desgl. desgl.
3.45
3.45
A 1,O;
(Aluminiumoxyd)
(Aluminiumoxyd)
Al2O.
(Aluminium
oxyd)
(Aluminium
oxyd)
AhO-,
(Aluminium
oxyd)
(Aluminium
oxyd)
12
12
20
20
20
60 0.5 1.92 1.12
60 3 1.93 1.13
60 7 1.91 1.12
60 0.5 1.92 1.11
60 8 1.93 1.1
60 12 1.91 1.13
WaUrige Boschiehiungs-Di·
(Kid
kolldiila· monohasi- Chrom- Molur- lle/eii I
Magnetische Kigensclial'teii
choin- Menge Ii\„ Il ; -,,.,
los SiO. | sch es | van ro | hallnis | niing | grolle | .hare | (μ) | (Γ) | (W/kg I | |
Phosphat | (oder | von SiOV | Dichte | 0.5 | 1.92 | 1.12 | ||||
Sal/1 | mono- | |||||||||
hasisohem | ||||||||||
Phosphat | ||||||||||
(um) | (μ/1) | |||||||||
Vcrgleichs- | 20".. wäß | 3V1.. wäß | C rf);. | 3.45 | SiO; | 98.8", der | 13(Hl | |||
versuch | rige Di | rige | Teilchen | |||||||
Nr. 4 | spersion. | Lösung | haben eine | 0.5 | 1.92 | 1.13 | ||||
KH)CiIi | von Ma- | Teilchcn- | ||||||||
jioLsiüm- | giiil.ic vini | |||||||||
phosphill | weniger als | 0.5 | 1.91 | 1.12 | ||||||
50 cm | 44 in πι | |||||||||
Verglcichs- | desgl. | ilcsgl. | desgl. | 3.45 | SiO; | 16 | 250 | |||
versuch | ||||||||||
Nr. 5 | 0.5 | 1.93 | 1.10 | |||||||
Iirfindungs- | ilcsgl. | ilcsgl. | desgl. | 3.45 | SiO. | 7 | 60 | |||
gcniäßer | ||||||||||
Versuch | ||||||||||
Nr. 5 | ||||||||||
iirfindungs- | desgl. | desgl. | desgl. | 3.45 | TiO; | 30 | 80 | |||
ger.äßcr | ||||||||||
Versuch | ||||||||||
Nr. 6 | ||||||||||
Tafel l-(l)-2
Magnetostriktion unter KonipresMorixspaiinung ' ' "' '>
ι) u.y (1.5 (I.'
liigenschalten tier Beschichtung
Nol.ilions- K.mm- Biege- \ orklehungsverhalten heim
«idersland faktor ah- Spannungsfreiglühen und Aus-
hliitle- sehen nach dem (iliihen
rungs-
lesi
Vergleichsversuch
Hrfindungsgemiißer Versuch
Nr. 1
IlrfindungsgemäUer
Versuch Nr. 2
Vergleichsversuch Nr. 2
Π *Γ.~Λ .
Ll I ItIUUI I£J-gemäßer
Versuch
Kg/mm Kg/nim ΚμΊιιπι Kg/mm (LJ · cnr/Hlcch) ('■■) (mm)
0.7 2.1
.0
1.0
0.9
0.8
0.7
0.8
2.0
2.0
2.1
2.3
6.2
6.8
6.5
6.8
6.5
160 97.8 15
wenigstens HK) 97,8 15
desgl.
desgl.
desgl. 97.7 15
97.3 25
97.8 Ij
Teilweise verklebt, werden die verklebten Bleche voneinander
gelöst, so tritt Abblättern der Beschichtung iiul
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsfreiglühen /eigt Blech glatte Oberfläche und
schönes Aussehen
desgl.
Kein Verkleben. Oberfläche der beschichteten Bleche ist leicht weißlich
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsfreiglühen zeigt
Blech glatte Oberfläche und schönes Aussehen
!O
Magnetostriktion miter lügen h.il'len der Hesclvchtung
K nmpressionssp.mining I ■ ld ")
It II..' (1.5 0.7 !solutions- R.iuni- Hie;'e-
widerst.ind laklor ab
blättern ngstesl
K ii/tiini Κμ/ninr Kg/nmv K μ/nmr (U cnr/Hlechl '".) (mint
Verklebiingsv erhallen beim
Spannungsfreiglühen unil Λ tisvollen
mich dem (iliihen
lirfindungs- 0.9 0.7 1,0 5,6 wenigstens 200 97.8 15
gemäßer Versuch
Vergleichs- 0.8 0,7 1,8 6,2 desgl. 97,0 .Vl
versuch
Vergleichs- 1.0 0.8 2.3 6,8 desgl. 95,5 40
versuch
Vergleichs- 0,9 versuch
Krfindungs- 0,8
gemäßer Versuch
lirfmdungs- 0,9 gemäßer Versuch
0,7 2,3 6,5 desgl.
0,8 2.0 6.0 desgl.
0,7 2,5 6,5 desgl.
