DE2330413A1 - Verfahren zur herstellung plaettchenfoermigem goldpulver - Google Patents
Verfahren zur herstellung plaettchenfoermigem goldpulverInfo
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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- Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
- Y10S75/954—Producing flakes or crystals
Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBEfr-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER
Frankfurt/Main, t/eissf rauonstrasse 9· ooon/iO
2ooU4 ι o
Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigem Goldpulver.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von plättchenf
örmigem Goldpulver durch Reduktion von wässrigen, salzauren Tetrachlorogoldsäurelösungen mit ungesättigten Alkoholen in Gegenwart
eines Schutzkolloids.
Goldpulver mit verschiedenen Teilchengrössen und Teilchenformen
werden auf vielen Gebieten der Technik eingesetzt, wie beispielsweise zur Herstellung von Dekorartikeln, von elektrischen Leitern
und Widerständen, oder von Gedruckten Schaltungen.
Bei den bisher bekanntgewordenen Verfahren zur Herstellung von Goldpulvern durch Reduktion von Goldsalzlösungen mit chemischen
Reduktionsmitteln fallen die Pulver in unrege!massiger Teilchenforra
an, oft sogar nadeiförmig. Bei der technischen Anwendung der Goldpulver, insbesondere für Leiterpasten, hat es sich aber
gezeigt, dass plättchenförmige Teilchen für solche Zwecke besser
geeignet sind als Pulver, die aus sonstigen Teilchenformen bestehen.
Zur Darstellung von plättchenförmigem Goldpulver geht
man üblicherweise von kristallinen Pulver aus, das mit Stahlkugeln
in Kugelmühlen während längerer Zeiträume vermählen wird. Zweckmässigerweise setzt man ein Mahlhilfmittel hinzu, wie beispielsweise
Fettsäuren oder organische Kohlenwasserstoffe (US-PS
3 539 114). Auf Grund der Duktilität des Goldes werden hierbei
die Ausgangskristallite zu mehr oder weniger grossen Platt·»
cnen verformt. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, dass
sie sehr zeitaufwendig sind und ein Produkt liefern, dass nicht alle Anforderungen erfüllt, die man an ein echtes plättchenfö- .
miges Goldpulver stellt.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu finden, dass es gestattet, auf chemischen Wege direkt aus der
Lösung eines Goldsalzes ein plättchenförmiges Goldpulver herzustellen.
409882/0558
Es wurde nunmehr erfindungsgemäss gefunden, dass man ein gutausgebildetes,
plättchenförraiges Goldpulver direkt durch Reduktion von Goldsalzlösungen erhält, wenn man von einer.wässrigen, salzsauren,
Tetrachlorogoldsäure enthaltenden Lösung ausgeht und diese in Gegenwart eines Schutzkolloids mit ungesättigten Alkoholen
reduziert.
Als Schutzkolloid verwendet man vorzugsweise Gummiarabicum in Mengen von 2 bis 6 #, jedoch sind auch sonstige Kolloidbildner,
wie Dextrin, Methylzellulose oder Gerbsäure verwendbar.
Als Reduktionsmittel können alle ungesättigten Alkohole Verwendung
finden. Besonders bewährt haben sich Alkohole mit in^C-Stellung
befindlichen Doppelbindungen, insbesondere Allylalkohol und/oder Propargylalkohol. Auch Endiole und sonstige organische Verbindungen
mit zur OH -Gruppe benachbarten Doppelbindung*»" sind als Reduktionsmittel
geeignet.
Vorzugsweise erfolgt die Reduktion zu Goldpulver bei pH-Werten zwischen 0 und k,w Die salzsaure, Tetrachlorogoldsäure enthaltende
Lösung muss mindestens 5 $ Gold enthalten. Bei Lösungen mit weniger
als 5 $ Gold erhält man keine Abscheidung von plättchen.-förmigem
Pulver. Durch Variation der Reduktionsparameter, wie Temperatur oder pH-Wert, lässt sich die Plättchengrösse im Bereich
von beispielsweise 1 bis 50 yam. beeinflussen, wobei das Gold in
Form von drei- und sechseckigen Plättchen kristallisiert.
