DE3535548C2 - Beschichteter Gegenstand und Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung eines Gegenstandes - Google Patents

Beschichteter Gegenstand und Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung eines Gegenstandes

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft beschichtete Gegenstände, die in agressiven Umge­ bungen Verwendung finden und einen verbesserten Widerstand gegenüber Oxidation, Korrosion und/oder Erosion aufweisen. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Herstellen von Beschichtungen für die Gegenstände. Solche Beschichtungen können auf verschiedenen Gebieten eingesetzt werden, jedoch sind sie besonders wertvoll zum Schutz von Hochtemperatur-Tragflä­ chenteilen, wie beispielsweise Rotorblätter und Stator­ schaufeln von Gasturbinen. Solche Beschichtungen werden dazu verwendet, um die Materialien der Teile mehr nach Ge­ sichtspunkten ihrer strukturellen Eigenschaften und weni­ ger nach Gesichtspunkten ihrer Korrosionsbeständigkeit oder ähnlichem aussuchen zu können. Beispiele solcher Ma­ terialien sind die sogenannten Super-Legierungen und teil­ weise eindirektional verfestigte Bauteile oder Ein-Kri­ stall-Bauteile.
In der EP-B1-0 024 802 wird eine Gasturbinenschaufel be­ schrieben, die mittels der Plasma-Bogen-Sprühtechnik aus einer Nickel-Basislegierung hergestellt und mit CoCrAlY beschichtet wird. Bei dieser kann Mikroporosität auftre­ ten, weshalb eine weitere Beschichtung aus Aluminium mit­ tels eines druckpulsierten chemischen Aufdampfungsverfah­ rens aufgetragen wird. Dieses Zweistufenverfahren erbringt gute Ergebnisse, ist jedoch teuer und es ist keine kommer­ zielle Nutzung bekannt. Zur Herstellung von aufgetragenen Beschichtungen für die oben genannten Zwecke werden Plas­ masprühverfahren und Elektronenstrahltechniken verwendet. Jedoch sind beide teuer.
Des weiteren weist die Beschichtung mit einem Sprühverfahren eine andere Teil­ chengrößenverteilung auf als die in der vorliegenden Erfindung verwendete gal­ vanische Beschichtung.
Aus der GB-A-20 83 076 ist eine Beschichtung aus Oxiden von Metallen der Gruppe 4 und Seltenerdmetallen bekannt. Die gleichen Metalle sind zwar auch in der erfindungsgemäßen Beschichtung vorhanden, jedoch sind dort die Metalle nach der Deponierung nicht mit Sauerstoff verbunden.
In der DE-A-28 53 959 ist eine Turbinenschaufel offenbart, die eine Matrix auf der Grundlage eines Elements aus Chrom, Kobalt, Nickel oder einer Legierung aus Chrom, Kobalt und/oder Nickel umfaßt. Jedoch ist in dieser Druckschrift nicht die Aufbringung einer Matrix zusammen mit Teilchen aus CrAlM2 (M2 ist z. B. Y, Si, Ti) offenbart, wie das in der vorliegenden Erfindung der Fall ist.
Die DE-A-26 49 388 beschreibt eine Matrix, in der inhomogen verteilte Ein­ schlüsse diskreter oxidbildender Elemente eingelagert sind, wie z. B. Cr3Si, TaC und FeSi. Die Beschichtung in diesem Dokument umfaßt zwar die gleichen Ele­ mente wie die Beschichtung der vorliegenden Erfindung, jedoch liegen diese Elemente nicht in Form einer Legierung vor, und die Wirkungsweise ist ebenfalls unterschiedlich. In der vorliegenden Erfindung ist eine stabile homogene Be­ schichtung vorhanden, wohingegen in der Beschichtung in Dokument DE-A-26 49 388 die oxidbildenden Elemente aus den Einlagerungen an die Oberfläche wandern, wenn die oxidbildenden Elemente aus der Oberfläche verlorengehen.