96.0 25
97,9 15
97,7 15
Kein Verkleben Auch mich
Spannungsfreiglühen zeigt Blech glatte Oberfläche und
schönes Aussehen
Kein Verkleben, Oberfläche der beschichteten Bleche ist leicht weißlich
Hohe Wärmebeständigkeit der Beschichtung, aber Blechoberfläche
ist rauh, nach. Reibung der Besehichtungsoberfläche ist diese mit Puder
bedeckt
Hohe W .milchest.ιndigkeit der
Beschichtung, aber Beschiehlungsobertache ist rauh durch
agglomeride SiO.-Teilchen
Kein Verkleben. Auch mich Spannungsfreiglühen zeigt
Blech glatte Oberfläche und schönes Aussehen
desgl.
Tafel l-(2)-l
WaBrige Hcschiclilungs-Dispersion
kolloid.i- iiinniiki- Chrom·
les SiO.
sisches siiure
Phosphat (oder
S.il/I
Molverhaltnis von SiO./ monobasischem Phosphat
He/eich- l'eilclien-
Vergleichs- 20%
so··;.
Crf);.
2.76
versuch Nr. 6
wäßrige wäßrige 6g Di- Lösung
spersion, von
KH)Cm1
Erfindungs- desgl.
gemäßer Versuch
Alumi-
nium-
phos-
phat
60cm!
desgl. desgl. 2,76
eniHe
12
schein
bare
Dichte
(g/l)
60
Magnetische l-linenselial'ten
Menge «„,
0.5
(1)
(\V7ka)
1,92 1.13
1.93 1,13
Il
Vergleichs | 20", | 20"·;, |
versuch | wäUnge | w;iHrige |
Nr. 7 | Di | Lösung |
spersion. | von | |
100cm1 | Stron- | |
tium- | ||
phat | ||
70 cm' |
CrO
irlindungs- desgl. desgl. desgl.
Versuch
Nr. 8
Nr. 8
Vorgleichsv ersuch
Nr. 8
Nr. 8
desgl. 2(1'
1.(ISlIIIU
von
lluriumphosphal
80 cm;
80 cm;
desgl. desgl.
desgl.
gemillcr
Versuch
Versuch
Nr ')
Vergleichsversuch
Nr. l)
Nr. l)
desgl.
desgl.
Vergleichsversucti
Nr. IO
Nr. IO
desgl.
35% desgl.
wäßrige Lösung von
Mugnesiuniphosphat
30 cm' und 50% wäßrige Lösung von
30 cm' und 50% wäßrige Lösung von
Aluminium- phosphat
30 cm'
30 cm'
12
I •nrt-.el/uni; | W.iHngc B | es. hich(iir | lys- | M.iKl- |
Dispersion | hiillnis | |||
kolloid,i- | nionohii- | (hrom- | Mill | |
les SiO. | sisehes | s,Hire | SiO-/ | |
l'linsph.H | I oiler | monohii- | ||
S.il/I | siseheni | |||
l'hospliiil | ||||
ι h : eilcheii-
5.8Λ
5.83
>,K3
4.1')
desgl. 20",.,
wMHrige
Lösung
von
liisen-
phos-
phat
lX)cm;
l'rtmdungs- desgl. ilesgl. desgl. 4.11)
gemiilkr
Versuch
Nr. K)
2.83
ohne
AIO;
ohne
IiO.
ohne
Al-O;
i line
20
20
biiie
Dnhle
Dnhle
(μ/1)
Magiu'lische
Menge H11, Il ι /m,
(μ) ( I) (W/Ki;)
1.92 I.IO
ι .ι>.ι
l.')2 1.13
0.5 l.')3 1.13
l.').1 1.14
l/)2 1.14
!,91 1.14
13
14
Fnriset/uim
Wäßrige | Jeschichtungs- | monoha- Chrom- | Oxyd | (nm) | schein | Magnetische | |
Disp.rsion | sisches säure | 2,83 SiO, 12 | bare | Eigenschaften | |||
kolloida | Phosphat (oder | Molver- Bezeich- Teilehen- | Dichte | Menge BUI H|-/5n | |||
les SiO_, | Salz) | hältnis nung größe | |||||
von | |||||||
Si(V | |||||||
monoba- | |||||||
sischem | (g/l) | ||||||
35':,, CrO,. | Phosphat | 60 | |||||
wälirigc 3 g | (g) (T) (W/kg) | ||||||
Erfindungs | 20':·'., | Lösung | 0,5 1,91 1,13 | ||||
gemäßer | wäßrige | von | |||||
Versuch | Di | Magne- | |||||
Nr. 11 | spersion, | sium- | |||||
100 cm' | phos- | ||||||
phat | |||||||
30 cm"' | |||||||
und 50% | |||||||
wäßrige | |||||||
Lösung | |||||||
von | |||||||
Alumi- | |||||||
nium- | |||||||
phos- | |||||||
phat | |||||||
30 cm' | |||||||
Tafel l-(2)-2 |
Magnetostriktion unter Koniprossions- Eigenschaften der Beschichtung
spannung (X IO '')
0 0.3 0.5 0.7 Isolations- Raum- Bicgcab- Vcrklcbungsvcrhallcn beim
widerstand faktor blatte- Spannungsfreiglühen und
rungs- Aussehen nach dem (ilühcn test
Kg/mm: Kg/mm' Kg/nmr Kg/nmr v.l ■ cnr/Ulcch) (".,) (mm)
Vergleichs-Versuch Nr. 6
1,0
0,7
8.3
97,7
25
Erfind u ngs gemäßer Versuch Nr. 7
Vergleichsvcrsuch Nr. 7
hrllndungsgemiil.tcr
Versuch Nr. S
i-
0,8
8.0
wenigstens 2(K) 97.8 25
1.3
0.8
7.5
9X.0 20
1.3
O.X
8.0
wenigstens 2IK) 97.8 20
Teilwciscs Verkleben der Bleche. Beim Lösen der Bleche voneinander Iritl
Abblättern der Beschichtung auf
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsfreiglühcr zeigt Blech glatte Oberflächen
und schönes Aussehen
Teilwciscs Verkleben der Bleche. Beim Lösen der Bleche voneinander tritt
Abblättern der Beschichtung auf
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsl'rciplühc
zeigt Blech glatte Oberfläche und schnin·-
Au ssc h e η
16
Magnetostriktion unter Kompressions- Eigenschaften der Beschichtung
spannung (XIO"'')
0 0,3 0,5 0,7 Isolations- Raum- Biegeab-
widersland faktor bläue- .
