DE144281C - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE144281C DE144281C DENDAT144281D DE144281DA DE144281C DE 144281 C DE144281 C DE 144281C DE NDAT144281 D DENDAT144281 D DE NDAT144281D DE 144281D A DE144281D A DE 144281DA DE 144281 C DE144281 C DE 144281C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- hydrosulfite
- zinc dust
- ecm
- solution
- zinc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L dithionite(2-) Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])=O GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 17
- PENRVBJTRIYHOA-UHFFFAOYSA-L Zinc dithionite Chemical compound [Zn+2].[O-]S(=O)S([O-])=O PENRVBJTRIYHOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L Sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 6
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NYQKAUZAPGTVHD-BUHFOSPRSA-N (2E)-3-oxo-2-(3-oxo-1H-indol-2-ylidene)-1H-indole-5-sulfonic acid Chemical compound N/1C2=CC=CC=C2C(=O)C\1=C1/NC2=CC=C(S(=O)(=O)O)C=C2C1=O NYQKAUZAPGTVHD-BUHFOSPRSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- LILHXQCLSOZSRO-UHFFFAOYSA-J dizinc;oxozinc;dicarbonate;tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Zn+2].[Zn+2].[Zn]=O.[Zn]=O.[Zn]=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O LILHXQCLSOZSRO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative Effects 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011667 zinc carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000010 zinc carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000004416 zinc carbonate Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates
- C01B17/66—Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die festen Hydrosulfite, besonders die Alkalihydrosulfite, sind nicht nur an der Luft durch
Oxydation sehr zersetzlich, sondern erleiden auch beim Aufbewahren im verschlossenen
Gefäß eine innere Zersetzung.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß diese Zersetzung in verschlossenen Gefäßen
nur in geringem Maße eintritt, wenn man dem festen Hydrosulfitprä'parat Zinkstaub
ίο in geringer Menge, es genügen ι bis 2 Prozent,
beimischt.
Die Erklärung für diese Wirkung des Zinkstaubes ist wohl darin zu suchen, daß der
Zinkstaub die — bei der durch Oxydation eingeleiteten Zersetzung —■ entstehende Schwefligsäure
unter Bildung von Zinkhydrosulfit bindet und so eine weitergehende Zersetzung aufhält,
welche sonst durch Schwefligsäure herbeigeführt wird.
Um ein festes, haltbares Hydrosulfit zu gewinnen, wird daher dem Hydrosulfit während
oder nach der Abscheidung Zinkstaub zugesetzt, wie in folgenden Beispielen näher ausgeführt
ist:
ι. In ι 1 einer konzentrierten Natriumhydrosulfitlösung
werden 10 g Zinkstaub suspendiert und etwa 400 g wasserfreie Soda zugemischt.
Die Soda löst sich unter Erwärmen, und beim Abkühlen entsteht eine Kristallmasse, welche
den Zinkstaub enthält.
2. 30 1 einer konzentrierten Hydrosulfitlösung werden mit 25 1 Alkohol gefällt, das
Salz abgepreßt, getrocknet und mit Zinkstaub gemischt.
3. In 30 1 einer konzentrierten Hydrosulfitlösung werden etwa 400 g Zinkstaub eingerührt,
sodann 30 1 Alkohol zugegeben und das mit dem feinverteilten Zinkstaub ausgeschiedene
Salz abfiltriert, eventuell mit Alkohol und Äther nachgewaschen.
4. 40 1 einer konzentrierten Natriumhydrosulfitlösung werden im Vakuum bei 40 bis 500
unter Zusatz von etwa 200 g Zinkstaub eingedampft. Dem nicht ganz trocken gewordenen
Rückstand kann man den Rest des Wassers durch Waschen mit Alkohol entziehen.
5. 25 1 einer konzentrierten Natriumhydrosulfitlösung werden mit 300 g Zinkstaub und
15 1 einer Calciumchloridlösung von 36 bis 370 B. unter Rührung versetzt, dann gekühlt,
filtriert und durch Waschen mit Alkohol die Mutterlauge entfernt. Durch Trocknen im
Vakuum über wasserentziehenden Mitteln kann das Produkt, selbstverständlich bei Ausschluß
von Luft, nach altbekannter Weise getrocknet werden.
Die konservierende Wirkung des Zinkstaubes, die sich sowohl bei der Herstellung bezw. Abscheidung
als auch bei der Aufbewahrung der Hydrosulfite äußert, erkennt man beim Vergleich
der ohne und mit Zinkstaub unter sonst gleichen Bedingungen zu gewinnenden Hydrosulfitpräparate,
indem man deren Reduktionsvermögen gegenüber Indigosulfosäurelösung zu verschiedenen Zeiten feststellt. Solcher Vergleich
wurde wie folgt und mit den nachstehend beschriebenen Resultaten durchgeführt.
