DE2541013B2 - Verfahren zur Nachbehandlung von verpastbaren Polymerisaten des Vinylchlorids - Google Patents

Verfahren zur Nachbehandlung von verpastbaren Polymerisaten des Vinylchlorids

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Description

Es ist bereits bekannt, zur Pastenherstellung geeignete Polymerisate des Vinylchlorids in G * nwart von Alkalisalzen von Fettsäuren als Emulgatoren herzustellen, wobei die Polymerisation in alkalischem Medium durchgeführt wird, da die Alkalisalze von Fettsäuren in wäßrigem Medium pH-Werte von wenigstens 9,5 aufweisen und somit nur bei solchen pH-Werten als Emulgatoren voll wirksam sind.
Durch Polymerisation in Gegenwart von Alkalisalzen von Fettsäuren als Emulgatoren erhält man Polymerisate einer erheblich besseren thermischen Stabilität, verglichen mit solchen Polymerisaten, wie sie durch Polymerisation in Gegenwart von anderen üblichen Emulgatoren wie Alkylsulfaten, Alkyl- und Alkylarylsulfonaten erhalten werden (vgl. Tabelle 1). Die mit Alkalisalzen von Fettsäuren hergestellten Polymerisate ergeben jedoch beim Einsatz als Plastisolmateriai Pasten unbefriedigend hoher Viskosität (Vergleichsbeispiel 1 und 2).
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Plastisoleigenschaften von mit Alkalisalzen von Fettsäuren als Emulgatoren hergestellten Vinylchlorid-Polymeren zu verbessern.
Gemäß einem älteren Vorschlag lassen sich niedrige Pastenviskositäten von mit Alkalisalzen von Carbonsäuren als Emulgatoren hergestellten Polymerisaten des Vinylchlorids durch eine pH-Reduzierung der Dispersion auf pH-Werte von 4 bis 7,5 unmittelbar vor oder während der Sprühtrocknung erhalten (deutsche Patentanmeldung P 2531780.0).
Es wurde nun überraschend ein weiterer Weg zur Lösung dieser Aufgabenstellung gefunden, welcher besteht in einem Verfahren zur Nachbehandlung verpastbarer Kunststoff pulver aus Polymerisaten des Vinylchlorids, erhalten durch Polymerisate von Vinylchlorid und gegebenenfalls copolymerisierbaren Monomeren in wäßrieer Emulsion in Geeenwart wasserlöslicher Katalysatoren und von Alkalisalzen von Fettsäuren als Emulgatoren und anschließender Sprühtrocknung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Kunststoffpulver mit Wasser im Gew.-Verh. 1:2 bis 1:15 behandelt und anschließend vom Wasser abgetrennt und getrocknet wird.
Vorzugsweise wird das Kunststoffpulver mit Wasser im Gewichtsverhältnis von 1 zu 3 bis 1 zu 10 behandelt. Zweckmäßigerweise beträgt die Behandlungsdauer 10 bis 30 Minuten. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, daß das zur Behandlung einzusetzende Wasser eine Temperatur von 15 bis 50° C hat.
Die Behandlung des Pulvers mit Wasser kann in der Weise erfolgen, daß Pulver und Wasser von 15 bis 50° C in einem Behälter mit Rührer vermengt und anschließend 10 bis 30 Minuten lang miteinander verrührt werden. Anschließend wird das Wasser entweder mit Hilfe von Zentrifugen oder durch Filtration abgetrennt.
Das feuchte Pulver kann bei Temperaturen von 40 bis 70° C in Trocknern üblicher Bauart, z. B. in Trommeltrocknern, getrocknet werden.
Das Verfahren der Erfindung läßt sich anwenden zur Herstellung verpastbarer Homo- und Copolymerer des Vinylchlorids. Als Comonomere lassen sich alle mischpolymerisierbaren Verbindungen, bevorzugt jedoch solche mit der Gruppe — CH = C C, wie Vinylidenchlorid, Vinylester von Carbonsäuren, wie Vinylacetat, Vinylformiat, Acrylester sowie ungesättigte Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure und Fumarsäure, einsetzen. Die Comonomeren können bis zu 30 Gewichtsprozent im Polymerisationsansatz vorliegen.
