CN104403462B - 一种汽车用溶剂型热固化快干基色漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种汽车用溶剂型热固化快干基色漆及其制备方法,所述基色漆由铝粉浆、醋酸丁酯、铝粉浆包裹树脂、热固性丙烯酸树脂、聚酯树脂、流变控制树脂、甲丁混醚化氨基树脂、丁醚化氨基树脂、DBE、表面调整剂、消泡剂、EVA蜡、电阻调整剂以及有机膨润土、气相二氧化硅、纳米硫酸钡、CAB树脂和颜料的预分散浆组成。所述制备方法为:(1)将铝粉浆在醋酸丁酯中分散,加入铝粉浆包裹树脂,得组分a;(2)将除颜料和电阻调整剂外的组分混合,得组分b;(3)组分a加入组分b,加入颜料;(4)用电阻调整剂和醋酸丁酯调整,即成。本发明产品湿膜表干快、刚性强、湿膜可打磨、三苯含量低、具有良好的抗发花回渗施工性能以及抗高电压报警性等。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车面漆及其制备方法,具体涉及一种汽车用溶剂型热固化快干基色漆及其制备方法。
背景技术
目前,市场上汽车车身广泛使用的汽车用溶剂型热固化基色漆,是利用大分子量的树脂和多种流变助剂的综合使用以及对溶剂挥发速度的调整来解决铝粉材质的定向、发花、抗回渗问题。
目前,市场上汽车车身广泛使用的汽车用溶剂型热固化基色漆大多存在以下问题:
(1)对溶剂的挥发速度比较敏感:在涂装过程中,环境条件的轻微变化往往导致溶剂的挥发速度改变,进而影响涂料的抗发花性和铝粉定向性,影响涂膜的颜色和外观;
(2)涂膜在交联固化之前较软,不利于湿膜表面异常的处理;
(3)金属涂料在静电喷涂过程中易漏电,导致高电压报警异常而无法完成正常的涂装作业,且危及人员与设备安全;
(4)高金属颜料(铝粉浆的用量达到4%以上)涂料附着力较差,在配方设计时,金属颜料的用量受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种具有湿膜表干快、刚性强、湿膜可打磨、三苯含量低(<10wt%)、良好的抗发花回渗施工性能以及高压静电喷涂时良好的抗高电压报警性等特点的车用溶剂型热固化快干基色漆。
本发明进一步要解决的技术问题是,提供一种操作简便、更适应大规模生产的车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种汽车用溶剂型热固化快干基色漆,由以下重量份的组分组成:
铝粉浆2~6份,
醋酸丁酯5~15份(优选6~10份),
铝粉浆包裹树脂1~3份,
热固性丙烯酸树脂12~20份(优选13~17份),
聚酯树脂3~8份,
流变控制树脂4~7份,
甲丁混醚化氨基树脂4~7份,
丁醚化氨基树脂2~4份,
DBE 3~5份,
表面调整剂0.15~0.25份,
消泡剂0.07~0.12份,
EVA蜡5~15份(优选6~12份),
有机膨润土预分散浆2~5份(优选2.5~4份),
气相二氧化硅预分散浆5~8份(优选6.5~7.5份),
纳米硫酸钡预分散浆3~7份(优选5~6.5份),
CAB树脂预分散浆10~20份(优选14~19份),
颜料预分散浆0.5~20份(优选2~16份),
电阻调整剂0.5~2份(优选0.8~1.2份)。
进一步,所述铝粉浆包裹树脂为磷酸盐改性的丙烯酸树脂;所述流变控制树脂为以丙烯酸树脂为载体的异氰酸酯与胺的合成物;所述有机膨润土预分散浆为有机改性的片状膨润土在树脂和溶剂中的分散体,有机膨润土质量含量为4.5~5.5wt%;所述气相二氧化硅预分散浆为200~300nm级的表面含有硅醇基的气相二氧化硅在树脂和溶剂中的分散体,二氧化硅质量含量为6~8wt%;所述纳米硫酸钡预分散浆为30nm级的硫酸钡在树脂和溶剂中的分散体,硫酸钡质量含量为40~45wt%;所述CAB树脂预分散浆为垂球粘性为2.0s的醋酸-丁酸纤维素在醋酸丁酯中的分散体,CAB树脂质量含量为11~13wt%;所述颜料预分散浆为颜料在树脂和溶剂中的分散体,颜料质量含量为21~23wt%。
进一步,所述铝粉浆为采用油酸研磨工艺进行处理的非浮性类铝粉浆。浮型类铝粉浆由于其会浮在涂料及涂膜表面影响涂料的稳定性能和涂膜的附着性能而不能在汽车涂料上使用,非浮型铝粉浆生产厂家包括日本东洋铝业株式会社、德国爱卡公司、美国星铂联公司、济南雅思达化工技术发展有限公司、长沙族兴金属颜料股份公司等。
进一步,所述热固性丙烯酸树脂为不含三苯(苯、甲苯和二甲苯)类溶剂的树脂,优选上海元邦树脂制造有限公司生产的YP2420-3C。该类树脂具有干燥快、无三苯溶剂、混溶性好、耐候性佳等优点。
进一步,所述聚酯树脂为饱和聚酯树脂,优选纽佩斯树脂(苏州)有限公司生产的SETAL 173 VS-60。该类树脂具有硬度高、柔韧性好的特点。
进一步,所述甲丁混醚化氨基树脂为甲醇和正丁醇混合醚化的氨基树脂,优选美国氰特工业公司生产的70% CYMEL 250。
进一步,所述丁醚化氨基树脂为正丁醇醚化的氨基树脂,优选纽佩斯树脂(苏州)有限公司生产的70% US-138。
进一步,所述DBE溶剂为一种混合高价酸酯类溶剂,具有高沸点,高流平性等优点。
进一步,所述表面调整剂为有机硅类材料,优选日本信越化学工业株式会社生产的有机聚硅氧烷KP-327。
进一步,所述消泡剂为丙烯酸聚合物,优选日本楠本化成株式会社生产的丙烯酸聚合物消泡剂OX-70。
进一步,所述EVA蜡即乙烯-醋酸乙烯共聚物,优选德谦(上海)化学有限公司生产的乙烯-醋酸乙烯共聚物DeuRheo 556S。
进一步,所述电阻调整剂为甲醇。
进一步,所述铝粉浆包裹树脂为磷酸盐改性的丙烯酸树脂,其制备方法如下:
(1)将19~21份苯乙烯、29~31份甲基丙烯酸丁酯、14~16份丙烯酸异十八酯、14~16份丙烯酸羟乙酯、11.5~13.5份丙烯酸异冰片酯、9~11份丙烯酸磷酸酯、17~19份异丁醇和5~7份过氧化2-乙基己酸叔丁酯投入反应釜中,在700±50rpm的搅拌速率下搅拌10~15min,转入滴加容器中,得混合溶液a;
(2)将28~31份丙二醇甲醚和24~26份异丁醇投入反应釜中,在700±50rpm的搅拌速率下搅拌5~10min,得混合溶液b;
(3)控制混合溶液b的搅拌速度为140±20rpm,温度为130±2℃,将混合溶液a在1.5~2.5h内匀速滴加到混合溶液b中,投入完成后在130±2℃下继续回流反应4.5~5.5h;
(4)追加0.4~0.6份过氧化2-乙基己酸叔丁酯和9~11份丙二醇甲醚,在130±2℃下继续反应0.5~1.5h;
(5)追加6~7份丙二醇甲醚;
(6)冷却到70℃以下出料,即得磷酸盐改性的丙烯酸树脂。
其中,过氧化2-乙基己酸叔丁酯作为反应触媒;所制得的磷酸盐改性的丙烯酸树脂透明无异物,固体份为50±1wt%,酸值为48±3,加德纳气泡粘度为I-L。
进一步,所述流变控制树脂为以丙烯酸树脂为载体的六亚甲基二异氰酸酯和苄胺的合成物,其制备方法如下:
(1)将4~6份二甲苯溶剂投入到反应釜中,控制搅拌速率为600±50rpm,温度为24±2℃,在氮气流中投入1.5~2.5份六亚甲基二异氰酸酯,投入完成后继续搅拌10~15min,转入滴加容器中,得混合溶液c;