In der DE-A-26 05 289 und im US-Patent Nr. 3 916 497 sind ebenfalls Beschich­ tungen offenbart, die die gleichen Elemente umfassen, wie die in der Erfindung verwendete Beschichtung, jedoch sind diese Bestandteile nicht auf die gleiche Art und Weise zusammengesetzt. Diese Beschichtungen weisen somit nicht die glei­ chen Eigenschaften wie die Beschichtung in der vorliegenden Erfindung auf.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Er­ findung, einen Gegenstand mit einer Beschichtung zu schaffen, die gute Eigen­ schaften aufweist und dabei preisgünstig ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf einem Gegenstand mittels Verbund-Galvanisierung eine Beschichtung herge­ stellt, die aus einer Metall-Matrix M1 mit eingelagerten Teilchen von CrAlM2 besteht, wobei M1 für Ni, Co, Fe oder jeweils zwei dieser Metalle und M2 für Y, Si, Ti, ein Ele­ ment der seltenen Erden oder für zwei oder mehrere dieser Elemente steht. Vorzugsweise steht M1 für Ni oder Co oder NiCo. Die Galvanisierung kann elektrolytisch oder elektro­ denlos durchgeführt werden. Vorrichtungen und Verfahren, die dazu verwendet werden können, sind in der GB-A-1 218 179, 1 329 081 und 1 347 184 beschrieben, jedoch werden die in der GB-B-2 014 189 beschriebenen bevorzugt. Die bevorzugten Teilchen sind CrAlY. Die Teilchen könnten ebenso eines oder mehrere der Elemente Hf, Ta, NB, Mn und Pt beinhalten.
Durch Galvanisierung kann eine Beschichtung hergestellt werden, bei der die die eine Phase bildenden Teilchen in einer Matrix verteilt werden, die eine zweite Phase bil­ det, wobei eine solche Beschichtung sehr vorteilhafte Eigenschaften und Oberflächenbeschaffenheiten aufweist. Die Verbundbeschichtung kann mit denen verglichen werden, die durch Aufsprühtechniken hergestellt werden.
In der Praxis werden diese Beschichtungen hitzebehandelt, um ihre Eigenschaften zu verbessern. Die Hitzebehandlung bewirkt u. a. eine Diffusion zwischen der Matrix und den Teilchen, so daß die Matrix M1 ebenfalls etwas Cr, Al und M2 aufweist, während die Teilchen ebenfalls etwas M1 ent­ halten. Bei einigen Anwendungen ist es möglich, die Be­ schichtung in einem heißen, isostatischen Druckzyklus (hot isostatic pressing, HIP) zu behandeln, um jegliche Spuren von Porosität in der Beschichtung zu entfernen. Wenn bei­ spielsweise die Matrix M1 aus Ni besteht, können die Be­ schichtung und selbstverständlich ihr Trägergegenstand einem HIP-Zyklus von 2 Stunden Dauer bei 1.120°C in Argon unter einem Druck von 140 MPa ausgesetzt werden.
Es hat sich herausgestellt, daß durch genaue Steuerung der Teilchengrößenverteilung außerordentlich gute Resultate erreicht werden. Es hat sich gezeigt, daß zum Erreichen der besten Ergebnisse die Teilchen in der aufgetragenen Beschichtung nicht größer als etwa 15 µm sein sollten, sofern dies möglich ist, und es ist daher vorteilhaft, daß mindestens 99% der in der Beschichtung eingelagerten Teilchen kleiner sind als 25 µm. Darüber hinaus oder wahlweise dazu ist es vorteilhaft, daß mindestens 97% der eingelagerten Teil­ chen kleiner sind als 15 µm. Darüber hinaus oder wahlweise dazu ist es vorteilhaft, daß mindestens 84% der einge­ lagerten Teilchen kleiner als 10,5 µm sind. Besonders bevorzugte Verteilungen sind: mehr als 95 Ge­ wichts-% der Teilchen sind zwischen 3,0 und 13,6 µm groß, mehr als 75 Gewichts-% der Teilchen sind zwischen 3,9 und 10,5 µm groß und mehr als 65 Gewichts-% der Teilchen sind zwischen 5,0 und 10,5 µm groß. Diese Grenzen können ein­ zeln oder zusammen sowie getrennt oder in Verbindung mit einer oder mehreren der vorgenannten Festlegungen an­ gewandt werden, jeweils für die Bereiche unter 25 µm, unter 15 µm und unter 10,5 µm. Für die meisten Formen der Einlagerungen können diese Grenzen der aufgetragenen Schicht erreicht wer­ den, indem dieselben Grenzen auf die Teilchengrößenvertei­ lung im Bad angewendet werden. Um dies jedoch zu errei­ chen, muß dafür gesorgt werden, daß geeignete Einrichtun­ gen zum Erreichen einer gleichmäßigen Teilchenverteilung im gesamten Bad eingesetzt werden.
