DE2238067C3 - Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid

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Description

Die Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Luftoxidation von Naphthalin oder 0-Xylol an Festbettkontakten, die aus mit Vanadinpentoxid und Titandioxid überzogenen Trägerkörpern bestehen, ist in zahlreichen Patentschriften beschrieben. Während man bei der Oxidation von o-Xylol mit Überzügen, die nur Vandinpentoxid und Titantidoxid (Anatas) enthalten, auf 100 kg o-Xylol mehr als 100 kg Phthalsäureanhydrid erhält, sinken die Ausbeuten bei Verwendung von Naphthalin auf etwa 90 kg/100 kg Naphthalin ab. Durch Zugabe modifizierender Katalysatorkomponenten, die ebenfalls in großer Vielfalt beschrieben worden sind, erhält man entweder zu aktive oder zu wenig aktive Katalysatoren. Zu aktive Katalysatoren liefern schon bei relativ niedrigen Salzbadtemperaturen ein sehr reines Produkt, aber in ungenügender Ausbeute. Abgeschwächte Katalysatoren ergeben zwar hohe Ausbeuten, das Reaktionsprodukt enthält jedoch auch bei relativ hohen Salzbadtemperaturen noch zu viel Naphthochinon.
Es sind auch schon seit geraumer Zeit Maßnahmen bekannt, den Reaktionsverlauf durch eine Aufeinanderfolge von Katalysatorschichten unterschiedlicher Aktivität zu beeinflussen. Die betreffenden Angaben sind im Stand der Technik jedoch widersprüchlich. Während in der DEOS 20 20 482 empfohlen wird (Seite 4), bezogen auf die Strömungsrichtung des Substrats wie im erfindungsgemäßen Verfahren (vgl. im folgenden) einen aktiveren Katalysator hinter einem teilweise desaktivierten Katalysator, im übrigen auf der Basis von Sulfat (Beispiel: Na2SO*) als aktivitätsminderndem Zusatz, anzuordnen, wird in der DE-PS 4 41 163 eine umgekehrte Reihenfolge eingehalten. Auch in der DE-OS 17 93 267 wird für Katalysatoren der hier erörterten Art in Strömungsrichtung steigender Vanadinpentoxidgehalt vorgeschrieben, also mit in Strömungsrichtung steigender Katalysatoraktivität gearbeitet Es war mit diesen Vorschlägen jedoch bisher nicht möglich, auf die Dauer eine wirkliche Verbesserung zu erreichen. Es ist auch aus der DE-OS 16 67 122 bekanntgeworden, daß Kaliumsulfat bei Vanadinpentoxid und Titandioxid enthaltenden Katalysatoren übermäßige Oxidation vermindert.
Aus den beiden Offenlegungsschriften DE-OS 20 20 482 und DE-OS 16 67 122 kann der Schluß gezogen werden, daß tatsächlich Sulfationen einen wesentlich moderierenden Einfluß haben. Die Anwesenheit von Kaliumionen in der ersten Schicht wird durch diese beiden Offenlegungsschriften nicht nahegelegt Tatsächlich üben jedoch Sulfationen keinen wesentlich moderierenden Einfluß aus. Wenn dem so wäre, müßte s Kaliumsulfat die beste Verbindung aus der Reihe der Kaliumsalze sein. Kaliumsulfat ist jedoch entscheidend schlechter als iCaliumvanadat
Es wurde nun ein Verfahren gefunden zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Luftoxidation von Napthalin, ggf. im Gemisch mit o-Xylol an Festbettkontakten, die aus mit Vanadinpentoxid und Titandioxid überzogenen Trägerkörpern bestehen, wobei das Atomverhältnis Titan zu Vanadin 1,1 bis 5 zu 1 beträgt das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Gemisch aus Naphthalin, Luft und ggf. o-Xylol zuerst mit einem Kontakt der 0,25 bis 1,5 Gew.-% Kaliumionen im Oberzug enthält wobei dieser Kontakt 40 bis 70 VoL-% der Gesamtkontaktmasse ausmacht und anschließend mit einem Kontakt der keine Kaliumionen or Überzug enthält in Berührung bringt
Mit diesem Verfahren erhält man aus 100 g Naphthalin 95 bis 100 kg Phthalsäureanhydrid in ausgezeichneter Qualität bei Salzbadtemperaturen im Bereich von 370 bis 410° C Die Kaliumionen können der Oberzugsmasse in Form beliebiger Salze zugesetzt werden. Salze, die unter den Reaktionsbedingungen nicht beständig sind, wie z. B. Kaliumacetat oder Kaliumnitrat wandeln sich während des Betriebs in stabile Salze wie Kaliumvanadat oder — bedingt durch den Schwefelgehalt des Naphthalins — in Kaliumsulfatpyrosulfat um. Es ist jedoch besser, gleich von vornherein stabile Salze, wie z.B. Kaliumpyrosulfat, Kaliumvanadat, Kaliumphosphat oder Kaliumchlorid einzusetzen.
