CN115945692A - 水溶性固态金胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种水溶性固态金胶的制备方法，通过先采用真空蒸镀的方式在火棉胶膜上形成金薄膜后，再在乙醇溶液中使火棉胶膜溶解得到金薄膜；接着，采用机械搅拌的方式对金薄膜进行破碎，并对破碎过程的条件进行调控，得到尺寸满足一定条件的具有四边形结构的片状金粉；然后，在抛光时间为1‑15min，球磨比为（3‑30）：1的条件下对片状金粉进行抛光处理，使片状金粉表面更为平整和光滑；最后，使抛光后的片状金粉与粘合剂混合烘干后，即制得固态金胶。采用本发明制得的固态金胶溶于水后可直接使用，且涂饰后细腻有光泽，可充分展现出黄金的金色。

Description

水溶性固态金胶的制备方法

技术领域

本发明涉及装饰用的贵金属胶粒的制备方法技术领域，尤其涉及一种水溶性固态金胶的制备方法。

背景技术

贵金属中的金由于其稳定的物理化学性质、质地柔软、延展性好等特性，在饰品、电子浆料、装饰等领域都有广泛的应用。另外，由于其独特的金色而被用在特殊环境下作为装饰，如佛像刷金。当下，佛像刷金主要有三种形式：贴金、鎏金、描金，贴金：主要是在佛像上刷一层桐油后，将金箔依次贴在佛像上，再用毛刷轻轻按压平整，该方法耗时耗力；鎏金：是将金粉与汞混成金浆后，刷涂在佛像表面，再加热使汞挥发后，使金镀到佛像表面，但是，该方法需要使用大量有毒的汞，后期将汞释放出来的方式易对环境造成污染，且对人体也有危害；描金：主要是在佛像表面刷一层胶水后，用刷子蘸取少量金粉，涂描在表面，利用胶水与金粉之间的粘附作用将金粉粘附于佛像表面，该方法适用范围较小，且涂描过程中难以对金粉的量进行控制，易使金粉团聚造成浪费，且无法保持金粉本身的光泽度。

有鉴于此，有必要设计一种改进的水溶性固态金胶的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水溶性固态金胶的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种水溶性固态金胶的制备方法，包括如下步骤：

S1、用醋酸正戊酯溶液溶解硝基纤维含量大于5%的火棉胶，得到含有所述火棉胶的混合液；然后，将所述混合液稀释，使所述混合液中火棉胶的含量为2%，将稀释后的所述混合液倒入水中，形成火棉胶膜；再在真空状态下，以所述火棉胶膜为基底进行真空蒸镀，制得附有金薄膜的火棉胶膜；最后，在乙醇溶液中使所述附有金薄膜的火棉胶膜溶解，得到金薄膜，再采用机械搅拌的方式将所述金薄膜破碎，即得到片状金粉，所述片状金粉为四边形结构，且所述片状金粉的长边为5-12μm；

S2、将步骤S1中制得的所述片状金粉置于均质罐中，加入有机助剂和锆石球，所述片状金粉与所述锆石球的球磨比为（3-30）：1；再在搅拌条件下研磨所述片状金粉1-15min，所述研磨的过程加入水，使所述片状金粉溶解，最后，将溶解有所述片状金粉的溶液烤干，得到抛光改性的片状金粉；

