DE2327881C3 - - Google Patents
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Description
R,
R1-N - R,
in der R,, Rj, R,, R4 Alkyl- und/oder Alkylaryl-
bzw. Arylreste mit A - ein Anion bedeutet und zumindest ein R langkettig ist,
b) Imidazolinderivate,
c) Ester von Alkanolamine^
d) Tenside auf Basis von Aminocarbonsäuren
eingesetzt werden.
eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zwei der Reste R gemeinsam einen heterocyclischen Rest bilden.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder i, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkylrest Äther- und/oder
Carbonamid- und/oder Carbonsäuregruppierungen enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen
Anionen der Verbindungen aus der Gruppe der
c) oberflächenaktiven Alkyl- und/oder Aryl-Sulfate,
-Sulfonate und/oder -Phosphate,
f) aliphatischen, acyclischen, aromatischen, heterocyclischen,
substituierten od,cr unsubstituierlen Sulfate, Sulfonsäuren, Sulfinsäuren und/oder
Carbonsäuren,
g) Sulfonamide bzw. cyclischen oder nichtcyclischen Sulfonimide
eingesetzt werden.
b. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß den Elektrolyten
zusätzlich primäre und/oder sekundäre Glanzmittel beigegeben werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung mattglän/ender Nickel- bzw. Nickel/Kobalt-Niederschlägc
auf Metalloberflächen unter Verwendung ausfallende Frenidstoffe enthaltender Nickelbzw.
Nickel/Kobalt-Elektrolyte.
Dei einem bekannten Verfahren der genannten Gattung werden den Elektrolyten nichlionogeiie Netzmittel
beigegeben, die bei Temperaturerhöhung ausfalleri und ills Fremdsioffe mit den Elektrolyten Emulsionen
bilden. Diese Emulsionen weisen jedoch eine nur sehr kurze Beständigkeit auf, was einerseits häufigeres
Aufbereiten des Elektrolvlen erforderlich milcht und
andererseits die Herstellung eines definierten Mattglanzeffektes
praktisch nicht zuläßt.
Auch ist es bekannt. Nickel- bzw. Nickel/Kobalt-Elektrolyten
zur galvanischen Abscheidung mattglänzender Nickel- bzw. Nickel/Kobalt-Niederschläge als Malteflekie
erzeugende Frenidstoffe anorganische Feststoffe bestimmter Korngröße bzw. lösliche Verbindungen, so
z. B. eine Kombination aus einem Polyalkylenglykol und einem Carboxysulfonamid (DE-OS 19 63 424), beizugeben.
Hier lassen Oberflächenbeschaffenheit und Mattglanzeffekt häufig zu wünschen übrig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ve1, mittels
des eingangs genannten Verfahrens unter Einsatz beständiger Elektrolyten definierte hochdekorative
Mattgalnz-Niederschläge zu erzeugen.
Hierzu lehrt die Erfindung, die Fremdstoffe in den Elektrolyten durch Reaktion zumindest einer kationaktiven
bzw. amphoteren Substanz mit organischen Anionen wenigstens eine Verbindung zu erzeugen.
Überraschenderweise besitzen die auf diese Weise gebildeten emulsionsartigen Elektrolyten eine hohe
Beständigkeit. Sie führen zu Nickel- bzw. Nickei/Kobalt-Niederschlägen
mit einem sehr dekorativen, sandstrahlartigen Mattglanz, der aufgrund der Beständigkeit
der Elektrolyten sehr gut steuerbar und reproduzierbar ist.
Als Nickel-Elektrolyt wird in der Regel der sogenannte Wattssche Elektrolyt eingesetzt, der beispielsweise
300 g/l Nickelsulfat-Hexahydrat, 50/1 Nikkelchlorid-Pentahydrat und 40 g/l Borsäure aufweist,
jedoch lassen sich auch Elektrolyte mit anderen Nickel-, Kobalt-, Borsäure- und Chloridgehalten oder auch
Elektrolyte auf Basis anderer Anionen (z. B. Sulfamat, Fluoroborat usw.) verwenden. So kann insbesondere
ii durch Änderung des Chloridgehaltes Einfluß auf den Mattglanzeftekt ausgeübt werden. Alle kationaktiven
bzw. amphoteren Substanzen und alle organischen Anionen, die sich in dem Nickel- oder Nickel/Kobalt-Elektrolyten
so zusammenbringen lassen, daß eine Ausflockung auftritt, lassen sich im Rahmen des
erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzen. Zu besonders guten Ergebnissen kommt man dann, wenn kationaktive
bzw. amphore Substanzen aus der Gruppe der
a) quaternären Ammoniumverbindungen der Formel
a) quaternären Ammoniumverbindungen der Formel
R1-N-R3
in der Ri, R... R1, Ri Alkyl- und/oder Alkylaryl- bzw.
