DE2106796A1 - Katalysatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid - Google Patents

Katalysatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid

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DE2106796A1 DE19712106796 DE2106796A DE2106796A1 DE 2106796 A1 DE2106796 A1 DE 2106796A1 DE 19712106796 DE19712106796 DE 19712106796 DE 2106796 A DE2106796 A DE 2106796A DE 2106796 A1 DE2106796 A1 DE 2106796A1
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Description

2106736
W ACKER-CHEMIE München, den 12.2.1971
G M B H VI/Pat.Abt./Dr.Eö/Ne
Va 7103
Katalysatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid
Katalysatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid, die aus mit Vanadiumpentoxid und Titandioxid überzogenen Trägerkörpern bestehen, sind-schon lange bekannt. Die Herstellung kann nach der niederländischen Patentschrift 64 720 z.B. so erfolgen, daß eine wässrige Lösung oder Suspension von Titanylsulfet mit einer gesättigten Lösung von Ammoniumnetavanadat heiß gefällt und der Niederschlag in einer Dragiertroirrael auf den Trägerkörper aufgebrecht v.iWu 'Bei der nachfolgenden Calcinierixng geaU der Niederschlag in eine Mischung von Vanadiumpentoxid und Titandioxid (Anafcas)über. Die so hergestellten Katalysatoren sind bereits bei Salzbad-Temperaturen von 300-340° wirksam; sie haben jedoch anfänglich eine hohe Totaloxydation zur Folge.
Eine andere Ilethode zur Herstellung solcher Katalysatoren ist in den US-Patentschriften 2,035,606 und 2,625,554 angegeben. Hier wird z.B. eine Suspension von Vanadiumpentoxid und Titandioxid auf die erhitzten Trägerkörper aufgesprüht. Dabei entstehen unter Verwendung von handelsüblichem Anatas Katalysatoren, die bei Salzbadtemperaturen von 400° und mehr etwa 2 Wochen benötigen, biß sie ein ausreichend reines Phthalsäureanhydrid liefern.
209835/0991
Weiterhin wird in der belgischen Patentschrift 721 850 vorgeschlagen, den mit Anatas hergestellten Katalysstoren Verbindungen von Aluminium, Lithium oder Zirkon zuzusetzen. Diese Zusätze haben sich aber nicht bewährt, det sie keine Verbesserung der Produktqualität bewirken. In der deutschen Offenlegungsschrift 1 935 008 wird ein Verfahren zur Reinigung solchermaßen erhaltenen Rohprodukts beschrieben. Dabei wird das unreine Anhydrid nochmals bei erhöhter Temperatur zusammen mit Luft über einen Vanadiump ent oxid-'Ti tandioxid-Kataly sat or geleitet.
Gegenstand der Erfindung sind Tr&gerkatalyeatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid mit einem Überzug aus Va/irdiumpentoxid und Titandioxid, der nach 5-^tilndiycm ΐ?·::ροπι bei
4000C eine ΒΞΤ-Oberfläche vor. 1S-1 OOia'/g , vorzugsweise 25 5° m /gj aufweist.
Nach den Angaben der französischen Patentschrift; 1.539.3'SI sollte man, bei Verv/endung von Katalysatoren aixs Titandioxid und Vanadiumpentoxid mit großer Oberfläche ohne Zucatz des ;.oäerierend wirkenden Kal^iumpyrosulfats, wie sie erf irmuj^s^er'.äß verwendet werden, anstatt einer Oxidation zu Phthalsäureanhydrid, eine vollständige Oxidation der organischen Ausgangnprodukte zu Kohlenstoffoxiden und V/asser erwarten. Im Gegensatz dazu ■ wurde festgestellt, daß mit den hier beanspruchten Träger-Katalysatoren ausgezeichnete Ausbeuten und eine Reihe zusüt",licher Vorteile erreicht werden.