rungstesi
Kg/mm' Kg/mnv Kg/mm- Kg/mnr (<i crrr/Blech) (%) (mm)
versuch
Erfind u ngs- 1,0
gemäßer
Versuch
Nr. 9
versuch
gemäßer
Versuch
Nr. !0
versuch
Nr. 10
0,8
3,0
0,8
0,9
2,5
3.5
7,5
7,8
7,8
8,5
97,7 20
wenigstens 200 97,7
20
97,8 20
wenigstens 200 97.7 20
0.7
2.5
7.0
97,9
20
gemäßer
Versuch
Nr. Il
7,5 wenigstens 200 97,8 20
Verklehungsverhallen beim Spannungsfreiglühen und
Aussehen nach dem Glühen
Teilweises Verkleben der Bleche. Beim Lösen der Bleche voneinander tritt
Abblättern der Beschichtung auf
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsfreiglühen zeigt Blech glatte Oberfläche und schönes
Aussehen
Teilweises Verkleben der Bleche. Beim Lösen der Bleche voneinander tritt
Abblättern der Beschichtung auf
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsfreiglühen zeigt Blech glatte Oberfläche und schönes
Aussehen
Teilweises Verkleben der Bleche. Beim Lösen der Bleche voneinander tritt
Abblättern der
Beschichtung auf
Kein Verkleben. Auch nach Spannungsfreiglühen zeigt Blech glatte Oberfläche und schönes
Aussehen
In den Γ i g. I und 2 sind mit dem Symbol »O«
diejenigen beschichteten Stahlblechproben bezeichnet, bei welchen überhaupt kein Abblättern festzustellen
war. Das Symbol »Δ« bezeichnet diejenigen Proben, bei welchen der abgeblätterte Beschichtungsbcrcich
nicht mehr als 20% betrug, und das Symbol » <« bezeichnet diejenigen Proben, bei welchen die abgeblätterte
fläche der Beschichtung mehr als 20% ausmachte.
Aus den F i g. I und 2 ist ersichtlich, daß das Haftvermögen der hergestellten Beschichtung schlecht
ist. wenn die Menge an in der wäßrigen Beschichtungsdispersion enthaltenen SiO.-Fcintcilchen oder AbOr
Feinteilchen eine bestimmte Menge überschreitet.
wobei die oberen Grenzgehalte für die SiO2- oder
AbOi-Feinteilchen 5 g bzw. 10 g, bezogen auf 20 g SiO2
in kolloidalem Siliciumdioxid, betragen. Ferner ist bei den in den Fig. 1 und 2 veranschaulichten Versuchen
mi gefunden worden, daß bei Verwendung von TiOrFein*
teilchen deren obere Gehaltsgrenze 5 g auf 20 g SiO? in kolloidalem Siliciumdioxid beträgt. In der vorliegenden
F.rfindting können SiO2-, AI2Oi und TiO;Feinteilchnn
einzeln oder in Mischung verwendet werden und wenn
(,-, eine Mischung aus Feinteilchen wenigstens zweier
dieser Oxide verwendet wird, so kann die obere
Grenzmenge der Mischung dadurch bestimmt werden, daß in den Fig. I und 2 veranschaulichten Rxperimente
wiederholt werden.
Die untere Grenzmenge an den obengenannten Oxiden kann durch den folgenden Verklebungsversuch
bestimmt werden. Mit einer zu prüfenden Beschichtung versehene Stahlbleche werden laminiert und die
laminierten Stahlbleche drei Stunden lang bei 800° C in Stickstoffatmosphäre unter einer Last von 2 kg/cm2
gehalten und dann abgekühlt, worauf dir* Stahlblechoberfläche auf Verklebungen untersucht wird. Die
Ergebnisse dieser Prüfuntersuchung sind gleichfalls in Tafel 1 zusammengestellt Das in Tafel 1 erwähnte
Siliciumdioxid ist ein handelsübliches fein zerteiltes Kieselsäureanhydrid mit einer solchen Teilchengröße,
daß 99,8% der Teilchen durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 44 μηι hindurchfallen bzw. ein fein
zerteiltes im Naßverfahren hergestelltes Siliciumdioxid, welches eines der feinzerteilten Siliciumdioxide ist, die
als »white carbon« bezeichnet werden.
