DE2210973A1 - Verfahren zur reinigung von vitamin b tief 12 - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Vitamin B12 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Vitamin B12 mit Ionenaustauschern, so daß nach dieser Reinigung eine direkte Kristallisation mßglich ist.
• Zahlreiche Verfahren zur Reinigung der wäßrigen Konzentrate von Vitamin B12 sind bekannt.
• So ist die Reinigung mittels Lösungsmittel wie z.B.
• Methanol bekannt, wonach Filtration, Zentrifugierung und Einengen durchgeführt werden, oder nach Behancllung mit geeigneten Lößungsmitteln wie Methanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Äthanol, Aceton, das Konzentrat auf Adsorptionsmittel wie Bentonit, Diatomeener<3e, Tonerde gebracht und anschließend die Trennung durch Zentrifugierung oder Filtration und Elution mittels bekannter Verfahren durchgeführt wird. Die Verwendung von Aktivkohle ist auch bekannt, gefolgt von der Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel, chromatographischer Reinigung in einer Kolonne mit Alginsäure, Tonerde oder besonderen Cellulosen.
• Am häufigsten werd' Verfahren angewendet, nach denen verschiedene Ionenaustauscherhaze verwendet werden, wobei die Verfahren sich voneinander durch den Typ der verwendeten Harze oder durch die Arbeitsparameter unterscheiden. Nach den bereits bekannten Verfahren, in welchen lonenaustauscherharze angewandt werden wenden wRßrige Lösungen verwendet.
• Die bekannten Verfahren s4nd insofern nachteilig, als einige zu niedrigen Ausbeuten von höchstens 72% führen, andere Schwierigkeiten bei der größ größtechnischen Anwendung aufweisen, teure Lbsungsrnittel benötigen oder die direkte Kristallisation nicht gestatten.
• Die Erfindung beseitigt die angegebenen Nachteile dadurch, daß, zwecks direkter Kristallisation des wäßrigen Vitamin B12 Konzentrates, cin gleicher Volumenteil Methanol zugegeben wird, durch Ionenaustauscherharze, und zwar zuerst durch den Kationenaustauscher Lewatit KSN oder Wofatit KPS 200, dann durch den Anionenaustauscher Alassion AW2 fließen gelassen wird und schließlich mittels Ketonen auskristallisiert wird.
• Die Anwendung der Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert.
• Zwei Ionenaustauscherharze werden durch Rege.neration vorbereitet. Als Kationenaustauscher werden Lewatit KSN oder Wofatit KPS 200 und als Anionenaustauscher Alassion AW2 verwendet, In eine 800 x 10 mm Glassäule werden je 30 cm3 an Kationen- und Anionenaustauscherharz in gemischten Schichten eingeführt.
• Dann werden 10-12 ml an wäßrigem nach der Ldsungsmittelextraktion erhaltenem Konzentrat mit einer Aktivität von iiber 7000 g/ml vorbereitet, zu welchem ein gleicher Volumenanteil Methanol zugesetzt wird, Die so erhaltene Mi.schung wird über die vorher mit den zwei lonenaustauscherharzen ausgerüstete Glassäule mit einer Durchflußmenge von 1-1,3 ml/tMinute fließen gelassen. Nach Beendigung der konzentratzuführung wird anschließend noch eine 50%ige Plethanol-Wasser-Mischung in die Säule gespeist, bis das ganze Vitamin Bi2 aus der Säule ausgetragen wird. Die eine Aktivität von über 1500 t/m1 aufweisende Fraktion wird mit Aceton kristallisiert, der Pest im verdünnten Teil gesammelt. Die Kristallisationsdauer beträgt 24-48 Stunden. Die erhaltenen Kristalle werden mit Aceton und Äther gewaschen und im Vakuum über Phosphorpentoxyd getrocknet. Nach der Spektrophotometer-Analyse erfilin sie die von der R.Ph.Nr.8 gestellten Qualitätsbedingungen.
• Die Erfindung weist die Vorteile einer direkten Kristallisation und 75%iger Ausbeuten auf.

Claims (1)

1. Patentanspruch

   Verfahren zur Reinigung von wäßrigem Vitamin B12-Konzentrat mittels Ionenaustauscher,. dadurch gekennzeichnet, daß man zum Zwecke der direkten Kristallisation von Vitamin B12 im wäßrigen Konzentrat einen gleichen Volumenteil Methanol zu setzt, über Ionenaustauscherharze Lewatit KSN (wofatit KPS 200) und Alassion AW2 fließen läßt und anschließend mit Ketonen auskristallisiert.