Arylreste und A ein Anion (z. B. Chlorid, Sulfat usw.) bedeutet und zumindest ein R langkettig ist,
μ b) Imidazolinderivate,
μ b) Imidazolinderivate,
c) Ester von Alkanolamine^
d) Tenside auf Basis von Aminocarbonsäuren
eingesetzt werden. Dabei können ohne weiteres zwei dieser Reste R gemeinsam einen heterocyclischen Ring
eingesetzt werden. Dabei können ohne weiteres zwei dieser Reste R gemeinsam einen heterocyclischen Ring
wi bilden. Der Alkylrest kann auch Äther- und/oder
Carbonamid- und/oder Carbonsäuregruppierungen enthalten. Als organische Anionen sind alle Substanzen
brauchbar, die im üblichen pll-Bereich von 2,5 bis 5,8
Protonen abspalten können. Zu besonders ausgeprägten
ι» Effekten kommt man, wenn die organischen Anionen
der Verbindungen aus der Gruppe der
e) oberflächenaktiven Alkyl- und/oder Aryl-Sulfate,
Sulfonate und/oder-Phosphate,
f) aliphatischen, acyclischen, aroinatischen, heterocyclischen.
substituierten oder unsubstituierlcn Sulfate, Sulfonsäuren, Sulfinsäuren und/oder Carbonsäuren,
g) Sulfonamide bzw. cyclischen oder nichtcyclischen
Sulfonimide
eingesetzt werden. Es ist also nicht unbedingt erforderlich, daß die hier eingesetzten Stoffe oberflächenaktiv
sind. Im Rahmen der Erfindung liegt es, den
Nickel-Elektrolyten bzw. den Nickel/Kobalt-Elektrolyten sogenannte primäre Glanzmittel, /.. B. Sulfonamide
oder Sulfonimide, Sulfonate zuzugeben. Hierdurch werden gleichzeitig härtere und kratzfestere Niederschläge
abgeschieden. Zur Beeinflussung der optischen und physikalischen Eigenschaften können den Nickelbzw.
Nickel/Kobalt-Elektrolyten auch sogenannte sekundäre Glanzzusätze zugesetzt werden, z. B. ungesättigte
aliphatische Alkohole, ungesättigte Sulfonate und
ungesättigte Amine oder Pyridinderivate. Außerdem lassen sich hier durch Konzentrationsänderung dieser
Stoffe Reflexionsgrad und Mattglanzeffekt steuern. Wie bei den primären, so auch bei den sekundären
Glanzmitteln kann auf eine vollständige Aufzählung verzichtet werden, da beide Gruppen in der Literatur
hinreichend beschrieben sind.
Aus den Nickel- bzw. Nickel/Kobalt-Elektrolyten läßt sich die durch die Bildung der Fremdstoffe im
Elektrolyten entstandene »Emulsion« durch eine einfache AnschwemmfiWration mittels handelsüblicher Anschwemmittel
(z. B. Asbest, Kieselgur und/oder Aktivkohle) vollständig entfernen, andererseits wird aber die
»Emulsion« durch handelsübliche Plattenfilter und geeignete Papierplatten nicht vollständig zurückgehalten,
so daß sowohl eine Reinigung als auch eine selektive Filtration der erfindungsgemäß aufbereiteten
Nickel- bzw. Nickcl/Kobalt-Elektrolyten möglich ist. Der Mattglanzeffekt ist in weiten Bereichen durch
Konzentrationsänderungen steuerbar und wird in einem weiten Stromdichtebereich von 0,5 - 20 A/dm-' und bei
relativ dünnen Schichten von ca. 2 μιτι erzielt.
Änderungen des pH-Wertes in den üblichen Grenzen zwischen ca. pH 2,5 und 5,8 sowie in weitem
Temperaturbereich zwischen 15 und 700C bringen keine
Verschlechterung des angestrebten Effektes. Man kann wohl davon ausgehen, daß im Rahmen des erfindungsgemäßen
Verfahrens durch die beschriebene Bildung der Fremdstoffe im Elektrolyten Elektrolytsysteme
entstehen, die in ihren physikalisch-chemischen Eigenschaften den in der Elektrochemie üblichen Elektrolytsystemcn
nicht entsprechen. Das führt vermutlich zu einer Veränderung im Kathodenfilm und zu einer
Störung der Elektrokristallisation, die bereits bei relativ dünnen Schichten an dem Mattglanzeffekt der erfindungsgemäß
hergestellten Niederschläge erkannt werden kann.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert:
Beispiel I
Badzusammensetzung
Badzusammensetzung
(jfundansat/.