— 3 _
geändert gamf #]nriab^ 209835/0891
Die Qualität des abgeschiedenen Fhthalsäureanhydrids ist schon "beim Anfahren der Anlage von Anfang an gut. Die für das Einsetzen der exothermen Reaktion charakteristische Anspring -temperatur liegt um 20 - 50° tiefer als bei Verwendung von üblichein Anatas. Bei langer dauernden Reparaturen können dadurch die etwas abgekühlten Reaktionsöfen leichter wieder angefahren werden. Ebenfalls günstiger ist das Verhalten bei unterschiedlicher Belastung der Reaktoren, die z. B. durch Betriebsstörungen erforderlich werden kann, da dabei keine wesentlichen Auebeuteminderungen auftreten. Schließlich ist noch zu erwähnen, daß auch die Empfindlichkeit gegen eine Katalysatorvergiftung d\irch Verunreinigung mit Rost geringer ist.
Es hat sich gezeigt, daß diese Vorteile nur erreicht werden können, wenn ein Katalysator eingesetzt wird, clessen^RCT-Oberfläche nach 5-stÜKdigem l bei 4CO CV15 - 100 m /g aufweist. Die Eignung des Katalysators wird on einer Probe, die wie bοsehrieben wird, festgestellt. Der Katalysator braucht dieser Behandlung nicht unterworfen zu v/erden.
Die BET-CLerfläche de:.:- Katalypatorgf v,rird im wesentlichen von den verwendeten Titandioxid bestimir.t. Deshalb ist die Wahl des eingesetzten Titnndioxids von entscheidender Bedeüung.
HerdelDÜblir.her Anatas v.'ird großtechrifsch als Pigment rrit einer
BET-Oberflöc-ie von 7 - 11 m "/g und einer Teilchengröße von
"4 "20983^/0991 BAD ORIGINAL
0,1 - 0,14 /um durch Glühen von frisch gefälltem, wasserhaltigem Titandioxid, auch Titandioxid-Hydrat genannt, bei 800° hergestellt. Das Hydrat hat eine sehr große Oberfläche, die auch nach dem Tempern bei 400° noch über 10Ö m /g liegt. Sowohl Anatas wie auch Titandioxid-Hydrat sind für sich allein als Katalysatorkomponente für die erfindungsgemäßen Trägerkatalysatoren nicht geeignet. Es hat sich jedoch gezeigt, daß Trägerkatalysatoren, deren Überzug eine Mischung aus Anatas (BET-Oberflache 7-11 m /g) und Titarxdioxid-Hydrat (BET-Oberflache>100 ui2/g) enthält, besonders geeignet sind. Die Überzüge haben dabei hauptsächlich Porenradien (mit dem Quecksilberporosimeter gemessen) zwischen 500 und 25ΟΟ £, insbesondere zwischen 1000 "and I3OO S. Anatas und Tit.andicxid-Hydral sind bevorzugt im VfM:h.:n. hui« ? bezogen auf Gramm Titandioxid, von 1 bis 4 zu 1 enthalten. Das Titandioxid-Hydrat kann ganz oder teilweise auch in Form von Mischfällungen mit Vanadiumpentoxid zugesetzt werden. Sowohl Anatas wie auch Titandioxid-Hydrat sind in hoher Reinheit und gleichbleibender Qualität großtechnisch leicht zugänglich. Dies ist für die Güte der Katalysatorüberzüge von großer Bedeutung.
Grundsätzlich ist es möglich, als Titandioxid auch Anatas zu verwenden, der nicht bei 800° C geglüht wurde, r-ondern etwa bei 550° C. Dabei erhält man ein Produkt mit BET-OberfDächen von beispielsweise 70 m /g. Eigenartigerweifse wurden jedoch bei gleicher Oberfläche mit Mischungen etwec bessere Er-geb-
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nisse erhalten. Zudem ist es auch möglich durch Hydrolyse von Titantetrachlorid in der Gasphase geeignetes Titandioxid herzustellen.
