DE2114769C3 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese

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DE2114769C3 DE2114769A DE2114769A DE2114769C3 DE 2114769 C3 DE2114769 C3 DE 2114769C3 DE 2114769 A DE2114769 A DE 2114769A DE 2114769 A DE2114769 A DE 2114769A DE 2114769 C3 DE2114769 C3 DE 2114769C3
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    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herttellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese.
Großtechnische Verfahren zur Herstellung von Ammoniak, wie sie üblicherweise durchgeführt werden, sind das Haber-Bosch-Verfahren, das Claude-Verfahren und das Mont-Cenis-Verfahren und andere. Als Hauptkatalysatorbestandteil verwenden die beiden zuerst genannten Verfahren geschmolzenes Eisenoxid, wogegen das zuletzt genannte ein Eisen-Cyan-Komplexsalz verwendet. Alle drei Katalysatorgattungen jedoch enthalten eine Eisenverbindung, an welche verschiedene Beschleuniger angehängt sind. Es werden dementsprechend keine Katalysatoren hergestellt, bei denen die Verbindung nicht einer Reduktionsbehandlung unterzogen wird.
Bei sämtlichen dieser Verfahren muß die Synthese bei hoher Temperatur, z. B. etwa 300 bis 400C, und unter hohem Druck. z.B. etwa 500 bis 1000 atm. durchgeführt werden. Weiterhin tritt bei diesen Verfahren ein Nachteil auf, und zwar dahingehend, daß Wasserstoff und Stickstoff mit hoher Reinheit benötigt werden, weil die Aktivität des Katalysators bei Vorliegen von Sauerstoff und KohlenstolTmonoxid vermindert wird.
Des weiteren ist ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators bekannt (deutsche Offenlegungsschrift 1 801 932). bei dem ein Träger, z. B. Aluminiumoxid, Aktivkohlegraphit und ähnliche Substanzen, mit einer Lösung einer Ubergangsmetallverbindung imprägniert wird und dann das Lösungsmittel abgedampft wird. Anschließend wird das Ubergangsmetall mit metallorganischen Reduktionsmitteln zu niederen Wertigkeitsstufen reduziert. Der Katalysator kann auch kalziniert odor stabilisier! werden. Bei der Verwendung des bekannten Katalysators bei der Ammoniaksynthesc müssen Temperaturen von 500 C und Drücke von 60 atm zur Anwendung kommen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht demgegenüber darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zu zeigen, mit dem die Ammoniaksynlhese auch bei Zimmertemperatur und unter normalem Druck durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird crfindungsgcmüü gelöst mit einem Katalysator, erhalten dirch Erhitzen eines Gemisches aus einer Ubergangsmetallverbjndung und Graphit bei Temperaturen von 250 bis 500°C mit nachfolgendem Zusatz eines Alkalimetalls und nochmaligem Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des betreffenden Alkalimetalls unter reduziertem Druck oder inerter Gasatmosphäre.
Der Katalysator gemäß der Erfindung ist eine Dreikomponentenverbindung, die aus a) Alkalimetall, b) Ubergangsmetallverbindung, c) Graphit besteht, ίο Diese Produkte haben eine stöchiometrische Zusammensetzung und, wie durch Röntgenuntersuchungen bewiesen wurde, definierte, charakteristische Kristallstrukturen (siehe hierzu Prog. Inorg. Chem., 1, 125 bis 205, besonders 138 bis 157).
Bevorzugt stellt man ein Gewichtsverhältnis der Ubergangsmetallverbindung zu Graphit von 0,001 bis 1:1 und ein Gewichtsverhältnis des Alkalimetalls zur Graphit-Ubergangsmetall-Verbindung von 0,1 bis 10:1 ein.
Als Ubergangsmetallverbindungen eignen sich die entsprechenden Chloride, Oxide und/oder Sulfide, insbesondere Metallchloride von Eisen, Ruthenium und oder Osmium.
Als Alkalimetall können Natrium. Kalium. Rubins dium und/oder Cäsium verwendet werden.
