DE2313249B2 - Verfahren zur herstellung optischer glasrohlinge - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optischer Glasrohlinge aus erschmolzener Kieselsäure
durch Niederschlagen feinteiliger Glaspartikeln auf einem Träger im Wege der F<ammhydrolyse und
Sintern der Glaspartikeln zu einem optisch einwandfreien Glaskörper.
Optisches Glas aus erschmolzener Kieselsäure, das durch Niederschlagen feinteiliger Glaspartikeln im
Wege der Flammhydrolyse auf einem Träger und Sintern, z. B. nach der DT-PS 16 38 955 oder der US-PS
26 059 hergestellt wird, empfiehlt sich seiner optischen Qualität wegen zur Fertigung von optischen
Linsen, Prismen, Filtern u.dgl. Diese Gläser besitzen bereits große Reinheit und sind auch der bis zu einem
gewissen Grade wasserfrei (ßon~0,02), enthalten aber
immer noch kleinere Schlieren, Glasblasen oder Einschlüsse ungesinterter feinteiliger Glaspartikeln und
sind auch hinsichtlich des Hydroxylgehaltes, der Dämpfung, Absorption und Streuung bei schärferen
Anforderungen, z. B. für optische Wellenleiter, noch verbesserungsbedürftig. Ein schwerwiegender Nachteil
ist die starke, 50-60% betragende Schrumpfung. Nur kleinere Gegenstände, z. B, kleine Tiegel (Außendurchmesser
5 cm, Höhe 5 cm, Wandstärke 2 mm) können hergestellt werden; oft reißen aber auch selbst solch
kleinere Körper schon beim Niederschlagen der Schicht feinteiliger Glaspartikeln auf dem Dorn durch ungleiche
Abkühlung oder beim Sintern. Bei der Übertragung der Schicht feinteiliger Glaspartikeln auf einen anderen
Dorn zum Sintern besteht die Gefahr der Verunreinigung und Beschädigung.
Diese Mangel der bekannten Flammhydrolyse- und Sinterverfahren sind um so bedauerlicher, weil sie an
sich gegenüber dem früher weitgehend üblichen Arbeiten mit Quarzschmelzen bereits einen echten
Fortschritt brachten. Es war z.B. aus der DT-PS 2 41260 bekannt, Quarzglasgegenstände durch Anschmelzen
von Quarzglaspulver auf einen Quarzglaskern herzustellen. Hierbei wird das Quarzglaspulver auf
einen Quarzglaskern, der bereits die für den Glaskörper angestrebte Form haben kann, aufgestreut und durch
Erhitzen des Kerns und des Pulvers an den Kern angeschmolzen. Dabei kann auch der Quarzglaskern
zwecks Verteilung des Glaspulvers gedreht und/oder hin- und herbewegt werden. Dieses Verfahren erfordert,
wie allgemein aile Quarzschmelzverfahren, nicht nur
sehr hohe Temperaturen (meist über 2000°), sondern führt auch, selbst bei Verwendung sehr reiner
Ausgangsstoffe zum Einbau störender Verunreinigungen und Gaseinschlüsse im Quarzglaskörper.
Diese Nachteile lassen sich auch durch bis in jüngste Zeit reichende Verbesserungen und Verfeinerungen des
Quarzglasschmelzverfahrens, nicht in dem Ausmaße beheben, wie dies für Höchstansprüche, z. B. für die
Herstellung optischer Wellenleiter zum Einsatz in der Fernverkehrstechnik, unbedingt erforderlich ist. So
bringt z. B. auch eine Halogenbehandlung nach dem Vorschlag der DT-AS 10 10 636 mangels einer den
gesamten Glaskörper durchdringenden Tiefenwirkung, noch nicht die für Höchstansprüche geforderte Reinheit,
verlangt überdies die zum Quarzschmelzen geeigneten hohen Temperaturen, und hat bei Verwendung von
Naturquarz mit den natürlichen Verunreinigungen des Rohmaterials zu kämpfen.
