DE2450176C2 - Fotografisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Fotografisches AufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein fotografisches Aufzeichnungsmaterial, enthaltend einen Schichtträger, mindestens
eine Silberhalogenid-Emulsionsschicht und eine rußhaltige Schicht.
Lichtempfindliche Filme enthalten oft lichtabsorbierende Schichten, z. B. rußhaltige Schichten, die auf einer
Seite der Silberhalogenid-Emulsionsschicht aufgebracht sind, um eine Belichtung eines darunterliegenden Films
zu verhindern, oder aber auch als Lichthofschutzschicht. Derartige Schichten können direkt auf eine Seite der
Emulsion oder auf die rückwärtige Seite eines Schichtträgers aufgebracht werden. Auch wenn ein Schichtträger
die Emulsion von der lichtabsorbierenden Schicht trennt, kann immer noch ein Kontakt vorliegen, da in einer
Filmrolle ein Teil der Emulsion mit der lichtabsorbierenden Schicht in Berührung steht. Bei Filmstapeln besteht
gewöhnlich ein Kontakt zwischen Vorder- und Rückseite.
Die lichtabsorbierenden Schichten können opak oder nur so weit lichtabsorbierend sein, daß sie die Belichtung
der Emulsionsschicht von darunterliegenden Filmen verhindern; bei Lichthofschutzschichten absorbieren
die lichtabsorbierenden Schichten so viel Licht, daß unerwünschte Reflexionen vo dem Schichtträger oder von
Grenzflächen zwischen der Emulsionsscnicht und anderen Schichten vermieden werden, die ansonsten eine
zusätzliche diffuse Belichtung der Silberhalogenid-Emulsionen verursachen würden.
Die lichtabsorbierenden Schichten können Farbstoffe, Pigmente oder Silber enthalten.
Beispielsweise können nach der US-PS 35 11 660 fotografische Filme kolloidales Silber entweder in einer
rußhaltigen Schicht oder in einer darüberliegenden Schicht enthalten. Auf diese Weise soll ein unerwünschtes
Verblassen des latenten Bildes bei der Lagerung eines belichteten Films verhindert werden, wenn die rußhaltige
Schicht mit der vorderen lichtempfindlichen Schicht eines anderen Films oder Filmteils in Berührung kommt.
Das Verblassen des Bildes ist besonders dann zu befürchten, wenn der belichtete Film vor der Entwicklung
längere Zeit in einer Atmosphäre mit hoher Luftfeuchtigkeit gelagert wird.
Die Herstellung einer kolloidalen Silberdispersion ist jedoch verhältnismäßig aufwendig. Außerdem neigt eine
solche Dispersion zur Ausflockung.
Ferner wurde festgestellt, daß bei Verwendung von rußhaltigen Schichten bei unbelichteten fotografischen
Aufzeichnungsmaterialien eine beträchtliche Schleierbildung entstand, deren Ursache nicht bekannt war.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem fotografischen Aufzeichnungsmaterial, das einen
Schichtträger, mindestens eine Silberhalogenid-Emulsionsschicht und eine rußhaltige Schicht enthält, eine derartige
Schleierbildung zu verhindern.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die rußhaltige Schicht, die sich auf der der Silberhalogenid-Emulsionsschicht
gegenüberliegenden Seite des Schichtträgers befindet, ein wasserlösliches Salz eines Schwermetalls
enthält, das in der Lage ist, ein schwerlösliches Sulfid zu bilden.
Diese Lösung war insofern überraschend, als man nach dem Stand der Technik (DE-PS 6 77 380 und Ullmanns
Enzyklopädie der Technischen Chemie, Band 13, Seite 635/636 (1962)) erwarten mußte, daß Salze oder Oxide
von Schwermetallen, wie Kupfer, Quecksilber oder Eisen, schon in geringen Mengen die Empfindlichkeit von
Silberhalogenid-Emulsionen sehr stark beeinträchtigen. Dies ist jedoch bei dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial
nicht der Fall, wie aus den nachstehend angegebenen Vergleichsversuchen hervorgeht.
Besonders wirksam wird die Schleierbildung herabgesetzt, wenn das Schwermetallsalz ein Silber-, Kupfer-,
Platin-, Palladium-, Zink-, Cadmium-, Blei-, Eisen- und/oder Wismutsalz darstellt Bei den Eisensaizen kann es
sich sowohl um Salze des zweiwertigen, als auch des dreiwertigen Eisens handeln.
Es wurde gefunden, daß erfindungsgemäß das Kation der wirksame Bestandteil ist, weshalb praktisch jedes
beliebige Anion verwendet werden kann, sofern es nicht in einer nachteiligen Weise mit den anderen Bestandteilen
der rußhaltigen Schicht reagiert oder die richtige fotografische Anwendung des Aufzeichnungsmaterials
beeinträchtigt
Geeignete Anionen sind unter anderem Nitrat, Fluorid, Sulfat, Perrhenat, Bromid, Chlorid und Acetat Das
Salz kann dem Rußgemisch vor dem Aufbringen der Schicht zugesetzt oder in situ gebildet werden.
