DE2311882A1 - Modifizierte kristalline propylenpolymerisate und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Modifizierte kristalline propylenpolymerisate und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2311882A1
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crystalline propylene
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tert
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Kazuo Baba
Kikuo Murakami
Kazuo Ono
Toshiaki Shiota
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2810/00—Chemical modification of a polymer
    • C08F2810/10—Chemical modification of a polymer including a reactive processing step which leads, inter alia, to morphological and/or rheological modifications, e.g. visbreaking

Description

SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED,
Osaka, Japan
" Modifizierte kristalline Propylenpolymerisate und Verfahren zu ihrer Herstellung "
Priorität: 11. März 1972, Japan, Nr. 24 933/72
Die Erfindung betrifft modifizierte kristalline Propylenpolymerisate mit verbesserter Verarbeitbarkeit und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Kristalline Propylenpolymerisate werden auf Grund ihrer guten Eigenschaften zur Herstellung von Fäden, Folien oder anderen geformten Gebilden verwendet. Bei der Herstellung von Polypropylen mittels der sogenannten Ziegler-Natta-Katalysatorsysteme haben die erhaltenen Propylenpolymerisate häufig ein hohes Molekulargewicht und sie sind wegen ihres schlechten Schmelzflusses schwierig zu verarbeiten. Zur Verminderung des Molekulargewichts und zur Verbesserung ihrer Verarbeitbarkeit wurden daher schon verschiedene Verfahren entwickelt, z.B. das Erhitzen einer wäßrigen Aufschlämmung des Propylenpolymerisats in Gegenwart von Sauerstoff und eines organischen, freie Radikale liefernden Kata-
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ORIGiNM. INSPECTED
lysators (japanische Patentschrift Nr. 7221/1963), das Erhitzen eines Gemisches aus dem Propylenpolymerisat und einem Peroxid in einem Lösungsmittel auf Temperaturen von 60 bis 250° C unter einem Schutzgas, das Sauerstoff enthalten kann (japanische Patentschrift Nr. 14490/1963) und das Erhitzen eines Gemisches des Propylenpolymerisats mit einem Peroxid in Abwesenheit von Sauerstoff und irgendwelcher Verdünnungsmittel (japanische Patentschrift Nr. 15 186/1969).
Wenn das Propylenpolymerisat mit einem Peroxid oder einer anderen Verbindung abgebaut wird, muß für einen gleichmäßigen Abbau gesorgt werden. In den vorgenannten Druckschriften werden diese Versuche beschrieben. So wird der Abbau in wäßriger Aufschlämmung oder in Gegenwart eines Lösungsmittels durchgeführt. Diese Verfahren sind jedoch in technischer Hinsicht unbefriedigend. Das Erhitzen'in Gegenwart eines Peroxids und in Abwesenheit eines Verdünnungsmittels, z.B. in einem Pellets liefernden Extruder, ist zwar technisch vorteilhaft, doch ist es schwierig, geeignete Peroxide für dieses Verfahren zu finden.
Zum gleichmäßigen Abbau des Propylenpolymerisats muß das Peroxid mit dem Propylenpolymerisat in ausreichender Geschwindigkeit bei der Extrudiertemperatur der Polymerschraelze reagieren. Wenn das Peroxid z.B. mit dem Polymerisat beim Eintritt in den Schmelzextruder sofort reagiert, ist ein gleichmäßiger Abbau nicht sichergestellt, das erhaltene Polymerisat hat eine heterogene Zusammensetzung und eignet sich nicht zur Herstellung von Folien oder Fäden. Wenn andererseits ein Peroxid mit zu langsamer Zersetzungsgeschv/indigkeit verwendet wird', bleibt ein Teil
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des Peroxids im verarbeiteten Polymerisat unverändert zurück, was sich auf die Stabilität des Polymerisats beim Verarbeiten ungünstig auswirkt. Ferner soll das verwendete Peroxid bei der Extrudiertemperatur der Polymerschmelze nicht leicht verdampfen, da andernfalls das Polymerisat nicht wirksam abgebaut wird. Somit soll das verwendete Peroxid einen verhältnismäßig niedrigen Dampfdruck aufweisen. Schließlich soll das verwendete Peroxid keine Verfärbung und Geruchsänderung im Polymerisat hervorrufen.