Der Graphit kann für den obengenannten Verwendungszweck besonders günstig in Form eines Blocks verwendet werden, wie er durch Hochtemperaturbehandlung einer aktivierten Kohle erzielt wird.
Der Katalysator gemäß der Erfindung wird hergestellt, indem
1. eine Mischung von Graphit mit einem Ubergangsmetall einer Hitzebehandlung bei einer Temperatür von etwa 250 bis 500 C etwa 5 bis 20 Stunden unterworfen wird.
2. ein Alkalimetall der so hitzebehandelten Mischung zugegeben wird und indem
3. das Produkt unter vermindertem Druck oder unter einem inerten Gas bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Alkalimetall erhitzt wird.
Der Katalysator gemäß der Erfindung zeigt eine beachtliche Absorption von Wasserstoff und Stickstoff und eignet sich für die Ammoniaksynthese. Es gelingt auch bei Verwendung des Katalysators gemäß der Erfindung. Ammoniak aus Wasserstoff und Luft zu synthetisieren.
so Aurder anderen Seite ist die Erzeugung von Ammoniak extrem gering, wenn nur einer oder nur zwei der Bestandteile a). nämlich ein Alkalimetall, b). nämlich des Graphits und c), nämlich dem speziell angegebenen Übergangsmetall, einzeln bzw. in Kombinass tion verwendet werden, im Gegensatz hierzu wird es. wenn ein Dreikomponentcnkatalysalor gemäß der Erfindung verwendet wird, möglich. Ammoniakerzeugung um etwa das lOOfache im Vergleich zu dem Ein- oder Zweikomponentenkatalysator zu erhöhen. do Die Aufspaltung von Ammoniak geht reversibel vorsieh, wie dies bei Katalysatoren für die Ammoniaksynthese allgemein der Fall ist. So kann Wasserstoff und Stickstoff in Ammoniak mit großer Ausbeule bei niedriger Temperatur und unter hohem Druck umf>s gesetzt werden, wenn die Glcichgewichtsammoniakkonzcntration hoch genug ist.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des Verfahrens gemäß der Erfindung.
2 Π4769
; Beispiel 1
2 Teile Graphit und 0,2 Teile Chloreisen wurden in • en U-förrnigen Glasreaktor eingebracht und 90 Stunden auf 3000C unter einem verminderten nruck erhitzt, wobei eine Komplexverbindung aus rranlu't und Chloreisen entsteht. Anschließend wurj| η ο Teile metallisches Kalium zu der so entstandenen Verbindung zugegeben. Die Mischung wurde 9Π Stunden unter einem verminderten Druck bei (0 "X0O c erhitzt und geschmolzen, wobei sich ein TVeikomponentenkatalysator bildet, der aus Graphit, rhloreisen und Kalium besteht. Die Oberfläche des co eebildeten Katalysators zeigte bei Ausmessung
ntsprechend dem BET-Verfahren einen Oberflächen- ι < wert von 20 m2 je Gramm.
1 η den Reaktor, welcher 4,2 g des in der angegebenen Weise erzeugten Katalysators enthielt, wurde eine gasförmige Mischung von Wasserstoff und btickstou eingerührt, die in dem Reaktor mit einer Geschwindigkeit von 15 ecm je Minute zirkuliert wurde. Pas volumen des zirkulierenden Reaktionssystems betrug 300 ecm. Anschließend wurde das Amraomakgas in einem Kühler (Falle mit flüssigem Stickstoff) gesammelt. Eine qualitative und quantitative Analyse wurde mittels Infrarotspektroskopie vorgenommen, uie crgebnisse sind in der nachstehenden Aufstel lung I zusammengestellt. Wenn Luft als Stickstoffquel e^verwendet wurde, wurde die katalytische Aktwto _n»cht vermindert, auch wenn gleichzeitig Kohtenstoffoonoxyd in einer Menge von 10 bis 40 cm Hg anwesend waren.