Ausgehend von dem an sich vielversprechenden Wege der synthetischen Bereitung erschmolzener
Kieselsäure, und der Herstellung von Glaskörpern durch Flammhydrolyse und Sinterung der niedergeschlagenen
feinteiligen Glaspartikeln, hat die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung optisch sehr reiner und in
hohem Maße einwandfreier Glasrohlinge zur Aufgabe, welches bei stark verringerter Schrumpfung eine
weitgehende Verformungs- und Rissefreiheit, sowie sehr weitgehende Freiheit von Gaseinschlüssen und
Verunreinigungen gewährleistet.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung dadurch gelöst, daß die unter Einführung bis
in den äußeren Flammkegelbereich der Hydrolyseflamme und an sich bekannter Rotierung und Hin- und
Herbewegung des Trägers auf diesem niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln ohne Entfernung des
Trägers durch sukzessive Einführung in den Ofen vom einen bis zum anderen Ende fortschreitend gesintert
werden, wobei die Schrumpfung der jeweils gesinterten Bereiche Einschlüsse und Blasen aus den jeweils noch
nicht gesinterten Teilen herausdrückt.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß für die Erzielung der erwähnten und für hohe optische
Qualitäten wesentlichen Eigenschaften die Zusammenfassung dieser, teils einzeln bekannten, aber in ihrer
kritischen Bedeutung und Gesamtwirkuug nicht erkannten Maßnahmen die notwendige Voraussetzung ist.
So wird zur Erzielung einer dichten, kompakten und gleichmäßigen, weder durch zu starke Schrumpfung
reißenden noch abblätternden Schicht der im Wege der Flammhydrolyse erzeugten und niedergeschlagenen
feinteiligen Glaspartikeln als Träger ein nichtmetallisches Material, z. B. Graphit gewählt, der Träger so
dicht an dem Hydrolysebrenner angeordnet, daß er sich im äußeren Flammkegelbereich befindet, in an sich
bekannter Weise rotiert und hin und her bewegt.
Obwohl die DT-PS 6 38 955 die Verwendung eines Doms aus geschmolzener Kieselsäure als Möglichkeit
erwähnt, ist die Bedeutung der Notwendigkeit eines Dorns aus nichtmetallischem Material noch nicht
erkannt, zumal die spätere US-PS 23 26 059 wiederum ausschließlich Metalldorne glaubt verwenden zu können.
Jedenfalls leistet die Verwendung eines nichtmetallischen Dorns einen wichtigen Beitrag zur erfindungsgemäß
erreichten geringen Schrumpfung und damit Rissefreiheit.
Einen solchen Beitrag leistet auch die dichte Anordnung an der Flamme im äußeren Flammkegel.
Diese dient nicht nur, wie die DT-PS 6 38 955 andeutet, der Verglasung, sondern leistet einen wichtigen Beitrag
zu der großen Dichte der abgelagerten Partikelschicht, wodurch bei der anschließenden Sinterung die
Schrumpfung nur etwa 30% anstatt bisher 50-60% beträgt.
Nach der erfindungsgemäßen Verfahrensführung und -Zusammenfassung wird weiterhin die niedergeschlagene
Partikelschicht auf dem Dorn belassen, also nicht vom Träger entfernt, sondern auf ein und demselben
Träger niedergeschlagen und im Ofen gesintert, während nach der US-PS 23 26 059 die Vorform vor
Sinterung vom Aluminiumträger entfernt werden soll. Auch diese Maßnahme leistet einen Beitrag zur
geringen Schrumpfung, Verformungs- und Rissefreiheit und Verunreinigungsfreiheit.
Im Gegensatz zu der unter reduzierenden Bedingungen vorgehenden US-PS 23 26 059 erfolgt die Sinterung
in träger Atmosphäre.