Als Katalysatoren kommen die bei der Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid üblicherweise angewandten wasserlöslichen Verbindungen in Frage, wie wasserlösliches Persulfat, wasserlösliches Persulfat kombiniert mit einer reduzierenden Komponente, wie wasserlösliches Bisulfit, Hydrosulfit, Hydrazin, Thiosulfat, Formaldehydsulfoxylate, Wasserstoffperoxid kombiniert mit reduzierenden Komponenten, wie Bisulfit, Hydrazin, Hydroxylamin oder Ascorbinsäure, ferner wasserlösliches Persulfat kombiniert mit Wasserstoffperoxid und einer aktivierenden Komponente, wie Kupfersalze, welche im alkalischen Medium mit Komplexbildnern, wie Pyrophosphaten, einzusetzen sind. Als Emulgatoren werden Na- oder K-Salze unverzweigter und verzweigter Fettsäuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen eingesetzt, wie z. B. Natriumoder Kaliumcaprinat, Natrium- oder Kaliumlaurat, Natrium- oder Kaliummyristat, Natrium- oder KaIiumpalmitat, Natrium- oder Kaliumstearat. Bevorzugt sind Natriumlai.ial und Natriummyristat.
Die nach der Polymerisation erhaltenen Dispersionen (Latices) sollten nicht mehr als 1,0 Gewichtsprozent an Emulgator im Falle der diskontinuierlichen Durchführung und nicht mehr als 2% im Falle des kontinuierlichen Eleriebs enthalten, da hohe Emulgatorkonzentrationen sich in den Endprodukten und bei der Verarbeitung nachteilig auswirken. Sie verschlechtern die Transparenz und erhöhen die Wasserempfindlichkeit sowie die elektrischen Werte der Polymerisate und di:r daraus hergestellten Artikel.
Außerdem sollte die Herstellung der verpastbaren Polymerisate in hochprozentigen, und zwar wenigstens 45 Gewichtsprozent Monomere enthaltenden Emulsion, durchgeführt werden, um den Anforderun-
gen an die Wirtschaftlichkeit, die an ein modernes technisches Verfahren gestellt werden müssen, gerecht zu werden. Hohe Monomer-Konzentrationen verbürgen eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute im Polymerisationskessel sowie im Sprühtrockenturm und verringern zudem den Energieaufwand beim Sprühtrocknungsvorgang.
Eine diskontinuierliche Verfahrensweise, welche die Herstellung besonders hochprozentiger, emulgatorarmer Polymerisat-Dispersionen ermöglicht, ist in der DT-AS 1964029 beschrieben, wonach der Emulgator während des Polymerisationsvorgawges nach bestimmtem Programm zugegeben wird. Die Polymerisation kann bei üblichen Temperaturen zwischen 35 und 70° C unter Drücken von 5,5 bar bis 13 bar stattfinden.
Die Sprühtrocknung kann in üblichen Sprühtrocknungseinrichtungen vorgenommen werden, wie sie beispielsweise in Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 1951, 1. Band, Seite 602 ff. beschrieben sind. Ein sehr geeignetes Verfahren der Sprühtrocknung von Vinylchlorid-Polymerisat-Dispersionen, das zu Pulvern führt, welche von vornherein die für Pasten geeignete Korngröße besitzen, ist in der DT-AS 2146753 beschrieben.