Aufstellung
Katalysator
K-Chloreisen-Graphit
Teildruck des Gases lern Hg)
N, ! H3
10 12 13 10
23
30 42 40 32 35 Reaktionstemperatur
300
170
110
57
30
Amt. NH3 gebildet
(ecm I
(20SId1)
42
4
1.3
0.8
0.1
NH3/N, (Molverhältnis ι
1,0
0,10
0.03
0,02
0,002
Beispiel
Es wurden unter Verwendung von verschonen Alkalimetallen 2 Teuer, Graph* und| ei-' Menge Chloreisen in derselben We>se wie im Be.sp.el 1 ^"^^Kaubsatoj,n her ^ sind in der
ÄÄSe^^^ Kat,,atoren betrug e.wa
20 m2 je Gramm.
Katalysator (Gcwichtstcilc) K-Graphit (2-2)
FeClrGraphit (0,2-2)
K-FeCl.,-Graphit (2-0,2-2)
K-FeCl.,-Graphit (2-1-2)
Na-FeClrGraphit (2-0,2-2) ..... Rb-FeClj-Graphit (1-0,2-2)
Aufstellung 2 Reaku lern Hg) !
N, ί 11; j		 24
24 ί		 i
ι		 W.emperaiur Ί
/\mt. NH3 gebildci ,		 NH3N2
Teildruck c es Gases j i
« ί
S j		 30 !
30 ;
45 i
45 S		 ' c». .... .
Ι ίο i
ι 10 ί
! ii
! 15
15		 Beispiel 306
350		 (ecml i
(20 Std.l I
_... 		(Molverhältnis
300
300
300
300
300		 0.06 j
0.23 !		 0.002
0,008
3 ! ο ;
i 42 ;
i 24 !
i 58 ί
j 42 I 		0
1.0
0,52
1.40
1,05
Die
2 Teilen
ie Ammoniaksynthese wurde unter Verwendung von Kalal\satoren durchgeführt, die mit 2 g Kalium. :ilen Graphit und einem Teil Ruthenium oder 0.6 Teilen Osmium in derselben Weise wie im Beispiel 1
Π4769 , c
hergestellt wurden. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Aufstellung 3 zusammengestellt. Die Oberflache jedes der Katalysatoren betrug etwa 20 m2 je Gramm.
Aufstellung 3
Katalysator Teildruck des Gases
(cm Hg)		 Ha Reaktionstemperaw Amt- NH3 gebildet
(ecm)		 NHa/Nj
N2 40 (0C) (20 Std.) (Motverhältnis)
K-Ruthenium Chlorid-Graphit 15 47 300 23,2 0,58
16 30 200 1,1 0,03
15 45 300 18 0,45
K-Osmium Chlorid-Graphit 15 45 300 71 1,2
15 45 350 120 2,0
15 200 3,0 0,05
Beispiel 4
Die Ammoniaksynthese wurde mit Luft und H2 unter Verwendung derselben Katalysatoren, wie im Beispiel 1 gegeben, durchgerührt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Aufstellung 4 zusammengefaßt. Zusätzlich
zum Ammoniak wurde eine kleine Wassermenge erhalten. F.s wurde keine Abnahme der katalytischem Aktivität
auch nach Durchführung mthrerer Versuche beobachtet.
an
Katalysatoren
(Teile je Gewiehtl
K-FeClj-Graphit (2-0.2-2) . .
K-OsCl3-Graphit (2-0.6-2)
Aufstellung 4 Wasserstoff Reaktions
temperatur		 NHj-Ausbeute NH3 N,
Luft (em Hg) ( C) (ecm) (Molverhälin
(cm Hg) 30 283 30 0.86
8,4 40 298 34 0.89
10.0 40 307 28 0.84
19 40 303 35 0.90
20 40 306 42 1.10
20
Beispiel 5
Ip einen U-fömiigen Glasreaktor wurden 2 Teile handelsmäßig erhältlicher Graphit, wie er von der Firma Union Carbide Company hergestellt wird, und 0,2 Teile Nickelchlorid eingebracht. Die eingebrachte Menge wurde 20 Stunden lang unter einem reduzierten Druck auf 500 C erhitzt, wobei sich eine Komplexverbindung aus Graphit und Nickelchlorid bildete. Anschließend wurden 2 Teile metallisches Kalium hinzugegeben. Die Mischung wurde 20 Stunden lang unter einem reduzierten Druck auf 3(X) C zwecks Erhitzung und Schmelzung derselben gehalten, wobei sich ein Dreikomponentenkatalysator bildet. der aus Kalium. Nickclchlorid und Graphit besteht. Die Oberfläche des so gebildeten Katalysators betrug 20 m2 je Gramm entsprechend der Messunü nach der BET-Methode.