Auf Tafel 5 st ersichtlich, daß das Verkleben bei allen denjenigen Vergieichsversuchen (;}, (6), (7), (S), (9) und
(10) auftritt, bei welchen eines oxidfreie wäßrige Beschichtungsdispersion verwendet wird, und daß das
Verkleben der hergestellten Beschichtungen dadurch verhindert werden kann, daß geeignete Oxidgehalte
besitzende wäßrige Beschichtunpsdispersionen verwendet werden. Als Ergebnis der vorstehend beschriebenen
Versuche sind folgende bevorzugte Mengen für in der wäßrigen Beschichtungsdispersion enthaltene Oxide,
bezogen auf 20 Gew.-Teile SiO2 in kolloidalem
Siliciumdioxid, -tfunden worden: 0,1 bis 3 Gew.-Teile
SiO2, O^ bis 8 Gew.-Teile AI2Oj »nd 0,1 bis 3 Gew.-Teile
TiO2.
Die Erfinder haben auch Uuterswhungen im Hinblick
auf die Teilchengröße und die scheinbare Dichte der in der wäßrigen Beschichtungsdispersion enthaltenen
Oxide vorgenommen und dabei gefunden, daß die Verklcbungsneigung der hergestellten Beschichtungen
verringert wird, selbst wenn grobe Oxidlcilchert verwendet werden, daß aber der Raumfaktor des
beschichteten Stahlbleches vermindert wird und weiße Pulver auf den beschichteten Slahlblechoberflächen
erhalten werden. Die Ergebnisse der Vergleichsversuche Nr. 4 und Nr. 5 zeigen dieses deutlich. Zur
Überwindung dieses Nachteils haben die Erfinder weitere Untersuchungen hinsichtlich der Teilchengröße
und der scheinbaren Dichte der Oxide durchgeführt und dabei gefunden, daß die vorherrschende Teilchengröße
des Oxids 7 bis 50 nm und die scheinbare Dichte der Teilchen nicht mehr als 100 g/l betragen muß, um eine
Beschichtung mit ausgezeichnetem Aussehen zu erzielen ohne dabei den Raumfaktor des beschichteten
Stahlbleches zu vermindern.
Die obengenannte vorherrschende Teilchengröße des Oxides wurde auf folgende Weise bestimmt. Zu
untersuchende Oxidteilchen wurden homogen vermischt ur,d die Größe der keinsten Teilchen in den
Probeiei'lchen wurde mit Hilfe eines Elektronenmikroskopes gemessen. Die scheinbare Dichte des Oxides
wurde dadurch bestimmt, daß das Probepulver gemächlich in einen unter einen Winkel von 45" geneigten
Meßzylinder hineingeschüttet wurde und das Gewicht des Probepulvers berechnet wurde, welches zur
Rinnahme eines bestimmten begrenzten Volumens erforderlich war.
Wie bereits erwähnt, muß die Teilchengröße des
wärmebeständigen Oxides sehr klein sein, um eine
Beschichtung zu erzielen, die ein hohes Haftvermögen, aber keinen verringerten Raumfaktor besitzt, wenn
beschichtete Stahlbleche mit Hilfe einer wäßrigen Beschichtungsdispersion hergestellt werden, die ein
wärmebeständiges Oxid in Dispersion enthält.. Die Erfinder haben jedoch gefunden, daß es nicht ausreicht,
allein die vorherrschende Teilchengröße des Oxides anzugeben. Wird nämlich eine wäßrige Beschichtungsdispersion, die ein Oxid mit feiner Teilchengröße
enthält, auf ein Stahlblech aufgetragen, so leann die
Beschichtungsoberfläche durch Agglomeration von Oxidteilchen rauh werden und kann durch die auf der
Beschichtungsoberfläche gebildeten Vorsprünge der Raumfaktor des Stahlbleches verschlechtert werden.
Durch Agglomeration von Oxidteilchen kann es beim Zusammenbau eines Eisenkerns auch zu Abblätterungen der Beschichtung vom Stahlblech kommen. Aus
diesem Grunde muß ein Oxid mit einer geringen Agglomerationsneigung seiner vorherrschenden Teilchen verwendet werden, um derartige unerwünschte
Effekte zu vermeiden.