Der näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen die folgenden Beispiele:
Vergleichsbeispiel 1
In einem o-m'-Druckbehälter werden unter Ausschluß von Luftsauerstoff 2200 1 entsalztes Wasser vorgelegt sowie eine zuvor angefertigte Lösung von 60 g Kupfernitrat als Redoxkomponente und 1440 g Natriumpyrophosphat als Komplexbildner für das Kupfernitrat in 5000 g Wasser. Die Vorlage wird auf einen pH-Wert von 11,0 eingestellt. Das Reaktorgefäß wird auf ca. 56° C aufgeheizt, und es werden unter Rühren 7(M) kg Vinylchlorid und 20 I Aktivatorlösung (3%ige Lösung von K2S2OS in Wasser) zugegeben. Nach Beginn der Polymerisation werden Emulgatorlösung(3,5%ige Lösung von Natriumlaurat in Wasser mit einem Überschuß von 0,15 Äquivalenten NaOH, bezogen auf Laurinsäure), Vinylchlorid und eine 1,5%ige Wasserstoffsuperoxidlösung nach folgendem Programm zugegeben:
Stunde Emulgator 115 g Vinyl Wasser- Um- satz 5,5
250 g chlorid stoff- peroxid %
I 		10,5
385 g kg 5 28,2
0,75 ·} = 1680 g 500 5 40,7
1,5 6 = 4690 g 500 5 53,5
2,25 11 = 9050 g 500 5 62,0
3,0 48 = 3360 g 500 67,5
3,75 134 =
4,5 230 =
5,25 96 =
Die Polymerisation ist nach ca. 6 bis 7 Stunden beendet. Man erhält einen Latex mit einen Trockengehalt von 48%, der K-Wert beträgt 70 (K-Wert-Methode von Fikentscher: Lunge-Berl 1934/5, Seite 945), der End-pH = 11,0. die Oberflächenspannung: 48dyn/cm; und der Emulgatorgehalt beträgt 0,75 Gewichtsprozent.
Die so erhaltene Dispersion wird gemäß der DT-OS 2 146754 sprühgetrocknet, 60 Gewichtsteile des Pulvers mit 40 Gewichtsteilen Dioctylphthalat angepastet und die Viskosität der Paste nach zwei Stunden mittels eines Haake-Rotaviskosimeters ermittelt. In der Tabelle 2 sind die Viskositäten für mehrere Schergeschwindigkeiten aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 2
In einem mit Mantelkühler und Blattrührer ausgestatteten Autoklaven von 300 1 Inhalt werden stündlich eingegeben:
14 1 Vinylchlorid
11,6 1 einer wäßrigen 2,0%igen Natriumlauratlösung 0,2 1 einer 3%igen wäßrigen Kaliumpersulfatlösung ι "> und
0,2 1 einer 0,5 %igen wäßrigen Wasserstoffsuperoxidlösung.
Der Füllgrad des Autoklaven beträgt 90%. Die Polymerisationstemperatur wird auf 46° C gehalten. Der -'β Umsatz beträgt ca. 90%. Vom Boden des Behälters wird kontinuierlich eine Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 49%, einem pH-Wert von 9,5, einem K-Wert von 70 und einer Oberflächenspannung von 37,4 dyn/cm abgezogen.
r> Die Dispersion wird wie im Vergleichsbeispiel 1 sprühgetrocknet. In der Tabelle 2 ist die Pastenviskosität des im Verhältnis 60:40 mit Dioctylphthalat angepasteten Pulvers aufgeführt.
,„ Beispiel 1
1 kg eines gemäß Vergleichsbeispiel I hergestellten Pulvers wird in einem 10-1-Behälter mit 3 kg Wasser von 20° C versetzt und die Mischung 15 Minutenlang mit einem Blattrührer mit 500 Umdrehungen pro Mi-
r. nute verrührt. Nach dem Absaugen des Wassers wird ein Filterkuchen mit 25 bis 30% Feuchtigkeit erhalten, der in einem Trockner 12 Stunden lang bei 40° C getrocknet wird. Das erhaltene trockene Pulver wird im Verhältnis 60:40 mit Dioctylphthalat angepastet.
•in Tabelle 2 enthält die Pastenviskosität.
