CN1876288A - 一种薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，包括下述步骤：首先在真空下加热铝棒，使其蒸镀在可溶性薄膜基底上，形成纳米级铝膜；用溶剂溶解所述可溶性薄膜基底，使所述纳米级铝膜与可溶性薄膜基底剥离，通过搅拌和离心分离，得到纳米级片状铝粉；再将纳米级片状铝粉进行干燥和表面改性处理，得到高亮度纳米级片状铝粉。本发明所采用的工艺为连续生产工艺，制备时间约1小时；所制备的高亮度纳米级片状铝粉的厚度可以精确控制，且粉片上各点的厚度基本均匀，铝粉表面平整光滑，厚度为30～100nm，直径为0.1～3μm，径厚比为30～900，亮度高于120Gs，光反射率大于91％，水面遮盖力大于12m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别涉及一种高亮度纳米级片状铝粉的制备方法。
背景技术
片状铝粉也称铝银粉，具有分散性好、附着力强、色泽逼真酷似白银、光反射效果好和光亮持久等特点，广泛应用于装饰、装潢、包装、彩印、汽车、摩托车等领域。从片状铝粉的亮度、金属感、闪光效应、定向迁移性和水面遮盖力等方面综合考虑，片状铝粉的厚度宜控制在30～50nm。这种厚度为纳米级的片状铝粉，由于存在体积效应(即小尺寸效应)和表面效应，使得其水面遮盖力极高，分散性很好，加上其独特的金属色泽及闪光效果，应用前景更为广阔。
目前，国内外均采用雾化-球磨工艺生产片状铝粉，即先将铝锭加热熔化、喷雾、冷却，得到粒度为15～50μm的球形或类球形铝粉，然后将铝粉分级，再利用多级球磨使分级后的球形或类球形铝粉变成厚度为0.1～0.8μm的铝粉，最后经分级、机械化学抛光等工艺制得片状铝粉。但是采用这种工艺生产片状铝粉存在以下不足：一是球磨过程中，随着铝粉粒度的减小，铝粉表面容易氧化而变暗甚至发黑；二是由于铝粉分级技术的限制，传统的球磨法难以制备厚度更小的粉片；三是此工艺制成的铝粉厚度分布不均匀，粉末表面凹凸不平，造成粉末表面和边缘光的散射和漫反射，严重影响粉末的亮度、色泽和金属感；四是此工艺制成的铝粉的水面遮盖力较低，一般不超过1.4m2/g，单位承印、涂装面积粉末消耗量较大；五是生产工艺复杂，生产周期长，例如仅仅是球磨工艺过程就需要经过4～6级球磨，球磨时间高达40小时以上。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种采用薄膜过渡法制备亮度高、厚度薄、水面遮盖力大的高亮度纳米级片状铝粉的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，包括下述步骤：
(1)在真空条件下加热铝棒产生铝蒸汽并沉积在可溶性薄膜基底上，形成纳米级铝膜；
(2)用溶剂溶解所述可溶性薄膜基底，使所述纳米级铝膜与可溶性薄膜基底剥离，得到含有铝膜碎片的固液混合物；
(3)将所述固液混合物进行搅拌和分离，得到纳米级片状铝粉；
(4)将所述纳米级片状铝粉进行干燥和表面改性处理，得到高亮度纳米级片状铝粉。
步骤(1)中，是在移动的可溶性薄膜基底上沉积纳米级铝膜。
步骤(1)中，所述铝棒可选用铝含量为99.7～99.9％、杂质含量小于0.3％的细铝棒。
步骤(1)中，所述可溶性薄膜基底为火棉胶薄膜。所述火棉胶薄膜的制备方法是：用乙酸乙酯或乙酸正戊酯稀释火棉胶，然后将柔性多孔衬底浸入火棉胶稀溶液中，再取出凉干，得到均匀的火棉胶薄膜。所述乙酸乙酯或乙酸正戊酯是含量大于98.5％(质量百分比)的化学纯乙酸乙酯或乙酸正戊酯；所述火棉胶是硝基纤维含量大于5％(质量百分比)的分析纯火棉胶。
步骤(2)中，所述溶剂可以是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
步骤(3)中，将所述固液混合物进行搅拌和分离包括：先用搅拌机将所述固液混合物中的铝膜碎片粉碎细化，再用离心机进行分离，得到纳米级片状铝粉。还可将得到的所述纳米级片状铝粉进一步搅拌和分离，即在搅拌下用溶剂溶解所得到的纳米级片状铝粉，再进行离心分离，得到更为纯净的纳米级片状铝粉。所述分离步骤还可再重复多次。
步骤(3)中，所述搅拌是强力机械搅拌或超声搅拌。
步骤(3)中，所述溶剂可以是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
步骤(4)中，所述干燥是采用真空干燥机进行干燥，干燥温度为70～90℃，干燥时间为10～20分钟。
步骤(4)中，所述表面改性处理是在滚筒式抛光机中采用硬脂肪酸对片状铝粉进行表面包覆改性，并清除粉体表面的少量枝晶。所述滚筒式抛光机内装φ1～3mm的钢球。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明所采用的工艺可精确控制片状铝粉的厚度，且粉片表面各点的厚度基本均匀；
(2)本发明所采用的工艺生产高亮度纳米级片状铝粉是连续制备过程，生产时间缩短为1小时左右；
(3)本发明所采用的工艺制备的高亮度纳米级片状铝粉，其表面很少氧化；
(4)本发明所制备的高亮度纳米级片状铝粉表面平整光滑，厚度为30～100nm，直径为0.1～3μm，径厚比为30～900，光反射率大于91％，亮度高于120Gs，水面遮盖力大于12m2/g。
附图说明
