EP0228005B1 - Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber in eine Entladungslampe - Google Patents
Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber in eine Entladungslampe Download PDFInfo
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Classifications
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
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- H01J9/38—Exhausting, degassing, filling, or cleaning vessels
- H01J9/395—Filling vessels
Definitions
- the invention relates to a storage element for metering and introducing liquid mercury or liquid mercury alloys into a discharge lamp.
- Mercury is required for the operation of almost all discharge lamps.
- the mercury In the case of high-pressure discharge lamps, the mercury is brought into the discharge vessel in the form of halide compounds or by direct dropping over the pump handle.
- glass or metal containers in which the mercury or the mercury alloy is filled in addition to the direct dropping for metering and introduction. These containers are placed near an electrode inside the discharge vessel and opened with the aid of induced high frequency or laser beams after the vessel has been closed, so that the mercury can escape.
- An example of this is listed in DE-OS 30 41 398.
- a method is recently proposed in DE patent application 35 34 208.0 in which a strand of liquid mercury is cooled below the solidification point. Sub-strands of the required length, i.e. the required amount of mercury is separated off and introduced into the discharge vessel. This procedure enables a much more precise dosing.
- the method is very complex in terms of mechanical engineering and, since the corresponding devices have to be integrated into the production machines for the lamps, can be implemented only with great effort.
- DE-A-2301465 describes a sintered memory made of tungsten, from which metal / metal halides can be freed as additives for the working gas.
- metal / metal halides can be freed as additives for the working gas.
- such a storage is unsuitable for mercury.
- liquid mercury is a major environmental and workplace burden, since mercury has a relatively high vapor pressure, whereby the vapor is highly toxic. When it hits hard documents, it splashes into tiny droplets that are very difficult to collect again.
- the invention has for its object to provide a storage element for metering and introducing liquid mercury or liquid mercury alloys, which enables precise metering of the mercury and easy introduction of the mercury into the lamp.
- the physical properties of the mercury or the mercury alloy, such as the high vapor pressure, should not be changed.
- the storage element for metering and introducing liquid mercury or liquid mercury alloys into a discharge lamp is characterized according to the invention in that it is a non-sinted porous compact which stores the defined amount of the metering substance in its pores and consists of a single metal, the melting point of which is above 250 ° C, the metal of the compact with mercury does not form an alloy, is wettable by mercury and has a high resistance to oxidation.
- the compact can also consist of at least two metals forming a mixture or an alloy, this mixture or alloy in turn forming no alloy with mercury, being wettable by mercury and having a melting point which is above 250 ° C. and also the first Metal has more than 50% by weight of the compact and the second or further metals are elements which increase the oxidation resistance of the first metal.
- Such a compact stores a precisely definable amount of the mercury or the mercury alloy per unit weight of the metal, as will be explained in more detail below. Measurements showed that the amount of mercury stored fluctuated at most by ⁇ 10% in the case of compacts from different batches, which were each produced under the same process conditions. In this way, depending on the weight of the compact, any desired amount of mercury or mercury alloy can even be obtained in the mg range.
- the pressed body can be introduced very easily into the discharge lamp, and it does not unite either through intermediate storage or through contact Memory leak suffered. In the case of longer storage, this must of course take place either under vacuum or under protective gas, since the mercury evaporates in a normal atmosphere due to the high vapor pressure. An overdosing of the mercury in the lamp is therefore no longer necessary.
- it is possible to fix the pressing body in the pump stem thereby eliminating the removal of fluorescent substances, such as those caused by the dropping of liquid mercury. The heat from the heating of the electrodes then releases the mercury from the compact.
- Such a compact can be produced by adding the mercury or the mercury alloy to one or more electrolysis vessels, each with different metal salt solutions and an anode of the corresponding metal, and electrolytically enriched with the respective metal of the salt solution, so that one or more mercury metal suspensions are formed .
- the resulting suspension product is overlaid with anhydrous glycerol and annealed at at least 100 ° C. The glycerin is then decanted and the suspension product washed and dried.
- the unsaved mercury or the unsaved mercury alloy is filtered off, the remaining filter cake is filled into the bore of a steel cylinder and the excess mercury or the excess mercury alloy is pressed out under high pressure using a stamp. With the help of the pressure, the mercury content of the compact can be varied.
- a brittle compact is formed, which is then pulverized and from which the compact of the corresponding dimensions, e.g. in pill form.