Erfindungsgemäß kommt es nicht auf einen Sulfatgehalt sondern auf den Kaliumgehalt an; bei vergleichbarem Kaliumgehalt bringt z.B. Kaliumvanadat etwas höhere Ausbeuten als Kaliumsulfat oder Kaliumpyrosulfat und auch die Lebensdauer des Katalysators ist höher.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß mit der gleichen Kontaktfüllung auch Naphthalin-o-Xylol-Gemische in hohen Ausbeuten zu Phthalsäureanhydrid oxidiert werden können. Die Ausbeuten für diese Gemische liegen höher als bei bisher bekannten Verfahren.
Das Verfahren läßt sich am einfachsten so durchführen, daß die Kontaktrohre der üblichen Reaktoren, in denen die Reaktionsgase von oben nach unten strömen,
so zuerst mit einer Schicht von 1 bis 1,8 m kaliumfreiem Kontakt und dann mit 1,2 bis 2 m kaliumhaltigem Kontakt gefüllt werden. Bevorzugt beträgt die Kontaktschichthöhe insgesamt etwa 2,6 bis 3,2 m. Dabei können mit höheren Schichten höhere Durchsätze erzielt werden. Weiterhin ist es auch möglich, die Strömungsrichtung und entsprechend die Schichtfolge umzukehren oder in hintereinandergeschalteten Reaktoren zu arbeiten. Unter kaliumfrei wird ein Kontakt verstanden, dem keine Kaliumsalze zugesetzt wurden. Der geringe Kaliumgehalt des handelsüblichen Pigmenttitandioxids bleibt außer Betracht Der Überzug des kaliumionenfreien Kontakts kann nur aus Vanadinpetoxid und Titandioxid bestehen, oder er kann aktivierende Zusätze, wie z. B. Oxide von Kobalt, Silber, Molybdän, Wolfram und Cer in Mengen bis zu insgesamt 5 Gew.-%, bezogen auf die Überzugsmasse, enthalten.
Die übrigen Kenndaten für kaliumfreie und kaliumhaltige Kontakte, wie z. B. Überzugsmenge/l Träger-
körper, Atomverhältnis Titan zu Vanadin, BET-Oberfläehe der Überzugsmasse, Art, Form und Größe der Trägerkörper und Beschichtungsverfahren können entsprechend dem Stand der Technik gewählt werden. Insbesondere ist auf die DE-OS 21 06 796 zu verweisen, s
Ebenfalls dem Stand der Technik entsprechen Reaktionsbedingungen, wie Zusammensetzung der Reaktionsgase, Raumgeschwindigkeit und Salzbadtemperatur.
Beispiele
Bei allen Beispielen wurde in Reaktionsöfen mit Rohren von 3 m Länge und 25 mm Innendurchmesser gearbeitet Die Temperaturangaben beziehen sich auf das Salzbad. Die Belastung betrug 4 Normalkubikmeter Luft und 160 g Naphthalin pro Rohr und Stunde. Das eingesetzte Naphthalin hatte eine Reinheit von 983%. Es enthielt 0,46% Schwefel und 0,04% Stickstoff.