图1为高亮度纳米级片状铝粉的制备流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
制备火棉胶薄膜：将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯乙酸正戊酯稀释，使火棉胶含量降至2％；然后将滤布浸入火棉胶稀溶液中2次，凉干后即可在滤布上形成火棉胶薄膜。
将火棉胶薄膜放入真空镀膜机中，抽真空使镀膜室的压力降至10-3Pa并使压力稳定。
将纯度为99.7％的细铝棒加入熔铝池中，形成铝蒸汽。
移开火棉胶薄膜基底下方的挡板，使铝蒸汽在火棉胶薄膜上沉积，镀膜过程持续5秒，得到结构致密、表面平整光滑的纳米级铝膜。
将镀上了纳米级铝膜的火棉胶薄膜浸入乙酸正戊酯溶剂中，约14分钟即可使火棉胶薄膜基本溶解，得到混有铝膜碎片的固液混合物。
然后用搅拌机对上述固液混合物进行粉碎细化，再用离心机进行分离，得到纳米级厚度的片状铝粉初级产品。
将片级铝粉初级产品进行净化，以去除铝粉表面残留的火棉胶薄膜，即将上述纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸正戊酯，然后开启搅拌机，慢速搅拌10分钟，以进一步溶解铝粉上粘附的火棉胶薄膜，并对得到的固液混合物进行离心分离，获得纯净的纳米级片状铝粉。
采用真空干燥机对纳米级片状铝粉进行干燥，真空度约600mmHg，干燥温度为85℃，干燥时间为14分钟。然后将干燥后的纳米级片状铝粉加入滚筒式抛光机(内装φ1～3mm的钢球)中，采用硬脂肪酸对纳米级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶，得到高亮度纳米级片状铝粉。
本实施例制备得到的高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本均匀，平均厚度35nm，粉片表面平整光滑，直径为0.13～0.7μm，径厚比为30～160，铝含量99.7％，水面遮盖力为14m2/g，光反射率为92％，亮度134Gs。
实施例2
将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯乙酸乙酯稀释，使火棉胶含量降至2％。将滤布浸入火棉胶稀溶液中2次，凉干后即可在滤布上形成火棉胶膜。将火棉胶膜置于干燥箱中烘干。
将火棉胶膜放入真空镀膜机中，然后抽真空，使镀膜室的压力降至10-3Pa并稳定。
将纯度为99.9％的细铝棒加入熔铝池中，形成铝蒸汽；
移开火棉胶薄膜下方的挡板，铝蒸汽即可蒸镀在火棉胶薄膜上。镀膜时间持续7秒。
将镀上了铝膜的火棉胶膜浸入乙酸乙酯溶剂中，约5分钟即可使火棉胶膜基本溶解。
对由铝膜碎片和溶液组成的固液混合物，采用搅拌机对铝膜进一步粉碎。
对细化后的固液混合物，采用离心机进行分离，得到纳米级厚度的片状铝粉初级产品。
将纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸乙酯，然后开启搅拌机，慢速搅拌6分钟，以进一步溶解铝粉表面残留的火棉胶膜。固液混合物再进行一次离心分离。
采用真空干燥机对纳米级厚度的片状铝粉进行干燥。真空度约600mmHg，温度约85℃，干燥时间14分钟。
将对干燥后的纳米级片状铝粉加入滚筒式抛光机中，采用硬脂肪酸对纳米级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶。抛光机内装φ1～3mm的钢球。
所得高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本均匀，平均厚度45nm，粉片表面平整光滑，直径为0.16～0.8μm，径厚比为20～150，铝含量99.9％，水面遮盖力为12m2/g，光反射率为95％，亮度148Gs。
实施例3
制备火棉胶薄膜：将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯乙酸正戊酯稀释，使火棉胶含量降至1.5％；然后将滤布浸入火棉胶稀溶液中3次，凉干后即可在滤布上形成火棉胶薄膜。
将火棉胶薄膜放入真空镀膜机中，抽真空使镀膜室的压力降至10-3Pa并使其稳定。
将纯度不低于99.7％的细铝棒加入熔铝池中，形成铝蒸汽。
移开火棉胶薄膜下方的挡板，铝蒸汽即可蒸镀在火棉胶薄膜上，镀膜过程持续5秒，得到结构致密、表面平整光滑的纳米级铝膜。
将镀上了纳米级铝膜的火棉胶薄膜浸入乙酸正戊酯溶剂中，约14分钟即可使火棉胶薄膜基本溶解，得到混有铝膜碎片的固液混合物。
然后用搅拌机对上述固液混合物进行粉碎细化，再用离心机进行分离，得到纳米级厚度的片状铝粉初级产品。
将片级铝粉初级产品进行净化，以去除铝粉表面残留的火棉胶薄膜，即将上述纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸正戊酯，然后开启搅拌机，慢速搅拌10分钟，以进一步溶解铝粉上粘附的火棉胶薄膜，并对得到的固液混合物进行离心分离，得到纯净的纳米级片状铝粉。
采用真空干燥机对纳米级片状铝粉进行干燥，真空度约700mmHg，干燥温度为80℃，干燥时间为10分钟。然后将干燥后的纳米级片状铝粉加入滚筒式抛光机(内装φ1～3mm的钢球)中，采用硬脂肪酸对纳米级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶，得到高亮度纳米级片状铝粉。