Das Reduktionsvermögen der Hydrosulfite wird gemessen durch die Anzahl Kubikzentimeter
einer Indigosulfosäurelösung (15 : 1000),
welche man zu einer gewogenen oder gemessenen Menge Hydrosulfit zulaufen läßt, bis
die blaue Lösungsfarbe nicht mehr verschwindet, i. 4,5 kg Zinkstaub wurden mit 32,2 kg Bisulfit
(spez. Gew. 1,37) und 26,2 kg Schwefelsäure (spez. Gew. 1,095) nach Patent 130403
umgesetzt, filtriert und das Zinkhydrosulfit mit einer Lösung von 9 kg Soda in 35 1 Wasser
2 bis 3 Stunden bei 40 bis 450 verrührt, bis die Umsetzung des schwer löslichen Zinkhydrosulfits
in leicht lösliches Natriumhydrosulfit vollendet war; alsdann wurde mittels Kohlensäure
durch eine Filterpresse die Natriumhydrosulfitlösung
vom Zinkkarbonat getrennt und etwas nachgewaschen. Diese Lösung von etwa 35 bis 40 I, von welcher 1 ecm etwa 10
bis 11 ecm Indigosulfosäure (15:1000) entfärbte,
wurde bei 40 bis 500 im Vakuum eingedampft und letzteres durch Kohlensäure aufgehoben.
In nachstehender Tabelle sind die Prüfungsresultate von vier solchen Operationen a) b) c) d)
zusammengestellt, bei welchen vor dem Eindampfen je ι kg Soda zugesetzt wurde, außerdem
wurde bei den Operationen b) c) d) vor dem Eindampfen Zinkstaub zugegeben, bei der
Vergleichsoperation a) blieb der Zinkstaub weg.
Zusatz
Ausbeute
ι g titrierte Titer nach
6 Tagen
6 Tagen
a) ohne Zn
b) 100 g Zn
c) 150 - -
d) 100 - -
10 kg
10,5 -
ii,5 -
8,5 -
11 bis 12 ecm
21 - 22 -
14 - 15 -
20 - 21 -
21 bis 22 ecm
21 bis 22 nach 11 Tagen
7 - 8
14 - 16
14 - 16
22
5 '/2Wochen.
| ohne 100 g |
Zn | Ausbeute | Anf. | Titer | Nach | 4 Tagen | Nach | 2 V | 2 Wochen | |
| «0 b) |
5,' kg 8,9 - |
7 bis 16 - |
8 ecm '7 - |
1,5 14 bis |
ecm 15 ecm |
8 | bis | O 9 ecm. |
||
Die Prüfungsresultate zweier weiteren Operationen ohne Sodazusatz, deren eine mit Zinkstaubzusatz,
zeigt die folgende Tabelle:
2. Je 300 ecm einer Hydrosulfitlösung (erhalten durch Umsetzung von schwer löslichem
Zinkhydrosulfit mit Soda), von welcher 1 ecm = 12 ecm Indigosulfosäurelösung (15:1000)
titrierte, wurden — a) ohne Zinkstaubzusatz,
b) nach Zusatz von 3 bis 4 g gut benetztem Zinkstaub — mit 300 ecm Alkohol versetzt.
Sodann wurde abgekühlt, filtriert und ohne Waschen das abgeschiedene Hydrosulfit in geschlossenem
Gefäß aufgehoben.
Die Prüfungsresultate der beiden Versuche beschreibt nachfolgende Tabelle:
a) ohne Zn
b) mit
b) mit
ι g = 34 bis 35 ecm Titer
1 g = 3° - 3! nach
4 bis 5 Monaten
- 4 - 5
- 4 - 5
19 bis 20 ecm Titer.
3. In 600 ecm Natriumhydrosulfitlösung
(1 ecm = 11 bis 12 ecm Titer Indigosulfosäurelösung)
wurden 150 ecm calcinierte Soda gelöst, dann in zwei Hälften geteilt; die eine a)
blieb ohne Zinkstaub, in die zweite b) wurden 2 g gut benetzter Zinkstaub eingerührt; sodann
wurde abgekühlt und filtriert.
| 55 | a) -b) |
Die | Prüfungsresultate | ig = Ig = |
der | Versuche sind | wieder in einer Tabelle zusammen | nach | gestellt: |
| : — 4 = 7,5 |
3 Wochen | ||||||||
| 60 | ohne mit |
Zn | = 12 = I-1 |
ecm Titer | ecm Titer | ||||
| nach 4 Tagen | |||||||||
| = 8,5 ecm Titer = 10,5 - |
4· 45° ccm Natriumhydrosulfitlösung (i ecm
= Ii bis 12 ccm Titer Indigosulfosä'iirelösung)
wurden a) einmal ohne und b) einmal mit 3 g Zinkstaub durch 55 ccm Chlorcalciumlösung
(spez. Gew. = 1,325) unter Rühren gefällt. Nach Y2 bis 3/4 stündigem Stehen unter Eiskühlung
zeigte sich bei a) Entwickelung von Schwefligsäure. Sodann wurde das ausgeschiedene
Hydrosulfit abfiltriert und noch feucht verschlossen aufbewahrt.