- the first or only metal for the pressed body is theoretically all elements of the fourth to eighth subgroup of the periodic table, provided that they do not form an alloy with mercury but can be wetted by mercury. In practice, however, only those metals are considered which are non-toxic and / or radioactive and which enable the pressed body to be produced as inexpensively as possible.
- the metals iron and nickel have proven to be suitable in this sense, a second metal such as copper being required here in order to achieve sufficient resistance to oxidation. Good storage properties can also be achieved with a press body made of iron, chromium and possibly nickel.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber oder flüssigen Quecksilberlegierungen in eine Entladungslampe.
- Quecksilber wird für den Betrieb von fast allen Entladungslampen benötigt. Bei Hochdruckentladungslampen wird das Quecksilber in Form von Halogenidverbindungen oder durch direktes Eintropfen über den Pumpstengel in das Entladungsgefäß gebracht. Bei Niederdruckentladungslampen dagegen ist es üblich, neben dem direkten Eintropfen für das Dosieren und Einbringen Behälter aus Glas oder Metall zu verwenden, in die das Quecksilber bzw. die Quecksilberlegierung gefüllt wird. Diese Behälter werden nahe einer Elektrode im Innern des Entladungsgefäßes angebracht und mit Hilfe von induzierter Hochfrequenz oder Laserstrahlen nach dem Verschließen des Gefäßes geöffnet, so daß das Quecksilber austreten kann. Ein Beispiel dafür ist in der DE-OS 30 41 398 aufgeführt.
- Aufgrund der hohen Oberflächenspannung ist eine exakte Dosierung von flüssigem Quecksilber, insbesondere in kleinsten Mengen praktisch nicht möglich. Daher wird in den meisten Fällen eine weit höhere Menge in die Lampe eingefüllt, als für den Betrieb benötigt wird. Bei direktem Einbringen des flüssigen Quecksilbers wird somit auch verhindert, daß die Quecksilbertropfen im Pumpstengel hängenbleiben, was dann der Fall ist, wenn die Tröpfchen eine gewisse Mindestgröße unterschreiten.
- Neuerdings ist in der DE-Patentanmeldung 35 34 208.0 auch ein Verfahren vorgeschlagen, bei der ein Strang flüssigen Quecksilbers unter den Erstarrungspunkt abgekühlt wird. Von diesem gefrorenen Strang werden dann Teilstränge der benötigten Länge, d.h. der benötigten Quecksilbermenge abgetrennt und in das Entladungsgefäß eingebracht. Dieses Verfahren ermöglicht eine wesentlich genauere Dosierung. Das Verfahren ist jedoch maschinentechnisch sehr aufwendig und, da die entsprechenden Vorrichtungen in die Fertigungsmaschinen für die Lampen integriert sein müssen, nur mit großem Aufwand zu realisieren.
- Aus DE-A-2301465 geht ein gesinteter Speicher aus Wolfram herror, woraus Metall/Metall-Halogenide als Zusätze für das Arbeitsgas freigemacht werden können. Für Quecksilber aber, ist solch ein Speicher ungeeignet.
- Die Verarbeitung von flüssigem Quecksilber stellt eine große Umwelt- bzw. Arbeitsplatzbelastung dar, da Quecksilber einen relativ hohen Dampfdruck besitzt, wobei der Dampf stark toxisch ist. Beim Auftreffen auf harte Unterlagen verspritzt es in winzige Tröpfchen, die nur sehr schwer wieder aufgesammelt werden können.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber bzw. flüssigen Quecksilberlegierungen zu schaffen, das eine genaue Dosierung des Quecksilbers und eine einfache Einbringung des Quecksilbers in die Lampe ermöglicht. Dabei sollten die physikalischen Eigenschaften des Quecksilbers bzw. der Quecksilberlegierung, wie z.B. der hohe Dampfdruck, nicht verändert werden.
- Das Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber oder flüssigen Quecksilberlegierungen in eine Entladungslampe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß es ein nicht-gesinteter poröser Preßkörper ist, der in seinen Poren die festgelegte Menge des Dosierstoffes speichert und aus einem einzigen Metall besteht, dessen Schmelzpunkt über 250 °C liegt, wobei das Metall des Preßkörpers mit Quecksilber keine Legierung bildet, von Quecksilber benetzbar ist und eine hohe Oxidationsbeständigkeit aufweist. Der Preßkörper kann aber auch aus mindestens zwei eine Mischung bzw. eine Legierung bildenden Metallen bestehen, wobei diese Mischung bzw. Legierung ihrerseits mit Quecksilber keine Legierung bildet, von Quecksilber benetzbar ist und einen Schmelzpunkt hat, der über 250 °C liegt und außerdem das erste Metall mehr als 50 Gew.-% Anteil am Preßkörper besitzt und das zweite bzw. die weiteren Metalle Elemente sind, die die Oxidationsbeständigkeit des ersten Metalls erhöhen.