Aufgabe der Erfindung ist es, modifizierte kristalline Propylenpolymerisate mit verbesserter Verarbeitbarkeit zu schaffen, die farblos und geruchlos sind. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein technisch einfach durchführbares Verfahren zur Herstellung dieser modifizierten kristallinen Propylenpolymerisate zu schaffen. Diese Aufgaben werden durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung sind dementsprechend modifizierte kristalline Propylenpolymerisate, die dadurch gekennzeichnet . sind, daß sie durch Erhitzen eines Gemisches aus einem kristallinen Propylenpolymerisat und einem aliphatischen Peroxid mit einer Halbwertszeit des Zerfalls bei 1300C von 2 bis 10 Stunden und einem Dampfdruck von höchstens 760 Torr bei 230°C im Gewichtsverhältnis 100 : 0,001 bis 100 : 0,5 auf Temperaturen von 170 bis 280°C hergestellt worden sind.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung der modifizierten kristallinen Propylenpolymerisate durch Erhitzen mit einem Peroxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Gemisch aus einem kristallinen Propylenpolymerisat und einem aliphatischen Peroxid mit einer Halbwertszeit des Zerfalls bei
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13O0C von 2 bis 10 Stunden und einem Dampfdruck von höchstens 760 Torr bei 2300C im Gewichtsverhältnis 100 : 0,001 bis 100 : 0,5 auf Temperaturen von 170 bis 28O0C erhitzt.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in einem Schmelzextruder durchgeführt.' Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, das Molekulargewicht der Propylenpolymerisate ausreichend zu vermindern und dadurch ihre Verarbeitbarkeit zu verbessern.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten aliphatischen Peroxide müssen eine Halbwertszeit des Zerfalls bei 1300C von bis 10 Stunden und einen Dampfdruck von höchstens 760 Torr bei 2300C aufweisen. Spezielle Beispiele für bevorzugte aliphatische Peroxide sind 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexan und 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butyiperoxyhexin-3.
Bei Verwendung aliphatischer Peroxide mit einer Halbwertszeit des Zerfalls bei 1300C von weniger als 2 Stunden, wie tert.-Butylhydroperoxid, fällt ein heterogenes Polymerisat an, und bei Folien, die aus diesem Polymerisat hergestellt werden, erfolgt Gelbildung. Die Herstellung von Fäden aus diesen Polymerisaten ist praktisch unmöglich. Bei Verwendung von aliphatischen Peroxiden mit einer Halbwertszeit des Zerfalls bei 1300C von mehr als 10 Stunden bleibt ein Teil des Peroxids wegen der kurzen Verweilzeit des Polymerisats im Schmelzextruder unverändert im Polymerisat zurück.
Da der Dampfdruck der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten aliphatischen Peroxide bei 230 C höchstens 760 Torr beträgt, werden diese Peroxide vor der Umsetzung mit dem Propy-
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lenpolymerisat praktisch nicht verdampft und können daher ihre Wirkung zum Abbau des Polymerisats entfalten. Bei Verwendung von z.B. Di-tert.-butylperoxid, dessen Siedepunkt bei 1110C liegt, wird diese Verbindung bei den erfindungsgemäß angewandten Temperaturen leicht verdampft und seine Wirkung wird um fast die Hälfte vermindert.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu erblicken, daß die aliphatischen Peroxide das Polymerisat nicht ungünstig verfärben und ihm keinen Geruch verleihen. In dieser Hinsicht sind sie Dicumylperoxid überlegen, bei dem Polymerisate mit schlechtem Geruch anfallen.
Die verwendete Menge des aliphatischen Peroxids kann in einem verhältnismäßig breiten Bereich liegen, der vom Molekulargewicht des Polymerisats und der gewünschten Verarbeitbarkeit des erhaltenen modifizierten Polymerisats abhängt. Gewöhnlich werden etwa 0,001 bis 0,5 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Polymerisat verwendet.
Die Viskositätszahl des verfahrensgemäß eingesetzten Propylenpolymerisats hat in der Regel einen Wert von 1,2 bis 10 dl/g, gemessen bei 1350C in Tetrahydronaphthalin. Die Viskositätszahl des erfindungsgemäß modifzierten Polymerisats hat im allgemeinen einen Viert von 0,7 bis 3,0 dl/g, gemessen unter den gleichen Bedingungen. Das Propylenpolymerisat wird während eines solchen Zeitraums erhitzt, bis die Viskositätszahl um 10 bis 90 Prozent vermindert ist. Dies erfordert gewöhnlich 10 Sekunden bis 5 Minuten.
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-D-
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte modifizierte kristalline Propylenpolymerisat ist von ausgezeichneter Verarbeitbarkeit, guter Stabilität bei der Verarbeitung, es ist farblos und geruchlos.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile beziehen sich auf das Gewicht. Die Viskositätszahl wird in Tetrahydronaphthalin bei 135°C bestimmt. Der Schmelzflußindex wird nach der japani-
sehen Prüf norm K6758-1968 bestimmt. Die rlwj-.'i, lizfcfc wird nach
der ASTM-Prüfnorm D1003-61 bestimmt.