Der Aggiömerationsgrad öder die Aggiömerationsneigung von Pulvern wird durch die elektrischen
Eigenschaften der Atmosphäre, den auf die Pulver ausgeübten Druck und durch die im Pulver enthaltenen
Verunreinigungen beeinflußt. Insbesondere wird der Agglomerationsgrad von Pulvern jedoch stark durch
das Herstellungsverfahren beeinflußt. Im allgemeinen lassen sich die zur Herstellung von feinzerteilten
Siliciumdioxid verwendeten Methoden in zwei trockene Verfahren und ein nasses Verfahren unterteilen und das
feinzerteilte Siliciumdioxid, welches durch die Gasphasensynthese bei geringer Konzentration erzeugt wurde,
ist hinsichtlich seines Agglomerationsgrades gänzlich von dem feinzerteilten Siliziumdioxid verschieden,
welches durch das Naßverfahren hergestellt worden ist. Die genannte Gasphasensynthese verläuft über die
Hochtemperatur-Hydrolyse von gasförmigem Siliciumchlorid. Die Erfinder haben gefunden, daß sich der
Agglomerationsgrad oder d>c Ag^JoTnerationsneigung
der vorherrschenden Teilchengröße über die scheinbare Dichte bestimmen läßt. Demzufolge müssen die zur
Verbesserung der Wärmebeständigkeit der hergestellten Beschichtung verwendeten Oxide sowohl im
Hinblick auf die vorherrschende Teilchengröße, als auch im Hinblick auf die scheinbare Dichte den genannten
Bedingungen genügen.
Anhand von Versuchsergebnissen haben die Erfinder
gefunden, daß die Wärmebeständigkeit der hergestellten Beschichtung ohne Beeinträchtigung de. Haftvermögens, der Glattheil und der Festigkeil verbessert
werden kann, wenn eine wäßrige Beschichtungsdispersion verwendet wird, welche eine kleine Menge an kaum
agglomerierenden Oxidfeinteilchen mit einer scheinbaren Dichte von nicht Tiehr als 100 g/l enthält. Die
vorstehend genannten Versuche wurden an SiO2-Feinteilchen (while carbons) sowie an SiO2-. AI2Oi- und
TiO2-Feinteilchen durchgeführt, wobei die »while
carbons« durch das Nallvcrfahren und die anderen Oxide durch die Hochtemperaturhydrolyse von Chloriden im Gaszustand erhalten worden waren.
Erfindungsgemäß ist die wäßrige Beschichtungsdispersion auf ein Stahlblech aufzutragen, nachdem das
spezifische Gewicht der Dispersion auf 1.05 bis 1 .JO
eingestellt worden ist.
Vorzugsweise wird die wäßrige Bcschichtungsdispvrsion in einer solchen Menge auf ein Siliciumblech
aufgetragen, daß die Dicke der Beschichtung nach dem Brennen etwa I bis 3 μπι beträgt, lsi die Beschichtung zu
dünn, so kann von der Beschichtung keine Zugbcanspru-
chung auf das Stahlblech ausgeübt werden und die Magnetostriktion des Stahlbleches nicht unterdrückt
werden. Ist andererseits die Beschichtung zu dick, so kann zwar die Magnetostriktion des Stahlbleches
unterdrückt werden, aber ist das Haftvermögen der Beschichtung bei Biegebeanspruchungen schlecht und
wird der Raumfaktor des beschichteten Bleches vermindert. Außerdem ist es vorteilhaft, die wäßrige
Beschichtungsdispersion auf eine Temperatur von nicht mehr als 35° C zu halten, um eine Herabsetzung deren
Eigenschaften zu verhindern.
Erfindungsgemäß wird das mit der wäßrigen Beschichtungsdispersion versehene Stahlblech bei einer
Temperatur von 350 bis 8500C zwecks Ausbildung einer
isolierenden Beschichtung gebrannt. Liegt die Brenntemperatur unter 3500C, so kann die erfindungsgemäß
angestrebte isolierende Beschichtung nicht ausgebildet werden. Liegt andererseits die Brenntemperatur oberhalb
von 850°C. so ist das Haftvermögen der Beschichtung schlecht. Demzufolge ist die Brenntemperatur
auf dem Bereich von 350 bis 8500C beschränkt worden.
Wird das Brennen zweistufig ausgeführt, wobei das beschichtete Stahlblech in der ersten Stufe bei einer
unterhalb von 5000C liegenden Temperatur gebrannt wird, um das im beschichteten Stahlblech enthaltene
Wasser im wesentlichen zu entfernen, worauf in der zweiten Stufe ein Erhitzen auf eine Temperatur von 700
bis 850° C folgt, um das beschichtete Stahlblech zu brennen, so wird eine Beschichtung mit schönem
Aussehen erzielt, welche imstande ist, die Magnetostriktion des unter Kompressionsbeanspruchung stehenden
Stahlbleches zu unterdrücken. Im Anschluß an das Erhitzen eines beschichteten Stahlbleches auf eine
Temperatur von weniger als 5000C ist ein wenigstens 30
Sekunden dauerndes Erhitzen des Stahlbleches auf 8000C ausreichend, um die von der Erfindung
angestrebte Beschichtung auszubilden. Die Atmosphäre /.um Erhitzen eines beschichteten Stahlbleches auf eine
Temperatur von weniger als 5000C kann oxidierend, neutral oder schwach reduzierend sein. Die Atmosphäre
zum Erhitzen eines beschichteten Stahlbleches auf eine Temperatur von 700 bis 8500C ist jedoch vorzugsweise
neutral oder schwach oxidierend. Wird das Erhitzen des Stahlbleches auf eine Temperatur von 700 bis 8500C in
reduzierender Atmosphäre, wie einer 90% N^ und 10% H; enthaltende Atmosphäre, vorgenommen, so wird
eine Reduktion des fünfwertigen Phosphors herbeigeführt, was das Erzielen eines guten Ergebnisses
ausschließt.
