DE144281C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates
- C01B17/66—Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die festen Hydrosulfite, besonders die Alkalihydrosulfite, sind nicht nur an der Luft durch
Oxydation sehr zersetzlich, sondern erleiden auch beim Aufbewahren im verschlossenen
Gefäß eine innere Zersetzung.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß diese Zersetzung in verschlossenen Gefäßen
nur in geringem Maße eintritt, wenn man dem festen Hydrosulfitprä'parat Zinkstaub
ίο in geringer Menge, es genügen ι bis 2 Prozent,
beimischt.
Die Erklärung für diese Wirkung des Zinkstaubes ist wohl darin zu suchen, daß der
Zinkstaub die — bei der durch Oxydation eingeleiteten Zersetzung —■ entstehende Schwefligsäure
unter Bildung von Zinkhydrosulfit bindet und so eine weitergehende Zersetzung aufhält,
welche sonst durch Schwefligsäure herbeigeführt wird.
Um ein festes, haltbares Hydrosulfit zu gewinnen, wird daher dem Hydrosulfit während
oder nach der Abscheidung Zinkstaub zugesetzt, wie in folgenden Beispielen näher ausgeführt
ist:
ι. In ι 1 einer konzentrierten Natriumhydrosulfitlösung
werden 10 g Zinkstaub suspendiert und etwa 400 g wasserfreie Soda zugemischt.
Die Soda löst sich unter Erwärmen, und beim Abkühlen entsteht eine Kristallmasse, welche
den Zinkstaub enthält.
2. 30 1 einer konzentrierten Hydrosulfitlösung werden mit 25 1 Alkohol gefällt, das
Salz abgepreßt, getrocknet und mit Zinkstaub gemischt.
3. In 30 1 einer konzentrierten Hydrosulfitlösung werden etwa 400 g Zinkstaub eingerührt,
sodann 30 1 Alkohol zugegeben und das mit dem feinverteilten Zinkstaub ausgeschiedene
Salz abfiltriert, eventuell mit Alkohol und Äther nachgewaschen.
4. 40 1 einer konzentrierten Natriumhydrosulfitlösung werden im Vakuum bei 40 bis 500
unter Zusatz von etwa 200 g Zinkstaub eingedampft. Dem nicht ganz trocken gewordenen
Rückstand kann man den Rest des Wassers durch Waschen mit Alkohol entziehen.
5. 25 1 einer konzentrierten Natriumhydrosulfitlösung werden mit 300 g Zinkstaub und
15 1 einer Calciumchloridlösung von 36 bis 370 B. unter Rührung versetzt, dann gekühlt,
filtriert und durch Waschen mit Alkohol die Mutterlauge entfernt. Durch Trocknen im
Vakuum über wasserentziehenden Mitteln kann das Produkt, selbstverständlich bei Ausschluß
von Luft, nach altbekannter Weise getrocknet werden.
Die konservierende Wirkung des Zinkstaubes, die sich sowohl bei der Herstellung bezw. Abscheidung
als auch bei der Aufbewahrung der Hydrosulfite äußert, erkennt man beim Vergleich
der ohne und mit Zinkstaub unter sonst gleichen Bedingungen zu gewinnenden Hydrosulfitpräparate,
indem man deren Reduktionsvermögen gegenüber Indigosulfosäurelösung zu verschiedenen Zeiten feststellt. Solcher Vergleich
wurde wie folgt und mit den nachstehend beschriebenen Resultaten durchgeführt.
Das Reduktionsvermögen der Hydrosulfite wird gemessen durch die Anzahl Kubikzentimeter
einer Indigosulfosäurelösung (15 : 1000),
welche man zu einer gewogenen oder gemessenen Menge Hydrosulfit zulaufen läßt, bis
die blaue Lösungsfarbe nicht mehr verschwindet, i. 4,5 kg Zinkstaub wurden mit 32,2 kg Bisulfit
(spez. Gew. 1,37) und 26,2 kg Schwefelsäure (spez. Gew. 1,095) nach Patent 130403
umgesetzt, filtriert und das Zinkhydrosulfit mit einer Lösung von 9 kg Soda in 35 1 Wasser
2 bis 3 Stunden bei 40 bis 450 verrührt, bis die Umsetzung des schwer löslichen Zinkhydrosulfits
in leicht lösliches Natriumhydrosulfit vollendet war; alsdann wurde mittels Kohlensäure
durch eine Filterpresse die Natriumhydrosulfitlösung
vom Zinkkarbonat getrennt und etwas nachgewaschen. Diese Lösung von etwa 35 bis 40 I, von welcher 1 ecm etwa 10
bis 11 ecm Indigosulfosäure (15:1000) entfärbte,
wurde bei 40 bis 500 im Vakuum eingedampft und letzteres durch Kohlensäure aufgehoben.