(2)将85~90份热固性丙烯酸树脂投入反应釜,控制搅拌速率为700±50rpm,边搅拌边投入0.5~1.5份二甲苯,投入完成后继续搅拌5~10min;搅拌速率提高到900±50rpm,温度控制在24±2℃,在15min内缓慢匀速地加入2~3份苄胺,投入完成后继续搅拌5~10min,得混合溶液d;
(3)将混合溶液d搅拌速度提高到1050±50rpm,温度控制在55℃以下,开始滴加混合溶液c,10min内匀速滴加完毕;
(4)滴加完成后,用0.5~1.5份二甲苯清洗滴加容器,清洗液在5min内均匀滴加完毕,投入完成后继续搅拌5~10min,即得流变控制树脂。
其中,所述热固性丙烯酸树脂优选上海元邦树脂制造有限公司的YP2420-3C树脂;所制得的流变控制树脂呈乳白色,60rpm的旋转粘度6500±2000mps(20℃),细度≤5μm,固体份为45~46wt%,触变指数Ti值为6.0±2.0。
制备过程的关键是滴加时间、搅拌速度及反应温度的控制,这些因素直接影响到反应物晶体的粒径,进而影响树脂的流变特性。该树脂含有脲键结构,脲键与涂料体系中的其它树脂和溶剂通过氢键形成可逆的空间网状结构,这种空间网状结构的形成具有如下功能:
(1)涂料在静置时粘度很高,较高的涂料粘度能降低颜填料的沉降速度,防止颜料的絮凝、沉降,提高涂料的储存稳定性;
(2)涂料在喷涂过程中,强大的剪切力可以破坏其网状结构,粘度快速降低,涂料微粒化增强,形成细腻平整的涂膜;
(3)形成涂膜后,剪切力消失,网状结构迅速恢复,粘度快速上升,涂膜流动性下降,排列整齐的金属颜料的移动受到限制,避免了铝粉的二次排列而导致的铝粉的定向性下降;
(4)涂料粘度的快速上升降低了湿碰湿清漆对其湿膜的渗透混层,可以极大地提高综合涂膜的外观、丰满度。
进一步,所述有机膨润土预分散浆为有机膨润土在热固性丙烯酸树脂中的预分散体,所述预分散浆的制备方法如下:
(1)将43~47份S-100溶剂投入到反应釜中,控制搅拌速度为1000±50rpm下投入4.5~5.5份有机膨润土,投入完成后继续搅拌25~30min,在搅拌下继续投入1~1.5份甲醇和0.05~0.15份水对有机膨润土进行活化,活化后粘度会快速上升,投入完成后继续搅拌15~20min;
(2)在搅拌下投入29~31份热固性丙烯酸树脂和14.5~16.5份S-100溶剂,投入完成后继续搅拌10min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到15μm以下即停止分散,出料;
(4)出料后在700±50rpm的搅拌速率下投加3.5~4.5份S-100溶剂,投入完成后继续搅拌15~20min,即得有机膨润土预分散浆。
其中,所述有机膨润土优选海名斯特殊化学公司生产的Bentone 27,所述热固性丙烯酸树脂优选上海元邦树脂制造有限公司的YP2420-3C树脂;Bentone 27为有机改性的片状膨润土,能赋予涂料一定的流变特性;所制得的有机膨润土预分散浆,细度≤15μm,固体份为20.0±2.0wt%,触变指数Ti值≥3.5。
进一步,所述气相二氧化硅预分散浆为气相二氧化硅在热固性丙烯酸树脂中的预分散体,其预分散制备方法如下:
(1)将20~23份热固性丙烯酸树脂、36~40份丙二醇乙醚、7~9份S-100溶剂和1.5~2.5份异丁醇溶剂投入反应釜中,在700±50rpm的搅拌速率下混合15~20min;
(2)提高搅拌速度到1000±50rpm,投入6~8份气相二氧化硅,投入完成后继续搅拌25~30min;
(3)继续投入3.5~4.5份乙二醇丁醚和3.5~4.5份热固性丙烯酸树脂,投入完成后继续搅拌15~20min;
(4)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到10μm以下即停止分散,出料;
(5)出料后在700±50rpm搅拌速率下投入14~16份热固性丙烯酸树脂进行混合,投入后搅拌15~20min,即得气相二氧化硅预分散浆。
其中,所述气相二氧化硅优选赢创德固赛特殊化学品公司生产的含有硅醇基的AEROSIL 200,所述热固性丙烯酸树脂优选上海元邦树脂制造有限公司的YP2420-3C树脂;AEROSIL 200能赋予涂料一定的流变特性;所制得的气相二氧化硅预分散浆,细度≤10μm,固体份为28.0±2.0wt%。
进一步,所述纳米硫酸钡预分散浆为纳米硫酸钡在热固性丙烯酸树脂中的预分散体,其预分散制备方法如下:
(1)将20~22份热固性丙烯酸树脂和25~27份S-100溶剂投入反应釜中,投入完成后在700±50rpm搅拌速率混合15~20min;
(2)提高搅拌速率到1000±50rpm,投入40~45份纳米硫酸钡,投入完成后搅拌25~30min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到5μm以下即停止分散,出料;
(4)出料后在700±50rpm搅拌速率下添加10~12份S-100溶剂进行混合,投入完成后继续搅拌15~20min,即得纳米硫酸钡预分散浆。
其中,所述纳米硫酸钡优选日本堺化学工业株式会社生产的30nm级的BF-20,所述热固性丙烯酸树脂优选上海元邦树脂制造有限公司的YP2420-3C树脂;BF-20能赋予涂料一定的底材填充特性,减少底材对涂膜外观的影响,提高涂膜外观,且进一步提高了金属颜料的空间位阻,防止金属颜料的絮凝沉降,提高了涂料的稳定性;所制得的纳米硫酸钡预分散浆,细度≤5μm,固体份为50±3wt%。
进一步,所述CAB树脂即醋酸-丁酸纤维素,预分散浆为醋酸-丁酸纤维素在醋酸丁酯中的预分散体,其预分散制备方法如下:将11~13份醋酸-丁酸纤维素加入到1000±50rpm搅拌速率下的85~90份醋酸丁酯中,添加完成后继续搅拌25~30min,即得CAB树脂预分散浆。
其中,所述醋酸-丁酸纤维素优选伊斯曼化工有限公司生产的垂球粘性为2.0s的CAB381-2.0;CAB381-2.0具有促进溶剂挥发,提高湿膜的干燥速率和干燥程度,提高铝粉的定向排列效果,防止湿碰湿涂层之间的混溶等特性;所制得的CAB树脂预分散浆,细度≤10μm,固体份为12±1wt%。
进一步,所述颜料预分散浆为颜料在树脂和溶剂中的分散体,其制备方法如下:
(1)将23~25份热固性丙烯酸树脂、25~27份S-100溶剂、25~27份醋酸丁酯和2~3份BYK161分散剂投入反应釜中,投入完成后在700±50rpm搅拌速率混合15~20min;
(2)提高搅拌速率到1000±50rpm,投入21~23份颜料,投入完成后搅拌25~30min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到10μm以下即停止分散,出料即得颜料预分散浆。
其中,所述颜料根据配方颜色要求优选哥伦比亚化学有限公司生产的炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER,赢创德固赛公司生产的炭黑颜料FW-200,巴斯夫化工有限公司生产的有机蓝颜料Blue BSNF,日本DIC株式会社生产的有机蓝颜料Blue BRF,日本山阳色素株式会社生产的有机蓝颜料BLUE G314,日本石原产业株式会社生产的钛颜料TIPAQUETTO-55D,美国杜邦公司生产的钛白颜料R706,日本DIC株式会社生产的有机红颜料RV6853,巴斯夫化工有限公司生产的有机绿颜料GREEN 6G;所述热固性丙烯酸树脂优选上海元邦树脂制造有限公司的YP2420-3C树脂;所制得的颜料预分散浆,细度≤10μm,固体份为36±2wt%。
