DE897992C

DE897992C - Verfahren zur Herstellung haltbarer Leukoverbindungen von Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE897992C
Application number: DEN4469A
Authority: DE
Inventors: Franz Nestelberger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-09-26
Filing date: 1951-09-26
Publication date: 1953-11-26

Description

Verfahren zur Herstellung haltbarer Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen Es ist bekannt, feste Alkalisalze von LeukokApenfarbstoffen durch Eindampfen der konzentrierten Stammküpen mit oder ohne stabilisierenden Zusätzen herzustellen. Diese Produkte sind an der Luft, insbesondere aber in Lösung, nur beschränkt haltbar und oxydieren sich an der Luft zum Küpenfarbstoff.
Es wurde gefunden, daß haltbare und sowohl in fester Form als auch in Lösung an der Luft nicht oxydierende Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen erhalten werden, wenn man die Leukosäuren oder deren Alkalisalze mit quaternären Ammoniumbasen der allgemeinen Formel wobei R einen aliphatischen oder aromatischen Rest bedeutet, umsetzt.
Die Umsetzung-kann entweder erfolgen, indem man zu der in bekannter Weise hergestellten Küpe des Farbstoffes die entsprechende Menge der quaternären Base zusetzt. Dabei fällt das Umsetzungsprodukt als schwer- oder unlöslicher Niederschlag aus. Die Fällung kann durch Zusatz eines Elektrolyts beschleunigt werden, oder man reduziert den Küpenfarbstoff in wäßxiger Aufschlämmung bei Gegenwart der quaternären Base z. B. mit Natriumhydrosulfit, oder aber man fällt die freie Leukosäure aus der Küpe unter Luftabschluß, wäscht, trocknet und setzt die Leukosäure bei Gegenwart von Alkohol oder Benzol mit der quaternären Base um, wobei sich das Umsetzungsprodukt im Lösungsmittel löst und durch Abdampfen desselben in fester Form gewonnen werden kann. Die letztere Methode eignet sich besonders zur Herstellung vonwasserlöslichenUmsetzungsprodukten, welche durch Anwendung von quaternärenAmmoniumbasen erhalten werden, die in einem oder mehreren Resten löslichmachende Gruppen, z. B. Sulfogruppen, enthalten.
Die Umsetzungsprodukte sind, wenn die Reste der quaternären Ammoniumbasen nicht substituiert sind, in Wasser schwer- oder unlöslich. Dagegen löslich in Alkoholen, Kohlenwasserstoffen, Ketonen und Äthyläther.
Die Umsetzungsprodukte sind in fester und gelöster Form gegen Luftsauerstoff beständig und werden nicht oxydiert. Sie setzen sich in Lösung mit Säuren zu Leukosäuren der Ausgangsfarbstoffe und das Salz der Ammoniumbase um. Bei Gegenwart von Dispersionsmitteln oder Schutzkolloiden werden dabei die Leukosäuren in äußerst fein verteilter, meist sogar kolloidaler Form erhalten. Mit starken Alkalien, z. B. Natriumhydroxyd, spalten sich die Umsetzungsprodukte in der Kälte nicht, wohl aber bei höherer Temperatur, insbesondere bei Gegenwart von Wasserdampf.
Die Umsetzungsprodukte haben im gelösten Zustand keine Affinität zu pflanzlichen oder tierischen Fasern. Sie eignen sich zur Herstellung von sehr fein verteilten Dispersionen von Leukoküpenfarbstoffen, wie sie im Pigmentklotz-Küpenfärbeverfahren angewendet werden. Gegebenenfalls können sie auch zur Bereitung von Küpendruckfarben für den Textildruck herangezogen werden. Beispiel 1 Zoo g der 2o°/oigen Paste des Farbstoffes Nr. 19,69 (Schultz, Farbstofftabellen, VII. Aufl-) werden mit 16oo g Wasser von 8o° aufgeschlämmt, Zoo cm3 einer 33°/oigen wäßrigen Natronlauge zugegeben und 7o g Natriumhydrosulfit unter Rühren eingestreut. Sobald der Farbstoff vollständig verküpt ist, fügt man 70 g einer 2o°/oigen wäßrigen Lösung von Tetramethylammoniumhydroxyd unter Rühren zu. Nach dem Abkühlen auf etwa 25° wird der blaue, flockige Niederschlag abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Zur Reinigung kann er in 300 g Benzol gelöst, die Lösung filtriert und das Benzol abgedampft werden. Man erhält etwa 50 g eines dunkelblauen Pulvers, welches in Wasser unlöslich, dagegen löslich in Äthylalkohol ist. Beispiel 2 Zoo g des 2o°/oigen Teiges des Farbstoffes Nr. 1228 (Schultz, Farbstofftabellen, VII. Aufl.) werden in 2ooo g Wasser von go° verrührt, 22o em3 einer 33°/Qigen wäßrigen Natronlauge zugegeben und 35 g Natriumhydrosulfit unter Rühren eingestreut. Nach 2 bis 3 Minuten fügt man 23o g einer 5o°/oigen wäßrigzn Lösung des Natriumsalzes des Trimethyl-disulfophenylarnmoniumhydroxyds unter Rühren zu. Nach 5 Minuten noch Zoo g wasserfreies Natriumsulfat. Nach dem Abkühlen der Mischung auf 25° wird filtriert, mit gesättigter Lösung von Natriumsulfat kurz gewaschen und getrocknet. Zur Reinigung von anhaftenden Salzen löst man den Niederschlag in Alkohol, filtriert vom Ungelösten ab und dampft zur Trockne ein. Man erhält etwa 150 g eines dunkelblauen Pulvers, das in Wasser löslich ist.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung haltbarer Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die freien Leukosäuren der Küpenfarbstoffe oder deren Alkalisalze mit quaternären Ammoniumbasen umsetzt.