DE2630062A1 - Waermebestaendiges metallpulver - Google Patents

Waermebestaendiges metallpulver

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DE2630062A1
DE2630062A1 DE19762630062 DE2630062A DE2630062A1 DE 2630062 A1 DE2630062 A1 DE 2630062A1 DE 19762630062 DE19762630062 DE 19762630062 DE 2630062 A DE2630062 A DE 2630062A DE 2630062 A1 DE2630062 A1 DE 2630062A1
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substrate
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Owen Newille Collier
Stephen James Hackett
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Johnson Matthey PLC
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

J 21 P
Anmelder: JOHNSON, 14ATTHEY & CO. , LIMITED,
43 Hatton Garden, London/ EC1N 8EE, England
Wärmebeständiges Metallpulver
Die Erfindung bezieht sich auf Metallpulver, das hohen Temperaturen ausgesetzt werden kann und ein Verfahren zur Herstellung von derartigem Metallpulver. Die Erfindung ist insbesondere anwendbar für Metalle, wie Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Osmium, Gold und Silber.
Ein Nachteil bei der Verwendung von Metallpulvern bei hohen Temperaturen, insbesondere Temperaturen nahe oder über dem Schmelzpunkt des Metalls, ist, daß das Metall, auch wenn es nicht richtig schmilzt, sintern kann, d.h. die einzelnen Pulverpartikel schmelzen zusammen und bilden Agglomerate oder Aggregate mit dem Resultat, daß die physikalischen Eigenschaften des eigentlichen Metallpulvers zerstört werden.
Im Fall von metallischem Goldpulver, das oft in Dekorationsmischungen beispielsweise für Keramikware verwendet wird, wird die dekorierte Ware auf Temperaturen
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um 860° C herum gebrannt. Wenn aber die dekorierte Ware bei einer höheren Temperatur, die sich dem Schmelzpunkt des Goldes nähert oder ihn übersteigt, gebrannt wird, weist die Golddekoration (im allgemeinen in Form eines Filmes) eine verbesserte chemische und mechanische Dauerhaftigkeit auf. Ferner wurden Golddekorationen gebraucht, die bei Temperaturen für feuerfeste Dekorationen gebrannt werden müssen, d.h. Temperaturen, bei denen die Glasur weich ist. Diese Temperaturen liegen zwischen 1 200° C und 1 400° C.
Als hohe Temperaturen werden hier Temperaturen bezeichnet, die bei der Schmelztemperatur des betreffenden Metalls oder beispielsweise 100° C oder 150° C und darüber liegen. Für Gold liegt diese Temperatur im Bereich von 1 400° C.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Metallpulver zu entwickeln, das beim Annähern oder überschreiten des Schmelzpunktes des Metalls nicht die vorhergehend genannten Nachteile aufweist.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß . das Metallpulver aus Partikeln besteht, die aus einem
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wärmebeständigen Substrat hergestellt und eingehend mit einer Schicht aus Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Osmium, Gold und Silber oder einer Legierung mit mindestens einem dieser Metalle überzogen oder eingekapselt sind.
Das wärmebeständige Substrat kann aus irgendeinem natürlichen oder synthetischen feuerfesten Material bestehen. Die natürlichen Materialien sind beispielsweise Ton, Kieselsäure, Tonerde, Titan, Zirkon und/oder Mischungen aus diesen Materialien.
Die Aufgabe der Erfindung erstreckt sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver gemäß dem ersten Teil der Erfindung, bestehend aus überzogenen oder eingekapselten Partikeln aus wärmebeständigem Substrat mit einer Überzugsschicht aus Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Osmium, Gold oder Silber oder einer mindestens eines dieser Metalle enthaltenen Legierung.
Das erfindungsgemäße Pulver ist als Zusatz für Dekorationsverbindungen, die auf Keramik oder anderen Waren aufgebrannt werden, besonders gut geeignet. Das erfindungsgemäße Pulver kann auch als Katalysator verwendet werden.
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Das Verfairen wird mm aa EuüöS. @£ass p beschrieben.