S3、将步骤S2中制得所述抛光改性的片状金粉与粘合剂混合后，加水调至溶液呈粘稠状，烘干后得到固态金胶。

优选的，在步骤S1中，所述机械搅拌的转速为380r/min，所述机械搅拌的时间为10-20min。

优选的，在步骤S2中，所述锆石球的直径为5-10mm。

优选的，在步骤S2中，所述研磨的转速为600-1200r/min。

优选的，在步骤S2中，所述有机助剂为鱼皮胶，且所述有机助剂与所述片状金粉的质量比为（5-30）：100。

优选的，在步骤S3中，所述粘合剂为阿拉伯胶或者鱼皮胶中的一种，且所述粘合剂与所述片状金粉的质量比为（2-8）：100。

优选的，在步骤S3中，所述烘干的温度为60℃，烘干时间为30min。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供的水溶性固态金胶的制备方法，通过先采用真空蒸镀的方式在火棉胶膜上形成金薄膜后，再在乙醇溶液中使附着有金薄膜的火棉胶膜溶解，得到金薄膜；接着，采用机械搅拌的方式对金薄膜进行破碎，并对破碎过程的条件进行调控，得到尺寸满足一定条件的具有四边形结构的片状金粉；然后，在抛光时间为1-15min，球磨比为（3-30）：1的条件下对片状金粉进行抛光处理，使片状金粉表面更为平整和光滑；最后，使抛光后的片状金粉与粘合剂混合烘干后，即制得固态金胶。

2、本发明提供的水溶性固态金胶的制备方法，通过对破碎过程中搅拌时间进行调控，有效控制金粉的形态，以四边形结构存在的片状金粉，不仅能够很好地显现出金粉的金色光泽，且利于与粘合剂粘合在一起，可在确保固态金胶粘附性的同时，有效减少粘合剂的加入量；通过对抛光过程的转速、时间、有机助剂的加入量及球磨比进行控制，可在不破坏片状金粉的四边形结构的同时，使片状金粉的表面更为平整和光滑，赋予最终制得的固态金胶金色光泽。采用本发明制得的固态金胶溶于水后可直接使用，且涂饰后细腻有光泽，可充分展现出黄金的金色，有效避免了现有技术中使用金粉进行刷涂时，需要使用有毒溶剂、金粉添加量不易控制及光泽度不够的缺陷。

附图说明

图1为本发明的实施例1制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图2为本发明的实施例2制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图3为本发明的实施例3制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图4为本发明的实施例4制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图5为本发明的实施例5制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图6为本发明的实施例6制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图7为本发明的实施例7制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图8为本发明的实施例8制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图；

图9为本发明的实施例9制得的抛光改性的片状金粉在放大倍数为1000倍下的SEM图。

实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本发明提供的水溶性固态金胶的制备方法，包括如下步骤：

S1、用醋酸正戊酯溶液溶解硝基纤维含量大于5%的火棉胶，得到含有火棉胶的混合液；然后，将混合液稀释至混合液中火棉胶的含量为2%，将稀释后的混合液倒入水中，形成火棉胶膜；再在真空状态下，以火棉胶膜为基底进行真空蒸镀，制得附有金薄膜的火棉胶膜；最后，在乙醇溶液中使附有金薄膜的火棉胶膜溶解，得到金薄膜，再采用机械搅拌的方式将金薄膜破碎，即得到片状金粉；

S2、将步骤S1中制得的片状金粉置于均质罐中，加入有机助剂和锆石球后，在搅拌条件下研磨片状金粉，对片状金粉进行抛光，研磨过程加入水，使片状金粉溶解，得到金黄色溶液，再将上述溶液烤干，得到抛光改性的片状金粉；

S3、将步骤S2中制得抛光改性的片状金粉与粘合剂混合后，加水调至溶液呈粘稠状，烘干后得到固态金胶，上述固态金胶的水溶性优良，后期可直接溶于水进行使用。

优选的，在步骤S1中，机械搅拌的转速为380r/min，机械搅拌的时间为10-20min；当搅拌转速和搅拌时间在上述范围内时，可确保片状金粉具有利于与粘合剂结合的尺寸。

优选的，在步骤S1中，片状金粉为四边形结构，且片状金粉的长边为5-12μm。

优选的，在步骤S2中，研磨的时间为1-15min，当研磨时间大于15min时，会对金粉表面造成磨损过度的情况，且会影响金粉的尺寸和微观结构，不利于在固态金胶中维持金本身的颜色和光泽。