Es wird angenommen (ohne daß die Erfindung auf diese Theorie beschränkt werden soll), daß im Ruß
Schwefel oder eine schwefelhaltige Verbindung vorhanden ist die die Verschleierung des Silberhalogenids
während der Lagerung bewirkt Die Tatsache, daß das Silberhalogenid und die rußhaltige Schicht nicht in
direktem körperlichem Kontakt stehen, wenn die Verschleierung auftritt zeigt, daß diese Vorgänge über die
Dampfphase ablaufen können. Man nimmt an, daß das Schwermetallsalz mit dem Schwefel oder der schwefelhaltigen
Verbindung reagiert und ein unlösliches Sulfid bildet, so daß diese Substanzen das Silberhalogenid nicht
verunreinigen können.
Die Konzentration des Schwermetallsalzes hängt vom jeweiligen Salz sowie von der Art des verwendeten
Rußes ab. Überraschenderweise wurden bereits deutliche Wirkungen bei verhältnismäßig niedrigen Konzentrationen
festgestellt Vorzugsweise liegt das Schwermetallsalz in einer Menge von mindestens 100 ppm bis zu
10 000 ppm, bezogen auf das Gewicht der rußhaltigen Schicht, vor.
Es ist auch nicht notwendig, daß das Schwermetallsalz über die gesamte rußhaltige Schicht verteilt zu sein
braucht um wirksam zu sein. Es wurde überraschenderweise eine wesentliche Abnahme der Verschleierung von
Silberhalogenid-Emulsionen an Stellen der Emulsionen gefunden, die mit den Schwermetallsalzen nicht in
Berührung standen.
Die rußhaltige Schicht kann ein polymeres Bindemittel, wie Polyvinylalkohol enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine rußhaltige Dispersion in den erfindungsgemäßen fotografischen
Aufzeichnungsmaterial, die mindestens ein wasserlösliches Schwermetallsalz, das ein schwerlösliches Sulfid
bildet in einer Konzentration von 100 bis 10 000 ppm (bezogen auf die Gesamtfeststoffe in der rußhaltigen
Dispersion) enthält
Bevorzugte Schwermetallsalze sind Silbernitrat oder Kupfersulfat Die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien können beispielsweise wie folgt hergestellt werden:
Es wurde zunächst ein Grundsatz mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
ein vollständig hydrolysierter, aber wasserlöslicher Polyvinylalkohol 25 g
ein vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol mit mittlerem Molekulargewicht 75 g
Ruß 50 g
ein Polyvinylpyrolidon-Vinylacetat-Mischpolymerisat 37 g
ein Polyäther-Polyol 21 g
Es wurde eine wäßrige Lösung des Polyvinylalkohole und des Polyvinylpyrrolidon-Vinylacetat-Mischpolymerisats
hergestellt der der Ruß in Form einer wäßrigen Dispersion zugesetzt wurde. Es wurde soviel Wasser
zugesetzt, um einen Gesamtfeststoffgehalt von 14,0 Gew.-% zu erhalten.
Die zu untersuchenden Salze wurden als l,0°/oige Lösungen in Wasser hergestellt. In einigen Fällen enthielt
das Gemisch sowohl gelöstes als auch ungelöstes Material, wobei aber bei der Entnahme von Anteilen davon
ausgegangen wurde, daß das gesamte Material in Lösung gegangen war. Die rußhaltigen Dispersionen mit den
Salzzusätzen wurden mit Hilfe eines Stabes mit einem freien Zwischenraum von etwa 0,15 mm direkt auf einen
Polyester-Schichtträger aufgetragen. Diese Überzüge wurden 3 Minuten bei etwa 90° C getrocknet und dann 24
Stunden bei etwa 24° C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 45% konditioniert, bevor sie getestet wurden.
Aus den Testüberzügen wurden Stücke mit den Abmessungen von etwa 5 χ 9,5 cm geschnitten und in Filmpacks zwischen eine fotografische Emulsion, die auf eine gefärbte Unterlage aufgebracht war (d. h. eine Unterla-
ge, die nur eine Farbstoff-Lichthofschutzschicht auf der Rückseite enthielt) und eine opake Deckschicht gelegt.
Die Teststücke wurden so angeordnet, daß der rückseitige Überzug mit der Emulsion in Berührung stand. Die
Testpakete wurden in Polyäthylen-Folienbeutel eingesiegelt und 5 Tage in einem Trockenschrank bei etwa 50° C
gelagert und anschließend bei Raumtemperatur ins Gleichgewicht gebracht. Die Pakete wurden dann unbelichtet
entwickelt, wobei ein frischer Entwickler sowie Empfangsfolien für das Silberdiffusions-Übertragungsverfahren
verwendet wurden, worauf die Lichthofschutzschicht von den Negativen entfernt wurde. Die Negative
wurden dann im durchfallenden Licht auf chemische Schleierbildung an den Stellen in Berührung mit dem
rückwärtigen Testüberzug sowie an den umgebenden Stellen untersucht. Jede Probe wurde visuell unter
Anwendung einer Skala von 0 bis 10 benotet, wobei mit 0 keine Schleierbildung und mit 10 eine vollkommene
Schleierbildung bezeichnet wurde. Eine Kontrollprobe wurde mit 5 benotet.