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Eine erste Stufe des Prozesses ist das Aktivieren des Substrates, wobei mit "Aktivieren" gemeint ist, die größtmögliche Oberfläche des Substrates für die Kernbildung und das Wachstum brauchbar zu machen. Die Aktivierungsmethoden sind je nach Substrat unterschiedlich. Beispielsweise kann die Aktivierung von Ton oder eines anderen in der Natur vorkommenden Minerals durch Kochen in Wasser erfolgen. Wahlweise kann das Wasser eine Lösung eines konzentrierten Reduktionsagens, wie z.B. Hydrazinhydrat oder Natriumsulphit, enthalten. Eine alternative Aktivierungsmethode ist, den Ton oder das natürliche Mineral in einer dünnen Mineralsäure zu kochen. Andererseits besteht ein Äktivierungsprozeß für synthetische, feuerfeste Mischungen, wenn die anhaftende Aktivierung zu gering ist, darin, auf die Mischung eine aktive Lage niederzuschlagen. Dieses kann durch Anwendung einiger oder aller der Methoden zur Herstellung von Keramik und anderen wärmebeständigen Substraten für katalytische Zwecke erfolgen. Methoden dieser Art sind dem Fachmann geläufig.
Eine zweite Stufe des Prozesses besteht darin, Metallpartikel auf den aktivierten Substratpartikeln keimen zu lassen, was durch Hinzugabe einer Suspension der
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Substratpartikel in dem Aktivierungsagens in eine wässerige Salzlösung des Metalles oder durch Anwendung einer organischen Zusammensetzung des Metalls und nachträglichem Zersetzen derselben erreicht werden kann.
Die Kernbildung kann beispielsweise und insbesondere bei Goldpuiver durchgeführt werden, indem die wärmebeständigen Substratpartikel in einer Lösung aus einer Gold enthaltenden organischen Sciiwefelzusammensetzung und einer organischen Lösung dispergiert werden, die organische Lösung verdampft und die Goldzusammensetzung zersetzt wird.
Die Kernbildung beginnt dann beim Reduzieren des Metalls, z.B. Goldsalz, mit einem konzentrierten Reduktionsagens, das bereits in der Akti^ierungslösung wahlweise enthalten sein kann. Wenn kein Reduktionsagens in der Aktivierungslösung enthalten ist, dann kann die Kernbildung durch Hinzufügen eines starken Reduktionsagens zur Suspension des Substrates in der Mischung von Aktivierungsagens und Metall-Salzlösung herbeigeführt werden. Der chemische Charakter des starken Reduktionsagens, der für die Kernbildung hinzugefügt wurde, muß beispielsweise ähnlich dem des Reduktionsagens für die Aktivierungslösung,
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nämlich Hydrasinhydrat oder Natriurasulphit sein. Ia dieser Stufe ist es ratsam, nand äooh sstowisriger zn überwachen als la dera Fall, la des starkes Ägesis -/erwenäet wircL Weasa das· 3@itf-a.ktor diarali 7©rrisag©£-'ji&g der Reöukti©as£ats 3£liölife wiicdy treten Hebens ff©!-; te, s© "-?ie KQrf'ibi !dung und Wachs turn auf Staubpartikeln; Gefäßwand, Rührerinstrument u.M. auf.
Das Verfahre» wird I^ Solgeaäen aa Hand von Beispielen beschrieben B in deaera die Herstellung ?/on Goldpradsr aach dem erfindungsgemäß©^ ^Qsrfafesea besehriebsa
75 g Gold? \;?i<3 GoM MmiiLmi Cäloxiä ύμ^&® ia 2^4 1 destilliertem Wasser la einesi 3 Lit©^ Eselierglea sitf= gelöst. 40 sal elassf 10% Urablalösusy ->;a^ös Miicgi^-^ä, und die Mischung gerührt f damit si'uh äs.e. GsMcals vollständig auflöst. Währenddesssa zmr&mn 2S g CMaa-Ton zmn Aktivieren in 100 ml destilliertera Wasser alt 10 Tropfen f- 0.45 ml! 6Q wägiser hydrat-Lösiang gekocht» Die Cliiaa Suspension t-?a?ol© dann »sater h©ftig@ffl Rühren ol©r 16sung beifeHtlseht«, Di© 3?arbe der MisoMing w©shs©lt© dabei ?on GeIIa auf Gelbgrfin» Hash 10 Kisraten Rühren
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wurden 400 ml von "40 Volumen" Perhydrol hinzugemischt, mit dem Erfolg, daß die Farbe von Grün auf Braun umwechselte und sich durch die Reaktionsgase Schaum bildete. Der Schaum wurde mit einer minimalen Menge von Isotropanol aus einem Laborzerstäuber weggebracht. Nach 10 Minuten wurden weitere 100 ml des "40 Volumen" Perhydrol hinzugefügt, mit erneuter Schaumbildung, und die letzten 100 ml nach weiteren 10 Minuten. Die Reaktionsmischung wurde dann 5 Stunden lang gerührt, um die Reaktion zu vervollständigen, wonach die klare obere Flüssigkeit abgegossen und das Pulver herausgefiltert, gewaschen und getrockent wurde, bis das Gewicht konstant blieb.