Die Prüfungsergebnisse zeigt folgende Tabelle:
a) ohne Zn
b) mit
Ausbeute 60 g
60 g
60 g
ι g = 37 bis 38 ccm Titer
ι g = 46 - 47 -
nach 3 Tagen ganz
zersetzt
nach 3 Wochen
45 bis 46 ccm Titer.
45 bis 46 ccm Titer.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Darstellung eines haltbaren festen Hydrosulfitpräparats, darin bestehend, daß man der Hydrosulfitlösung vor Abscheidung des Hydrosulfits oder dem bereits abgeschiedenen Hydrosulfit Zinkstaub zumischt.Berlin, gedruckt In der reichsdruckerei.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE144281C true DE144281C (de) |
Family
ID=411716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT144281D Active DE144281C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE144281C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556520A (en) * | 1991-03-01 | 1996-09-17 | Leybold Aktiengesellschaft | Method for controlling a reactive sputtering process |
-
0
- DE DENDAT144281D patent/DE144281C/de active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556520A (en) * | 1991-03-01 | 1996-09-17 | Leybold Aktiengesellschaft | Method for controlling a reactive sputtering process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1643320C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pentachlorthiophenol | |
| DE144281C (de) | ||
| DE1670641B2 (de) | Verfahren zur herstellung des natriumsalzes von 7-(2'-thienylacetamido) -cephalosporansaeure | |
| DE1009623B (de) | Verfahren zur Herstellung von ª-oxy-1,2,5,6-tetrahydrobenzylphosphiniger Saeure bzw. deren Alkalisalzen | |
| DE936872C (de) | Verfahren zur Herstellung von schwerloeslichen Penicillinverbindungen | |
| DE2559540C3 (de) | 1 -Hydroxy-3,6-disulf o-8-acetamino-2-(3'-phosphonophenylazo)-naphthalin und dessen Salze | |
| DE863052C (de) | Verfahren zur Herstellung des Dizinksalzes der Oxymethansulfinsaeure | |
| DE608667C (de) | Verfahren zur Darstellung von wasserloeslichen Zinkverbindungen der Oxymethansulfinsaeure | |
| DE1081880B (de) | Verfahren zur Herstellung von Titan(III)-acetylacetonat | |
| DE897992C (de) | Verfahren zur Herstellung haltbarer Leukoverbindungen von Kuepenfarbstoffen | |
| DE949468C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Aneurinabkoemmlings | |
| AT223194B (de) | Verfahren zur Herstellung einer neuen Sulfonylamidverbindung | |
| DE909455C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dicarbonsaeure-di-halogenamiden | |
| DE909384C (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Schwefelsaeurehalbestersalzen von Leuko-Anthrachinonverbindungen | |
| DE2360369A1 (de) | Verfahren zur oxydation von monosacchariden | |
| DE414797C (de) | Verfahren zur Darstellung in Wasser leicht loeslicher Verbindungen der 4-Amino-2-argentomercaptobenzol-1-carbonsaeure und ihrer Alkalisalze | |
| DE1944585C (de) | Verfahren zur Herstellung von festem, weißem Natriumstannat aus technischen Natriumstann atlaugen | |
| DE931830C (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten des Anthracens | |
| DE491405C (de) | Verfahren zur Herstellung konzentrierter Loesungen des Trimercuri-diaceton-hydrats | |
| DE945234C (de) | Verfahren zur Herstellung von Maleinsaeure-monoureid | |
| DE951566C (de) | Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure | |
| DE629807C (de) | Verfahren zur Darstellung von Diketopiperazin | |
| DE490710C (de) | Verfahren zur Herstellung einer an der Luft Cyanwasserstoffsaeure abspaltenden Calciumverbindung | |
| DE828102C (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Phenaceturyl-5-dimethyl-thiazolidin-4-carbonsaeure | |
| DE54390C (de) | Neuerung in dem Verfahren zur Ueberführung von Alizarinblau in eine lösliche Verbindung. (2 |