I η den Reaktor, welcher 4.2 g des Drcikomponentcnkatalysators enthielt, wurde eine gasförmige Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff eingeleitet Die Mischung wurde in dem Reaktor mit einer Geschwindigkeit von 15 ecm je Minute zirkuliert. Die Kapazität des zirkulierenden Reaktionssystems betrug etwa 300 ecm. Das in einem Kühler sich sammelnde Ammoniak wurde einer qualitativen und quantitativen Analyse mittels Gaschromatographic und Infrarotspektroskopie unterworfen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Aufstellung 5 zusammengestellt. Auch wenn Luft als Stickstoffqucllc verwendet wird. zeigt es sich, daß die kalalytischc Aktivität nicht vermindert ist. Dies ist auch nicht der Fall, wenn 10 bis 40 cm Hg Kohlenstoflmonoxid vorliegen.
Aufstellung 5
Kalahsutor
K-Nickel
Chlorid-Graphit
Teildruck
des Gases
(cm Hg)
H,
15
Reaktionstcmperatur
( C)
45 I 300
Am1..
Ammoniak
erzeugt
(ecm)
(15 Std.I
4.4
NH1 N-
(MoI-verha'lliiM
0.073
Beispiel 6
Ein Dreikomponentenkatalysator, welcher aus Kalium. Platinchlorid und Graphit bestand, wurde in derselben Weise wie im Beispiel 5 hergestellt, mit Au--nahr.ic. daß bei 400 C unter Verwendung von 0.2 Teilen Platinchlorid an Stelle von Nickclchlorid eine Komplcxvcrbindung aus Graphit und Platinchlorid erzeugt wurde. Die Oberfläche des so hergestellten Katalysators betrug etwa 20 m2 je Gramm entsprechend der Messung nach dem BET-Vcrfahren. Die Ammoniaksynthese wurde wie im Beispiel 5 angegeben, durchgeführt, wobei 4.2 g des Katalysators verwendet wurden. Die Ergebnis'-c sind in der nachstehenden Aufstellung 6 angegeben.
Aufstellung
Katalysator
K-Platin Chlorid-Graphit
H2 Rcaktions- AmI.
30 lemperalur Ammo
Teildruck niak
des Gases ( C) cr7cugt
300 (ecm)
(15JiUl.)
N2 I 3,8
10
NH., Mj
(Mol· verhältnis)
0.06.5
B c i s ρ i e I 7
Eine Komplexverbindung aus Graphit und einer Ubcrgangsmctallvcrbindung wurde bei einer Temperatur von 300 bis 350" C unter Verwendung der folgenden Ubcrgangsmetallrialogenide in derselben Weise wie im Beispiel 5 hergestellt. Anschließend wurde ebenfalls in derselben Weise wie im Beispiel 5 ein Dreikomponentenkatalysator gebildet.
Die Bedingungen zur Durchführung der Ammoniaksynthese unter Verwendung von 4,5 g dieser Katalysatoren und die Ergebnisse sand in der nachstehenden Aufstellung 7 zusammengestellt.
Aufstellung
K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit K-Graphit
Katalysator (Gewichtsteile)
(2-2)
CoCl2 (2-2-1) -RhCl3 (2-2-1) -IrCl4 (2-2-0.5).. -PdCl2 (2-2-1) -MoCl5 (2-2-0.6) -WCl6 (2-2-0.6) -VCl3 (2-2-0.5).. TiCl4 (2-2-0,5) ZrCl4 (2-2-0.6) -ReCl3 (2-2-0,6)
Teildruck des Gases (cm HgI Ha
30
N2 42
10 40
15 45
15 45
15 45
15 45
15 45
15 45
15 45
15 45
15
15
ileaktionstemperatur Amt. Ammoniak
erzeugt		 NH3/N2
(CCm)(ISSId.)