Beispiel 2
80 g Gold, als Gold-Amonium-Chlorid wurden in 2 Liter destilliertem Wasser in einem 5 Liter Becherglas aufgelöst. 40 ml einer 10% wässerigen Arabinlösung wurde hinzugefügt und, um das Goldsalz vollständig aufzulösen, gerührt. Währendessen wurden 20 g Bentonit durch Kochen in 200 ml destilliertem Wasser mit 0.45 ml einer wässrigen 6 & Hydrazinhydrat-Lösung aktiviert. Die Bentonit/ Hydrazinhydrat-Mischung wurde dann unter heftigem Rühren der Goldlösung beigemischt. Nach 10 Minuten langem Rühren wurde eine 6% wässerige Hydrazinhydrat-Lösung
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bis zur Beendigung der Reaktion hinzugefügt. Die Schaumbildung wurde wie oben unterdrückt. Nach Beendigung der Reaktion ließ man die Gold-Bentonit-Zusammensetzung niederschlagen, die klare Flüssigkeit wurde abgegossen und das Pulver filtriert, gewaschen und getrocknet, bis das Gewicht konstant blieb.
Beispiel 3
80 g Gold, als Gold-Amonium-Chlorid wurden in 2 Liter destilliertem Wasser in einem 5 Liter Becherglas aufgelöst. 40 ml einer wässerigen Arabinlösung wurde hinzugefügt und die Mischung gerührt. Währenddessen wurden 20 g Zirkondioxid-Pulver in 100 ml Wasser mit 0.45 ml einer 6% wässerigen Hydrazinhydrat-Lösung dispergiert. Die Zirkon/Hydratzinhydrat-Suspension wurde gekocht und unter heftigem Rühren der Goldlösung beigemischt. Nach 1o Minuten langem Rühren wurde eine Lösung von 200 g Natriumsulphit in 1 Liter Wasser hinzugefügt. Die Reaktion war nach 10 Minuten beendet. Das erhaltene Pulver ließ man niederschlagen und die Flüssigkeit wurde abgefüllt. Das Pulver wurde gefiltert, aus dem gelösten Salz herausgewaschen und bis zum konstanten Gewicht getrocknet.
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Beispiel 4
90 g Platin, als Natrium-Chlorplatinat wurden in 1 500 ml Wasser in einem 5 Liter Becherglas aufgelöst. 5O ml einer 10% wässerigen ArabinlÖsung wurde hinzugefügt· und die Mischung gründlich bis zur Auflösung des Platinsalzes gerührt. Währenddessen wurden 10 g China-Ton in 125 ml einer 1% Eydrazinhydrat-Lösung durch 5 Minuten langes Kochen dispergiert. Die Ton-Dispersion wurde unter heftigem Rühren der Platinsalzlösung beigemischt. Nach 10 Minuten Umrühren wurde eine ausreichende Menge einer wässerigen 6% Hydrazinhydrat-Lösung hinzugefügt, um die Reaktion zu vervollständigen. Das erhaltene Pulver setzte sich und wurde gewaschen und bis zu konstantem Gewicht getrocknet.
Alle erhaltenen Goldpulver waren besonders gut als Pigment in einem "Glanzgold"-Präparat für Keramik- und Porzellan-Dekoration sowie zur Feuerung bei hohen Temperaturen verwendbar. Peuerungsmethoden für Dekorationen und beim allgemeinen Gebrauch sind auf Höchsttemperaturen von ca. 800° C eingestellt. Moderne öfen sind aber für Temperaturen bis zu 1 050° C (für China-Ware) und bis zu 1 400° C (für Porzellan) ausgeführt.