Beispiel -1
Ein Gemisch aus 100 Teilen kristallinem Polypropylenpulver von
Menge einer Viskositätszahl von 7,13 dl/g, einer bestimmten /2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexan, zweifach verdünnt mit Calciumsilikat, und 0,2 Teilen 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol werden in einem Extruder mit einer Schnecke mit einem Durchmesser von 65 mm bei einer Zylindertemperatur von 230°C zu Pellets verarbeitet. Die Viskositätszahl und der Schmelzflußindex des erhaltenen modifizierten Polymerisats sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I
2,5-Dimethyl-2,5-di-
tert.-butylperoxyhexan,
Teile		 Viskositätszahl,
dl/g		 Schmelzflußindex,
dg/min
0
0,01
0,03
0,05
0,07
0,10
0,20 ·		 4,66
2,57
1,74
1,44
1,36
1,13
0.93		 . 0,048
0,70
4,4
10,8
14,1
33,6 '
94.8
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Beispiel 2
Ein Gemisch aus 100 Teilen kristallinem Polypropylen in Pellets mit einer Viskositätszahl von 2,39 dl/g und einem Schmelzflußindex von 1,0 dg/min wird mit einer "bestimmten Menge an 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-"butylperoxyhexin-3 (verdünnt mit Paraffinöl) und 0,2 Teilen 2,6-Di-tert.-butyl-4-methy!phenol in einem Extruder mit einer Schnecke mit einem Durchmesser von 65 mm bei einer Zylindertemperatur von 2200C zu Pellets verarbeitet. Die Viskositätszahl und der Schmelzflußindex des erhaltenen modifizierten Polymerisats sind in Tabelle II zusammengestellt.
Tabelle II
2,5- Dimethyl-2,5-di-
tert .-butylperoxyhexin-3,
Teile		 Viskositätszahl, Schmelzflußindex,
dl/g I dg/min		 1,2
2,5
4,2
6,3
10,7
0
0,01
0,02
0,03
0,05		 2,32
1,97
1,77
1,63
1,44
Die in Beispiel 1 und 2 erhaltenen modifizierten Polymerisate zeigen gewisse Unterschiede gegenüber einem nicht-modifizierten Polymerisat.. Die modifizierten Polymerisate haben einen niedrigeren Steifigkeitswert, eine höhere Schlagzähigkeit und eine niedrigere Sprodigkeitstemperatur. Die Zerreißfestigkeitswerte werden durch die Modifizierung praktisch nicht verändert.
Beispiel 3
Ein Gemisch aus 100 Teilen kristallinem Polypropylenpulver mit einer Viskositätszahl von 2,26 dl/g, 0,006 Teilen 2,5-Dimethyl-
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2,5-di-tert.-butylperoxyhexan, 0,2 Teilen 2,6-Di-tert.-butyl-4-
Teilen Teilen
methylphenol, 0,1 / Erucasäureamid und 0,1 / Siliciumdioxid wird in einem Extruder mit einer Schnecke mit einem Durchmesser von 65 mm bei einer Zylindertemperatur von 2100C und einer Düsentemperatur von 220°C zu Pellets verarbeitet. Das erhaltene Polymerisat hat eine Viskositätszahl von 1,74 dl/g und einen Schmelzflußindex von 5,64 dg/min.
Bei Verwendung eines Extruders mit einer 40 mm Schnecke und einer 40 cm breiten Schlitzdüse werden die Pellets bei 2400C extrudiert. Die Folie wird auf einer mit Wasser auf etwa 200C gekühlten Abkühlwalze abgekühlt und aufgewickelt. Man erhält eine 0,03 mm dicke Folie. Die Folie hat praktisch keine Unregelmäßigkeiten und Fischaugen. Die Trübung beträgt nur .1,0 Prozent.
Beispiel 4
Ein Gemisch aus 100 Teilen kristallinem Polypropylenpulver einer Viskositätszahl von 3,10 dl/g, 0,004 Teilen 2,5-Dimethyl-2,5-ditert.-butylperoxyhexan und 0,2 Teilen 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol wird in einem Extruder mit einer Schnecke von 65 mm Durchmesser bei einer Zylindertemperatur von 2200C und einer Düsentemperatur von 2300C zu Pellets verarbeitet. Das erhaltene modifizierte Polymerisat hat eine Viskositätszahl von 2,04 dl/g und einen Schmelzflußindex von 2,40 dg/min.