("C) NH3 (Molverhäl'nis
300 0,06 0,0015
300 0.8 0,014
3U0 1,2 0,020
300 2,0 0,038
300 2,6 0,045
300 1,2 0,02
300 0,8 0,015
300 0,5 0,009
300 0,12 0,020
300 0,10 0,020
300 0,50 0,009
Beispiel 8
Eine Komplexverbindung aus Graphit und eine Ubergangsmetallverbindung wurde bei 300 bis 350' C unter Verwendung von Ubergangsmetallchloriden, wie sie in der Aufstellung 8 angegeben sind, in derselben Weise wie im Beispiel 5 hergestellt. Der so gebildeten Verbindung aus Graphit und einer Ubergangsmetallverbindung wurden 2 g Kalium oder metallisches Rubidium zugegeben. Die Mischung wurde einer Hitzebehandlung bei einer Temperatur von 300" C 20 Stunden lang unterworfen, wobei sich ein Dreikomponentenkatalysator bildet. Die Bedingungen bei der Durchführung der Ammoniaksynthese unter Verwendung von 4,6 g dieser Katalysatoren und die Ergebnisse derselben sind in der nachstehenden Aufstellung 8 zusammengestellt.
Aufstellung
Katalysator
(Gewichtsteile)		 Teil druck
N2 		des Gases
H2 		Reaktionsiemperatur
CC)		 Amt. Ammoniak
erzeugt
(ccm)(15Std.)		 NH3ZN2
(Molverhältnis)
Na-Graphit-PtCl4 (2-2-0.2)
Na-Graphit-MoCls (2-2-0.6)
Rb-Graphit-MoClj (2-2-0.6) 		10
10
10 ·		 30
30
30		 300
300
300		 3,2
1,8
1,0		 0,08
0.06
0,03
Beispiel 9
Eine Komplexverbindung aus Graphit und einer Ubergangsmetallverbindung wurde unter Verwendung der folgenden Ubergangsmetalloxide und Ubergangsmetallsulfide bei einer Temperatur von 300 bis 350" C in derselben Weise wie im Beispiel 5 hergestellt. Der so gebildeten Komplexverbindung aus Graphit und einer Ubergangsmetallverbindung wurden 2 Gewichtsteile Kalium zugegeben. Die Mischung wurde einer Hitzebehandlung bei einer Temperatur von 3000C unterworfen, wobei sich ein Dreikomponentenkatalysator bildete. Die Bedingungen zur Durchführung der Ammoniaksynthese unter Verwendung von 5 g dieser Katalysatoren und die Ergebnisse derselben sind in der nachstehenden Aufstellung 9 zusammengestellt.
409 631/167
Aufstellung 9
Teildruck des Gases
(cm Hg)
N, H2
Reaktionstemperalur
Katalysator (Gewichtsteile) K-Cjraphit-CrO3(2-2-l)
dcsgl
desgl K-Graphit-MoS2 (2-2-1)
desgl K-Graphit-NiS (2-2-1)
300 300 300 310 320 300
Reaktionszeit Amt. Ammoniak NH,,N2
erzeugt
(Std.) (ecm) (Molverhältnis
22 0,7 0,017
20 1.6 0.22
20 0,8 0,013
24 4,7 0,084
24 4,7 0,078
24 0,7 0,012

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Katalysator fur die Aminoniaksynthese, erhalten durch Erhitzen eines Geraisches aus einer übergangsraetallverbindung und Graphit bei Temperaturen von 250 bis 5000C mit nachfolgendem Zusatz eines Alkalimetalls und nochmaligem Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des betreffenden Alkalimetals unter reduziertem Druck oder in inerter Gasatmosphäre.
  2. 2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gewichtsverhältnis der übergangsmetallverbindung zu Graphit von 0,001 bis 1:1 und ein Gewichtsverhältnis des Alkalimetalls zur Graphit-UbergangsmetallverbindungvonO.l bis 10:1 einstellt.
DE2114769A 1970-09-14 1971-03-26 Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese Expired DE2114769C3 (de)

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GB1367112A (en) 1974-09-18
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