优选的，在步骤S2中，锆石球的直径为5-10mm；金粉与锆石球的球磨比为（3-30）：1。

优选的，在步骤S2中，研磨的转速为600-1200r/min。

优选的，在步骤S2中，有机助剂为鱼皮胶，且有机助剂与金粉的质量比为（5-30）：100。

优选的，在步骤S3中，粘合剂为阿拉伯胶或者鱼皮胶中的一种，且粘合剂与片状金粉的质量比为（2-8）：100。

优选的，在步骤S3中，烘干的温度为60℃，烘干时间为30min。

下面结合具体的实施例对本发明的水溶性固态金胶的制备方法作进一步说明：

实施例1

本实施例制备了一种水溶性固态金胶，具体制备过程包括如下步骤：

S1、金粉的制备：用醋酸正戊酯溶液溶解硝基纤维含量大于5%的火棉胶，得到含有火棉胶的混合液；然后，将混合液稀释至混合液中火棉胶的含量为2%，再将稀释后的混合液倒入水中，形成火棉胶膜；再在真空状态下，以火棉胶膜为基底进行真空蒸镀，制得附有金薄膜的火棉胶膜；最后，在乙醇溶液中使附有金薄膜的火棉胶膜溶解，得到金薄膜，再采用机械搅拌的方式对金薄膜进行破碎，在380r/min转速下，机械搅拌20min，即得到长边为5μm的四边形结构的片状金粉；

S2、片状金粉的抛光改性：将步骤S1中制得的片状金粉置于均质罐中，以球磨比为16：1的比例将片状金粉和直径为5mm的锆石球混合，再加入质量为片状金粉质量的30%的有机助剂后，在1200r/min转速下研磨10min，对片状金粉进行抛光，研磨过程加入适量水，使片状金粉溶解，得到金黄色溶液，在80℃将上述溶液烤干，得到抛光改性的片状金粉；

S3、金胶的制备：将步骤S2中制得抛光改性的片状金粉与粘合剂混合后，加水调至溶液呈粘稠状，根据需要取适量黏稠状溶液滴加到塑料板上，在60℃下烘干处理30min，得到固态金胶。

采用分光测色仪对本实施例制得的固态金胶的表面亮度和颜色进行表征，结果如表1所示，从表1可以看出，在本实施例的实验条件下，制得的固态金胶表现出鲜艳的颜色，亮度较高。本实施例制得的抛光改性的片状金粉的SEM图如图1所示，从图1可以看出，抛光改性的片状金粉在微观状态下呈现出四边形结构。

实施例2至3

实施例2至3与实施例1的区别在于：在步骤S1中，片状金粉制备过程的搅拌时间不同，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。实施例1及实施例2至3中，片状金粉制备过程的搅拌时间的设置及对应条件下制得的固态金胶的性质如表1所示，从表1可以看出，搅拌时间影响片状金粉尺寸，进而影响固态金胶的颜色，实施例1至3制得的抛光改性的片状金粉的SEM图如图1至图3所示，从图1至图3可以看出，随着搅拌时间的增加，固态金胶的尺寸逐渐减小；虽然较大尺寸的片状金粉，容易被研磨抛光，所呈现的颜色亮度也会更亮，但大尺寸的片状金粉在涂饰时，表面会很粗糙。

表1 实施例1至3中片状金粉制备过程的搅拌时间的设置及对应条件下制得的固态金胶的性质

实施例4至5

实施例4至5与实施例1的区别在于：在步骤S2中，抛光时间与实施例1不同，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。实施例1及实施例4至5中，片状金粉抛光改性过程的抛光时间的设置及对应条件下制得的固态金胶的性质如表2所示，从表2可以看出，固态金胶的颜色和亮度与抛光时间成正比，抛光处理有利于增加产物的颜色和亮度，随着抛光时间的延长，金粉的亮度和颜色逐渐增强；实施例4至5制得的抛光改性的片状金粉的SEM图分别如图4和图5所示，从图1、图4及图5可以看出，较长的抛光时间，会使片状金粉逐渐压实，连接成片，破坏了片状金粉的四边形结构，增加了片状金粉的尺寸，影响产品的粗糙程度。