Die folgtndcn Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung
der Erfindung, ohne daß diese auf die Beispiele beschränkt wäre.
Wasserstoffatmosphäre bei 12000C geglüht, um einen
Forsterit-Keramikfilm auf der Oberfläche des orientierten Silicium-Stahlbleches auszubilden.
Das mit dem Forsterit-Keramikfilm versehene orientierte Stahlblech wurde mit Wasser abgewaschen,
um nicht an der chemischen Umsetzung teilgenommene Separatoranteile zu entfernen.
Die folgenden wäßrigen Beschichtungsdispersionen, jeweils mit einem spezifischen Gewicht von 1,20 und
den folgenden Zusammensetzungen, wurden auf das Stahlblech mit Hilfe einer Nutenrolle oder -walze
aufgetragen und die beschichteten Stahlbleche wurden bei 8000C gebrannt.
Die folgende Tafel 2 zeigt die charakteristischen Eigenschaften der erzielten beschichteten Silicium-Stahlbleche.
Die Stahlbleche sind herkömmlich beschichteten orientierten Stahlblechen in allen magnetischen
Eigenschaften, der Magnetostriktion unter Druckbeanspruchung und den Eigenschaften der Beschichtung
merklich überlegen, insbesondere zeigen die Bleche überhaupt kein Verkleben untereinander während
des Entspannens durch Glühen, wobei ferner glatte Oberflächen und schönes Aussehen nach dem Entspannen
zu beobachten sind.
Wäßrige Beschichtungsdispersion Nr. I (Beispiel 1)
Kolloidales Silicium-Dioxid
(20% wäßrige Dispersion) 1001
monobasisches Magnesiumphosphat
(35% wäßrige Lösung) 501
Chromsäureanhydrid 3 kg
AbOi-Feinteilchen 3 kg
Molverhältnis von SiO> in
kolloidalem Siliciumdioxid zu
monobasischem Phosphat = 3.45
Wäßrige Beschichtungsdispersion Nr. 2 (Beispiel 2)
Kolloidales Silicium-Dioxid
(20% wäßrige Dispersion) 100 I
monobasisches Magnesiumphosphat
(35% wäßrige Lösung) 601
Chromsäureanhydrid 3 kg
SiO>-Feinteilchen 0,5 kg
Mol verhältnis von S1O2 in
kollod'i/cn Siliciumdioxid zu
monobasischem Phosphat = 2,87 kg
Beispiele I bis 3
Ein auf seine Endabmessung von 0,30 mm ausgewalztes orientiertes Siliciumstahlblech mit einem Si-Gehalt
von 1 bis 4% wurde einer Entkohlungsglühung unterzogen und eine SiC).-haltige Oxidschicht wurde
gleieh/eitig auf der Oberfläche des Stahlbleches ausgebildet. Sodan» wurde ein hauptsächlich aus einer
MgO-Wasscr-Aufschlämmung bestehender Separator auf die Blechoberfläche aufgetragen und nach dem
Trocknen des Separators wurde das Stahlblech /u einem Bund aufgehaspelt und 20 Stunden lang unter
Wäßrige Beschichtungsdispersion Nr. 3 (Beispiel 3)
Kolloidalct Silicium-Dioxid
(20% wäßrige Dispersion) 1001
monobasisches Magnesiumphosphat
(35% wäßrige Lösung) 451
Chromsäureanhydrid 3 kg
TiO.i-Feinteilchen 0.5 kg
Molverhältnis von SiO> in
kolloidalem Siliciumdioxid zu
monobasischem Phosphat 3,83
Tafel 2
Bei- Wäßrige Magnetische Magnetostriktion unter
spiel Beschich- F.igen- Kompressionsspannung
lungs- schäften (X IO ")
dispersion ' "
spiel Beschich- F.igen- Kompressionsspannung
lungs- schäften (X IO ")
dispersion ' "
Fiigensi,:haften der Beschichtung
0.3 0,5 0,7 Isolations- Kaum- Biege- Verklcbungsvcrhaltcn
widerstund faktor Abblät- beim Spinnungsfrei-
terungs- glühen
test
test
Nr. (T) (WZ KgZ1 KgZ1 KgZ1 KgZ^ (u cnrZ
kg) nmr mnv mnv mm" Blech)
("■. I
(nvii)
I | I | 1,9.1 | I.II | 0,8 | 0,7 | 1.0 | 5,-1 | wenigstens 200 |
97.9 | 15 | Kein Verkleben der beschichteten Bleche; selbst nach dem Span nungsfreiglühen hat rl'tc Ul«»*.h «»ino <fl'itl.> |
Oberfläche und ein schönes Aussehen |
|||||||||||
2 | 2 | 1.92 | 1.12 | 0,9 | 0.7 | 1.5 | 6.0 | wenigstens 200 |
98.0 | 15 | ebenso |
3 | .1 | 1.9.1 | 1,09 | 1,0 | 0.7 | 1.5 | 6,2 | wenigstens 2(K) |
97,8 | 15 | ebenso |
Bei s pi | e I e 4-6 |
Die folgenden drei wäßrigen Beschichtungsdispersionen
mit den Nummern 4 bis 6 wurden auf das orientierte Siliciumstahlblech aufgetragen, welches den Forsterit-Keramikfilm
besaß und im Verlauf der Beispiele I bis 3 erzielt worden war. Die so beschichteten Stahlbleche
wurden in der in den Beispielen 1 bis 3 beschriebenen Weise gebrannt.