Das Atomverhältnis Titan zu Vanadium und die Dicke des Überzugs können nach dem bekannten Stand der Technik gewählt werden. In der genannten niederländischen Patentschrift 64- 720 sind z. B. Katalysatoren mit einem Verhältnis von 1,1 bis 5 zu 1 und einer Überzugsmenge von 30 bis 80 g pro Liter Trägerkörper beschrieben. Vanadiumpentoxid kann als solches oder in Form von Verbindungen eingesetzt werden, die wie z. B. Ammoniummetavanadat bei höherer Temperatur in Vanadiumpentoxid übergehen. Die spez. Oberfläche von Vanadiumpentoxid, das bei 400° getempert wurde, ist so gering, daß die Form des Zusatzes keine Rolle spielt.
Vanadiumpentoxid kann auch in Form von Mischfällungen mit Titandioxid eingesetzt werden. Mischfällungen nach dem Verfahren der genannten niederländischen Patentschrift oder abgewandelten Fällungsverfahren geben bei "öorgfältigem Auswaschen, der Niederschläge Px'odukte, deren Oberfläche erheblich
mehr als 100 m /g beträgt. Eine Reduzierung auf die zur Hei*- stellung guter Katalysatoren erforderliche Größe kann durch geeignete Temperaturbehandlung und Mahlung erfolgen. Zur gemeinsamen Fällung kann man von handelsüblichem Titanylsulfat ausgehen oder von sclwefeisauren Lösungen, die z. B. aus hoch gereinigtem Titandioxid-Hydrat für die Gewinnung von Rubilkeinien großtechnisch hergestellt v/erden. Die Fällung wird
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im sauren Bereich bevorzugt bei einem p^-V/ort von 2-4 vorgenommen.-
Brauchbare Trägerkörper sind nach dem Stand der Technik Kugeln, Zylinder und ähnliche Körper etwa von Erbsengroße aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Korund, Steingut, Porzellan, Bimsstein oder anderen Silikaten, wie z. B. Magnesiumsilikat. Die Oberfläche der Trägerkörper soll in "Übereinstimmung mit Literaturangaben möglichst gering sein. Es wurde festgestellt, deß für die in den meisten Reaktionsöfen verwendeten Rohre mit einen Innendurchmesser von 25 mm Kugeln mit 8 mm besonders gut geeignet sjnd, v/eil sie eine hohe Raumausnutzung bei geringem Druckabfall ergeben und die Tendenz aur Bildung von Packungsfcilern beim Einfüllen minimal ist. Für diese Trägerkörper hat sich eine Überzugsmenge von JO his 50 g pro Liter und ein Titan au Vanadium - Verhältnis von 4- bis ^ t,u Λ als besonders günstig erwiesen.
Trägerkatalysatoren mit sehr gut haftenden Titsndioiid-" Vanadiumpentoxidüberzügen, was insbesondere für den Transport und für das Einfüllen der Katalysatoren in die Reaktionsrohre von Bedeutung ist, erhält man, wenn man der Beschichtungssuspension, wie an sich bereits bekannt, ein organischer; Bindemittel zusetzt. Dabei treten die in Gh em. J ng. Toolin. -[I, 968 für solche Zusätze beschriebenen ITachteile, v::l. ι w^ririinf: der Auebeute, nicht auf.
_ π _
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Besonders geeignete organische Bindemittel sind die im Handel erhältlichen, hochfüllstoffverträglichen Copolymerdispersionen auf Basis Styrol-Acrylat, Vinylacetat-Vinyllaurat, Vinylacetat-Äthylen oder Vinylacetat-Maleinat. Zusätze in einer Ilenge von 10 bis 25 Gew.% Kunstharz bezogen auf die eraganische Überzugsmasse sind völlig ausreichend. Das Kunstharz wird beim Aufheizen der Reaktionsöfen mit Heißluft völlig herausgebrannt. Die dadurch bedingte Lockerung des Strukturgefüges geht nach einigex* Zeit von selbst zurück und hat keine Kachteile für die Lebensdauer der Katalysatoren zur Folge.