本发明进一步要解决的技术问题所采用的技术方案如下:一种汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照重量份,将2~6份铝粉浆和2~6份醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在700±50rpm搅拌速率下搅拌分散25~30min,然后搅拌加入1~3份铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌10~15min,得到组分a;
(2)按照重量份,将12~20份热固性丙烯酸树脂(优选13~17份)、3~8份聚酯树脂、4~7份流变控制树脂、4~7份甲丁混醚化氨基树脂和2~4份丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1000±50rpm搅拌速率下搅拌分散15~20min后,搅拌依次加入3~5份DBE溶剂、0.15~0.25份表面调整剂、0.07~0.12份消泡剂、5~15份EVA蜡(优选6~12份)、2~5份有机膨润土预分散浆(优选2.5~4份)、5~8份气相二氧化硅预分散浆(优选6.5~7.5份)、3~7份纳米硫酸钡预分散浆(优选5~6.5份)和10~20份CAB树脂预分散浆(优选14~19份),投入完成后继续搅拌25~30min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1000±50rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆0.5~20份(优选2~16份),加入完成后搅拌20~30min;
(4)用0.5~2份电阻调整剂甲醇(优选0.8~1.2份)调整汽车用溶剂型热固化快干基色漆的电阻在0.2~4MΩ(优选0.4~1MΩ)之间;用3~9份醋酸丁酯调整汽车用溶剂型热固化快干基色漆的固体份25~33wt%(优选26~32wt%),粘度在20℃,涂-4杯条件下为30~100S(优选40~50S),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆;其中,所述醋酸丁酯的加入量使得步骤(1)和(4)中醋酸丁酯总量为5~15份。
步骤(1)中,铝粉包裹树脂在金属颜料分散过程中添加,其磷酸基团易吸附在金属颜料表面,在金属颜料表面形成一层比较致密的保护层;步骤(2)中,将经过包裹的金属颜料分散浆加入到树脂、溶剂及助剂的混合体系之后,保护层会将金属颜料与混合体系分隔开来,使其具有以下功能:
A.防止混合体系中的酸碱性物质对金属颜料的浸蚀,提高金属颜料的储存稳定性及展色性;
B.降低高静电压喷涂过程中涂料的导电性,防止金属颜料在高静电压下连成导线状而导致静电泄露,保证静电涂装作业的正常进行;
C.金属颜料之间附着力很差,金属颜料经过包裹之后,颜料之间的间隔变大,可以提高涂膜内部的附着力;
D.提高了金属颜料的空间位阻,防止金属颜料的絮凝,提高了涂料的稳定性。
步骤(3)中,颜料预分散浆的使用种类和用量因颜色要求而异,最终颜色需要与客户提供的色卡颜色一致。
研究表明,本发明之汽车用溶剂型热固化快干基色漆,具有湿膜表干快、刚性强、湿膜可打磨、三苯(苯、甲苯和二甲苯)含量低(<10wt%)、良好的抗发花回渗施工性能以及高压静电喷涂时良好的抗高电压报警性等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例中使用的部分原料生产厂商及型号如下:铝粉浆:济南雅思达化工技术发展有限公司生产的AL-XJP-01铝粉浆、AL-XJP-517铝浆、AL-XJP-180AT铝粉浆、AL-XJP-3S铝粉浆、长沙族兴金属颜料股份公司生产的ZX01T铝粉浆;无苯热固性丙烯酸树脂:上海元邦树脂制造有限公司生产的YP2420-3C;聚酯树脂:纽佩斯树脂(苏州)有限公司生产的SETAL 173 VS-60;甲丁混醚化氨基树脂:美国氰特工业公司生产的70% CYMEL250;丁醚化氨基树脂:纽佩斯树脂(苏州)有限公司生产的70% US-138;表面调整剂(有机聚硅氧烷):日本信越化学工业株式会社生产的有机聚硅氧烷KP-327;消泡剂(聚丙烯酸酯类消泡剂):日本楠本化成株式会社生产的OX-70;EVA蜡:德谦(上海)化学有限公司生产的DeuRheo 556S;颜料:哥伦比亚化学有限公司生产的炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER,赢创德固赛公司生产的炭黑颜料FW-200;巴斯夫化工有限公司生产的有机蓝颜料Blue BSNF,日本DIC株式会社生产的有机蓝颜料Blue BRF,日本山阳色素株式会社生产的有机蓝颜料BLUE G314;日本石原产业株式会社生产的钛颜料TIPAQUE TTO-55D,美国杜邦公司生产的钛白颜料R706;日本DIC株式会社生产的有机红颜料RV6853;巴斯夫化工有限公司生产的有机绿颜料GREEN 6G。
下述参考例1~7为本发明实施例使用的部分原料的制备方法,下述各实施例所使用的相关原料均由本发明者按照这些方法制备。其它未注明试剂来源的,均为常用普通试剂,市场上均有销售。
参考例1:铝粉浆包裹树脂的制备方法如下:
(1)将20份苯乙烯、30份甲基丙烯酸丁酯、15份丙烯酸异十八酯、15份丙烯酸羟乙酯、12.5份丙烯酸异冰片酯、10份丙烯酸磷酸酯、18份异丁醇和6份过氧化2-乙基己酸叔丁酯投入反应釜中,在735rpm的搅拌速率下搅拌13min,转入滴加容器中,得混合溶液a;
(2)将29.5份丙二醇甲醚和25份异丁醇投入反应釜中,在732rpm的搅拌速率下搅拌6min,得混合溶液b;
(3)控制混合溶液b的搅拌速度为142rpm,温度为129℃,将混合溶液a在2h内匀速滴加到混合溶液b中,投入完成后在130℃下继续回流反应5h;
(4)追加0.5份过氧化2-乙基己酸叔丁酯和10份丙二醇甲醚,在129℃下继续反应1h;
(5)追加6.6份丙二醇甲醚;
(6)冷却到68℃出料,即得磷酸盐改性的丙烯酸树脂。
产品指标:透明无异物,固体份为50wt%,酸值为48mg KOH/g,加德纳气泡粘度为K。
参考例2:流变控制树脂的制备方法如下:
(1)将5份二甲苯溶剂投入到反应釜中,控制搅拌速率为610rpm,温度为24.8℃,在氮气流中投入2份六亚甲基二异氰酸酯,投入完成后继续搅拌14min,转入滴加容器中,得混合溶液c;
(2)将88.5份YP2420-3C热固性丙烯酸树脂投入反应釜,控制搅拌速率为731rpm,边搅拌边投入1份二甲苯,投入完成后继续搅拌10min;搅拌速率提高到915rpm,温度控制在24.6℃,在15min内缓慢匀速地加入2.5份苄胺,投入完成后继续搅拌8min,得混合溶液d;
(3)将混合溶液d搅拌速度提高到1050rpm,温度控制在45℃,开始滴加混合溶液c,10min内匀速滴加完毕;