本实施例制备得到的高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本均匀，平均厚度35nm，粉片表面平整光滑，直径为0.13～0.7μm，径厚比为30～160，铝含量99.7％，水面遮盖力为15m2/g，光反射率为93％，亮度143Gs。
实施例4
将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯乙酸乙酯稀释，使火棉胶含量降至1.5％。将滤布浸入火棉胶稀溶液中3次，凉干后即可在滤布上形成火棉胶膜。将火棉胶膜置于干燥箱中烘干。
将火棉胶膜放入真空镀膜机中，然后抽真空，使镀膜室的压力降至10-3Pa并稳定。
将纯度为99.9％的细铝棒加入熔铝池中，以形成铝蒸汽。
移开火棉胶薄膜下方的挡板，铝蒸汽即可蒸镀在火棉胶薄膜上。镀膜时间为7秒。
将镀上了铝膜的火棉胶膜浸入乙酸乙酯溶剂中，约5分钟即可使火棉胶膜基本溶解。
对由铝膜碎片和溶液组成的固液混合物，采用搅拌机对铝膜碎片进一步粉碎。
对细化后的固液混合物，采用离心机进行分离，得到纳米级厚度的片状铝粉初级产品。
将纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸乙酯，然后开启搅拌机，慢速搅拌6分钟，以进一步溶解铝粉表面残留的火棉胶薄膜。固液混合物再进行一次离心分离。
采用真空干燥机对纳米级厚度的片状铝粉进行干燥。真空度约700mmHg，温度约80℃，干燥时间10分钟。
将对干燥后的纳米级片状铝粉加入滚筒式抛光机中，采用硬脂肪酸对纳米级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶。抛光机内装φ1～3mm的钢球。
所得高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本均匀，平均厚度45nm，粉片表面平整光滑，直径为0.16～0.8μm，径厚比为20～150，铝含量99.9％，水面遮盖力为12m2/g，光反射率为91％，亮度125Gs。
Claims (9)
1、一种薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)在真空条件下加热铝棒产生铝蒸汽并沉积在可溶性薄膜基底上，形成纳米级铝膜；
(2)用溶剂溶解所述可溶性薄膜基底，使所述纳米级铝膜与可溶性薄膜基底剥离，得到含有铝膜碎片的固液混合物；
(3)将所述固液混合物进行搅拌和分离，得到纳米级片状铝粉；
(4)将所述纳米级片状铝粉进行干燥和表面改性处理，得到高亮度纳米级片状铝粉。
2、根据权利要求1所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：步骤1中，所述可溶性薄膜基底为火棉胶薄膜。
3、根据权利要求2所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：所述火棉胶薄膜的制备方法是用乙酸乙酯或乙酸正戊酯稀释火棉胶，然后将柔性多孔衬底浸入火棉胶稀溶液中，再取出凉干，得到均匀的火棉胶薄膜。
4、根据权利要求1所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：步骤2中，所述溶剂是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
5、根据权利要求1所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：步骤3中，将所述固液混合物进行搅拌和分离包括先用搅拌机将所述固液混合物中的铝膜碎片粉碎细化，再用离心机进行分离，得到纳米级片状铝粉。
6、根据权利要求5所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：将所述纳米级片状铝粉进一步搅拌和分离，即在搅拌下用溶剂溶解所得到的纳米级片状铝粉，再进行离心分离，得到更为表面洁净的纳米级片状铝粉；所述进一步搅拌和分离步骤重复一次以上。
7、根据权利要求6所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：所述溶剂是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。。
8、根据权利要求1所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：步骤4中，所述干燥是采用真空干燥机进行干燥，干燥温度为70～90℃，干燥时间为10～20分钟。
9、根据权利要求1所述的薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，其特征在于：步骤4中，所述表面改性处理是在滚筒式抛光机中采用硬脂肪酸对片状铝粉进行表面包覆改性，并清除粉体表面的少量枝晶。
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2006
- 2006-06-05 CN CN 200610035795 patent/CN1876288A/zh active Pending
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