DE2238067A1 - Verfahren zur herstellung von phthalsaeureanhydrid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von phthalsaeureanhydridInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung .von Phthalsäureanhydrid
Die Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Luftoxidation von Naphthalin oder o-Xylol an IFestbettkontakten, die aus mit
Vanadinpentoxid und Titandioxid überzogenen Trägerkörpern bestehen, ist in zahlreichen Patentschriften beschrieben. Während
man bei der Oxidation von o-Xylol mit Überzügen, die nur Vanadinpentoxid und Titandioxid (Anatas) enthalten, auf 100 kg
o-Xylol mehr als 100 kg Phthalsäureanhydrid erhält, sinken die Ausbeuten bei Verwendung von Naphthalin auf etwa 90 kg pro 100 kg
Naphthalin ab. Durch Zugabe modifizierender Katalysatorkomponenten, die ebenfalls in großer Vielfalt vorgeschlagen worden
sind, erhält man entweder zu aktive oder zu wenig aktive Katalysatoren. Zu aktive Katalysatoren liefern schon bei relativ
niedrigen Salzbadtemperatüren ein sehr reines Produkt in ungenügender
Ausbeute. Abgeschwächte Katalysatoren ergeben zwar hohe Ausbeuten,das Reaktionspfodukt enthält jedoch auch bei
relativ hohen Salzbadtemperatüren noch zuviel Naphthochinone
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid
durch Luftoxidation von Naphthalin oder o-Xylol an Pestbettkontakten, die aus mit Vanadinpentoxid und Titandioxid
überzogenen Trägerkörpern bestehen, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Gemische aus Naphthalin- und/oder o-Xylol-Luft
zuerst mit einem Kontakt, der 0,25 his 1,5 Gew.~% Kaliumionen
im Überzug enthält, wobei dieser Kontakt 40 - 70 Vol. % der Gesamtkontaktmasse
ausmacht-, und. anschließend mit einem Kontakt,
der keine Kaliumionen im Überzug enthält ,in Berührung gebracht werden.
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Mit diesem Verfahren erhält man aus 100 kg Naphthalin 95 - 100 kg
Phthalsäureanhydrid in ausgezeichneter Qualität bei Salzbadtemperatureh
im Bereich von 370 - 4100C. Die Kaliumionen können der
■Überzugsmasse in Form beliebiger Salze zugesetzt werden. Salze, die unter den Reaktionsbedingungen nicht beständig sind, wie
z.B. Kaliumacetat oder Kaliumnitrat, wandeln sich während des Betriebs in stabile Salze wie Kaliumvanadat oder - bedingt durch
'den Schwefelgehalt des Naphthalins - in Kaliumsulfat-pyrosulfat
um. Es ist jedoch besser, gleich von vornherein stabile Salze, wie z.B. Kaliumpyrosulfat, Kaliumvanadat, Kaliumphosphat oder
Kaliumchlorid zuzusetzen.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß mit der
gleichen Kontaktfüllung auch o-Xylol oder Naphthalin-o-Xylol-Mischungen
in hohen Ausbeuten zu Phthalsäureanhydrid oxidiert werden können. Bei Verwendung von o-Xylol v/erden aus 100 kg
o-Xylol je nach Reinheit 102 - 106 kg Phthalsäureanhydrid erhalten.
. Die Ausbeuten beim Einsatz von Mischungen liegen zwischen denen für o-Xylol und denen für Naphthalin.
Bas Verfahren läßt sich am einfachsten so durchführen, daß die Kontaktrohre der üblichen Reaktoren, in denen die Reaktionsgase
von oben nach unten strömen, zuerst mit einer Schicht von 1 bis 1,8 m kaliumfreien Kontalct und dann mit 1,2 bis 2 m kaliumhaltigern
Kontakt gefüllt werden. Bevorzugt beträgt die Kontaktschichthöhe insgesamt etwa 2,6 bis 3,2 m. Dabei können mit höheren Schichten
höhere Durchsätze erzielt werden. Weiterhin ist es auch möglich, die Strömungsrichtung und entsprechend die Schichtenfolge
umzukehren oder in hintereinander geschalteten Reaktoren zu arbeiten.
Unter kaliumfrei wird ein Kontakt verstanden, dem keine Kaliumsalze
zugesetzt wurden. Der geringe Kaliumgehalt des handelsüblichen
Pigmenttitandioxids bleibt außer Betracht. Der Überzug des kaliumionenfteien
Kontakts kann nur aus Vanadinpentoxid und Titandioxid bestehen oder er kann aktivierende Zusätze,wie z.B. Oxide von
Kobalt, Silber, Hclybdän, Wolfram und Cer in Mengen "bis zu insgesamt 5 Gew.-%ybezogen auf die Überzugsmasse, enthalten.
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Die übrigen Kenndaten für kaliumfreie und kaliumhaltige Kontakte,
wie Überzugsmenge pro Liter Trägerkörper, Atomverhältnis Titan zu Vanad3.um, BET-Oberflache der Überzugsmasse, Art, Form und
Größe der Trägerkörper, Beschichtungsverfahren,usw. können entsprechend
dem Stand der Technik gev/ählt werden. Insbesondere sei hier auf die deutsche Offenlegungsschrift 2 106 796.9 verwiesen.
► " '
Ebenfalls dem Stand der Technik entsprechen die Reaktionsbedingungen,
wie Zusammensetzung der Eeaktionsgase, Raumgeschwindigkeit
und Salzbadtemperatur. ' .