Die Wirkung der Schwermetallsalze ist in der nachstehenden Tabelle angegeben.
| 5 | Tabelle | Anion | 24 | Formel | 50 | 176 | Relative Benotung der Verunreinigung | 500 | 1000 | 5000 | 10 000 ppm | |
| Kation | 100 | 2 | 0 | 0 | 0 | |||||||
| Nitrat | AgNO3 | Kspdes | 2 | 0 | 0 | |||||||
| Silber | Fluorid | AgF | Sulfids | 0 | 0 | |||||||
| 10 | Sulfat | Ag2SO4 | 10-51 | 0 | 0 | |||||||
| Perrhenat | AgReO4 | 10-51 | 2 | 1 | 0 | 0 | ||||||
| Sulfat | CuCO4 ■ 5H2O | 10-51 | 6 | |||||||||
| f | Kupfer | Nitrat | ΙΟ-« | |||||||||
| Chlorid | ΙΟ-3« | 0 | ||||||||||
| 15 | Chlorid | K2PtCl4 | 0 | |||||||||
| Platin | Chlorid | K2PdCl4 | 5 | 5 | 2 | 0 | ||||||
| Palladium | Acetat | Zn(OAc)2 · 2 H2O | 1 | 5 | 5 | 3 | 2 | 2 | ||||
| Zink | Acetat | Cd(OAc)2 ■ 2 H2O | 1 | 5 | 4 | 4 | 3 | 2 | ||||
| Cadmium | Sub-Acetat | 10-24 | 4 | 2 | ||||||||
| 20 | Blei | Nitrat | Bi(NO3) · 5 H2O | !0-28 | 0 | |||||||
| I | Wismut | Chlorid | FeCl2 · 4 H2O | ΙΟ"» | 0 | |||||||
| J | Eisen | Nitrat | Fe(NO3J3 · 9 H2O | 10-72 | ||||||||
| j- | ΙΟ-« | |||||||||||
| d | ||||||||||||
1 — In der Literatur als unlösliches Sulfid angegeben.
d — In der Literatur als Sulfid angegeben, das sich in Wasser zersetzt
Aus der Tabelle ergibt sich, daß der Schleierwert des Negativs, gemessen an dem Wert 5 der Kontrollprobe,
beträchtlich vermindert und in einigen Fällen vollständig eliminiert wurde.
Wie gesagt, sind die ruBhaltigen Dispersionen besonders brauchbar zur Herstellung von lichtabsorbierenden
Schichten und Lichthofschutzschichten. Beispielsweise sind sie besonders brauchbar als entfernbare Unterlageschichten in den Aufzeichnungsmaterialien nach der DE-OS 23 15 300.
Die ruBhaltigen Dispersionen sind aber ai.:ch in allen Fällen brauchbar, in denen eine lichtabsorbierende
Schicht gewünscht wird, beispielsweise als opake Unterlageschicht für eine Empfangsschicht, als Maskierung, als
dunkle Deckfolie für ein Filmpaket.
Claims (11)
1. Fotografisches Aufzeichnungsmaterial, enthaltend einen Schichtträger, mindestens eine Silberhalogenid-Emulsionsschicht
und eine rußhaltige Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die rußhaltige
Schicht, die sich aiu der der Silberhalogenid-Emulsionsschicht gegenüberliegenden Seite des Schichtträgers
befindet, ein wasserlösliches Salz eines Schwermetalls enthält, das in der Lage ist, ein wasserlösliches Sulfid
zu bilden.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwermetallsalz ein Silber-,
Kupfer-, Platin-, Palladium-, Zink-, Cadmium-, Blei-, Eisen- und/oder Wismutsalz darstellt
ίο 3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwermetallsalz Silbernitrat
darstellt
4. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das Schwermetallsalz
in einer Menge von mindestens 100 ppm, bezogen auf das Gewicht der rußhaltigen Schicht, vorliegt
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die rußhaltige Schicht ein polymeres
Bindemittel enthält
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Bindemittel Polyvinylalkohol
enthält
7. Rußhaltige Dispersion zur Verwendung in einem photografischen Aufzeichnungsmaterial nach einem
der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein wasserlösliches Schwermetallsalz, das
ein schwerlösliches Sulfid bildet, in einer Konzentration von 100 bis 10 000 ppm (bezogen auf die Gesamtfeststoffe
in der rußhaltigen Dispersion) enthält.
8. Dispersion nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwermetallsalz ein Silber-, Kupfer-,
Platin-, Palladium-, Zink-, Cadmium-, Blei-, Eisen- und/oder Wismutsalz darstellt.
9. Dispersion nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß sie ein polymeres Bindemittel enthält
10. Dispersion nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Bindemittel Polyvinylalkohol
darstellt
11. Dispersion nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwermetallsalz Silbernitrat oder
Kupfersulfat darstellt
Applications Claiming Priority (1)
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