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Wenn bei diesen Temperaturen Glanzgoldpräparate mit Standard-Goldpulver verwendet wird, dann wird der Film durch das dabei gesinterte und zu Agglomeraten geführte Gold zerstört. Wenn aber das erfindungsgemäße Goldpulver verwendet wird, erhält der Film ein überraschend hohes Kohäsionsvermögen bei Temperaturen wie 1 400 C, und es bleibt die Dichte des Goldpulvers im Film erhalten. Der Film kann zu einem durchgehenden Dekorationsfilm aufgebracht werden, er hat eine gute Adhäsion, und er bildet keine Falten.
Obwohl die Erfindung nur in bezug auf die Herstellung von Goldpulver in der Verwendung für Glanzgold-Präparate für Dekorationszwecke bei Keramik und Porzellan beschrieben wurde, wird betont, daß sie in gleicher Weise für die Herstellung von Metallpulver aus Platinmetallen, Silber und Legierungen dieser Metalle angewandt werden kann. Die Verwendung der Pulver ist auch nicht nur auf Porzellan- und Keramikdekorationen eingeschränkt. Die erfindungsgemäßen Metallpulver behalten ihre räumliche Konfiguration ungeachtet von deren Verwendungsart bei hohen Temperaturen bei. Sie haben die Eigenschaften der Metalle bei normalen Temperaturen, so daß sie geformt werden können und durch Substratpartikel-Zusätze eine
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Steifigkeit und Formstabilität bei hohen Temperaturen erhalten, die bei den herkömmlichen -ietallpulvern zerstört werden würde.
Das erf indungsgeraäße "ietallpulver weist auch einen wirtschaftlichen Vorteil auf, der dadurch hervorgerufen wird, daß das entsprechende Substrat als ein "Streckmittel" angesehen werden kann, das weder eine "verdünnende" Wirkung hat noch die physikalischen Eigenschaften des !letalls schwächt, was bei der Verwendung von den normalerweise gebrauchten Streckmitteln, die in der Form von enger Mischung oder Dispersion in dem unbehandelten '!etallpulver verwendet werden, der Fall sein würde.
Beispiele von Nachteilen bsi Platinmetallen und Silber bei hoher Temperatur, die durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Metallpulvers vermieden werden können, sind folgende:
Platin- und Rhodiumlegierungen verlieren ihre Kohäsionsfestigkeit mit der Folge, daß sie durchbiegen. Durch die Erfindung ist es nun möglich, im pulvermetallurgischen Verfahren dünnere Metalle als bisher herzustellen.
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Benachbarte Windungen von Widerstandsthermometer neigen dazu, zusammenzuschmelzen.
Beim Metallisieren von wärmebeständigen Substraten, durch Aufbrennen eines elektrischleitenden Materials, beispielsweise Silber oder Silber-Palladium, auf das Substrat kann die Adhäsion der Metallschicht gut sein, aber die Kohäsionsfestigkeit ist meistens niedrig.
Die Dehnungskoeffizienten der Substrate und Metallschichten sind oft sehr unterschiedlich, so daß die Metallisierung schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen zerstört wird.
Gewöhnliche Metallpulver und diese Metalle enthaltende Mischungen haben einen geringen Widerstand gegen auslaugende Einflüsse von geschmolzenem Lötmittel.
Wärmebeständige Substratpartikel können bei Bedarf mit zwei oder mehreren Überzugsschichten aus verschiedenen Metallen oder Legierungen überzogen werden.
Abgesehen von den beschriebenen Dekorationszwecken läßt sich das erfindungsgemäße Metallpulver als
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Katalysator in Tablettenform, z.B. in Oxidations- und Reduktxonsreaktionen verwenden.
Besondere Anwendungsgebiete dieser Katalysatoren sind:
(1) die Aufbereitung von industriellen Abgasen und
(2) die Aufbereitung von Kraftfahrzeug-Abgasen.
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Claims (1)

  1. 2Q2QQQ2
    Pa t _e__n__t_ a n__s_p _r ü c h e
    1. Metallpulver, das für hohe Temperaturen geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus Partikeln besteht, die von einem wärmebeständigen Substrat hergestellt und einzeln mit einer Schicht aus Platin, Palladium,- Shodiun, Ruthenium, Iridium, Osmium, Gold oder Silber oder einer Legierung mit mindestens einem dieser Metalle überzogen oder eingekapselt werden.