(4)滴加完成后,用1份二甲苯清洗滴加容器,清洗液在5min内均匀滴加完毕,投入完成后继续搅拌8min,即得流变控制树脂。
产品指标:呈乳白色,60rpm的旋转粘度6500mps(20℃),细度为5μm,固体份为45.5wt%,触变指数Ti值为6.0。
参考例3:有机膨润土预分散浆的制备方法如下:
(1)把45份S-100溶剂投入到反应釜中,控制搅拌速度为980rpm下投入5份海名斯特殊化学公司生产的Bentone 27有机膨润土,投入完成后继续搅拌25min,在搅拌下继续投入1.2份甲醇和0.1份水对有机膨润土进行活化,活化后粘度会快速上升,投入完成后继续搅拌17min;
(2)在搅拌下投入30份YP2420-3C热固性丙烯酸树脂和15.5份S-100溶剂,投入完成后继续搅拌10min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度为45℃,当细度达到10μm时停止分散,出料;
(4)出料后在724rpm的搅拌速率下投加4份S-100溶剂,投入完成后继续搅拌15min,即得有机膨润土预分散浆。
产品指标:细度为10μm,固体份为20.5wt%,触变指数Ti值为4.5。
参考例4:气相二氧化硅预分散浆的制备方法如下:
(1)将21.5份YP2420-3C热固性丙烯酸树脂、37.5份丙二醇乙醚、8份S-100溶剂和2份异丁醇溶剂投入反应釜中,在684rpm的搅拌速率下混合16min;
(2)提高搅拌速度到993rpm,投入7份赢创德固赛特殊化学品公司生产的气相二氧化硅AEROSIL 200,投入完成后继续搅拌25min;
(3)继续投入4份乙二醇丁醚和4份YP2420-3C热固性丙烯酸树脂,投入完成后继续搅拌15min;
(4)然后进行砂磨分散,分散温度控制在45℃,当细度达到10μm时即停止分散,出料;
(5)出料后在715rpm搅拌速率下投入15份YP2420-3C热固性丙烯酸树脂进行混合,投入后搅拌15min,即得气相二氧化硅分散浆。
产品指标:细度为5μm,固体份为28.0wt%。
参考例5:纳米硫酸钡预分散浆的制备方法如下:
(1)将21份YP2420-3C热固性丙烯酸树脂和26份S-100溶剂投入反应釜中,投入完成后在750rpm搅拌速率混合16min;
(2)提高搅拌速率到1037rpm,投入42份日本堺化学工业株式会社生产的30nm级的BF-20纳米硫酸钡,投入完成后搅拌27min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在45℃,当细度达到5μm时即停止分散,出料;
(4)出料后在680rpm搅拌速率下添加11份S-100溶剂进行混合,投入完成后继续搅拌15min,即得纳米硫酸钡预分散浆。
产品指标:细度为5μm,固体份为50.4wt%。
参考例6:CAB树脂预分散浆的制备方法如下:
将12份伊斯曼化工有限公司生产的垂球粘性为2.0s的CAB381-2.0醋酸-丁酸纤维素加入到1040rpm搅拌速率下的88份醋酸丁酯中,添加完成后继续搅拌30min,即得CAB树脂预分散浆。产品指标:细度为5μm,固体份为12wt%。
参考例7:颜料预分散浆的制备方法如下:
(1)将24份热固性丙烯酸树脂、26份S-100溶剂、26份醋酸丁酯和2.4份BYK161分散剂投入反应釜中,投入完成后在710rpm搅拌速率下混合15min;
(2)提高搅拌速率到1015rpm,投入22份所需各类颜料,投入完成后搅拌28min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在45℃,当细度达到10μm时即停止分散,出料即得颜料预分散浆;
产品指标:细度为10μm,固体份为36.5wt%。
实施例1
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
由以下组分组成:铝粉浆4.63kg(济南雅思达AL-XJP-01铝浆),醋酸丁酯13.37kg,铝粉浆包裹树脂2.32kg,热固性丙烯酸树脂15.8kg,聚酯树脂5.6kg,流变控制树脂5.01kg,甲丁混醚化氨基树脂5.16kg,丁醚化氨基树脂2.58kg,DBE溶剂3kg,表面调整剂0.18kg,消泡剂0.09kg,EVA蜡11kg,有机膨润土预分散浆3.41kg,气相二氧化硅预分散浆6.47kg,纳米硫酸钡预分散浆5.54kg,CAB树脂预分散浆14.68kg,颜料预分散浆0.5kg(其中,含有0.024kg炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER、0.024kg有机蓝颜料Blue BSNF、0.062kg钛颜料TIPAQUE TTO-55D),电阻调整剂甲醇0.8kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
(1)将4.63kg铝粉浆和4.63kg醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在738rpm搅拌速率下搅拌分散26min,然后搅拌加入2.32kg铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌10min,得到组分a;
(2)将15.8kg热固性丙烯酸树脂、5.6kg聚酯树脂、5.01kg流变控制树脂、5.16kg甲丁混醚化氨基树脂和2.58kg丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1010rpm搅拌速率下搅拌分散15min后,搅拌依次加入3.0kgDBE溶剂、0.18kg表面调整剂、0.09kg消泡剂、11kgEVA蜡、3.41kg有机膨润土预分散浆、6.47kg气相二氧化硅预分散浆、5.54kg纳米硫酸钡预分散浆和14.68kg CAB树脂预分散浆,投入完成后继续搅拌25min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1005rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆0.5kg(其中,含有0.024kg炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER、0.024kg有机蓝颜料Blue BSNF、0.062kg钛颜料TIPAQUE TTO-55D),加入完成后搅拌25min;
(4)加入0.8kg电阻调整剂,电阻值为0.45MΩ;加入8.74kg醋酸丁酯,固体份为26.3wt%,粘度为42.4S(20℃,涂-4杯),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆。
实施例2
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