Wie bereits oben genannt, wird die Beschichtung vorzugs­ weise hitzebehandelt, um eine Diffusion zwischen den Ele­ menten der Matrix und den Teilchen zu erreichen. Während die Diffusion von mehr als einem Element zu den ausge­ zeichneten Eigenschaften der Beschichtung gemäß der Erfin­ dung beiträgt, ist es klar, daß die Diffusion von Al aus den Teilchen in die Matrix besonders wertvoll ist, da das Vorhandensein von Al an der Oberfläche der Beschichtung zur Bildung von Aluminiumoxiden an der Oberfläche führt, wenn der beschichtete Gegenstand benutzt wird, wobei Alu­ miniumoxide dafür bekannt sind, in aggressiven Umgebungen, wie sie um die Schaufeln und Blätter von Gasturbinen vor­ herrschen, eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen Erosion und Korrosion aufzuweisen. Vorzugsweise werden die Temperaturen und die Dauer der Hitzebehandlung derart ge­ wählt, daß mindestens drei Gewichts-% von Al in der Ma­ trixphase der Beschichtung gebildet werden, und hohe Al- Werte, bis zu Werten, die an die in der Matrixphase maxi­ mal lösliche Menge von Al (wird mit etwa 4,2 Gewichts-% für Al in Co angegeben) heranreichen, können sehr nützlich sein.
Um eine angemessene Diffusion zu erreichen, wird üblicher­ weise die niedrigste wirksame Temperatur bei 700°C einge­ stellt; um jedoch eine schnelle Diffusion zu erreichen, sind hohe Temperarturen vorzuziehen, wobei ein geeigneter Bereich zwischen 1.050°C und 1.150°C liegt und der Bereich zwischen 1.100°C und 1.140°C besonders bevorzugt wird, während die notwendige Behandlungsdauer zwischen etwa einer halben und zweieinhalb Stunden liegt. Sehr gute Er­ gebnisse wurden erzielt bei 1-2 Stunden in Vakuum bei 1.100°C, jedoch können in manchen Fällen längere Zeiträume nützlich sein, speziell wenn niedrigere Temperaturen ver­ wendet werden.
Die Verhältnisse der Elemente der Teilchen können in wei­ ten Grenzen variieren, jedoch wird das Verhältnis von Cr zu Al im Bereich zwischen 80/20 und 50/50 gewählt, während der Anteil von M2 in den Teilchen wesentlich kleiner ist als der der anderen beiden Elemente, vorzugsweise kleiner als 2,5 Gewichts-%, besser noch kleiner als 2,0 Gewichts- %. Besonders bevorzugte Verhältnisse sind in Cr 37,3 Ge­ wichts-% Al und 1,7 Gewichts-% Y. Obwohl CoCrAlY-Beschich­ tungen für viele Anwendungsgebiete geeignet sind, wie bei­ spielsweise für Flugzeugmotoren, können für diese oder andere Anwendungsgebiete jedoch auch Beschichtungen aus NiCoCrAlY und CoNiCrAlY bevorzugt werden. Für Meeres- und industrielle Kraftwerke können Beschichtungen mit hohen Anteilen von Chrom (beispielsweise bis zu 40 Gewichts-%) und Silizium (beispielsweise bis zu 10 Gewichts-%), Platin (beispielsweise bis zu 10 Gewichts-%) und Hafnium (bei­ spielsweise bis zu 5 Gewichts-%) notwendig sein.
Obwohl die bevorzugten Merkmale der vorliegenden Erfindung verschiedenartig dargestellt werden können, liegt ein Merkmal der vorliegenden Erfindung darin, einen Gegenstand herzustellen, der eine aufgetragene Beschichtung aus M1 CrAlM2 trägt (wobei M1 aus Co; Ni oder NiCo und M2 aus Y, Si, Ti oder aus zwei oder allen dieser Elemente, vor­ zugsweise jedoch aus Y besteht), die durch Galvanisierung einer Matrix M1 und Teilchen aus CrAlM2 aufgetragen wurde, die im aufgetragenen Zustand mehr als 97 Gewichts-% an Teilchen unter 15 µm aufweisen, wobei die Beschichtung hitzebehandelt wurde, um mindestens drei Gewichts-% von Al in der Matrix zu schaffen.
Zur Realisierung der Erfindung werden im folgenden bei­ spielsweise drei Verfahren angeführt.
Stangen aus MarM002 wurden mit dem Verfahren und der Vor­ richtung gemäß der GB-A-2 014 189 beschichtet.