    2. Metallpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmebeständige Substrat aus einem natürlichen oder synthetischen feuerfesten Material besteht.
    3. Metallpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Ton, Kieselsäure, Tonerde, Titan, Zirkon und/oder aus deren Mischung besteht.
    4. Metallpulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, öa3 das Substrat aus Silikonnitrid, Silikonkarbid und/oder aus deren Mischung besteht.
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    5. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, das aus überzogenen oder eingekapselten Partikeln aus wärmebeständigem Substrat mit einer überzugsschicht aus Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Osmium, Gold oder Silber oder einer mindestens eines dieser Metalle enthaltenden Legierung besteht.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das wärnebeständige Substrat aus einem natürlichen oder synthetischen, feuerfesten Material hergestellt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Ton, Kieselsäure, Tonerde, Titan, Zirkon und/oder aus deren Mischung hergestellt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Silikonnitrid, Silikonkarbid und/oder aus deren Mischung hergestellt wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus feuerfestem Substrat überzogen werden, durch
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    Kernbildung des Metalls oder der Legierung auf den einzelnen Partikeloberflächen und darauffolgendem Wachstum von Metall oder Legierung auf dem gebildeten Kern.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    i) Aktivieren der wärmebeständigen Substratpartikel in einem Aktivierungsagens, um eine relativ große Keimbildungs- und -Wachstumsfläche zu erhalten;
    ii) Bilden von Kristallkernen des Überzugsoder Einkapselungs-Metalls oder der Legierung auf der Oberfläche der aktivierten, wärmebeständigen Substratpartikel und
    iii) Wachsen des Metalls oder der Legierung aufgrund der Kristallkerne.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivierungsschritt durch Kochen der wärmebeständigen Substratpartikel in Wasser vollzogen wird.
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    12. Verfahren nach den Ansprüchen 1O und 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt (i) gemäß Anspruch 10 mit einem Reduktionsagens durchgeführt wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß bei natürlichem wärmebeständigen Substratpartikel-^laterial der Schritt (i) mit kochender verdünnter Mineralsäure vollzogen wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt (i) die Bildung von aktiven Bereichen auf der Partikeloberfläche einschließt, und zwar durch Niederschlagen des Metalles oder der Legierung auf den entsprechenden Bereichen.
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in den Verfahrensschritt (ii) des Anspruches 10 eine Suspension von wärmebeständigen Substratpartikeln in dem Aktivierungsagens einer wässerigen Lösung von Metallsalz zugeführt wird.
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    δ. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14,
    dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrenschritt (ii) des Anspruches 10 die wärmebeständigen Substratpartikel in einer Lösung einer organischen Mischung des Metalls oder der Legierung dispergiert v/erden und anschließend die Mischung zersetzt wird.
    17. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernbildungsstufe (ii) durch Reduzieren
    von Metall- oder Legierungssalz mit einem starken
    Reduktionsagens begonnen wird.
    18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsagens gleich dem oder unterschiedlich von Reduktionsagens gsnäß Anspruch 12 ist.
    19. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsagens Hydrazinhydrat oder Hatriumsulphit ist.
    20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß ein kolleidales Schutzagens dem Aktivierungsagens hinzugegeben wird, bevor die Suspension der Substrat-Oartikel beigemischt wird.
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    21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß Arabin, Knochenleim, Eiweißkörper oder Dextrin als kolloidales Schutzagens verwendet wird.
    22. Verfahren nach einen der Ansprüche 10 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß in dritten Verfahrensschritt (iii) des Anspruches 10 ein schwaches Reduktionsagens nach und nach hinzugegeben wird.
    23. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte (ii) und (iii) gemHß Anspruch 10 kombiniert werden, und daß entweder nur ein starkes oder nur ein schwaches Reaktionsagens für sich allein verwendet wird.
    24. Metallpulver nach einen der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver zwischen 50 und 95 Gewichtsprozent Metall enthält.
    25. Metallpulver nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver zwischen 50 und 65 Gewichtsprozent Metall enthält.
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DE19762630062 1975-07-04 1976-07-03 Waermebestaendiges metallpulver Withdrawn DE2630062A1 (de)

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