Sehr wesentlich ist auch, daß die Sinterung im Gegensatz zu den im allgemein üblichen, niedrigeren
Sintertemperaturen bei höheren Temperaturen, insbesondere 1400—1700° durchgeführt wird. Damit wird
nun zwar einerseits eine größere Verdichtung der niedergeschlagenen Partikeln erzielt, es entsteht aber
eine weitere Schwierigkeit deshalb, weil im Gegensatz zu der üblichen, die Oberfläche noch nicht verschließenden
und das Entweichen bzw. Austreiben von Gaseinschlüssen und Wasser gestaltenden üblichen
Sinterung bei niedrigerer Temperatur diese bei 1400° und höher (insbesondere 1400-1700°) durchgeführte
Sinterung die Oberfläche des Rohlings hermetisch verschließt. Die Gaseinschlüsse können nun nicht mehr
entweichen, es entsteht ein blasen- und schlierenreicher Körper. Nach einer weiteren, für den erzielten
überragenden Erfolg wesentlichen Verfahrensmaßnahme wird der Träger mit den niedergeschlagenen
Glaspartikeln daher nicht als Ganzes in den Ofen gesetzt und gesintert, sondern sukzessive vom einen bis
zum anderen Ende fortschreitend eingeführt. D?T.it schreitet die Sinterung unter hermetischem Verschluß
des jeweils eingeführten Oberflächenteils graduell fort, sn (hill unter dem Schrumpfungsdruck des sinternden
Teils die gasförmigen Einschlüsse aus dem noch offenen Teil und dessen noch offener Oberfläche herausgedrückt
werden.
Die als Teil des Gesamtergebnisses erzielte Reinheit und Wasserfreiheit hat damit Tiefenwirkung, geht also
über eine bloße Oberflächenwirkung hinaus.
An Hand der Zeichnungen sei die Erfindung weiter erläutert.
Die Fig. 1 zeigt schematisch die Niederschlagung
Die Fig. 1 zeigt schematisch die Niederschlagung
ίο feinteiliger Glaspartikeln auf einem Dorn durch
Flammhydrolyse;
die Fig.2 zeigt schematisch die anschließende Sinterung des Rohlings;
die F i g. 3 zeigt eine Mikrophotographie des hergestellten Glasformlings ausgezeichneter optischer Qualität, im Vergleich zu einem bekannten Formling mit zahlreichen Fehlern in der F i g. 4;
die F i g. 3 zeigt eine Mikrophotographie des hergestellten Glasformlings ausgezeichneter optischer Qualität, im Vergleich zu einem bekannten Formling mit zahlreichen Fehlern in der F i g. 4;
die Fig.5 zeigt schematisch eine zur Durchführung
des Verfahrens geeignete Vorrichtung für die Falmmhydrolyse mit oder ohne Dotierung.
Die Fig. 1 zeigt den Dorn 10 mit einer schmalen, zylindrischen Verlängerung 11. Der Dorn wird in der
Pfeilrichtung 12 rotiert und in Pfeilrichtung 13 bewegt, so daß die vom Brenner 14 durch Flammhydrolyse
erzeugten feinteiligen Glaspartikeln als Schicht 15 auf der Dornverlängerung 11 niedergeschlagen werden.
Der Dorn besteht z. B. aus Graphit großer Reinheit, d. h. günstigerweise mit einem maximalen Aschegehalt von
0,1%, da bei höherem Aschegehalt Gase ausgetrieben und Metalloxid-Verunreinigungen in das Glas gelangen.
Der Dorn kann auch aus Quarz, Corning Kieselsäureglas mit 98% S1O2 und höher oder einer dichten,
feuerfesten, kristallinen Keramik wie AbOj, Mullit, BN,
SiC u. dgl. bestehen. Die z. B. durch Flammhydrolyse von Siliziumtetrachlorid niedergeschlagenen feinteiligen
Glaspartikeln können auch dotiert werden, z. B. mit Zink, Zinn, Germanium, Phosphor, Tantal, Titanium,
Aluminium, Wolfram, Molybdän, Beryllium, Niobium u. a. 111. Der Brenner 14 wird dicht am Dorn angeordnet,
meist nur im Abstand von 10-18 cm (s. den Pfeil 18),
und liefert eine intensive Flamme 19. Nach Einschalten des Brenners wird der Dorn rotiert und in Pfeilrichtung
13 so bewegt, daß eine gleichmäßige Beschichtung 15 großer Dichte, z. B. von 2,54 cm Dicke oder mehr,
entsteht. Infolge der Dornbewegung, des geringen Abstands vom Brenner und des Dornmaterials ist die
Schicht so dicht, kompakt und gleichmäßig, daß sie weder reißt noch abblättert. Erfindungsgemäß reicht
der Dorn in den äußeren Flammkegel selbst hinein.