表2 实施例1及实施例4至5的抛光时间的设置及对应条件下制得的固态金胶的性质

实施例6至7

实施例6至7与实施例1的区别在于：在步骤S2中，球磨比与实施例1不同，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。实施例1及实施例6至7，金粉制备过程的球磨比的设置及对应条件下制得的固态金胶的性质如表3所示，从表3可以看出，球磨比的增加会影响产品的颜色和亮度；实施例6至7制得的抛光改性的片状金粉的SEM图分别如图6和图7所示，从图1、图6及图7可以看出，随着球磨比的增大，抛光改性的片状金粉的粗糙程度逐渐降低，但较低的球磨比对产品的抛光效果不明显，而较高的球磨比会将片状金粉压实，形成亮片，影响产品的性能，因此适宜的球磨比对产品的性能十分关键。

表3 实施例1及实施例6至7的球磨比的设置及对应条件下制得的固态金胶的性质

实施例8至9

实施例8至9与实施例1的区别在于：在步骤S2中，抛光过程的转速与实施例1不同，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。实施例1及实施例8至9，抛光过程的转速设置及对应条件下制得的固态金胶的性质如表4所示，实施例8至9制得的抛光改性的片状金粉的SEM图分别如图8和图9所示，从图1、图8及图9可以看出，增加转速可以提高产品的颜色和亮度，因为同等的抛光时间，转速越快，抛光的次数就越多，产品的抛光效果越明显，但过快的转速也会影响产品的性能，因为片状金粉比较软，锆石球旋转多次，也会将片状金粉压实，从而影响产品的性能。

表4 实施例1及实施例8至9抛光过程的转速设置及对应条件下制得的固态金胶的性质

综上所述，本发明提供的水溶性固态金胶的制备方法，通过先采用真空蒸镀的方式在火棉胶膜上形成金薄膜后，再在乙醇溶液中使附有金薄膜的火棉胶膜溶解，得到金薄膜；接着，采用机械搅拌的方式对金薄膜进行破碎，并通过对破碎过程的条件进行调控，得到尺寸满足一定条件的具有四边形结构的片状金粉；然后，在一定条件下对片状金粉进行抛光处理，使片状金粉表面更为平整和光滑；最后，使抛光后的片状金粉与粘合剂混合干燥后，即制得固态金胶。上述过程中，需要协同控制不同的实验条件，利用片状金粉的性质及其与粘合剂的配合，可在加入少量粘合剂的情况下，得到高粘附性的固态金胶。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、用醋酸正戊酯溶液溶解硝基纤维含量大于5%的火棉胶，得到含有所述火棉胶的混合液；然后，将所述混合液稀释，使所述混合液中火棉胶的含量为2%，将稀释后的所述混合液倒入水中，形成火棉胶膜；再在真空状态下，以所述火棉胶膜为基底进行真空蒸镀，制得附有金薄膜的火棉胶膜；最后，在乙醇溶液中使所述附有金薄膜的火棉胶膜溶解，得到金薄膜，再采用机械搅拌的方式将所述金薄膜破碎，即得到片状金粉，所述片状金粉为四边形结构，且所述片状金粉的长边为5-12μm；

S2、将步骤S1中制得的所述片状金粉置于均质罐中，加入有机助剂和锆石球，所述片状金粉与所述锆石球的球磨比为（3-30）：1；再在搅拌条件下研磨所述片状金粉1-15min，所述研磨的过程加入水，使所述片状金粉溶解，最后，将溶解有所述片状金粉的溶液烤干，得到抛光改性的片状金粉；

S3、将步骤S2中制得所述抛光改性的片状金粉与粘合剂混合后，加水调至溶液呈粘稠状，烘干后得到固态金胶。

2.根据权利要求1所述的水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述机械搅拌的转速为380r/min，所述机械搅拌的时间为10-20min。

3.根据权利要求1所述的水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述锆石球的直径为5-10mm。

4.根据权利要求1所述的水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述研磨的转速为600-1200r/min。

5.根据权利要求1所述的水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述有机助剂为鱼皮胶，且所述有机助剂与所述片状金粉的质量比为（5-30）：100。

6.根据权利要求1所述的水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述粘合剂为阿拉伯胶或者鱼皮胶中的一种，且所述粘合剂与所述片状金粉的质量比为（2-8）：100。

7.根据权利要求1所述的水溶性固态金胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述烘干的温度为60℃，烘干时间为30min。

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