由以下组分组成:铝粉浆0.58kg(济南雅思达AL-XJP-01铝浆),铝粉浆1.72kg(济南雅思达AL-XJP-517铝浆),醋酸丁酯9.39kg,铝粉浆包裹树脂1.15kg,无苯热固性丙烯酸树脂13.16kg,聚酯树脂6.15kg,流变控制树脂5.76kg,甲丁混醚化氨基树脂5.60kg,丁醚化氨基树脂2.84kg,DBE溶剂3.37kg,表面调整剂0.21kg,消泡剂0.1kg,EVA蜡10.37kg,有机膨润土预分散浆3.82kg,气相二氧化硅预分散浆7.25kg,纳米硫酸钡预分散浆5.44kg,CAB树脂分散浆18.37kg,颜料预分散浆15.45kg(其中,含有3.22kg炭黑颜料FW-200、0.14kg有机蓝颜料Blue BRF、0.035kg钛颜料TIPAQUE TTO-55D),电阻调整剂甲醇1.1kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
(1)将0.58kgAL-XJP-01铝粉浆和1.72kgAL-XJP-517铝粉浆和2.3kg醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在685rpm搅拌速率下搅拌分散30min,然后搅拌加入1.15kg铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌13min,得到组分a;
(2)将13.16kg热固性丙烯酸树脂、6.15kg聚酯树脂、5.76kg流变控制树脂、5.60kg甲丁混醚化氨基树脂和2.84kg丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在985rpm搅拌速率下搅拌分散20min后,搅拌依次加入3.37kgDBE溶剂、0.21kg表面调整剂、0.10kg消泡剂、10.37kgEVA蜡、3.82kg有机膨润土预分散浆、7.25kg气相二氧化硅预分散浆、5.44kg纳米硫酸钡预分散浆和18.37kg CAB树脂预分散浆,投入完成后继续搅拌27min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1030rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆15.45kg(其中,含有3.22kg炭黑颜料FW-200、0.14kg有机蓝颜料Blue BRF、0.035kg钛颜料TIPAQUE TTO-55D),加入完成后搅拌25min;
(4)加入1.1kg电阻调整剂,电阻值0.63MΩ;加入7.09kg醋酸丁酯,固体份为27.4wt%,粘度为46.4S(20℃,涂-4杯),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆。
实施例3
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
由以下组分组成:铝粉浆2.06kg(济南雅思达AL-XJP-180AT铝浆),铝粉浆1.19kg(济南雅思达AL-XJP-3S铝浆),醋酸丁酯6.74kg,铝粉浆包裹树脂1.63kg,无苯热固性丙烯酸树脂16.68kg,聚酯树脂7.07kg,流变控制树脂6.04kg,甲丁混醚化氨基树脂5.66kg,丁醚化氨基树脂2.83kg,DBE溶剂4.44kg,表面调整剂0.20kg,消泡剂0.11kg,EVA蜡6.79kg,有机膨润土预分散浆2.86kg,气相二氧化硅预分散浆7.60kg,纳米硫酸钡预分散浆6.45kg,CAB树脂分散浆11.37kg,颜料预分散浆11.32kg(其中,含有1.26kg炭黑颜料RAVEN 5000 UT3POWDER、0.72kg有机蓝颜料Blue BRF、0.44kg有机红颜料RV6853、0.08kg钛白颜料R706),电阻调整剂甲醇1.0kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
(1)将2.06kgAL-XJP-180AT铝粉浆和1.19kgAL-XJP-3S铝粉浆和3.25kg醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在710rpm搅拌速率下搅拌分散25min,然后搅拌加入1.63kg铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌10min,得到组分a;
(2)将16.68kg热固性丙烯酸树脂、7.07kg聚酯树脂、6.04kg流变控制树脂、5.66kg甲丁混醚化氨基树脂和2.83kg丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1020rpm搅拌速率下搅拌分散20min后,搅拌依次加入4.44kgDBE溶剂、0.20kg表面调整剂、0.11kg消泡剂、6.79kgEVA蜡、2.86kg有机膨润土预分散浆、7.60kg气相二氧化硅预分散浆、6.45kg纳米硫酸钡预分散浆和11.37kg CAB树脂预分散浆,投入完成后继续搅拌27min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在995rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆11.32kg(其中,含有1.26kg炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER、0.72kg有机蓝颜料Blue BRF、0.44kg有机红颜料RV6853、0.08kg钛白颜料R706),加入完成后搅拌25min;
(4)加入1.0kg电阻调整剂,电阻值为0.93MΩ;加入3.49kg醋酸丁酯,固体份为27.8wt%,粘度为43.5S(20℃,涂-4杯),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆。
实施例4
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
由以下组分组成:铝粉浆5.0kg(族兴ZX01T铝浆),醋酸丁酯8.48kg,铝粉浆包裹树脂2.5kg,热固性丙烯酸树脂18.82kg,聚酯树脂6.47kg,流变控制树脂5.53kg,甲丁混醚化氨基树脂6.02kg,丁醚化氨基树脂3.01kg,DBE溶剂4.57kg,表面调整剂0.19kg,消泡剂0.10kg,EVA蜡6.22kg,有机膨润土预分散浆2.62kg,气相二氧化硅预分散浆6.96kg,纳米硫酸钡预分散浆5.91kg,CAB树脂分散浆15.34kg,颜料预分散浆2.67kg(其中,含有0.42kg有机蓝颜料BLUE G314、0.17kg钛白颜料R706),电阻调整剂甲醇0.9kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
(1)将5.0kgZX01T铝浆和5.0kg醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在687rpm搅拌速率下搅拌分散25min,然后搅拌加入2.5kg铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌12min得到组分a;