- Ein solcher Preßkörper speichert pro Gewichtseinheit des Metalls eine genau festlegbare Menge des Quecksilbers bzw. der Quecksilberlegierung, wie weiter unten noch näher ausgeführt wird. Messungen ergaben, daß bei Preßkörpern aus unterschiedlichen Chargen, die jeweils unter den gleichen Verfahrensbedingungen hergestellt wurden, die gespeicherte Quecksilbermenge höchstens um ± 10 % schwankt. Auf diese Weise läßt sich abhängig vom Gewicht des Preßkörpers jede gewünschte Menge des Quecksilbers bzw. der Quecksilberlegierung sogar im mg-Bereich erhalten. Der Preßkörper kann sehr einfach in die Entladungslampe eingebracht werden, wobei er weder durch eine Zwischenlagerung noch durch Berührung einen Speicherverlust erleidet. Bei einer längeren Lagerung muß diese natürlich entweder unter Vakuum oder aber unter Schutzgas erfolgen, da aufgrund des hohen Dampfdrucks das Quecksilber in normaler Atmosphäre wegdampft. Eine Überdosierung des Quecksilbers in der Lampe ist somit nicht mehr erforderlich. Als weiterer Vorteil ist es möglich, den Preßkörper im Pumpstengel zu fixieren, wodurch Leuchtstoffabtragungen, wie sie durch das Eintropfen von flüssigem Quecksilber verursacht werden, ausgeschlossen sind. Durch die Wärme bei der Aufheizung der Elektroden wird sodann das Quecksilber aus dem Preßkörper freigesetzt.
- Ein solcher Preßkörper läßt sich herstellen, indem das Quecksilber oder die Quecksilberlegierung in eine oder mehrere Elektrolysegefäße mit jeweils unterschiedlichen Metallsalzlösungen und einer Anode des entsprechenden Metalls gegeben und elektrolytisch mit dem jeweiligen Metall der Salzlösung angereichert wird, so daß eine oder mehrere Quecksilber-Metallsuspensionen gebildet werden. Im Fall, daß es sich um mehrere Quecksilber-Metallsuspensionen handelt, werden diese sodann in bestimmten Verhältnissen gemischt, das entstandene Suspensionsprodukt mit wasserfreiem Glycerin überschichtet und bei mindestens 100 °C getempert. Anschließend wird das Glycerin dekantiert und das Suspensionsprodukt gewaschen und getrocknet. Das nicht gespeicherte Quecksilber bzw. die nicht gespeicherte Quecksilberlegierung wird abgefiltert, der verbleibende Filterkuchen in die Bohrung eines Stahlzylinders gefüllt und das überschüssige Quecksilber bzw. die überschüssige Quecksilberlegierung mit Hilfe eines Stempels unter hohem Druck herausgepreßt. Mit Hilfe des Preßdruckes läßt sich dabei der Quecksilbergehalt des Preßkörpers variieren.
- Auf diese Weise entsteht ein spröder Preßling, der sodann pulverisiert wird und aus dem dann Preßkörper der entsprechenden Dimensionen, z.B. in Pillenform, hergestellt werden können.
- Als erstes bzw. einziges Metall für den Preßkörper eignen sich theoretisch alle Elemente der vierten bis achten Nebengruppe des Periodensystems, sofern sie mit Quecksilber keine Legierung bilden, aber von Quecksilber benetzbar sind. Praktisch kommen jedoch nur solche Metalle in Frage, die nicht toxisch und/oder radioaktiv sind und eine möglichst kostengünstige Herstellung des Preßkörpers ermöglichen. Als geeignet in diesem Sinn erwiesen sich die Metalle Eisen und Nickel, wobei hier ein zweites Metall wie Kupfer benötigt wird, um eine ausreichende Oxidationsbeständigkeit zu erreichen. Auch mit einem Preßkörper aus Eisen, Chrom und evtl. Nickel lassen sich gute Speichereigenschaften erzielen.