Im Beispiel A enthielt das Bad eine Beschichtungslösung aus CoNi und die Teilchen bestanden aus CrAlY mit einem Gewichtsverhältnis von Cr zu Al von 60/40 und 1,7 Ge­ wichts-% Y, wobei die Größenverteilung sowohl im Bad als auch in der aufgetragenen Beschichtung wie in Spalte A der nachfolgenden Tabelle angegeben gewählt war.
Nach der Beschichtung wurde die Stange mit der aufgebrach­ ten Verbundschicht einer Hitzebehandlung von einer Stunde in Vakuum von 1.100°C ausgesetzt. Eine mikroskopische Auf­ nahme (bei einer 400-fachen Original-Vergrößerung) der Be­ schichtung nach der Hitzebehandlung ist in Fig. 1 darge­ stellt. Die Beschichtung weist eine Matrix aus CoNi auf, in der Cr Al und Y eindiffundiert sind, sowie Teilchen, in die Co und Ni diffundiert sind. Die Matrix weist ungefähr 20% Cr und ungefähr 4% Al auf. Die Beschichtung weist gute Eigenschaften auf.
Im Beispiel B beeinhaltete das Bad eine Co-Überzugslösung, und die Teilchen bestanden aus CrAlY mit einem Gewichts­ verhältnis von Cr zu Al von 50/50 und 1,7 Gewichts-% Y bei einer Größenverteilung sowohl im Bad als auch in der auf­ gebrachten Beschichtung, wie aus Spalte B in oben ge­ nannter Tabelle zu entnehmen ist. Die Stange wurde hitze­ behandelt wie im Beispiel A, und ein mikroskopisches Bild der Beschichtung nach der Hitzebehandlung ist in Fig. 2 dargestellt. Die Beschichtung weist gute Eigenschaften auf. Bei einem Test wurde die Dauerhaftigkeit der Be­ schichtung mit über 600 Stunden ermittelt, verglichen mit einer Dauerhaftigkeit von nur 200 Stunden bei einer her­ kömmlicherweise eingesetzten aluminierten Beschichtung.
Beim Beispiel C beinhaltete das Bad eine Co-Überzugslö­ sung, und die Teilchen waren aus CrAlY mit einem Ge­ wichtsverhältnis von Cr zu Al von 60/40 und 1,7 Gewichts-% Y bei einer Größenverteilung sowohl im Bad als auch in der aufgetragenen Beschichtung, wie sie aus Spalte C der oben angeführten Tabelle zu entnehmen ist. Die Stange wurde in gleicher Weise hitzebehandelt wie in Beispiel A und Bei­ spiel B, und Fig. 3 zeigt eine mikroskopische Aufnahme der Beschichtung. Es stellte sich heraus, daß, obwohl die Ei­ genschaften der Beschichtungen gemäß Beispiel A und B gut sind, diejenigen von Beispiel C hervorragend sind. Die Be­ schichtung ist sehr dicht, haftend und glatt mit einer feinen Mikrostruktur und einer gleichmäßigen Teilchenver­ teilung, ohne Schwächezonen, wie aus Fig. 3 klar hervor­ geht.
Beträchtliche Mengen von Al (ebenso wie etwas Cr und Y) sind aus den Teilchen in die Co-Matrix diffundiert und ebenso ist Co in die Teilchen diffundiert, so daß die Beschichtung aus einer 2-Phasen-Legierung besteht, wobei die Matrixphase Kobalt, Chrom, Aluminium und Yttrium ent­ hält und in den Teilchen die gleichen Elemente enthalten sind, jedoch in anderen Anteilen. Bei Oxidation bei 1.000°C entwickelte diese Legierung ein Oxid auf der Ober­ fläche, das reich an Aluminiumoxid und insbesondere wider­ standsfähig gegen Erosion und Korrosion ist. In einem Brennertest bei 1.100°C stellte sich eine Dauerhaftigkeit der Beschichtung von über 600 Stunden heraus, wobei, im Vergleich dazu, eine Beschichtung ähnlicher Zusammenstel­ lung, die mittels Plasmasprühverfahren in einer Argon- Atmosphäre hergestellt wurde, nur 400 Stunden standhielt.