Die Ausbeuteangaben in % bedeuten kg abgeschiedenes Phthalsäureanhydrid pro 100 kg verbrauchtem Napthalin. Die angegebenen Werte sind über mindestens 2 Wochen gemittelt Die Beschichtung der Trägerkörper erfolgte teils in einem Wirbelbeschichter bei einer Luftstromtemperatur von 110° C (Beispiele 1,4, 5), teils in einer Dragiertrommel bei 70—900C mit einer wäßrigen Suspension (Beispiele 2,3), die auf einen Liter Wasser 400 g aktive Masse und 140 g einer 50 Gew.-% Feststoff enthaltenden Vinylacetat-Vinyllaurat-Copolymerdispersion (25 Gew.-% Vinyllaurat) enthielt Auf einen Liter Trägerkörper wurden 50 g aktive Masse (Titandioxid + Vanadiumpentoxid + Zusätze) angewandt Von diesen 50 g bleiben 85—88 Gew.-% auf den Trägerkörpern hafun. Als Titandioxid wurde eine Mischung von Pigment-Aratas -{BET-Oberfläche 9,7 m2/g) und Titandioxidhydrat im Mengenverhältnis 3 :1, bezogen auf den Titandioxid-Ge! -.It, eingesetzt Das Atomverhältnis Titan zu Vanadium betrug 4,5 :1. Zusätze werden in Gew.-% der aktiven Masse angegeben.
Beispiel 1
Trägerkörper: 8 mm Magnesiumsilikatkugeln. Salzbad: 392°C 1,6 m Kontakt mit 1% Kaliumhydrogenphosphat + 1,4 m Kontakt mit 2% Molybdän(VI)oxid.
Ausbeute; 95,6%, Napbthochinon im Rohanhydrid: 0,02%. Der kaliumfreie Kontakt allein in einer Schichthöhe von 2,6 m angewandt, brachte schon bei 375°C ein Rohanhydrid gleicher Reinheit Die Ausbeute betrug aber nur 88%. Der kaliumhaltige Kontakt allein in einer Schichthöhe von 2,6 m angewandt, ergab selbst bei 420rC noch ein sehr unreines Produkt, das 1,2% Naphthochinon enthielt Die Ausbeute betrug 97%.
Beispiel 2
Trägerkörper: 8 mm Porzeliankugeln. Salzbad: 4090C 1,5 m Kontakt mit 2% Kaliumhydrogenphosphat + 1,5 m Kontakt ohne Zusatz. Ausbeute: 99%. Naphthochinon im Rohanhydrid: 0,15%. Der Kontakt ohne Zusatz allein in einer Schichthöhe von 2,6 m angewandt brachte schon bei 3600C ein Produkt gleicher Reinheit Die Ausbeute betrug aber nur 90%. Mit dem kaliumhaltigen Kontakt allein konnte überhaupt kein brauchbares Phthalsäureanhydrid erhalten werden.
Beispiel 3
Trägerkörper: 7,5—9,5 mm Korundkugeln. Salzbad: 3800C 1,5 m Kontakt mit 1% Kaliumpyrosulfat + 1,5 m Kontakt ohne Zusatz. Ausbeute: 96%. Naphthochinon im Rohanhydrid: 0,01%. Werden die Schichthöhen auf I +2m verändert, so sinkt die Ausbeute auf 91%. Die gleiche Reinheit wird abec schon bei 365°C ejreicht Der kaliumhaltige Kontakt allein in einer Schichthöhe von 3 m angewandt, brachte bei 4200C ein Rohanhydrid mit 0,7% Naphthochinon. Die Phthalsäureanhydridausbeute betrug 95,7%.
Beispiel 4
Trägerkörper 7,3—9,5 mm Quarzkies. Salzbad: 3800C. 14 m Kontakt mit 1,2% Kaliumvanadat +13 m Kontakt ohne Zusatz. Ausbeute: 96,5%. Naphthochinon im Rohanhydrid: 0,01%.
Beispiel 5
Trägerkörper: 73—9,5 mm QuarzWes. Salzbad: 380°C. I^ m Kontakt mit 0,85% Kaliumchlorid + 13 m Kontakt ohne Zusatz. Ausbeute: 963%. Naphthochinon im Rohanhydrid: 0,1%.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Luftoxidation von Naphthalin, gegebenenfalls im Gemisch mit o-Xylol, an Festbettkontakten, die aus mit Vandinpentoxid und Titandioxid überzogenen Trägerkörpern bestehen, wobei das Atomverhältnis Titan zu Vanadium 1,1 bis 5:1 beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus Naphthalin, Luft und gegebenenfalls o-Xylol zuerst mit einem Kontakt, der 0,25 bis 1,5 Gew.-% Kaliumionen im Oberzug enthält, wobei dieser Kontakt 40 bis 70 VoL-% der Gesamtkontaktmasse ausmacht, und anschließend mit einem Kontakt, der keine Kaliumionen im Oberzug enthält, in Berührung bringt
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