In nachstehender Tabelle sind die Prüfungsresultate von vier solchen Operationen a) b) c) d)
zusammengestellt, bei welchen vor dem Eindampfen je ι kg Soda zugesetzt wurde, außerdem
wurde bei den Operationen b) c) d) vor dem Eindampfen Zinkstaub zugegeben, bei der
Vergleichsoperation a) blieb der Zinkstaub weg.
Zusatz
Ausbeute
ι g titrierte Titer nach
6 Tagen
6 Tagen
a) ohne Zn
b) 100 g Zn
c) 150 - -
d) 100 - -
10 kg
10,5 -
ii,5 -
8,5 -
11 bis 12 ecm
21 - 22 -
14 - 15 -
20 - 21 -
21 bis 22 ecm
21 bis 22 nach 11 Tagen
7 - 8
14 - 16
14 - 16
22
5 '/2Wochen.
| ohne 100 g |
Zn | Ausbeute | Anf. | Titer | Nach | 4 Tagen | Nach | 2 V | 2 Wochen | |
| «0 b) |
5,' kg 8,9 - |
7 bis 16 - |
8 ecm '7 - |
1,5 14 bis |
ecm 15 ecm |
8 | bis | O 9 ecm. |
||
Die Prüfungsresultate zweier weiteren Operationen ohne Sodazusatz, deren eine mit Zinkstaubzusatz,
zeigt die folgende Tabelle:
2. Je 300 ecm einer Hydrosulfitlösung (erhalten durch Umsetzung von schwer löslichem
Zinkhydrosulfit mit Soda), von welcher 1 ecm = 12 ecm Indigosulfosäurelösung (15:1000)
titrierte, wurden — a) ohne Zinkstaubzusatz,
b) nach Zusatz von 3 bis 4 g gut benetztem Zinkstaub — mit 300 ecm Alkohol versetzt.
Sodann wurde abgekühlt, filtriert und ohne Waschen das abgeschiedene Hydrosulfit in geschlossenem
Gefäß aufgehoben.
Die Prüfungsresultate der beiden Versuche beschreibt nachfolgende Tabelle:
a) ohne Zn
b) mit
b) mit
ι g = 34 bis 35 ecm Titer
1 g = 3° - 3! nach
4 bis 5 Monaten
- 4 - 5
- 4 - 5
19 bis 20 ecm Titer.
3. In 600 ecm Natriumhydrosulfitlösung
(1 ecm = 11 bis 12 ecm Titer Indigosulfosäurelösung)
wurden 150 ecm calcinierte Soda gelöst, dann in zwei Hälften geteilt; die eine a)
blieb ohne Zinkstaub, in die zweite b) wurden 2 g gut benetzter Zinkstaub eingerührt; sodann
wurde abgekühlt und filtriert.
| 55 | a) -b) |
Die | Prüfungsresultate | ig = Ig = |
der | Versuche sind | wieder in einer Tabelle zusammen | nach | gestellt: |
| : — 4 = 7,5 |
3 Wochen | ||||||||
| 60 | ohne mit |
Zn | = 12 = I-1 |
ecm Titer | ecm Titer | ||||
| nach 4 Tagen | |||||||||
| = 8,5 ecm Titer = 10,5 - |
4· 45° ccm Natriumhydrosulfitlösung (i ecm
= Ii bis 12 ccm Titer Indigosulfosä'iirelösung)
wurden a) einmal ohne und b) einmal mit 3 g Zinkstaub durch 55 ccm Chlorcalciumlösung
(spez. Gew. = 1,325) unter Rühren gefällt. Nach Y2 bis 3/4 stündigem Stehen unter Eiskühlung
zeigte sich bei a) Entwickelung von Schwefligsäure. Sodann wurde das ausgeschiedene
Hydrosulfit abfiltriert und noch feucht verschlossen aufbewahrt.
Die Prüfungsergebnisse zeigt folgende Tabelle:
a) ohne Zn
b) mit
Ausbeute 60 g
60 g
60 g
ι g = 37 bis 38 ccm Titer
ι g = 46 - 47 -
nach 3 Tagen ganz
zersetzt
nach 3 Wochen
45 bis 46 ccm Titer.
45 bis 46 ccm Titer.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Darstellung eines haltbaren festen Hydrosulfitpräparats, darin bestehend, daß man der Hydrosulfitlösung vor Abscheidung des Hydrosulfits oder dem bereits abgeschiedenen Hydrosulfit Zinkstaub zumischt.Berlin, gedruckt In der reichsdruckerei.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE144281C true DE144281C (de) |
Family
ID=411716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT144281D Active DE144281C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE144281C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556520A (en) * | 1991-03-01 | 1996-09-17 | Leybold Aktiengesellschaft | Method for controlling a reactive sputtering process |
-
0
- DE DENDAT144281D patent/DE144281C/de active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556520A (en) * | 1991-03-01 | 1996-09-17 | Leybold Aktiengesellschaft | Method for controlling a reactive sputtering process |
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