Das Aufbringen der Überzüge auf die Trägerkörper kann mit allen dafür üblichen Vorrichtungen erfolgen. Han kann z. B. eine wäßrige Suspension der Bestandteile auf die in einer Dragiertrommel bewegten und erhitzten Srägerkörper so aufsprühen, daß das Wasser sofort beim Auftreffen verdampft. Besonders einfach läßt sich die Beschichtung mit WirbeDfechichtern durchfuhren, wie sie z. B. m der deutschen Patentschrift 1 2SO 756 angegeben sind. Bei Suspensionen ohne organische Bindemittel sind Beschichtungstemperetüren, über 150° von Vorteil. Bei Zusatz von Kunstharzdispersionen iiiÜF-seii Filmbildung und Filmeigenschaften berücksichtigt werden. Brauchbare Temperaturen liegen etwa im Bereich von ?0 - 1J0o (eine genaue Kessung ist schwierig).
geändert rtamäö Eingabe
am .S.'.-ß.:.'^.? Jty.i /M -Λ'Τ%
-B-
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£. I UO / OO
Die Katalysatoren sind besonders für die Oxidation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid geeignet. Es können die üblichen Eeaktionsöfen und -bedingungen verwendet v/erden. Die günstige Salzbadtemperatur liegt je nach BET-Oberflache und Belastung zwischen 550 und 410°. Da die Oberfläche v/ährend des Betriebs abnimmt, verschieben sich diese Temperaturen mit der Zeit etwas nach oben. Als normale Belastung können etwa 4- liormalkubikmeter Luft und 168 g o-Xylol pro Rohr (3 ffi lang, 25 am Innen»s4ar&s-) und Stunde angesehen werden. Änderungen im Bereich von 2-5 Normalkubikmeter und 100 bis 180 g o-Xylol lassen sich ohne Beeinträchtigung von Ausbeute und Produktqualität durchführen. Der an eich bekannte Zusatz von Schwefel zum o-Xylol oder von Schwefeldioxid zum Reaktionsgac isb nicht unbedingt erforderlich, bringt aber um 1 bis 2 % höhere Ausbeuten. Übliche Hengen sind z. B. 0,05 - 0,5 % Schwefel im o-Xylol oder die entsprechende Menge Schwefeldioxid zum Reaktionsgas .
Alle in den folgenden Beispielen beschriebenen Versuche wurden in Reaktionsöfen mit Rohren von 3 ei Länge und 25 ram Innendurchmesser durchgeführt. Die Rohre waren bis zu einer Höhe von 260 cm mit 8 mm föfcalysatorkugeln aus porenarmen Magnesiumsilikat gefüllt.(mit Korund, Steinzeug und Porzellan werden gleiche Ergebnisse erzielt). Temperaturangaben, beziehen sich stets auf das Salzbad, da eine Bestimmung der Kontakttemperatur mit ziemlichen Fehlern behaftet ist.
eeHndert gemäß Eingabe _ 9 _
eingängen α«, ±1: J±_ Jk^ f /y % 209 8 3 5/0991
Die Belastung "betrug 4- Normalkubikmeter Luft und I76 g o-Xylol pro Rohr und Stunde. Das eingesetzte o-Xylol hatte eine Reinheit von 95 > 7 % und enthielt 0,1 % Schwefel gelöst. Die Ausbeute wurde durch Messung des Volumens des verbrauchten o-Xylols und Vägung des abgeschiedenen Phthal-
säureanhydrids bestimmt. Die %-Angaben bedeuten kg abgeschiedenes Phthalsäureanhydrid pro 100 kg verbrauchtes Roh-o-Xylol.
Die Beschichtung der Trägerkörper erfolgte in einer Dragiertrommel bei 70 - 90° mit einer wäßrigen Suspension, die auf 1 1 Wasser 450 g Yanadiumpentoxid + Titandioxid und 110 g einer 50%igen Vinylacetat-Vinyllaurat-Copolymerdispersion enthielt. Die Mengen der tatsächlich aufgebrachten üborzugsbestandteile werden in Gramm pro Liter Trägerkugeln angegeben. Anatas ohne besondere Angaben bedeutet Anatas mit 7-11 m2/g Oberfläche. Bei Titandioxid-Hydrat bezieht sich die Angabe auf das darin enthaltene TiO2* Zur Bestimmung der BET-Oberfläche wurden die beschichteten Kugeln im Luftstrom mit einer Steigerung von 100° pro Stunde auf 400° aufgeheizt und dann 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Die angegebenen V/er te in m /g beziehen sich auf die Überzugsmasse.