- Für den Fall, daß die Herstellung des Preßkörpers und das Einbringen des Preßkörpers in das Entladungsgefäß unter einer Schutzgasatmosphäre abgewickelt wird, kann auf die Beigabe des bzw. der weiteren Metalle zur Oxidationshemmung verzichtet werden. Untersuchungen an Preßkörpern aus Eisen, denen kein die Oxidation hemmendes Metall beigegeben war, zeigten, daß diese Preßkörper, wenn sie an der Luft gelagert werden (neben dem Verdampfen von Quecksilber), im Laufe der Zeit Quecksilbertropfen abgeben, da mit fortschreitender Oxidation die Benetzbarkeit des Körpers sinkt.
- Besonders gute Ergebnisse bezüglich Quecksilberspeicherung, Oxidationsbeständigkeit sowie vollständiger Quecksilberabgabe bei Erwärmung im Entladungsgefäß zeigten Preßkörper aus 75 bis 99,5 Gew.-% Eisen und als Rest zu 100 % aus 25 bis 0,5 Gew.-% Kupfer. Auch Preßkörper aus 55 bis 80 Gew.-% Nickel und 45 bis 20 Gew.-% Kupfer speichern das Quecksilber sehr gut und besitzen eine hohe Oxidationsbeständigkeit. Sie haben jedoch den Nachteil, daß sie bei Raumtemperatur ca. die Hälfte des Quecksilbers hartnäckig festhalten und erst oberhalb 80 bis 100 °C wieder freigeben. Im Fall einer Zusammensetzung aus Eisen, Chrom und evtl. Nickel sollte der Preßkörper insbesondere aus 65 bis 75 Gew.-% Eisen, 12 bis 25 Gew.-% Chrom und als Rest zu 100 % aus 23 bis 0 Gew.-% Nickel bestehen. Ein solcher Preßkörper besitzt jedoch nicht die hohe Oxidationsbeständigkeit wie die beiden oben erwähnten Preßkörperzusammensetzungen.
Claims (10)
- Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber oder flüssigen Quecksilberlegierungen in eine Entladungslampe, dadurch gekennzeichnet, daß das Speicherelement ein nicht-gesinteter poröser Preßkörper ist, der in seinen Poren die festgelegte Menge des Dosierstoffes speichert und aus einem einzigen Metall besteht, dessen Schmelzpunkt über 250 °C liegt, wobei das Metall des Preßkörpers mit Quecksilber keine Legierung bildet, von Quecksilber benetzbar ist und eine hohe Oxidationsbeständigkeit aufweist.
- Speicherelement zum Dosieren und Einbringen von flüssigem Quecksilber oder flüssigen Quecksilberlegierungen in eine Entladungslampe, dadurch gekennzeichnet, daß das Speicherelement ein nicht-gesinteter poröser Preßkörper ist, der in seinen Poren die festgelegte Menge des Dosierstoffes speichert und aus mindestens zwei eine Mischung bzw. eine Legierung bildenden Metallen besteht, wobei diese Mischung bzw. Legierung ihrerseits mit Quecksilber keine Legierung bildet, von Quecksilber benetzbar ist und einen Schmelzpunkt hat, der über 250 °C liegt und außerdem das erste Metall mehr als 50 Gew.-% Anteil am Preßkörper besitzt und das zweite bzw. die weiteren Metalle Elemente sind, die die Oxidationsbeständigkeit des ersten Metalls erhöhen.
- Speicherelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das einzige bzw. das erste Metall ein Element der vierten bis achten Nebengruppe des Periodensystems ist.
- Speicherelement nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metall Eisen ist.
- Speicherelement nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metall Nickel ist.
- Speicherelement nach Anspruch 2, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Metall Kupfer ist.
- Speicherelement nach Anspruch 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die weiteren Metalle Chrom und Nickel sind.
- Speicherelement nach Anspruch 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßkörper aus 75 bis 99,5 Gew.-% Eisen und als Rest zu 100 % aus 25 bis 0,5 Gew.-% Kupfer besteht.
- Speicherelement nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßkörper aus 55 bis 80 Gew.-% Nickel und als Rest zu 100 % aus 45 bis 20 Gew.-% Kupfer besteht.
- Speicherelement nach Anspruch 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßkörper aus 65 bis 75 Gew.-% Eisen, 12 bis 25 Gew.-% Chrom und als Rest zu 100 % aus 23 bis 0 Gew.-% Nickel besteht.
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