(2)将18.82kg热固性丙烯酸树脂、6.47kg聚酯树脂、5.53kg流变控制树脂、6.02kg甲丁混醚化氨基树脂和3.01kg丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1027rpm搅拌速率下搅拌分散18min后,搅拌依次加入4.57kgDBE溶剂、0.19kg表面调整剂、0.10kg消泡剂、6.22kgEVA蜡、2.62kg有机膨润土预分散浆、6.96kg气相二氧化硅预分散浆、5.91kg纳米硫酸钡预分散浆和15.34kg CAB树脂预分散浆,投入完成后继续搅拌26min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1030rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆2.67kg(其中,含有0.42kg有机蓝颜料BLUE G314、0.17kg钛白颜料R706),加入完成后搅拌25min;
(4)加入电阻调整剂0.9kg,电阻值0.78MΩ;加入3.48kg醋酸丁酯,固体份为31.4wt%,粘度为45.8S(20℃,涂-4杯),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆。
实施例5
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
由以下组分组成:铝粉浆3.25kg(济南雅思达AL-XJP-01铝浆),醋酸丁酯6.95kg,铝粉浆包裹树脂1.63kg,热固性丙烯酸树脂12.41kg,聚酯树脂5.81kg,流变控制树脂5.38kg,甲丁混醚化氨基树脂5.46kg,丁醚化氨基树脂2.73kg,DBE溶剂3.15kg,表面调整剂0.18kg,消泡剂0.10kg,EVA蜡10.9kg,有机膨润土预分散浆2.55kg,气相二氧化硅预分散浆6.75kg,纳米硫酸钡预分散浆5.75kg,CAB树脂分散浆14.93kg,颜料预分散浆18.5kg(其中,含有1.87kg有机蓝颜料Blue BRF、2.07kg有机绿颜料GREEN 6G、0.13kg钛白颜料R706),电阻调整剂甲醇0.9kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
(1)将3.25kg AL-XJP-01铝粉浆和3.25kg醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在691rpm搅拌速率下搅拌分散28min,然后搅拌加入1.63kg铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌12min得到组分a;
(2)将12.41kg热固性丙烯酸树脂、5.81kg聚酯树脂、5.38kg流变控制树脂、5.46kg甲丁混醚化氨基树脂和2.73kg丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1012rpm搅拌速率下搅拌分散17min后,搅拌依次加入3.15kgDBE溶剂、0.18kg表面调整剂、0.10kg消泡剂、10.9kgEVA蜡、2.55kg有机膨润土预分散浆、6.75kg气相二氧化硅预分散浆、5.75kg纳米硫酸钡预分散浆和14.93kg CAB树脂预分散浆,投入完成后继续搅拌29min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1000rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆18.5kg(其中,含有1.87kg有机蓝颜料Blue BRF、2.07kg有机绿颜料GREEN6G、0.13kg钛白颜料R706),加入完成后搅拌25min;
(4)加入电阻调整剂0.9kg,电阻值为0.83MΩ;加入3.7kg醋酸丁酯,固体份为27.3wt%,粘度为41.2S(20℃,涂-4杯),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆。
表1 实施例1~5汽车用溶剂型热固化快干基色漆的组分配方
对比例1
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
参照实施例1的组分配方,区别仅在于:不含所述铝粉浆包裹树脂。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
参照实施例1的制备方法,区别仅在于:不含所述铝粉浆包裹树脂,步骤(1)中分散均匀后得到组分a。
对比例2
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
参照实施例1的组分配方,区别仅在于:将无苯热固性丙烯酸树脂(元邦YP2420-3C)替换为高苯热固性丙烯酸树脂(元邦YP2420-3A),质量仍为15.8kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
参照实施例1的制备方法,区别仅在于:将无苯热固性丙烯酸树脂(元邦YP2420-3C)替换为高苯热固性丙烯酸树脂(元邦YP2420-3A),质量仍为15.8kg。
对比例3
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
参照实施例1的组分配方,区别仅在于:不含CAB树脂预分散浆。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
参照实施例1的制备方法,区别仅在于:步骤(2)中,不加入CAB树脂预分散浆。
对比例4
汽车用溶剂型热固化快干基色漆:
参照实施例1的组分配方,区别仅在于:将EVA蜡(德谦化工DeuRheo 556S)替换为聚酰胺蜡与氧化聚乙烯蜡共聚物(日本楠本化成DISPARLON NS-5500),质量仍为11kg。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
参照实施例1的制备方法,区别仅在于:将EVA蜡(德谦化工DeuRheo 556S)替换为聚酰胺蜡与氧化聚乙烯蜡共聚物(日本楠本化成DISPARLON NS-5500),质量仍为11kg。
对比例5
汽车用溶剂型热固化基色漆:
由以下组分组成:铝粉浆3.95kg(济南雅思达AL-XJP-01铝浆),醋酸丁酯12.48kg,高苯热固性丙烯酸树脂(元邦YP2420-3A)24.76kg,聚酯树脂4.7kg,甲丁混醚化氨基树脂7.51kg,丁醚化氨基树脂4.07kg,DBE溶剂3.05kg,表面调整剂0.15kg,消泡剂0.09kg,聚酰胺蜡与氧化聚乙烯蜡共聚物(日本楠本化成DISPARLON NS-5500)3.05kg,有机膨润土预分散浆4.58kg,气相二氧化硅预分散浆10.68kg,纳米硫酸钡预分散浆7.25kg,颜料预分散浆0.52kg(其中,含有0.06kg炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER、0.06kg有机蓝颜料Blue BRF)。
汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法:
(1)将3.95kg铝粉浆和3.95kg醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在713rpm搅拌速率下搅拌分散25min,得到组分a;
(2)将24.76kg高苯热固性丙烯酸树脂、4.7kg聚酯树脂、7.51kg甲丁混醚化氨基树脂、4.07kg丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1012rpm搅拌速率下搅拌分散18min后,搅拌依次加入3.05kgDBE溶剂、0.15kg表面调整剂、0.09kg消泡剂、3.05kg聚酰胺蜡与氧化聚乙烯蜡共聚物、4.58kg有机膨润土预分散浆、10.68kg气相二氧化硅预分散浆和7.25kg纳米硫酸钡预分散浆,投入完成后继续搅拌27min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1023rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆0.52kg(其中,含有0.06kg炭黑颜料RAVEN 5000 UT3 POWDER、0.06kg有机蓝颜料Blue BRF),加入完成后搅拌25min;
(4)加入电阻调整剂0.9kg,电阻值为0.63MΩ;加入8.53kg醋酸丁酯,固体份为28.3wt%,粘度为43.8S(20℃,涂-4杯),即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆。
对比例5为目前常用基色漆的配方,该配方中没有使用铝粉浆包裹树脂、流变控制树脂、CAB树脂、EVA蜡和无苯丙烯酸树脂,该涂料高电压静电喷涂时易出现高电压报警,铝粉易沉降,涂膜易发花、三苯含量高等缺点。
为了评价实施例1~5和对比例1~5所制备的漆液及涂装后漆膜的性能,进行以下步骤的测试:
将制备完成的实施例1~5和对比例1~5的汽车用溶剂型热固化快干基色漆分别密封放置24h后,首先检测涂料外观状态、固体份、三苯含量、电阻、稀释涂料静置稳定性、加速储存稳定性。然后,分别选取20块已经完成ED电泳的无瑕疵的钢板,采用异丙醇擦净晾干,在其上喷涂中涂(膜厚30~40μm,湖南湘江关西TP-37-1中涂),流平5~10min后进行140℃×20min烘烤,烘干后喷涂本基色漆(膜厚12~20μm),流平3~5min后喷涂罩光清漆(膜厚30~40μm,湖南湘江关西涂料有限公司HM-11清漆),流平7~10min后进行140℃×20min烘烤,试板室温放置2h以后,测试涂膜的机械性能;试板室温放置24h以后,测试涂膜的耐酸性、耐碱性、耐水性、耐湿热性、耐汽油性和加速老化性;采用自动静电旋杯喷涂确认基色漆的抗高电压报警性、抗发花性以及涂膜的表干速度。具体性能评价实验项目参见表2,实施例1~5的性能评价结果参见表3,对比例1~5的性能评价结果参见表4。
表2 漆液及涂装后漆膜的性能评价实验项目表
注:所有实验试板需配套ED、中涂和清漆;没有特别说明的,所有试板在140℃×20min下进行烘烤。
表3 实施例1~5制备的漆液及涂装后漆膜的性能评价结果
表4 对比例1~5制备的漆液及涂装后漆膜的性能评价结果
从表3中可见,实施例1~5均具有<10wt%的三苯含量以及良好的稀释涂料静置稳定性和加速储存稳定性。涂膜具有良好的机械性能及耐酸性、耐碱性、耐水性、耐湿热性、耐汽油性和加速老化性。基色漆单膜具有较快的表干速度、抗高电压报警性以及抗发花性。
对比例1~5中,对比例1由于没有采用铝粉包裹树脂,涂料的抗高电压报警性较差,无法正常进行静电喷涂作业;对比例2由于没有采用无苯热固性丙烯酸树脂,而采用高苯热固性丙烯酸树脂(元邦YP2420-3A),涂料中二甲苯含量达到近17wt%,无法达到涂料低苯化的要求;对比例3由于没有使用CAB树脂,涂料的表干速度明显降低,无法进行湿打磨作业,且涂膜出现轻微发花;对比例4由于没有采用EVA蜡而采用聚酰胺蜡与氧化聚乙烯蜡共聚物(日本楠本化成DISPARLON NS-5500),涂料的抗发花性进一步下降;对比例5为现有基色漆涂料,由于没有使用铝粉浆包裹树脂、流变控制树脂、CAB树脂、EVA蜡、无苯丙烯酸树脂,该涂料高电压静电喷涂时易出现高电压报警,湿膜不能打磨,涂膜易发花、三苯含量高等缺点。
Claims (10)
1.一种汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:由以下重量份的组分组成:
铝粉浆2~6份,
醋酸丁酯5~15份,
铝粉浆包裹树脂1~3份,
热固性丙烯酸树脂12~20份,
聚酯树脂3~8份,
流变控制树脂4~7份,
甲丁混醚化氨基树脂4~7份,
丁醚化氨基树脂2~4份,
DBE 3~5份,
表面调整剂0.15~0.25份,
消泡剂0.07~0.12份,
EVA蜡5~15份,
有机膨润土预分散浆2~5份,
气相二氧化硅预分散浆5~8份,
纳米硫酸钡预分散浆3~7份,
CAB树脂预分散浆10~20份,
颜料预分散浆0.5~20份,
电阻调整剂0.5~2份;
所述铝粉浆包裹树脂为磷酸盐改性的丙烯酸树脂;所述流变控制树脂为以丙烯酸树脂为载体的异氰酸酯与胺的合成物;所述有机膨润土预分散浆为有机改性的片状膨润土在树脂和溶剂中的分散体,有机膨润土质量含量为4.5~5.5wt%;所述气相二氧化硅预分散浆为200~300nm级的表面含有硅醇基的气相二氧化硅在树脂和溶剂中的分散体,二氧化硅质量含量为6~8wt%;所述纳米硫酸钡预分散浆为30nm级的硫酸钡在树脂和溶剂中的分散体,硫酸钡质量含量为40~45wt%;所述CAB树脂预分散浆为垂球粘性为2.0s的醋酸-丁酸纤维素在醋酸丁酯中的分散体,CAB树脂质量含量为11~13wt%;所述颜料预分散浆为颜料在树脂和溶剂中的分散体,颜料质量含量为21~23wt%。
2.根据权利要求1所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述铝粉浆为采用油酸研磨工艺进行处理的非浮性类铝粉浆;所述热固性丙烯酸树脂为不含苯、甲苯和二甲苯类溶剂的丙烯酸树脂;所述聚酯树脂为饱和聚酯树脂;所述甲丁混醚化氨基树脂为甲醇和正丁醇混合醚化的氨基树脂;所述丁醚化氨基树脂为正丁醇醚化的氨基树脂;所述表面调整剂为有机硅类材料;所述消泡剂为丙烯酸聚合物;所述电阻调整剂为甲醇。
3.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述铝粉浆包裹树脂为磷酸盐改性的丙烯酸树脂,其制备方法如下:
(1)将19~21份苯乙烯、29~31份甲基丙烯酸丁酯、14~16份丙烯酸异十八酯、14~16份丙烯酸羟乙酯、11.5~13.5份丙烯酸异冰片酯、9~11份丙烯酸磷酸酯、17~19份异丁醇和5~7份过氧化2-乙基己酸叔丁酯投入反应釜中,在700±50rpm的搅拌速率下搅拌10~15min,转入滴加容器中,得混合溶液a;
(2)将28~31份丙二醇甲醚和24~26份异丁醇投入反应釜中,在700±50rpm的搅拌速率下搅拌5~10min,得混合溶液b;