310 g/l NiSO4 7II.O
50 g/l NiCh-6ILO
40 g/l H1IU)1
310 g/l NiSO4 7II.O
50 g/l NiCh-6ILO
40 g/l H1IU)1
\ 2 g/l Saccharin
XO mg/l Cclyllrimulhykimniomiimchlorid
Bedingungen: pH-Wert 4,0. Temperatur 55'C.
Stromdichte: 5 A/dm3.
Dieses Bad liefert gleichmäßige helle griffeste Perlglanznickelniederschläge.
Stat! Saccharin (als organisches Anion) kann auch 2-ÄthyIhexylsulfai in Verbindung mit 2-Butindiol (1.4)
(als Glanzbildner) eingesetzt werden. Der Perlglanzeffekt
ist dann aber schwächer.
Beispiel Il
Badzusammensetzung
Badzusammensetzung
Grundansatz wie Beispiel I
+ 24O.mg/l 2-Butindiol-(l,4),
400nig/l 2-Äthylhexylsulfat. ■
400nig/l 2-Äthylhexylsulfat. ■
100 mg/1 Kokostrimethylammoniumchldrid.
Bedingungen: pH-Wert 4,0. Temperatur 55° C.
Stromdichte: 5 A/dm-.
Dieses Bad gibt helle, leicht glänzende Perglanznikkelniederschläge.
Statt 2-Äthylhexylsulfat kann als organisches Anion auch
a) Lauryläthersulfat (2 ÄO) bzw.
b) Saccharin allein oder in Verbindung mit 2-Propinsulfonsäure(l)
verwendet werden.
Der Peilglanzeffekt reicht dann von leicht glänzend bis matt.
Beispiel III
Grundansatz wie Beispiel I
+ 4 g/l Saccharin (handelsüblich)
r> 60mg/l Imidazolinderivat.
r> 60mg/l Imidazolinderivat.
Bedingungen: pH-Wert4,0,Temperatur 55' C.
Stromdichte: 5 A/dm2.
Dieses Nickelbad liefert gleichmäßige matte Perlglanznickelniederschläge.
Statt Saccharin kann auch 2-Äthylhcxysulfat in
Verbindung mit Glanzbildner 2-Butindiol-(l,4) eingesetzt werden. Die Nickelniederschläge sind dann
wesentlich glänzender.
Grundansatz wie Beispiel I
-„, +240 mg/1 2-Butindiol-(l,4),
20 mg/1 Lauryläthersulfat (2 ÄO),
20 mg/1 Ölsäureester des Triäthanolamins.
Bedingungen.· ρH-Wert 4,0,Temperatur 55"C.
... Stromdichte: 5 A/dm-'.
... Stromdichte: 5 A/dm-'.
Dieses Bad liefert gleichmäßige leicht glänzende Perlglanzniederschläge.
Statt Lauryläthersulfat (2 ÄO) kann sowohl Saccharin als auch 2-Äthylhexylsulfat eingesetzt werden.
W1 Beispiel V
(!riindiinsat/ wie Beispiel I
1-4 g/l Saccharin,
h- 0,4 g/l Ν-l.aiiryl-N''-carboxyiiielhyl diüihylcuiriamin
h- 0,4 g/l Ν-l.aiiryl-N''-carboxyiiielhyl diüihylcuiriamin
Bedingungen: ρ 11-Wert 4,0, Temperatur μ C.
Stromdichte: 5 A/dm-'.
Stromdichte: 5 A/dm-'.
Dieses Bad ergibt gleichmäßige lciclii glänzende
Peilglan/nickelniederschlägc.
In einigen l'ällcn können auc'i kombinationen
verschiedener organischer Anioncn erforderlich sein,
um den I'crlglanzcffcki /u \er»iärken (sielu· Beispiel
Mb).
liei anderen Versuchen wurde NiCl. · b H_.O von
5 - 50 g/l variier!. Dabei konnte ein leichki I infliitl aiii
die KoingioHcdci l'eilglan/niekelniedeischlage feslge·
stellt werden.
In Nickel Kobalt (inindansiit/en Können entsprechend
gute Ergebnisse ei/ich werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur galvanischen Abscheidung miittglänzendcr Nickel- bzw. Nickel/Kobalt-Niederschläge
auf Metalloberflächen unter Verwendung ausfallende Frenidstoffe enthaltender Nickel- bzw.
Nickel/Kobalt-Elektrolyte. dadurch gekennzeichnet, daß die Fremdstoffe in den Elektroofen
durch Reaktion zumindest einer kationaktiven bzw. amphoteren Substanz mit organischen Anioneii
wenigstens einer Verbindung erzeugt werden.
2. Verfahren nach Anspruch ', dadurch gekennzeichnet, daß kationaktive bzw. amphotere Substanzen
aus der Gruppe der
a) quaternären Ammoniumverbindungen der Formel
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