DE60017055T2 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniak - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Synthese von Ammoniak durch Inkontaktbringen eines Ammoniaksynthesegases mit einem Ammoniakkatalysator mit Ruthenium als das aktive katalytische Material, das auf einem Metallnitridträger aufgetragen ist.
- Katalysatoren auf Rutheniumbasis zur Verwendung bei der Synthese von Ammoniak aus Ammoniaksynthesegas sind im Stand der Technik bekannt (US-Patent Nr. 4,600,571, JP-Patentveröffentlichung Nr. 9168739 und GB-Patent Nr. 2,033,766).
- Um die erforderliche Menge an teurem Ruthenium zu minimieren, werden solche Katalysatoren gewöhnlich auf ein Trägermaterial aufgetragen, um die zugängliche Oberfläche der aktiven Rutheniumteilchen zu maximieren.
- Es wurden mehrere Träger als für die katalytische Ammoniaksynthese geeignet vorgeschlagen, diese sind MgO, Al2O3 und MgAl2O4. Zur Zeit sind die am meisten aktiven Rutheniumkatalysatoren solche, die auf turbostratischem Grafit als Trägermaterial aufgetragen sind.
- Ein schwerer Nachteil der Verwendung eines Trägers auf Kohlenstoffbasis ist jedoch die Anfälligkeit für eine Hydrierung unter industriellen Bedingungen. Der Kohlenstoffträger verwandelt sich langsam in Methan, was zu einem allmählichen Verlust des Trägers und gegebenenfalls zu Betriebsstörungen führt.
- Die allgemeine Aufgabe dieser Erfindung ist, Ammoniaksynthesekatalysatoren auf Rutheniumbasis mit einem verbesserten Träger aus Bornitrid und/oder Siliciumnitrid als Trägermaterial bereitzustellen. Nitride sind isoelektronisch mit Kohlenstoff. Bornitrid und Siliciumnitrid kommen wie Kohlenstoff als verschiedene allotrope Formen vor. Eine dieser allotropen Formen ist eine grafitische Form, die gewöhnlich als weißer Grafit bezeichnet wird. Im Gegensatz zu Kohlenstoffen sind Bornitrid und Siliciumnitrid unter industriellen Ammoniaksynthesebedindungen thermodynamisch stabil.
- Sowohl BN als auch Si3N4 können als Materialien mit hoher Oberfläche (> 25 m2/g) erhalten werden und durch im Stand der Technik bekannte Verfahren zu geeigneten Trägern geformt werden.
- Mit einem Promotor aktivierte Rutheniumkatalysatoren, die auf BN oder Si3N4 aufgetragen sind, sind während der katalytischen Ammoniaksynthese vollkommen stabil.
- Entsprechend macht diese Erfindung Gebrauch von Bornitrid und/oder Siliciumnitrid als Katalysatorträger für einen Ammoniakkatalysator mit Ruthenium als das aktive katalytische Material bei der Ammoniaksynthese.
- BN oder Si3N4 können entweder von kommerziellen Herstellern erhalten werden oder gemäß Verfahren, die im Stand der Technik bekannt sind, hergestellt werden. Die Oberfläche des Nitridträgers beträgt vorzugsweise mehr als 25 m2/g. Alternativ wird der Nitridträger aus einer Si- und B-Vorstufe erhalten, welche sich während der Behandlung mit Ammoniak in das Nitrid umwandelt.
- Ruthenium wird durch herkömmliche Verfahren, z.B. durch Imprägnierung mit einer geeigneten Ruthenium enthaltenden Verbindung wie dem Chlorid oder dem Acetat auf dem Träger eingeführt.
- Vor der Aktivierung mit einem Promotor kann der Katalysator durch eine Behandlung mit einem reduzierenden Gas wie Wasserstoff oder Synthesegas reduziert werden.
- Die Aktivierung mit einem Promotor kann durch Imprägnieren mit Salzen der Promotoren erfolgen. Die Promotoren werden aus den bekannten Ammoniaksynthesekatalysatorpromotoren, d.h. Alkali- oder Erdalkalimetallen, oder aus den Seltenerdmetallen gewählt.