0-9807/1091
BAD ORiGlNAL
-JX-
Bei allen Beispielen wurde in Reaktionsöfen mit Rohren von
3 m Länge und 25 mm Innendurchmesser gearbeitet. Die Temperaturangaben
beziehen sich auf das Salzbad. Die Belastung betrug 4 Normalkubikmeter Luft und 160 g Naphthalin pro Rohr
und Stunde. Das eingesetzte Naphthalin hatte eine Reinheit von 98,3 %. Es enthielt 0,46 % Schwefel und 0,04 % Stickstoff.
Die Ausbeuteangaben in % bedeuten kg abgeschiedenes Phthalsäureanhydrid
pro 100 kg verbrauchtes Naphthalin. Die angegebenen Werte sind über mindestens 2 Wochen gemittelt. Die Beschichtung
der Trägerkörper erfolgte teils in einem Wirbelbeschichter bei einer Luftstromtemperatur von 1100C (Beispiele 1, 4, 5)» teils
in einer Dragiertrommel bei 70 - 900C mit einer wäßrigen Suspension
(Beispiele 2, 3)> die auf einen Liter Wasser 400 g aktive
Masse und 140 geiner 50 Gew.-%Feststoff' enthaltenden Vinylacetat-Vinyllaurat-Copolymerdispersion
(25 Gew.~% Vinyllaurat) enthielt. Auf einen Liter Trägerkörper wurden 50 g aktive Masse
(Titandioxid + Vanadiumpentoxid + Zusätze) angewandt. Von diesen 50 g bleiben 85 - 88 Gew.- % auf den Trägerkörpem haften. Als
Titandioxid wurde eine Mischung von Pigment-Anatas (BET-Ober-
p ■
fläche 9,7 m /g) und Titandioxidhydrat im Mengenverhältnis 3:1
bezogen auf den Titandioxid-Gehalt, eingesetzt. Das Atomverhältnis
Titan zu Vanadium betrug 4,5 : 1. Zusätze werden in Gew.-% der aktiven Masse angegeben.
Trägerkörper: 8 mm Magnesiumsilikatkugeln. Salzbad:392°C.
1,6 m Kontakt mit 1 % Kaliumhydrogenphosphat + 1,4 m Kontakt mit
2 % Molybdän(VI)oxid. Ausbeute: 95>6 %· Naphthochinon im Rohanhydrid:
0,02 %. Der kaliumfreie Kontakt allein in einer Schichthohe
von 2,6 m angewandt,bracht schon bei 375°C ein Rohanhydrid
gleicher Reinheit. Die Ausbeute betrug aber nur 88 %. Der kaliumhaltigrt
Kontakt allein in einer Schichthöhe von 2,6 m angewandt ergab selbst bei. ;t2C°C noch ein sehr- unreiru-n Produkt, dp.s 1,P %
Naphthochinon enthielt. Die Ausbeute betrug 97 % ·
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Trägerkörper: 8 mm Porzellankugeln. Salzbad: 4O9°C. 1,5 m
; Kantakt mit 2 % Kaliumhydrogenpnosphat + 1,5 m Kontakt ohne
Zusatz·. Ausbeute: 99 %· Naphthochinon im Rohanhydrid: 0,15 %·.
Der Kontakt ohne Zusatz allein in einer Schichthöhe von 2,6 m
angewandt brachte schon bei 360°C ein Produkt gleicher Reinheit. Die Ausbeute betrug aber nur 90 %, Mit dem kaliumhaltigen
Kontakt allein konnte überhaupt kein brauchbares Phthalsäureanhydrid erhalten werden.
Beispiel ^ · .
Trägerkörper: 7,5 - 9,5 mm Korundkugeln.' Salzbad: 3800C.
1,5 m Kontakt mit 1 % Kaliumpyrosulfat + 1,5 m Kontakt ohne
Zusatz. Ausbeute: 96 °/o. Naphthochinon im Pvohanhydrid: 0,01 %.
Werden die Schichthöhen auf 1 + 2 m verändert, so sinkt die Ausbeute auf 91 %· Die gleiche Reinheit wird aber .schon bei
0C erreicht. Der kaliumhaltige Kontakt allein in einer
Schichthöhe von 3 & angewandt, brachte bei 4200C ein Rohanhy-drid
mit 0,7 % liaph.thoch.inon. Die Phthalsäureanhydridausbeute
betrug 95,7 %- ' --..
Beispiel 4 ' --.. t ■
Trägerkörper 7,3 - 9,5 ™ Quarzkies. Salzbadi380°C. 1,5 m Kontakt
mit 1,2 % Kaliumvanadat +.1,3 m Kontakt ohne Zusatz. Ausbeute:
96,5 %·■ Napnthochinon im Rohanhydrid 0,01 %,
Trägerkörper 7,3 - 9,5 mm Quarzkies. Salzbad:3800C. 1,5 m Kontakt
mit 0,85 % Kaliumchlorid +1,5 m Kontakt ohne Zusatz. Aus beute: 96,5 %· Naphthochinon im Rohanhydrid 0,1 %.
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Claims (2)
- Patentanspruch eVerfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Luftoxidation von Naphthalin oder o-Xylol an Festbettkontakten, die aus mit Vanadinpentoxid und Titandioxid überzogenen Trägerkörpern bestehen, dadurch ge kennzeichnet , daß Gemische aus Naphthalin- und/oder o-Xylol-Luft zuerst mit einem Kontakt, der 0,25 bis 1,5 Gew.-% Kaliumionen im Überzug enthält, wobei dieser Kontakt 40 - 70 Vol.-% der Gesaratkontaktnasse ausmacht und anschließend mit einem Kontakt der keine Kaliumionen im Überzug enthält, in Berührung gebracht werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Kontaktschichthöhe insgesamt 2,6 bis 5,2 m beträgt.409807/1091
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