DE219757C

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Publication number: DE219757C
Application number: DENDAT219757D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 219757 KLASSE 8 m. GRUPPE

in GRÜNAU B.BERLIN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. März 1907 ab.

Bei Versuchen, Alizarinnatrium durch Kohlenoxyd in Alizarin und ameisensaures Natrium überzuführen, wurde die Beobachtung gemacht, daß diese Reaktion praktisch nicht zu Ende zu führen ist. Man erhält zum Schluß eine sehr schwach alkalisch reagierende, Kohlenoxyd äußerst langsam absorbierende Flüssigkeit, welche neben ameisensaurem Natrium Alizarinnatrium und Alizarin in Lösung enthält. Diese Lösung kann man zur Trockne verdampfen, ohne daß sich freies Alizarin abscheidet. Durch Zufügen von Wasser ist die Trockensubstanz wieder in Lösung zu bringen. Die Alkalinität der Lösung ist sehr gering; Versuche zeigten, daß sich gebeizte Baumwolle mit der Lösung färben läßt. Damit war ein neues, in Wasser lösliches, Baumwolle in gleicher Weise wie das pastenförmige Alizarin des Handels färbendes hochprozentiges Alizarinpräparat gefunden.

Weitere Versuche ergaben nun, daß man Alizarin auch durch die dem Mononatriumsalze entsprechende Menge Natronlauge in Lösung bringen und mit dieser Lösung gleich wie mit dem pastenförmigen Alizarin gebeizte Baumwolle färben kann. Diese Färbungen gaben eine blaustichigere Nuance als die bei Verwendung der gleichen Alizarinmarke ohne Zusatz von Natronlauge zu erzielende. Dagegen erhält man, wie weitere Versuche zeigten, durch Zusatz der der Natronlauge äquivalenten Menge Natriumformiat sattere Färbungen. Das Natriumformiat kann man auch durch Natriumacetat oder die Natriumsalze der Weinsäure, Milchsäure usw., ebenso aber auch durch die Natriumsalze schwacher anorganischer Säuren, wie Borsäure, ersetzen.

Ein in Wasser lösliches Mononatriumsalz des Alizarins ist demnach durch Zufügen der diesem Salz des Alizarins entsprechenden Menge Natron- oder Kalilauge zu erhalten und durch Eindampfen zur Trockne in oder ohne Gegenwart von Alkalisalzen organischer Säuren oder schwacher anorganischer Säuren in ein hochprozentiges, trocknes Alizarinpräparat überzuführen. Hierbei sind die mit Natrium- bzw. Kaliumsalzen versetzten Alizarinpräparate den reinen Mononatrium- bzw. Monokaliumalizarinen in Löslichkeit und Färbevermögen überlegen.

Man kann zunächst auch das Dinatriumsalz des Alizarins herstellen und durch Säure wieder bis zum Mononatriumsalz bzw. z. B. mit Ameisensäure noch etwas über das Mononatriumsalz hinaus abstumpfen. Derart hergestellte Präparate lösen sich besonders leicht.

Wie mit dem Alizarin kann auch mit dem Purpurin und Isopurpurin verfahren werden.

Der technische Fortschritt, welchen diese Präparate gegenüber den handelsüblichen trockenen Präparaten zeigen, beruht neben anderm auch auf der hohen Alizarinkonzentration (über 70 Prozent Alizarin), welche bedeutende Transportvorteile mit sich bringt.

Weitere wesentliche Vorteile werden bei der Verwendung dieser Präparate in der Druckerei

erzielt durch besseres Durchdrucken und dadurch bedingte Erzielung echterer Drucke und durch Vermeidung des lästigen Verschmierens der Druckwalzen.-

An Orten, an denen die mit dem pastenförmigen Alizarin verbundenen hohen Transportkosten gegenüber den Herstellungskosten des trockenen Alizarins nicht ins Gewicht fallen, wird man voraussichtlich mit einer auf

ίο die oben beschriebene Weise hergestellten Alizarinlösung billiger und bezüglich des Färbeeffektes ebenso vorteilhaft wie mit dem trockenen Alizarinpräparat arbeiten. Gegenüber dem pastenförmigen Alizarin aber hat der Färber den großen technischen Vorteil, mit der Alizarinlösung im Apparat färben zu können.

Nach Meyer - J acobsen (Lehrbuch der organischen Chemie 2, 2, 1903, S. 555) entstehen saure Alizarinsalze

C₁₄ H_R O₂ · (O H) ■ (O Me)

durch Kochen der alkoholischen Lösungen des Alizarins mit Alkaliacetaten und Umsetzung der erhaltenen primären Alkalisalze mit Metallsalzen. Diese Alizarinsalze sind (Beil- ■ stein, Organ. Chemie, 3. Auflage, Ergänzungsband III, S. 302) in Wasser erst bei Siedetemperatur löslich, während die nach vorliegendem Verfahren hergestellten primären Alizarinsalze sich bereits in kaltem Wasser lösen und auch beim Erkalten ihrer unter Erhitzen hergestellten Lösung kein Salz ausscheiden. In der Patentschrift 86142 wird ein Färbeverfahren beschrieben, nach welchem gebeizte Fasern in Lösung des Alizarins in A kalien u. dgl. angefärbt werden; dieses Verfahren arbeitet entweder mit überschüssigem· Alizarin, das später entfernt werden muß, oder aber mit überschüssigem Alkali, das durch Neutralisieren zu beseitigen ist. Das freie Alkali wirkt auf die Beize zerstörend ein, wodurch die gleichmäßige Bildung eines guten Farblackes verhindert wird. Auch die im Verfahren der Patentschrift 54057 benutzten Lösungen enthalten zu viel freies Alkali, um ein Beizen der Ware vor dem Färben in üblicher Weise zu gestatten. Die Patentschrift 3628g betrifft das Trocknen einer Alizarinpaste, wobei die dem Alizarin anhaftende Säure durch Ätznatron weggenommen und letzteres sodann durch Essigsäure neutralisiert wird. Die Bildung des primären Alizarinnatriums findet hierbei nicht statt, auch ist das getrocknete Präparat nicht in Wasser löslich. In der britischen Patentschrift 20010/1891 wird ein Alizarinborat beschrieben, zu dessen Herstellung ein großer Überschuß an alkalischem Borax verwendet wird; dies hat den gleichen Übelstand, wie ihn ein Überschuß an Alkalien stets zeitigt. Auch ist dieses Alizarinborat rotbraun und löst sich mit brauner und orangener Farbe, während das nach vorliegendem Verfahren erhaltene primäre Alizarinnatrium blauviolett ist und sich mit dunkelblau rotstichiger Farbe löst. Bei Benutzung des bekannten Alizarinborats wird ungeheizte Baumwolle mit dem Farbstoff behandelt, worauf man die Beize folgen läßt, während die neuen Präparate gebeizte Baumwolle direkt färben.

Claims

70 Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von Färbebädern bzw. trockener, in Wasser löslicher hochprozentiger Alizarinpräparate für Färbereizwecke, dadurch gekennzeichnet, daß · Alizarin, Purpurin oder Isopurpurin durch eine höchstens dem Monoalkalisalz dieser. Verbindungen entsprechende Menge Alkalilauge in Lösung, gebracht und der Lösung gegebenenfalls Alkalisalze organischer oder anorganischer schwacher Säuren in einer dem Alkali ungefähr äquivalenten Menge zugesetzt werden, wonach bei der Herstellung trockener Präparate zur Trockne eingedampft wird.