Die wäßrige Beschichtungslösung Nr. 4 (Beispiel 4) besteht aus 100 cm3 einer wäßrigen Dispersion, die 20%
kolloidales Siliciumdioxid, berechnet als SiO^, 50cmJ
einer 35%igen wäßrigen Lösung von monobasischem Magnesiumphosphat sowie 3 g Chromsäureanhydrid
enthält.
Die wäßrige Beschichtungsdispersion Nr. 5 (Beispiel 5) ist eine Mischung aus der Beschichtungsdispersion
Nr. 4 und 0,5 g SiOi-Feinteilchen, wobei diese Oxidteilchen mit Hilfe der Hochtemperatur-Hydrolyse
von Silicium-Tetrachlorid erzielt wurden und eine scheinbare Dichte von nicht mehr als 100 g/l besitzen.
Tafel 3
Die wäßrige Beschichtungsdispersion Nr. 6 (Beispie 6) ist eine Mischung aus der Beschichtungsdispersior
Nr. 4 und 0,5 g SiOj-Feinteilchen.
Die F i g. 3 bis 5 zeigen photographische Elektronen mikroskopaufnahmen der Oberfläche der auf den
Stahlblech ausgebildeten Beschichtungen. Fig 3 zeig
die Oberfläche der mit Hilfe der Beschichtungsdisper sion Nr. 4 ausgebildeten Beschichtung, Fig. 4 zeigt di(
Oberfläche der mit Hilfe der Beschichtungsdispersiot
Nr. 5 hergestellten Beschichtung und die Fig. Nr. t
zeigt die Oberfläche der mit Hilfe der Beschichtungsdi spersion Nr. 6 erzielten Oberfläche.
Die charakteristischen Eigenschaften von Flektro Stahlblechen, die dadurch hergestellt wurden, daß di<
genannten wäßrigen Beschichtungsdispersionen auf eir orientiertes Siliciumstahlblech aufgetragen und die
beschichteten Bleche sodann gebrannt wurden, sind ii der folgenden Tafel 3 zusammengestellt.
Bei- Wäßrige Magnetische Magnetostriktion unter
spiel Beschich- Eigen- Kompressionsspannung
spiel Beschich- Eigen- Kompressionsspannung
!Eigenschaften der Beschichtunp
tungs- | schäften | (XIO" | *) | 15 0.7 | Isokitions- |
di- | B„. »Γ·· | --,, 0 | 0.3 I | widerstand | |
spersicn | |||||
Raum- Biege- Verklebungsverhalten
faktor Abbliit- beim Spannungsfrei-
terungs- glühen
test
Nr.
(T)
(W/ Kg/ Kg/_ Kg/ Kg/ (.i-cnr/
(mm)
ke)
mm" mm" mm" mm" Blech)
,92 1.12 1.0 0.7
6.2 160 97.8 15 Teilweises Verkleben
der beschichteten
Bleche. Werden die
Bleche voneinander gelöst, so blättert die Beschichtung ab
Bleche. Werden die
Bleche voneinander gelöst, so blättert die Beschichtung ab
Inrtset/iimi
Hei- WiiUrige Magnetische Magnetostriktion unter
spiel Heschich- lügen- Komprcssionsspanruing
spiel Heschich- lügen- Komprcssionsspanruing
tungs- schäften fv IO 'Ί
I■. igensehid'ten der Hcschichlimg
«„, Il !-■<„ 0 | 0..' | 0.5 | 0.7 | !solutions- Riium- | Hicgc- | Verklehungs\ erhalle n | |
spersion | widcrstiind fnktor | Ahbliil- | beim Spiiniiungsfrei- | ||||
tcriings- | gliihen | ||||||
lest | |||||||
Nr | (Il (W/ Κμ/ | Κμ/ | Κμ/ | Kg/^ | (.' cnv/ ■·) | (mm) | |
Κμ| mm | mnv | iiiiir | mill" | Blech) | |||
5 | 1.92 1.12 1.0 | 0.8 | 2.0 | 6,8 | wenigstens 97,8 | 15 | Kein Verkleben |
2(K) | der beschichteten | ||||||
Bleche. Selbst nach | |||||||
dem Spannungsfrei | |||||||
glühen zeigt das | |||||||
Material eine glatte | |||||||
Oberfläche und ein | |||||||
schönes Aussehen | |||||||
6 | 1.92 1.13 0.9 | 0.7 | 2,3 | 6,5 | wenigstens 96,0 | 15 | Die Beschichtung |
200 | besitzt eine hohe | ||||||
Wärniebeständigkeit | |||||||
aber die Oberfläche | |||||||
ist infolge agglome | |||||||
rierter SiO:-Teilchen | |||||||
rauh |
Aus den F i g. 3 bis 5 ist ersichtlich, daß dann, wenn die wäßrige Beschichtungsdispersion Nr. 6 benutzt wird,
welche SiOrFeinteilchen mit einer hohen scheinbaren Dichte und einer relativ hohen Agglomerierungsncigung
enthält, eine große Anzahl von aus den Agglomeraten bestehenden Vorsprüngen mit einer
Teilchengröße von ca. 1 μΐη auf der Beschichtungsoberfläche
ausgebildet werden. Wird demgegenüber die Beschichtungsdispersion Nr. 5 verwendet, die S1O2-Feinteilchen
besitzt, deren vorherrschende Teilchen relativ wenig agglomeriert sind, so sind die Oxid-Fein