Infolge der großen Dichte schrumpft die Glaspartikelschicht beim anschließenden Sintern nur um etwa 30%,
im Gegensatz zu bisher üblicher Schrumpfung von 50-60%.
Zum Sintern wird der Rohformüng 15 in einen z. B.
Zum Sintern wird der Rohformüng 15 in einen z. B.
induktiv auf 1400-1700° erhitzten Ofen z.B. in Pfeilrichtung 21 von oben oder auch in anderer
Richtung eingeführt. Diese Einfuhrung muß verhältnismäbig
langsam vorgenommen werden, nämlich /.. B. je nach der Schichtdicke mit Geschwindigkeiten von
0,254-2,54 cm/Min. Zur Ausschaltung einer Oxidation des Graphitdorns ist die Ofenatmosphäre träge und
besteht z. B. als Helium, Stickstoff u.dgl. Beim Sintern schrumpft der Rohformüng etwas und es entsteht der
feste, klare Glaskörper 23. Die Sinterung schreitet bei
der langsamen Einführung des Rohformlings in den Ofer. vom einen bis zum anderen Ende fort, wobei
eingeschlossene Gase 24 jeweils aus dem ungesinterten Abschnitt 25 herausgedrückt werden. Nach vollständi-
ger Sinterung wird der Körper rasch aus dem Ofen genommen. Er ist frei von Gasen oder anderen
Einschlüssen, wie ein Vergleich der Photographie der F i g. 3 mit dem Produkt bekannter Verfahren der F i g. 4
mit zahlreichen Gasblasen und Einschlüssen zeigt. Auch ist der Tiegel der F i g. 4 z. B. nur 13 mm dick, während
erfindungsgemäß hergestellte Tiegel 18 mm und dicker sein können.
Da günstigerweise der gleiche Dorn für die erste Niederschlagung der feinteiligen Glaspartikelschicht
und als Träger beim Sintern verwendet wird, behält der Formling beim Sintern seine inneren Abmessungen;
lediglich die Wandstärke schrumpft und auch diese nur um 30%. Die Verwendung des gleichen Dorns machte
eine Übertragung auf einen anderen Träger unnötig und ι schaltet Verunreinigungen bei der Handhabung aus. Auf
diese Weise sind die verschiedensten Formen und Abmessungen herstellbar, so z. B. Rohre für Wellenleiter
mit 2,54 cm Außendurchmesser und 635 mm lichter
Weite, dotiert und undotiert, oder zylindrische und quadratische Rohre 2,54 cm im Durchmesser, 10 cm
lang, 6,35 mm dick mit verschiedenen Oxiden dotiert wie GeO2, SnO2, WO3, MoO3, Ta2O5. Alle Produkte haben
ausgezeichnete optische Qualität, sind sehr rein und wasserfrei (ßoiiSO.OI) und sind mannigfaltig verwendbar,
z. B. als Linsen, Prismen, Filter, Hochtemperaturlampenmäntel,
Rohre, Wellenleiter usw. oder als Tiegel, z. B. mit der Abmessung 11 cm Außendurchmesser,
15 cm Höhe, 3,175 mm Wandstärke, die sich zum Erschmelzen von Silizium und zum Züchten von
Siliziumkristallen eignen.