Beispiel 2
Es wird wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch werden 6 kg Wasser zum Verrühren verwendet. Die Pastenr. viskosität des Pulvers ist in der Tabelle 2 aufgeführt.
Beispiel 3
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch werden 10 kg Wasser zum Verrühren verwendet. Tabelle 2 -,D enthält die Pastenviskosität des Pulvers.
Beispiel 4
I kg eines gemäß Vergleichsbeispiel 2 hergestellten Pulvers wird wie im Beispiel 1 mit 3 kg Wasser verv. rührt, abgesaugt und getrocknet. Die Pastenviskosität des Pulvers ist der Tabelle 2 zu entnehmen.
Beispiel 5
Es wird wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch wird M) 1 kg des sprühgetrockneten Pulvers mit 10 kg Wasser verrührt. Die Pastenviskosität des danach erhaltenen, trockenen Pulvers ist in der Tabelle 2 aufgeführt.
Prüfung der Thermostabilität
tv-, Das zu untersuchende Polyvinylchloridpulver wird in einer Porzellanschale im folgenden Verhältnis mit Weichmacher und Stabilisator gemischt: 100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid
30 Gewichtsteiie Dioctylphthalat
1 Gewichtsteil ZPS-7 (Ba-Cd-Stabilisator der Fa.
Bärlocher)
Auf einem Walzenstuhl wird die Mischung 5 Minuten lang gewalzt und dann zu einem Fell von 1,0 mm Dicke ausgezogen. Aus dem Fell werden Quadrate von 18X18 mm ausgestanzt und in einem Karussell-Brabender-Heizofen einer Temperaturbelastung von 180° C unterzogen. Proben werden im Zeitabstand von 5 Minuten entnommen. Die thermische Belastung ist an der Verfärbung erkennbar. Die Zeit, die bis unmittelbar vor der Schwarzfärbung verstreicht, ist ein Maß für die Thermostabilität.
Tabelle 1 enthält einen Vergleich der Thermostabilitäten bei Einsatz verschiedener Emulgatoren für die Polymerisation von Vinylchlorid.
AlkyJ-
sulfat		 Tabelle 1 Natrium
laurat
Emulgator
0,75%		 20 Alkylaryl-
sulfonat		 70
Thermo
stabilität
(Minuten)		 25
Wie ersichtlich, lassen sich unter Verwendung von Alkalisalzen von Carbonsäuren als Emulgatoren Vinylchlorid-Polymerisate erheblich besserer Thermostabilität herstellen als unter Einsatz anderer üblicher Emulgatoren.
Tabelle 2
Pastenviskosität (Poise) bei
Schergeschwindigkeiten
(s~') von
0,3 1,0 100
Vergleichsbeispiel 1 12 000 4 000 100
Vergleichsbeispiel 2 12 000 4 000 100
Beispiel 1 3 000 1 000 100
Beispiel 2 I 000 600 80
Beispiel 3 350 220 80
Beispiel 4 80 80 150
Beispiel 5 100 100 150
Ausweislich der in Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse lassen sich bei Anwendung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise die Viskositäten der aus den Kunststoffpulvern erhaltenen Pasten um 1 bis 2 Größenordnungen verbessern.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Nachbehandlung verpastbarer Polymerisate des Yinylchlorids, erhalten durch Polymerisation von Vinylchlorid und gegebenenfalls copolymerisierbaren Monomeren in wäßriger Emulsion in Gegenwart wasserlöslicher Katalysatoren und von Alkalisalzen von Fettsäuren als Emulgatoren und anschließender Sprühtrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate nach der Sprühtrocknung mit Wasser im Gewichtsverhältnis 1 zu 2 bis 1 zu 15 behandelt und anschließend vom Wasser abgetrennt und getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate nach der Sprühtrocknung mit Wasser im Gewichtsverhältnis 1 zu 3 bis 1 zu 10 behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer 10 bis 30 Minuten beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Behandlung einzusetzende Wasser eine Temperatur von 15 bis 50° C hat.
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