(3)控制混合溶液b的搅拌速度为140±20rpm,温度为130±2℃,将混合溶液a在1.5~2.5h内匀速滴加到混合溶液b中,投入完成后在130±2℃下继续回流反应4.5~5.5h;
(4)追加0.4~0.6份过氧化2-乙基己酸叔丁酯和9~11份丙二醇甲醚,在130±2℃下继续反应0.5~1.5h;
(5)追加6~7份丙二醇甲醚;
(6)冷却到70℃以下出料,即得磷酸盐改性的丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述流变控制树脂为以丙烯酸树脂为载体的六亚甲基二异氰酸酯和苄胺的合成物,其制备方法如下:
(1)将4~6份二甲苯溶剂投入到反应釜中,控制搅拌速率为600±50rpm,温度为24±2℃,在氮气流中投入1.5~2.5份六亚甲基二异氰酸酯,投入完成后继续搅拌10~15min,转入滴加容器中,得混合溶液c;
(2)将85~90份热固性丙烯酸树脂投入反应釜,控制搅拌速率为700±50rpm,边搅拌边投入0.5~1.5份二甲苯,投入完成后继续搅拌5~10min;搅拌速率提高到900±50rpm,温度控制在24±2℃,在15min内缓慢匀速地加入2~3份苄胺,投入完成后继续搅拌5~10min,得混合溶液d;
(3)将混合溶液d搅拌速度提高到1050±50rpm,温度控制在55℃以下,开始滴加混合溶液c,10min内匀速滴加完毕;
(4)滴加完成后,用0.5~1.5份二甲苯清洗滴加容器,清洗液在5min内均匀滴加完毕,投入完成后继续搅拌5~10min,即得流变控制树脂。
5.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述有机膨润土预分散浆为有机膨润土在热固性丙烯酸树脂中的预分散体,所述预分散浆的制备方法如下:
(1)将43~47份S-100溶剂投入到反应釜中,控制搅拌速度为1000±50rpm下投入4.5~5.5份有机膨润土,投入完成后继续搅拌25~30min,在搅拌下继续投入1~1.5份甲醇和0.05~0.15份水对有机膨润土进行活化,活化后粘度会快速上升,投入完成后继续搅拌15~20min;
(2)在搅拌下投入29~31份热固性丙烯酸树脂和14.5~16.5份S-100溶剂,投入完成后继续搅拌10min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到15μm以下即停止分散,出料;
(4)出料后在700±50rpm的搅拌速率下投加3.5~4.5份S-100溶剂,投入完成后继续搅拌15~20min,即得有机膨润土预分散浆。
6.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述气相二氧化硅预分散浆为气相二氧化硅在热固性丙烯酸树脂中的预分散体,其预分散制备方法如下:
(1)将20~23份热固性丙烯酸树脂、36~40份丙二醇乙醚、7~9份S-100溶剂和1.5~2.5份异丁醇溶剂投入反应釜中,在700±50rpm的搅拌速率下混合15~20min;
(2)提高搅拌速度到1000±50rpm,投入6~8份气相二氧化硅,投入完成后继续搅拌25~30min;
(3)继续投入3.5~4.5份乙二醇丁醚和3.5~4.5份热固性丙烯酸树脂,投入完成后继续搅拌15~20min;
(4)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到10μm以下即停止分散,出料;
(5)出料后在700±50rpm搅拌速率下投入14~16份热固性丙烯酸树脂进行混合,投入后搅拌15~20min,即得气相二氧化硅预分散浆。
7.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述纳米硫酸钡预分散浆为纳米硫酸钡在热固性丙烯酸树脂中的预分散体,其预分散制备方法如下:
(1)将20~22份热固性丙烯酸树脂和25~27份S-100溶剂投入反应釜中,投入完成后在700±50rpm搅拌速率混合15~20min;
(2)提高搅拌速率到1000±50rpm,投入40~45份纳米硫酸钡,投入完成后搅拌25~30min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到5μm以下即停止分散,出料;
(4)出料后在700±50rpm搅拌速率下添加10~12份S-100溶剂进行混合,投入完成后继续搅拌15~20min,即得纳米硫酸钡预分散浆。
8.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述CAB树脂预分散浆为醋酸-丁酸纤维素在醋酸丁酯中的预分散体,其预分散制备方法如下:将11~13份醋酸-丁酸纤维素加入到1000±50rpm搅拌速率下的85~90份醋酸丁酯中,添加完成后继续搅拌25~30min,即得CAB树脂预分散浆。
9.根据权利要求1或2所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆,其特征在于:所述颜料预分散浆为颜料在树脂和溶剂中的分散体,其制备方法如下:
(1)将23~25份热固性丙烯酸树脂、25~27份S-100溶剂、25~27份醋酸丁酯和2~3份BYK161分散剂投入反应釜中,投入完成后在700±50rpm搅拌速率混合15~20min;
(2)提高搅拌速率到1000±50rpm,投入21~23份颜料,投入完成后搅拌25~30min;
(3)然后进行砂磨分散,分散温度控制在50℃以下,当细度达到10μm以下即停止分散,出料即得颜料预分散浆。
10.一种如权利要求1~9之一所述汽车用溶剂型热固化快干基色漆的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照重量份,将2~6份铝粉浆和2~6份醋酸丁酯溶剂依次加入调和釜中,在700±50rpm搅拌速率下搅拌分散25~30min,然后搅拌加入1~3份铝粉浆包裹树脂,投入完成后继续搅拌10~15min,得到组分a;
(2)按照重量份,将12~20份热固性丙烯酸树脂、3~8份聚酯树脂、4~7份流变控制树脂、4~7份甲丁混醚化氨基树脂和2~4份丁醚化氨基树脂依次加入到反应釜中,在1000±50rpm搅拌速率下搅拌分散15~20min后,搅拌依次加入3~5份DBE溶剂、0.15~0.25份表面调整剂、0.07~0.12份消泡剂、5~15份EVA蜡、2~5份有机膨润土预分散浆、5~8份气相二氧化硅预分散浆、3~7份纳米硫酸钡预分散浆和10~20份CAB树脂预分散浆,投入完成后继续搅拌25~30min,得到组分b;
(3)将步骤(1)所得组分a全部加入步骤(2)所得组分b中,在1000±50rpm搅拌速率下加入颜料预分散浆0.5~20份,加入完成后搅拌20~30min;
(4)用0.5~2份电阻调整剂甲醇调整汽车用溶剂型热固化快干基色漆的电阻在0.2~4MΩ之间;用3~9份醋酸丁酯调整汽车用溶剂型热固化快干基色漆的固体份为25~33wt%,粘度在20℃,涂-4杯条件下为30~100S,即得汽车用溶剂型热固化快干基色漆;其中,所述醋酸丁酯的加入量使得步骤(1)和(4)中醋酸丁酯总量为5~15份。
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