Eine in der Fig.5 gezeigte Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens besteht aus den Baueinheiten A, B, C und D, nämlich der Einheit A zur
Verdampfung von Dotiermaterial, falls eine Dotierung beabsichtigt ist, B eine Gaszuführung, in der Dotiermitteldämpfe
und SiCU gemischt werden, Cein Gas-Sauerstoffgcbläsc für die Hydrolyse der entstandenen
Haliddämpfe und D eine Einheit für die Erzeugung der
feinteilige Glaspartikcln bildenden Dämpfe, z. B. durch
Hindurchpcrlen von Sauerstoff durch flüssiges SiCU oder zur etwas schwierigeren Herstellung von Dämpfen
aus festen Halidverbindungcn wie ZrCU, TaCIs, AlClj
Beschickung wird der Kammerdeckel abgenommen und ein beladenes Gitter nach dem anderen eingesetzt,
zwischen die Gitter Abstandshalter eingesetzt und der Deckel dicht verschlossen. Geeignete O-Ringe halten
den Deckel und die Endkappe gasdicht. Die entstehenden Dämpfe werden über die Abgabeleitung 41,44 und
das Ventil 42 der Gas-Sauerstoff-Flamme 45 zugeleitet, in der sie zu Oxiden hydrolisiert werden, z. B. nach der
Gleichung
IO SiCU + 2H2O-* SiO2 + 4HCIf
ZrCU + 2H2O-ZrO2 + 4HCIt, usw.
Der Dampfgenerator A besteht aus einem Rohrofen 30 und der Generatorkammer 31. Der Rohrofen enthält
einen feuerfesten Kern 33, um den ein elektrisches Heizelement 34 gewickelt ist. Er ist von dem Isolator
umgeben und in einem Gehäuse aus rostfreiem Stahl eingeschlossen. An den Enden befinden sich die
Durchgangspia! ten 36. Die ganz aus rostfreiem Stahl gefertigte Generatorkammer 31 wird in dem Ofen
angeordnet und an ein Einlaßrohr für das Trägergas angeschlossen. Das Rohr besteht aus mehreren
Windungen, die das Gas erhitzen und gleichzeitig als Träger für die Kammer dienen. Sie ruhen auf dem
feuerfesten Ziegel 38. Die pulverförmige Halldverbindung, wie z. B. Zinntetrachlorid, wird auf eine Reihe
von Gittern 39 aus rostfreiem Stahl gebracht, so daß alle Siebe bedeckt sind, mit Ausnahme des obersten, das frei
bleibt und als Filter Feststoffe vom Abgabeendc fernhält. Vorzugsweise wird unter dem untersten Oittcr
eine 30 μηι poröse Nickelplatte 40 vorgesehen, die das
einströmende Trägergas gleichmäßig verteilt und einen möglichst großen Kontakt zwischen Gas und Pulver
gewährleistet. Die Gitter reichen über den gesamten Kammerquerschnitt, so daß das Trägergas durch sie
hindurch, aber nicht um sie herum strömen kann. Zur Alle Leitungen werden mit einem Isolator und einem
Heizdraht umwickelt, um eine Dampfkondensation und ein Verstopfen der Leitungen zu verhindern. Die
Temperatur kann mit den Thermoelementen 47 und 48 überwacht werden.
In einem Ausführungsbeispiel wird flüssiges Siliziumletrachlorid
in einem Behälter auf 35° erhitzt und mit ,ο Sauerstoff durchperlt. Die entstehenden Dämpfe fließen
durch die auf 45-50° erhitzte Leitung zum Ventil 43. Zur Erhöhung des Brechungsindex des Kerns eines
optischen Wellenleiters wird mit Zirkon dotiert und hierzu pulverförmiges Zirkontetrachlorid in einem
Trockenbehälter in die Kammer gesetzt und diese verschlossen (Fig.5). Beim anschließenden Erhitzen
werden die Ventile 42 und 43 geschlossen gehalten. Sobald die jeweilige Temperatur der Kammer 250°, die
der Leitung 300° und die des Brenners 275° erreicht hat, wird der Brenner angezündet und das Ventil 42 geöffnet.