Im allgemeinen erfolgt die Reduktion durch langsames Zutropfen des Reduktionsmittels zu einem Lösungsgemisch von Tetrachlorogoldsäure
und Schutzkolloid. Die Menge des zugesetzten Lösungsmittels richtet sich nach dem Goldgehalt der Lösung, vorzugsweise
ist die Gesamtmenge des Reduktionsmittels jedoch grosser als stöchiometrisch zur Umsetzung mit dem Gold benötigt wird, damit
die Reduktion quantitativ abläuft.
Sehr feinkristalline Goldplättchen erhält man, wenn man die Tetrachlorogoldsäurelösung
bei tiefen Temperaturen (Raumtemperatur) mit dem Reduktionsmittel versetzt, mit Wasser verdünnt und wartet,
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bie sich die Lösung entfärbt hat. Erst dann wird auf 80 - 90· C
erwärmt, worauf das Goldpulver ausfällt.
Die erfindungsgeoäss hergestellten plättchenförmige Goldpulver
eignen sich besonders für Dekore und Dickfilm-Leiterpasten, wegen
ihrer guten Siebdruckeigenschaften und der hohen elektrischen Leitfähigkeit der eingebrannten Leiterbahnen.
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Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemässe Verfahren näher
erläutern:
1· 3t3 kg einer H AuCIr Lösung mit ca. .33 % Au werden mit verdünnter
Natronlauge auf pH = 0,5 - 1 eingestellt und mit 2 kg wässriger 30 $iger Gummiarabicumlösung versetzt. Bei einer
Maximaltemperatur von 30 - 35* C gibt man im Verlauf von ca.
90 Minuten unter Rühren 1 1 Allylalkohol zu. Das Reduktionsgemisch wird bis zum Auftreten der ersten Goldflitter auf
Raumtemperatur gehalten, dann auf 60 - 70* C erwärmt und ca.
15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Das Goldpulver wird durch Dekantieren mit Wasser und Äthanol gewaschen, abgesaugt
und bei 70" C getrocknet. Man erhält in quantitativer
Ausbeute hierbei kristalline Plättchen der Korngrösse ,£25 /um.
2. Zu einem Gemisch von 3,3 kg 30 #iger H AuCl^ Lösung (pH = 1 1,5)
und 2 kg wässriger 30 $iger Gummiarabicumlösung tropft
man unter Rühren bei einer Temperatur von 70 - 80* C innerhalb
von 90 Minuten ein Gemisch von 750 ml Allylalkohol und
250 ml Propargylalkohol. Man lässt 10 Minuten bei dieser Temperatur
nachreagieren. Man erhält hierbei kristalline Plättchen der Korngrösse 5Ί5 yum.
3. Zu 1,6 kg einer wässrigen H AuCl. Lösung (pH = 1 - 1,5) und
1 kg einer 30 $iger Gummiarabicumlösung tropft man bei 50 60"
C während k Stunden ein Gemisch von 500 ml Allylalkohol und 500 ml Wasser. Man erhält kristalline Plättchen der Korngrösse
von 2 bis 50
4, Ein Gemisch aus 3t3 kg wässriger H AuCl^ Lösung (pH = l),
2" kg 30 $iger Gummiarabicumlösung und 1 1 Allylalkohol wird
mit Wasser im Verhältnis 1:1 verdünnt. Unter Rühren hält man das Gemisch bei einer Temperatur von maximal 30* C bis sich
die Lösung entfärbt hat. Dann erwärmt man auf 80° C und erhält ein Goldpulver, das aus Plättchen mit einer Korngrösse
"£5 /tun besteht.
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Claims (2)
- PATENTANSPRUCHS1* Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigem Goldpulver durch chemische Reduktion von Goldsalzlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige, salzsaure, Tetrachloxogoldsäure enthaltende Lösung in Gegenwart eines Schutzkolloids alt einem ungesättigten Alkohol reduziert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung einen pH-Vert zwischen 0 und k besitzt.3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Schutzkolloid Gummiarabicum verwendet wird.k. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, das als Reduktionsmittel Allylalkohol und/oder Propargylalkohol verwendet werden.Prankfurt/Main, den 12.6.73
Dr. Bren.-Mi409882/0558
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