Es ist daher festzustellen, daß die Erfindung einen Gegenstand mit einer überziehenden Beschichtung schafft, der außerordentlich vorteilhafte Eigenschaften aufweist. Es ist festzuhalten, daß die Be­ schichtungen feine Teilchen verwenden, die gleichmäßig in einer gleichachsigen Matrix verteilt sind, wodurch eine Oberfläche von sehr hoher Qualität geschaffen wird, die gar keine oder nur wenig Nachbearbeitung notwendig macht; im allgemeinen wird die Beschichtung einer Hitzebehandlung als einziger Nachbehandlung ausgesetzt. Dem gegenüber nei­ gen Beschichtungen, die durch Aufsprüh- oder Bedampfungs­ verfahren aufgetragen wurden, zu Strukturen, die eine schlechte Oberflächengüte aufweisen und sehr langwierige Nacharbeitungsprozesse erfordern. Diese Beschichtungen er­ fordern üblicherweise Hämmer- oder Walzprozesse um Druckspannungen in der Oberfläche abzubauen und die Re­ kristallisation bei der Hitzebehandlung zu unterstützen. Plasmasprühbeschichtungen benötigen üblicherweise außerdem einen Polier-Arbeitsgang, da die durch dieses Verfahren geschaffene Oberfläche rauh ist.

Claims (20)

1. Beschichteter Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich­ tung durch Verbundgalvanisierung einer Metallmatrix M1 hergestellt ist, die Teilchen aus CrAlM2 aufweist, wobei M1 für Ni oder Co oder Fe oder zwei oder alle dieser Metalle steht und wobei M2 für Y, Si, Ti, ein Element der seltenen Erden oder für zwei oder mehrere dieser Elemente steht, und mindestens 99 Gewichts-% der Teilchen in der aufgetragenen Beschichtung kleiner als 25 µm sind.
2. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teil­ chen weiterhin eines oder mehrere der Elemente Hf, Ta, Nb, Mn und Pt enthalten.
3. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Teilchen aus CrAlM2 im aufgetragenen Zustand zu mehr als 97 Gewichts-% der Teilchen kleiner als 15 µm sind, und die Beschichtung hitzebehandelt wurde, um mindestens 3 Gewichts-% Al in der Matrix zu bilden.
4. Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung eines Gegenstandes, ge­ kennzeichnet durch die Galvanisierung einer Metallmatrix M1 aus einem Bad, das Teilchen aus CrAlM2 beinhaltet, derart, daß die Teilchen in die Matrix eingelagert werden, wobei M1 für Ni oder Co oder Fe oder für zwei oder alle dieser Metallle steht und wobei M2 für Y, Si, Ti, ein Element der seltenen Erden oder für zwei oder mehrere dieser Elemente steht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen darüber hinaus eines oder mehrere der Elemente Hf, Ta, Nb, Mn und Pt beinhalten.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß min­ destens 99 Gewichts-% der Teilchen in der aufgetragenen Beschichtung kleiner als 25 µm erzeugt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-6, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 97 Gewichts-% der Teilchen in der aufgetragenen Beschich­ tung kleiner als 15 µm erzeugt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-7, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 84 Gewichts-% der Teilchen in der aufgetragenen Beschich­ tung kleiner als 10,5 µm erzeugt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 95 Gewichts-% der Teilchen zwischen 3,0 und 13,6 µm er­ zeugt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-9, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 75 Gewichts-% der Teilchen im Bereich von 3,9 bis 10,5 µm erzeugt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-10, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 65 Gewichts-% der Teilchen im Bereich von 5,0 bis 10,5 µm erzeugt werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-11, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgetragene Beschichtung hitzebehandelt wird, um eine Diffusion zwischen den Elementen der Matrix und der Teilchen zu erreichen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Hitze­ behandlung eine Beschichtung erzeugt, die in der Matrixphase mindetens drei Gewichts-% Al aufweist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeich­ net, daß die Hitzebehandlung bei Temperaturen zwischen 1.050°C und 1.150°C durchgeführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeich­ net, daß die Hitzebehandlung bei einer Temperatur zwischen 1.090°C und 1.140°C durchgeführt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeich­ net, daß die Hitzebehandlung bei 1.100°C in Vakuum über eine Zeitdauer von 1-2 Stunden durchgeführt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-16, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Beschichtung das Verhältnis von Cr zu Al in den aufgetragenen Teilchen zwischen 80/20 und 50/50 liegt.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-17, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Beschichtung der Anteil von M2 in den aufge­ tragenen Teilchen kleiner als 2,5 Gewichts-% ist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-18, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Beschichtung der Anteil von M2 in den aufge­ tragenen Teilchen kleiner als 2,0 Gewichts-% ist.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-18, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Beschichtung die aufgetragenen Teilchen aus 37,3 Gewichts-% Al, 1,7 Gewichts-% Y und dem Restanteil Cr bestehen.
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