einer Die Pellets werden mit einem Extruder mit 40 mm Schnecke und einer 40 cm breiten Schlitzdüse bei 270°C extrudiert. Die Folie wird rasch durch eine Abkühlwalze abgekühlt, durch die Kühlwasser von etwa 200C strömt. Man erhält eine 0,4 mm dicke Folie. Die Folie wird zunächst in der Längsrichtung bei einer Walzentem-
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ο au^
peratur von 165 C / das dreifacheverstreckt und anschließend bei 16O°C in der Längsrichtung und Querrichtung auf einem Verstreckungsraura in einem Verstreckungsverhältnis von 7 gereckt. Anschließend wird die Folie unter Spannung auf 125 C erhitzt. Die erhaltene Folie weist praktisch keine Unregelmäßigkeiten und Fischaugen auf. Der Trübungswert beträgt nur 0,2 Prozent.
Beispiel 5
Ein Gemisch aus 100 Teilen kristallinem Polypropylenpulver mit einer Viskositätszahl von 1,57 dl/g, 0,05 Teilen 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexan und 0,2 Teilen 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol wird durch den Einfülltrichter eines Schneckenextruders gegeben und unter Stickstoff extrudiert. Das Extrudieren wird bei einer Temperatur von 210 C am Zylinderzentrum und der Vorderkante durchgeführt. Die erhaltenen modifizierten Pellets haben eine Viskositätszahl von 0,92 dl/g.
Die Pellets werden in üblicher Weise bei 240°C zu Fäden mit einem Gesamttiter von 195 Denier pro 24 Fäden schmelzgesponnen. Das Spinnen erfolgt sehr leicht und stabil. Die erhaltenen Fäden werden bei einem Verstreckungsverhältnis vcn 5,7 verstreckt. Man erhält sehr starke Fäden mit einer Zugfestigkeit von 8,8 g pro Denier.
Beispiel 6
Ein Gemisch aus 100 Teilen kristallinem Polypropylenpulver mit
Teilen einer Viskositätszahl von 3,10 dl/g, 0,1 / 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexan und 0,2 Teilen 2,6-Di-tert.-butyl-4-methy!phenol wird in einem Extruder bei 2300C zu Pellets extru-
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diert. Die Viskositätszahl der erhaltenen Pellets beträgt 0,90 dl/g.
Die Pellets werden in üblicher Weise bei 2400C zu Fäden mit einem Gesamttiter von 195 Denier pro 24 Fäden schmelzgesponnen. Das Spinnen erfolgt sehr leicht und stabil. Die Fäden werden bei einem Verstrecküngsverhältnis von 5,7 verstreckt. Man erhält Fäden mit einer Zugfestigkeit von 8,0 g pro Denier,
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Modifizierte kristalline Propylenpolymerisate, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Erhitzen eines Gemisches aus kristallinem Propylenpolymerisat und einem aliphatischen Peroxid mit einer Halbwertszeit des Zerfalls bei 1300C von 2 bis 10 Stunden und einem Dampfdruck von höchstens 760 Torr bei 2300C im Gewichtsverhältnis 100 : 0,001 bis 100 : 0,5 auf Temperaturen von 170 bis 280°C hergestellt worden sind.
2. Verfahren zur Herstellung modifizierter kristalliner Propylenpolymerisate durch Erhitzen mit einem Peroxid, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus einem kristallinen Propylenpolymerisat und einem aliphatischen Peroxid mit einer Halbwertszeit des Zerfalls bei 1300C von 2 bis 10 Stunden und einem Dampfdruck von höchstens 760 Torr bei 2300C im Gewichtsverhältnis 100 : 0,001 bis 100 : 0,5 auf Temperaturen von 170 bis 280°C erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatisches Peroxid 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexan verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatisches Peroxid 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexin-3 verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen in einem Schmelzextruder durchführt.
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DR. VOLKER VOSSIUS PATENTANWALT C- MÖNCHEN 88
P 23 11 RR? V SIEBERTSTRASSE
r äj Xi öö/.o TELEFON 474018
Sumitomo Chemical Corpany, Limited
u.Z.: K 252 (51875S) 2311882 Vo/DP
- 12 -
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das kristalline Propylenpolymerisat solange erhitzt, bis die
Viskositätszahl des Polymerisats um 10 bis 90 Prozent auf einen Wert von 0,7 bis 3,0 dl/g, gemessen bei 135°C in Tetrahydronaphthalin, vermindert ist.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Propylenpolymerisat 10 Sekunden bis 5 Minuten erhitzt.
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DE2311882A 1972-03-11 1973-03-09 Modifizierte kristalline propylenpolymerisate und verfahren zu ihrer herstellung Ceased DE2311882A1 (de)

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