teilchen ganz gleichmäßig in der Beschichtung verteilt. Außerdem hat sich herausgestellt, daß dann, wenn eine
Mischung aus der Beschichtungsdispersion Nr. 4 und Aluminiumoxid oder Titanoxid benützt wird, die Oxide
ganz gleichmäßig in der Beschichtung verteilt sind und eine glatte Oberfläche bilden, die der Beschichtung
gleicht, welche unter Verwendung der wäßrigen Beschichturigsdispersinn Nr. 5 erzeugt ist. Dabei hat die
Beschichtung eine \ jrringerte Verklebungsneigung, ohne daß der Raumfaktor des beschichteten Stahlbleches
beeinträchtigt wäre. Bei dem vorstehend genannten Aluminium- und Titanoxid handelt es sich jeweils um
Materialien, die durch die Hochtemperatur-Hydrolyse von Chlorid erzeugt sind und aus kaum agglomerierenden
Feinteilchen mit einer scheinbaren Dichte von nicht mehr als 100 g/l bestehen.
Aus dem Vorstehenden geht hervor, daß mit Hilfe der Erfindung eine isolierende Beschichtung für Siliciumstahlbleche
erzeugt werden kann, wobei der gestellten Beschichtungen über eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit
verfügen und geeignet sind, den Eisenverlust zu verringern und die Magnetostriction des Stahlbleches
zu unterdrücken.
Hier/u 4 Blatt Zcichnimtien
Claims (7)
1. Verfahren zum Ausbilden einer wärmebeständigen, isolierenden Beschichtung auf einem orientier- ί
ten Silicium-Stahlblech, bei welchem eine wäßrige Beschichtungsdispersion mit einem spezifischen
Gewicht von 1,05 bis 1,30, die hergestel't wird, durch
Vermischen von
a) 20 Gew.-Teilen von als SiCh berechnetem, in '" Wasser dispergiertem, kolloidalem Siliciumdioxid,
b) wenigstens einem der monobasischen Phosphate des Magnesiums, Aluminiums, Strontiums,
Bariums und Eisens, so daß das Molverhältnis '' von SiO? in dem kolloidalen Siliciumdioxid zu
monobasischem Phosphat 0,8:1 bis 15:1 beträgt,
c) 0,1 bis 20 Gew.-Teilen insgesamt wenigstens einer der Verbindungen Chrorr.säureanhydrid, ^"
Chromate und Dichromate,
d) 0,1 bis 10 Gew.-Teilen insgesamt wenigstens eines der Oxide S1O2, AI2O1 und TiCh in
feinzerteilter Form mit
e) Wasser in der zum Einstellen des genannten ''
spezifischen Gewichtes erforderlichen Menge
auf eine Grundschicht auf Forsteritbasis aufgetragen und das beschichtete Stahlblech bei einer Temperatur
von nicht weniger als 350°C gebrannt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide
des Siliciums, Alur;iniums bzw. Titans in einer
vorherrschenden Teilchengröße von 7 bis 50 nm und einer scheinbaren Dichte vor« icht mehr als 100 g/l
verwendet werden. ii
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß die wäßrige Beschichtungsdispersion in einer solchen Menge auf das Silicium-Stahlblech
aufgetragen wird, daß nach dem Brennen eine
Schichtdicke von 1 - 3 μπι erreicht wird. «1
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das feinzerteilte S1O2 in eii»cr
Menge von 0,1 bis 3 Gewichtsteilen verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß das feinzcrteilte Al/), r,
in einer Menge von 0,2 bis 8 Gewichtsteilcn verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fein/erteilte T1O2
in einer Menge von 0,1 bis 3 Gewichtsteilcn vi
verwendet wird.
b. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das beschichtete Blech
bei Temperaturen von 350 bis 850°C gebrannt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 6, -,-, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen zweistufig
erfolgt, wobei das beschichteie Stahlblech zunächst bei einer unter 50O15C liegenden Temperatur
und sodann bei einer Temperatur von 700 bis 850°Cgebrannt wird, Wi
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50101130A JPS5917521B2 (ja) | 1975-08-22 | 1975-08-22 | 方向性けい素鋼板に耐熱性のよい上塗り絶縁被膜を形成する方法 |
Publications (3)
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