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Beispiel 1
AO
Katalysator: 9 g V20r, 18 g Anatas, 18 g Titandioxid-Hydrat, BET-Oberflache: 72-79- Verschiedene Herstellungschargen wuz'den in einera 200-Rohrofen, einem 10-Rohrofen und mehreren Ein-Rohröfen über Zeiträume bis zu 10 Monaten tmtersucht. Die Anspringtemperatur lag bei 330-3''+O0. ^ei einer Anfahrbemperatur von 360° enthielt das abgeschiedene Anhydrid von Anfang εη weniger als 0,02 % Phthalid. Die Ausbeute stieg in den ersten 3-^ Tagen auf über 100 %. Die optimale Salzbadtemperatur im 200-riohrofen bei 370 . Bei stetiger Fahrweise betrug die durchschnittliche Monatsausbeute 103-104 %. Temperaturänderungen in- Bereich von 365-385 beeinträchtigten die Ausbeute nicht nachhaltig.
Ein nur mit Anatas (36 g) hergestellter, sonst gleicher Katalysator ergab bei 330° über eine Woche nur Ausbeuten von 20 bis 30 %. Bei 420° wurden zwar nach 2 Wochen Ausbeuten von etwa 100 % erreicht, das Produkt v;ar jedoch mit einem Phthalidgehalt von über 1 % zur Verarbeitung auf reines Phthalsäureanhydrid bei normalem Anlagebetrieb ungeeignet. Hur durch Erhöhen der Überzugsmenge auf das 1,5-iache, Verwendung von 6m:n-Trägerkugeln und Verminderung des Vanadiumpeiifcoxidgehaltes auf 4,5 g pro Liter Träger konnte überhaupt ein brauchbares Anhydrid erhalten werden. Während der Arifahrperiode fiel jedoch auch mit derart abgeänderten Katalysatoren minderwertiges Produkt an. Ein Zusatz von Zirkonoxid oder LithiuiBsalzen entsprechend der belgischen Patentschrift 721 brachte keine merkliche Besserung.
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Beispiel 2 ■
508 g ITH^ VO7 wurden -unter Erwärmen und Zusatz von 18inl 28%igem, wässrigen Ammoniak in 13 1 Wasser gelöst. In die auf 90 erwärmte' Lösung wurden im Verlauf von 15 Minuten 2,88 kg einer TitanyI-sulfatlösung (200 g TiO2 und 800 g H2SO^ pi^o Liter) eingerührt. Ia Verlauf von weiteren I5 Minuten vmrden dann noch 1,4 1 wässrige Ammoniaklösung zugefügt bis die Mischung einen P,T-Wert von 2 aufwies. Dabei schied sich ein hellgelb gefärbter Niederschlag ab. Nachdem noch 2 Stunden bei 90° weitergeiührt wurde, wurde der Niederschlag abgesaugt, mehrmals aufgeschlämmt, abzentrifugiert und getrocknet. Er enthielt Vanadiumpentoxid und Titandioxid im Gewicht svei'hältni s 1:1.
Katalysator: 16 g Mischfällung, 20 g Anatas, 4 g Titandioxid-Hydrat. BET-Oberflache 18. Debye-Scher3?er-Diagranme des getemperten "Überzugs waren mit denen des in Beispiel 1 beschriebenen Katalysators identisch. Der Katalysator wurde in einem Einrohrofen für 5 Wochen eingesetzt. Durchschnittsausbeute 104 % bei 4 00 . Phthalidgehalt 0,08 c,o.
Beispiel 3
Katalysator: 13g V2O5, 15 g Anatas, 15g Titandioxid-Hydrat. BET-Oberfläche 50.