- Die Promotoren können nacheinander oder zusammen eingebracht werden.
- BEISPIELE
- Beispiel 1
- Herstellung von Katalysatoren.
- Ein Bornitridträger (hexagonal, Oberfläche 85 m2/g, durch Röntgen-Pulverbeugung bestimmte Kristallgröße 7,5 nm) wird mit Rutheniumnitrosonitrat imprägniert, um eine Ru-Konzentration von 5 Gew.-% zu erhalten. Die imprägnierte Probe wird bei 80°C getrocknet und in einem Strom von molekularem Wasserstoff bei 450°C reduziert. Diese Probe wird als 5RuBN bezeichnet.
- Eine weitere Probe wird entsprechend hergestellt, enthält aber 7 Gew.-% Ru. Diese Probe wird als 7RuBN bezeichnet. Die Katalysatordichte beträgt annähernd 1,5 g/ml.
- Beispiel 2
- Cäsium-Aktivierung von Katalysatoren.
- 5RuBN und 7RuBN werden mit wässrigen Lösungen von Cs-Nitrat imprägniert, um eine Cs-Konzentration von 3 Gew.-% zu erhalten. Die Proben werden als 3Cs5RuBN bzw. 3Cs7RuBN bezeichnet.
- Beispiel 3
- Barium-Aktivierung von Katalysatoren.
- 5RuBN und 7RuBN werden mit wässrigen Lösungen von Ba-Nitrat imprägniert, um eine Ba-Konzentration von 3 Gew.-% zu erhalten. Die Proben werden als 3Ba5RuBN bzw. 3Ba7RuBN bezeichnet.
- Beispiel 4
- Testen der Katalysatoren
- Die Katalysatoren werden in einem isothermen Pfropfenströmungsreaktor getestet, der bei 100 bar und 400°C betrieben wird. Das Einlassgas enthält 4,5% Ammoniak in einem 3:1 Gemisch aus molekularem Wasserstoff/molekularem Stickstoff. Die Strömung wird so eingestellt, dass 12% Ammoniak im Auslass erhalten werden. Unter diesen Bedingungen erzeugen die Katalysatoren Ammoniak mit verschiedenen Geschwindigkeiten, die als ml erzeugtes Ammoniak pro Gramm Katalysator pro Stunde angegeben werden:
Katalysator ml NH3/(g·h) 5RuBN 140 7RuBN 190 3Cs5RuBN 1150 3Cs7RuBN 1320 3Ba5RuBN 4600 3Ba7RuBN 4930 - Beispiel 5
- Thermostabilität der Katalysatoren.
- Um die Stabilität der Katalysatoren zu bestimmen, werden 3Ba5RuBN und 3Ba7RuBN in dem Reaktor 1000 Stunden auf 550°C erhitzt. Unter diesen Bedingungen beträgt die Austrittskonzentration von Ammoniak ungefähr 7,0%. Nach dieser Behandlung wird der Katalysator erneut getestet.
Katalysator ml NH3/(g·h) 3Ba5RuBN 4580 3Ba7RuBN 4960 - Beispiel 6
- Passivierung und Reaktivierung des Katalysators
- Um zu bestimmen, ob der Katalysator nach einer Passivierung reaktiviert werden kann, wurde der Katalysator von Beispiel 5 (3Ba5RuBN) 10 Stunden bei Raumtemperatur mit 1000 ppm O2 in N2 behandelt und anschließend der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt. Dann wurde er erneut in den Reaktor eingefüllt und unter identischen Bedingungen getestet:
Katalysator ml NH3/(g·h) 3Ba5RuBN 4610
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von Ammoniak aus Ammoniaksynthesegas durch Inkontaktbringen des Synthesegases mit ammoniakbildenden Bedingungen mit einem Katalysator, der Ruthenium als das aktive katalytische Material umfasst, das auf einem Träger aus Bornitrid und/oder Siliciumnitrid aufgetragen ist.
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