In die Kammer wird bei 49 ein trockenes Trägergas, ζ. Β. trockener Sauerstoff eingelassen, z. B. mit einem
Durchsatz von 2900 ccm/Min., nachdem es durch die Windungen 37 vorerhitzt wurde. Beim Durchlauf durch
die Gitter nimmt es Zirkontetrachloriddämpfc auf und trägt diese über die Leitung 41 und die Abzweigung 44
zum Brenner. Eine weitere Dampfkomponente kann über die Leitung 50 und das Ventil 43 und 44 zugemischt
werden, z. B. trockener Sauerstoff und Siliziumtetrachlorid mit einem Durchsatz von 1700 ccm/Min. Die
durch Hydrolyse erzeugte Mischung feinteiliger Gluspartikcln
enthält dann annähernd 4 Gcw.-% Zirkonoxid und 96% SiO2, und kann durch Erhitzen (z.B. in'
Induktionsofen der F i g. 2) zu dotiertem Kieselsäure· glas gesintert werden.
Wird das Ventil 42 geschlossen und nur SiCU /.urr
Brenner geleitet, so besteht das Glas aus rcinci Kieselsäure. Diese kann aber auch mit änderet
Chloriden, z. B. flüssigem TiCU mit TiO2 oder mil SnCU
so GcCU oder PCI] usw. dotiert werden.
Durch die langsame Einführung der Vorform in dci sehr heißen Ofen erfolgt die Sinterung nacheinander, si
daß die Gase durch die noch nicht gesinterten Teil· entweichen können. Die Fertigform ist daher frei voi
SS Gasen und anderen Einschlüssen. Die träge Atmosphllr
verhindert die Blasenbildung und erlaubt die Auflösung etwaiger Gasblascn in der Kieselsäure, wo si
unschädlich sind. Die höher als übliche Sinterungstcm
peratur begünstigt eine vollständigere Sinterung un te läßt weniger ungesintcrte Partikeln zurück. Der gering
Abstand von Dorn und Brenner und das Dornmatcrii begünstigt eine dichte Glaspartikelschicht, die nid
abblättert oder reißt und weniger stark schrumpf Größere Formlinge sind daher herstellbar.
6s Als ein Anwendungsbeispiel konnten z. B. 1 km lang
Wellenleiter mit eincir Dämpfung von weniger α 20db/km für die meisten brauchbaren Wellenlänge
erzeugt werden.
Claims (7)
- Patentansprüche:1, Verfahren zur Herstellung optischer Glasrohlinge aus erschmolzener Kieselsäure hoher optischer Qualität durch Niederschlagen feinteiliger Glaspartikeln im Wege der Flammhydrolyse auf einen eine Wärmedehnung kleiner als 30 χ 10-7/°C aufweisenden Träger und anschließende Sinterung der Glaspartikeln durch Einführen in einen auf minde- io· stens 14000C erhitzten Sinterofen zu einem rissefreien, wasserfreien und blasenfreien Glaskörper, dadurch gekennzeichnet, daß die unter Einführung bis in den äußeren Flammkegelbereich der Hydrolyseflamme und an sidi bekannter i;i Rotierung und Hin- und Herbewegung des Trägers auf diesem niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln ohne Entfernung des Trägers durch sukzessive Einführung in den Ofen vom einen bis zum anderen Ende fortschreitend gesir·. Tt werden, wobei die no Schrumpfung der jeweils gesinterten Bereiche Einschlüsse und Blasen aus den jeweils noch nicht gesinterten Teilen herausdrückt.
- 2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in chemisch träger i$ Atmosphäre vorgenommen wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre trocken ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus Graphit mit höchstens 0,01% Aschegehalt besteht.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 -4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Träger niedergeschlagenen Glaspartikeln mit einer Geschwindigkeit von 0,254-2,54 cm/Min, in den Ölen eingeschoben werden.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil des Glasniederschlags in an sich bekannter Weise durch Oxidzusätze in seinem Brechungsindex verändert wird.
- 7. Nach einem Verfahren der Ansprüche 1-6 hergestellter Glasrohling, gekennzeichnet durch seine Verwendung als Kern- und/oder Mantelmaterial optischer Wellenleiter.
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