Der Katalysator wurde in einem Einrohrofen bei 380 angefahren und brachte bereits am 2. Tag ein Produkt mit weniger als 0,02 % Phthalid in einer Ausbeute von über 100 %. Im Verlauf von 10 Tagen erreichte die Ausbeute 104 %. \
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Beispiel 4
Katalysator: 0,7 g VpO1-, 26 g Anatas, 6,7 g Titandioxid-Hydrat, BEO?-Oberfläche 30-35.
Verschiedene Herstellungschargen des Katalysators wurden in einem 10-Rohrofen und mehreren Einrohröfen eingesetzt. Bei einer Anfahrtemperatur von 360° wurde von Anfang an ein reines Produkt erzielt. Die Ausbeute erreichte nach 2 Tagen 100 %. Ein Durchschnitt smust er aus 115 Chargen brachte über 3 Monate bei 390 eine Ausbeute von 106 %. Um den Einfluß einer Verunreinigiing mit Eisenoxid zu prüfen, wurde einer Charge feinzerriebener Rost aus einem technischen Ofen in einer Menge von 0,3 % bezogen auf den Überzug zugesetzt. Im Durchschnitt von 3 Wochen bei 395° war die Ausbeute 105,3 %· Der gleiche Rost wurde in gleicher Menge einem chemisch gleich zusammengesetzten Katalysator, der nur mit Anatas (34,7 g) hergestellt wurde, zugesetzt. Der Katalysator wurde dadurch völlig unbrauchbar: bei 420° enthielt das abgeschiedene Anhydrid noch 14 % Phthalid.
Beispiel
Katalysator: 8 g V,->0r, 25,6 g Anatas, 6,4 g Titandioxid-Hydrat, BET-Oberflache 22.
Bei 390 wurde im Monatsdurchschnitt eine Ausbeute von 105,3 % erreicht.
PhthjfLidgehalt des abgeschiedenen Anhydrids: 0,06 %.
eeändert gemäß Eingabe
am ΛΛ-.lL Jrti /[K J .
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2106798
Beispiel 6 *^
Katalysator: 9 g vp°5' ^ ε Anatas, 22 g Titandioxid-Hydrat, BET-Oberfläche, 93.
Bei 375° wurde im Monatsdurchschnitt eine Ausbeute von 103,1 erreicht. Phthalidgehalt des abgeschiedenen Anhydrids 0,03 %.
Beispiel 7
Katalysator: 9 g ^pO51 ^ g Anatas durch Tempern bei 550° hergestellt, BET-Oberflache 52. Bei 360° wurde eine durchschnittliche Ausbeute von.102,6 % erreicht.
Beispiel 8
Katalysator: 7 g VpO1-, 28 g Anatas durch Hydrolyse von Titantetrachlorid in der Gasphase hergestellt, BET-Oberfläche 24. Bei 400° wurde eine durchschnittliche Ausbeute von 102,4 % erreicht.
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Claims (3)

"Patentansprüche
1) Trägerkatalysatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid mit einem Überzug aus Vanadiumpentoxid und Titandioxid, der nach 5-stündigem Tempern bei 400°0 eine BET-Oberflache von 15-10Om /g vorzugsweise 25-50 m /g aufweist.
2) Trägerkatalysatoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug eine Mischung von Anatas
(BET-Oberflache 7~11m2/g) und Titandioxid-Hydrat
* ο
(BET-Oberflache /10OmVg) enthält.
3) '!'rager katalysatoren nach Anspruch 1 und ?, dadurch ge kennzeichnet, daß der Überzug Anatas und Titandioxid-Hydrat auf Gramm Titandioxid bezogen im Verhältnis 1 bis 4 zu 1 enthält.
Geändert gemäß Eingabe X tfngegangen am ..%3!^A
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DE2106796A 1971-02-12 1971-02-12 Verfahren zur Herstellung Festbettkatalysatoren mit einem Überzug aus Vanadiumpentoxid und Titandioxid Expired DE2106796C3 (de)

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